JP2010255003A - 固体状態にあるポリマー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】不飽和モノカルボン酸またはジカルボン酸、または不飽和モノカルボン酸またはジカルボン酸の類似体から選択される少なくとも1種のモノマー(a)、および場合によっては少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー(b)から製造される少なくとも1種のポリマー(A)と、一方の末端が通常の反応条件下では非反応性の末端基で終端しており、それの他方の末端がヒドロキシル官能化またはアミン官能化されている、少なくとも1種のポリマー(B)と、場合によっては少なくとも1種のアミン(C)とを反応させることによって得られる、固体状態にあるポリマー
【選択図】なし
Description
・エチレン性不飽和芳香族化合物、たとえばスチレン、アルファ−メチルスチレン、
・ビニル化合物、たとえばN−ビニルピロリドン、酢酸ビニル、ビニルエチルエーテル、ビニルスルホン酸、ビニルカプロラクタム、
・(メタ)アリル化合物、たとえば(メタ)アリルスルホン酸、アリルグリシジルエーテル、アリルポリグリコールエーテル、
・不飽和アミドまたはニトリル、たとえばアクリロニトリルまたはアクリルアミド、
・エチレン性不飽和化合物、たとえばエチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン、などがある。
X−(EO)x−(PO)y−(BuO)z−R
ここでx、y、zはそれぞれ他とは独立して0〜250の範囲で、x+y+z=3またはそれ以上であり;
X=OHまたはNHR’で、ここでR’=1〜20個の炭素原子を有するアルキル、7〜20個の炭素原子を有するアルキルアリール、またはHであるが、好ましくはR’=Hであり;
EO=エチレンオキシ、PO=プロピレンオキシ、BuO=ブチレンオキシまたはイソブチレンオキシであり;
そしてR=1〜20個の炭素原子を有するアルキル、または7〜20個の炭素原子を有するアルキルアリールである。
本発明によるポリマーPA−1のための調製方法
160gのポリアクリル酸(分子量:4500)の50パーセント強度の水溶液および5.0gの5Oパーセント強度の硫酸を、機械的撹拌器、温度計、ガス注入チューブおよび蒸留用付属器具を備えた丸底フラスコの中に加える。その混合物を50℃に加温し、400gのポリエチレングリコールモノメチルエーテル(分子量:2000)を添加する。その混合物を、N2気流下で160℃に加熱する。混合物中に存在していた水および反応による水を、N2気流下で連続的に留去する。4時間後には、1.5ミリモルH+/gの酸価となるので、そのポリマー溶融物を、実験台の加熱していないセラミック板の上に置いた直径約100mm、高さ約7mmのアルミニウム皿の中に注入して、放冷固化させる。
比較例ポリマーCA−1およびCA−2を、表bに示した出発物質と反応時間を用いて、ポリマーPA−1と同様な方法により調製した。
本発明によるポリマーのための調製方法(実施例PC−1)
70gの脱イオン水を、機械的撹拌器、温度計および還流冷却器を備えた500mL丸底フラスコ中に入れ、75〜80℃に加温する。その温度になったら直ぐに、モノマー混合物(121.2gのメタクリル酸のポリエチレングリコール5000モノメチルエーテルとのエステル、12.1gのメタクリル酸および140gの水からなる)と40gの水に溶解した3.1gのペルオキソ二硫酸ナトリウム溶液とを、別々の定量ポンプを使用して同時に、4時間かけて計量仕込みする。開始直後および15分ごとに、全量1.4gのチオ乳酸を8回にわけて添加する。次いで、5.0gの水に溶解させた0.8gのペルオキソ二硫酸ナトリウムを添加して、75〜80℃で重合を継続し、過酸化物試験がマイナスになるまで続ける。6.4gのNaOH(50%強度)を添加してpHを4.7に維持する。次いで還流冷却器を蒸留用付属器具に取り替えて、水を留去する。その粘稠なポリマー溶融物を、実験台の加熱していないセラミック板の上に置いた直径約100mm、高さ約7mmのアルミニウム皿の中に注入して、放冷固化させる。
