JP2010240622A - ガス分離材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明により提供されるガス分離材10は、多孔質基材と、該多孔質基材の表面に形成された有機膜12であって水蒸気4を透過しないガス透過性を有する有機膜12と、該有機膜12の表面に形成された無機膜14であって特定のガス2を選択的に透過するガス分離を実現する多孔質な無機膜14と、を備えることを特徴とする。かかるガス分離材10は、上記多孔質な無機膜14を形成するためのプリカーサを上記有機膜12の表面に付与し、付与されたプリカーサを無機化することにより得られる。
【選択図】図1
Description
したがって、本発明に係るガス分離材を用いることにより、水蒸気を含む混合ガスから特定のガスを好ましく分離することができる。
かかる構成のガス分離材によると、貼付作業のみで容易に該ガス分離材を所定の被着体に設けて該被着体にガス分離能を与えることができる。また、この被着体(例えば、セラミックス、ガラス、金属、または合成樹脂製)は、上記ガス分離材を貼付可能な部分を備えている限り上記ガス分離材を付設可能であるので、上記被着体の形状や貼付箇所の制限が緩和されて上記付設の自由度が高まる。
かかる構成のガス分離材では、有機膜による水蒸気の分離をより高いレベルで行うことができる。
かかる構成のガス分離材では、上記無機膜は特定のガスの選択的分離に適した細孔径を有する好ましい多孔質膜となるとともに、耐熱性や耐食性にも優れており、水蒸気以外のガス種を含む混合ガスに対してより一層高い分離性能を有する。
本発明に係るガス分離材の製造方法によると、水蒸気を含む混合ガスに対して高いガス分離性能を有し且つ長期使用に耐え得る高耐久性のガス分離材が提供される。
かかる態様の製造方法によると、上記のようなプラズマ処理を用いることにより、例えば、上記プリカーサを熱処理して無機化するよりも高い反応効率で該プリカーサを無機化することができるとともに、上記熱処理の反応温度よりも大幅に低温の雰囲気下で上記無機化処理を実施することができる。
かかる態様の製造方法によると、このようなポリマーをプリカーサとして用いることにより、Si−O結合および/またはSi−N結合を主体として構成されるケイ素化合物からなる無機膜を好ましく形成することができる。特に、上記シラザン化合物をプリカーサとして用いて上記プラズマ処理を行うことにより、上記シラザン化合物が無機化(酸化)され、シリカを含む好適な無機膜を形成することができる。
また、かかる多孔質基材として、被着体に対して貼付可能な粘着層を構成し得るような粘着性を備える粘着材料(典型的には、粘着剤として利用される高分子材料)を好ましく用いることもできる。このような粘着性を呈する材料としては、例えば、アクリル樹脂(アクリル酸エステル共重合体であって、いわゆるアクリル系粘着剤)、シリコーンゴム(いわゆるシリコーン系粘着剤)またはウレタン樹脂(いわゆるウレタン系粘着剤)が挙げられる。多孔質基材が粘着層を構成することにより、ガス分離能を備える上記積層膜を被着体(例えばかかるガス分離材の機械的強度を確保するために該分離材を支持する支持体、あるいはかかるガス分離材を具備する装置(モジュール)の本体部)に貼付することができる。そして、この被着体に対して該ガス分離材を容易に付設(すなわち貼付)し、当該付設部分にガス分離能を与えることができる。また、この被着体の一部に上記ガス分離材を貼付可能な部分が形成されている限りにおいて、上記ガス分離材を設けることができるので、被着体の形状や貼付箇所の制限が緩和され、被着体におけるガス分離材の付設の自由度が高まる。
なお、本明細書において平均細孔径(または細孔径分布のピーク値)とは、例えば一般的なバブルポイント試験法(JIS K3832;細孔径が2nm〜50nmの範囲内の場合)や水銀圧入法(JIS R1655;細孔径が20nm〜100nm若しくはそれ以上の場合)に基づいて算出される平均細孔径(又は細孔径分布のピーク値)をいう。また、数ナノメートル領域およびサブナノ領域(1nm以下)の平均細孔径については、ガス吸着法におけるBET法、またはHK法あるいはSF法等の解析法に基づいて算出される平均細孔径をいうこととする。
また、かかる多孔質基材の厚みは、上記積層膜を支持し得る限りにおいて特に限定されない。例えば、上記多孔質基材が粘着層を構成する場合には、1μm〜100μm、または10μm〜70μm(例えば20μm〜50μm)程度の厚みであればよい。
また、かかる有機膜は、上記多孔質基材の表面に上記有機膜材料を付与することにより該多孔質基材上に積層させて得ることができるが、他方、上記有機膜材料からなる有機膜が予め多孔質基材の表面に形成されて該有機膜と該多孔質基材とが一体的に構成されている複合材を好ましく用いることができる。このような複合材を用いることにより、ここで開示されるガス分離材をより簡便に製造することができる。かかる複合材として、例えば、フッ素系樹脂(例えばPTFE)からなる多孔質フィルムと該フィルムの片側面に粘着層とを備えた粘着シート(テープ)として市販されているもの(例えば日本バルカー工業株式会社または日東電工株式会社で購入できる。)を用いることができる。
かかるプリカーサとしては、上記のような多孔質無機膜を形成し得る前駆体ポリマーを1種のみでもよく、または2種類以上を適宜組み合わせたものでもよい。また、市販されているシラザン化合物(例えばAZエレクトロニックマテリアルズ株式会社で購入できる。)を好適に用いることができる。