92.0gの脱イオン水を、機械的撹拌器、温度計および還流冷却器を備えた500mL丸底フラスコ中に入れ、85〜90℃に加温する。その温度になったら直ぐに、モノマー混合物(103.0gのメタクリル酸のポリエチレングリコール500モノメチルエーテルとのエステル、44.7gのメタクリル酸および110gの水からなる)、39.0gの水に溶解させた4.6gのピロ亜硫酸塩ナトリウム溶液、および40.0gの水に溶解させた5.7gのペルオキソ二硫酸ナトリウムの溶液を、別々の定量ポンプを使用して同時に、2時間かけて計量仕込みする。次いでその混合物を85〜90℃で反応を継続し、過酸化物試験がマイナスになるまで続ける。次いで還流冷却器から蒸留用付属器具に取り替えて、水を留去する。そのポリマー溶融物を、実験台の加熱していないセラミック板の上に置いた直径約100mm、高さ約7mmのアルミニウム皿の中に注入して、放冷固化させる。
ポリマーPA−1の調製を、同じバッチサイズで繰り返す。そのポリマー溶融物を冷却して100℃とし、2重量パーセントの水酸化カルシウム粉体を添加して、5分間よく混合する。次いでそのポリマー溶融物を、金属シートの上に注ぎだし、放冷固化させる。固体ポリマーの硬度は、ショアーA硬度試験用計測器、DIN53505を用いて試験した。水酸化カルシウム粉体を添加すると、それを添加しない場合に比較して、顕著によい速やかに固化が起きるが、それについては表cに示した。
30gの固体ポリマーPA−1を70gの水に溶解させる。透明で、黄みがかったポリマー溶液が得られる。
Claims (22)
- 固体状態にあるポリマーであって、
・不飽和モノカルボン酸およびジカルボン酸ならびに不飽和モノカルボン酸およびジカルボン酸の類似体の中から選択される少なくとも1種のモノマーa、
および
・場合によっては少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーb、
から調製される少なくとも1種のポリマーAと、
一方の末端が通常の反応条件下では反応性のない末端基で終端しており、他方の末端がヒドロキシル官能化またはアミン官能化されている、少なくとも1種のポリマーBと、
場合によっては、少なくとも1種のアミンCと、
を反応させることによって得られる、固体状態にあるポリマー。 - 固体状態にあるポリマーであって、不飽和モノカルボン酸およびジカルボン酸ならびに不飽和モノカルボン酸およびジカルボン酸の類似体の中から選択される少なくとも1種のモノマーaと、
フリーラジカル発生剤の存在下に、
一方の末端が通常の反応条件下では反応性のない末端基で終端しており、他方の末端がヒドロキシル官能化またはアミン官能化されているポリマーBの不飽和エステルおよびアミドからなる群より選択される少なくとも1種のモノマーcと、
場合によっては少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーbと、
を反応させることによって得られる、固体状態にあるポリマー。 - 前記不飽和モノカルボン酸またはジカルボン酸の前記類似体が、酸の塩、酸ハライド、酸無水物およびエステルからなる群より選択されることを特徴とする、請求項1または2に記載の固体状態にあるポリマー。
- 一方の末端が通常の反応条件下では反応性のない末端基で終端しており、他方の末端がヒドロキシル官能化またはアミン官能化されている、前記ポリマーBが、次式を有し:
X−(EO)x−(PO)y−(BuO)z−R
ここでx、y、zはそれぞれ他とは独立して0〜250の範囲で、x+y+z=3またはそれ以上であり;
X=OHまたはNHR’で、ここでR’=1〜20個の炭素原子を有するアルキル、7〜20個の炭素原子を有するアルキルアリール、またはHであるが、好ましくはR’=Hであり;
EO=エチレンオキシ、PO=プロピレンオキシ、BuO=ブチレンオキシまたはイソブチレンオキシであり;そして
R=1〜20個の炭素原子を有するアルキル、または7〜20個の炭素原子を有するアルキルアリールである、
ことを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の固体状態にあるポリマー。 - 前記ポリマーBが、前記ポリマーBの重量を基準にして、2官能性ポリマー不純物を、3重量%未満、好ましくは2重量%未満、特に1重量%未満の重量割合で含むことを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の固体状態にあるポリマー。
- プロピレンオキシド(PO)およびブチレンオキシド(BO)単位を合計した重量割合が、前記ポリマーBの29重量%を超えない、特に20%未満であることを特徴とする、請求項4または5に記載の固体状態にあるポリマー。
- モノマーaが、マレイン酸、イタコン酸またはクロトン酸、好ましくはアクリル酸またはメタクリル酸であることを特徴とする、請求項1乃至6のいずれかに記載の固体状態にあるポリマー。
- 前記ポリマーBの分子量が、約120〜20,000g/モル、特に約250〜10,000g/モルであることを特徴とする、請求項1乃至7のいずれかに記載の固体状態にあるポリマー。
- 前記ポリマーAが、1000〜100,000g/モル、好ましくは1000〜50,000g/モル、特に好ましくは2000〜30,000g/モル、特に2000〜15,000g/モルの範囲の分子量を有することを特徴とする、請求項1乃至8のいずれかに記載の固体状態にあるポリマー。
- 前記ポリマーA中のモノマー構成ブロックであるaとbのモル比が、100:0から20:80まで、好ましくは100:0から30:70まで、特に98:2から70:30までの範囲であることを特徴とする、請求項1乃至9のいずれかに記載の固体状態にあるポリマー。
- 前記固体状態にあるポリマーが、粉体、フレークまたはシートの形状であることを特徴とする、請求項1乃至10のいずれかに記載の固体状態にあるポリマー。
- 固化の前に、少なくとも1種のコンクリート流動化剤を前記ポリマーに添加することを特徴とする、請求項1乃至11のいずれかに記載の固体状態にあるポリマー。
- 硬化抑制剤、硬化促進剤、粘度調節剤および収縮抑制剤からなる群からの水硬性結合剤または潜在的水硬性結合剤のための少なくとも1種の添加剤を、固化の前に前記ポリマーに添加することを特徴とする、請求項1乃至12のいずれかに記載の固体状態にあるポリマー。
- 前記固体状態にあるポリマーを、ポリマー溶融物を冷却することにより得る工程、及び場合によっては、細かくして輸送可能な形態とする工程を特徴とする、請求項1または、請求項3乃至13のいずれかに記載の固体状態にあるポリマーの調製方法。
- エチレン性不飽和モノカルボン酸またはジカルボン酸の少なくとも1種のエステルまたはアミドを有する、カルボキシル基またはそれらの類似体を含む少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーを、ポリマーB、および場合によってはさらなる共重合可能なモノマーと、場合によっては、後に除去する溶媒中で、共重合させることによる、請求項2乃至13のいずれかに記載の固体状態にあるポリマーの調製方法。
- 冷却の前に、前記ポリマー溶融物の硬化反応のための水溶性または水分散性促進剤を、前記ポリマー溶融物に添加することを特徴とする、請求項14または15に記載の固体状態にあるポリマーの調製方法。
- 無機および有機塩、尿素および高級アルコールからなる群より選択される促進剤を、前記ポリマー溶融物の固化反応のための水溶性または水分散性促進剤として使用することを特徴とする、請求項16に記載の固体状態にあるポリマーの調製方法。
- 水性分散体のための分散剤としての、請求項1乃至13のいずれかに記載の固体状態にあるポリマーの使用。
- 水硬性システムのための流動化剤としての、請求項1乃至13のいずれかに記載の固体状態にあるポリマーの使用。
- 既製のモルタルシステムにおける流動化剤としての、請求項1乃至13のいずれかに記載の固体状態にあるポリマーの使用。
- セメント含有システムのための流動化剤としての、水に溶解させた、請求項1乃至13のいずれかに記載の固体状態にあるポリマーの使用。
- 請求項1乃至13のいずれかに記載の固体状態にあるポリマーを水中に溶解させることにより得られる水溶液。
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