また、上記のようなプリカーサ材料(すなわち前駆体ポリマー)は、適当な有機溶剤(例えばベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族系溶剤や、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジブチルエーテル等のエーテル系溶剤)に溶解された溶液、または分散された分散体(ペースト、スラリーもしくはインク状の組成物)として上記多孔質有機膜上に付与される。このようなプリカーサ液における前駆体ポリマーの濃度は、所望する多孔質無機膜の膜厚に応じて適宜調製される。例えばディップコーティング法等によって上記多孔質有機膜表面に膜厚10nm〜1000nmの多孔質無機膜を形成する場合には、上記プリカーサ液の濃度は0.1質量%〜40質量%程度が適当であり、1質量%〜10質量%が好ましい。
かかる多孔質無機膜の膜厚としては、ピンホール等の欠陥発生を防止しつつ、上記混合ガスの透過率の低下を最小限に抑えることを考慮して、好ましくは10nm〜1000nm、より好ましくは50nm〜500nm、特に好ましくは50nm〜300nmである。
また、多孔質膜の細孔径が上記よりもさらに小さくなって分離対象のガス分子の分子径に近づいてくると、上記透過係数はクヌッセン限度を大きく上回る。すなわち、分子自体の大きさを基準として、より選択的(より高精度)にガス分子を分離し得、いわゆる分子ふるいによるガス分離が起こり得る。
まず、上述の多孔質基材と該基材の表面に形成された多孔質有機膜とを備える複合材を用意する。かかる複合材の多孔質基材側を、例えば、アルミナ、窒化ケイ素、または炭化ケイ素等の多孔質なセラミック体からなる支持体の表面に予め付設(典型的には貼付)しておき、かかる複合材を上記支持体に支持されて機械的強度が確保された状態で用いてもよい。また、かかる複合材は、上述のように市販品の粘着フィルム(例えばフッ素系樹脂製の粘着フィルム)であってもよい。この場合には、粘着フィルムの剥離ライナー(典型的には紙または合成樹脂製フィルム)を上記支持体としてもよい。
あるいは、上記多孔質基材を用意し、該多孔質基材の表面に別途用意した多孔質有機膜を積層させてもよい。この積層の方法については、例えば市販品のフッ素系樹脂製のフィルムを上記有機膜として上記多孔質基材の表面に貼り付けてもよい。または上記有機膜材料を従来公知の塗膜(コーティング)方法により上記多孔質基材の表面に塗布して上記有機膜を形成してもよい。
具体的には、上記のような有機溶剤にプリカーサに係る前駆体ポリマー(例えばポリシラザン等のシラザン化合物)を所定量分散させたプリカーサ液に上記多孔質基材と上記多孔質有機膜とを備える複合材(における多孔質有機膜側の面)を浸漬する。浸漬時間は、数秒〜1分間程度でよく、5秒〜30秒間程度が好ましい。これにより、上記プリカーサを上記多孔質有機膜側の面に均等に付与することができる。
かかる酸素プラズマ処理は、従来のプラズマ処理(例えばプラズマエッチング処理)を行う際に使用される一般的な低温プラズマ処理装置のプラズマ発生チャンバー内にて行うことができ、特別な装置を必要としない。例えば、チャンバー内に電場を作用させる機構は、内部電極方式および外部電極方式のいずれでもよい。
上記プリカーサ膜が形成された複合材を、例えば平行平板型電極を備えたベルジャー型チャンバー(反応容器)内に配置し、その内部を減圧(好ましくは10Pa以下)する。次いで、チャンバー内のガス圧を低レベル(典型的には500Pa以下、好ましくは100Pa以下、例えば10Pa〜100Pa)に維持しつつプラズマ発生ガスとしてO2ガスを供給する。ガス温度は、比較的低温、300℃以下が適当であり、好ましくは10℃〜200℃である。そして、供給したO2ガス雰囲気中でグロー放電またはコロナ放電による高周波プラズマ処理を行う。好ましくは、周波数1MHz〜50MHz、出力1W〜1000W(好ましくは10〜500W)で処理を行う。処理時間は典型的には0.5〜10分程度であり、好ましくは1〜5分である。
ここで開示されるガス分離材10は、上述のように、水蒸気4は透過しないガス透過性を有する多孔質有機膜12と、該多孔質有機膜12上に形成された多孔質無機膜14であって特定のガスを選択的に透過するガス分離を可能とする多孔質無機膜14とを備えている(なお、図1および図2では多孔質基材を図示していない)。かかるガス分離材10は、このような性能を有する多孔質有機膜12と多孔質無機膜14との積層構造を有するので、以下のようなガス分離を実現することができる。
におけるガス分離性能評価試験で用いられた試験用ジグ30Aを模式的に示す断面図である。図4は、実施例の例3におけるガス分離性能評価試験で用いられた試験用ジグ30Bを模式的に示す断面図である。図5は、実施例の例2および例3におけるガス分離性能評価試験で用いられた試験装置100を模式的に示す図である。
多孔質基材16と、該多孔質基材16上に形成された多孔質有機膜12と、該多孔質有機膜12上に形成された多孔質無機膜14とを備えるガス分離材10を作製した。
ここでは、多孔質基材16および多孔質有機膜12を備える複合材17として、PTFE製の粘着テープ(日本バルカー工業株式会社製品、商品名「バルフロン粘着テープ」)を用意した。次に、かかる複合材17を支持するための支持体18として、直径20mm、厚さ1mmの円盤形状を有し、平均細孔径0.7μm、気孔率37%の多孔質アルミナ支持体を用意した。次いで、上記複合材17としての粘着テープの粘着面を上記支持体18(多孔質アルミナ支持体)の円形の平面を覆うように貼り付けて、支持体18に支持された複合材17を得た。
上記複合材17におけるアルゴンプラズマ処理を行った多孔質有機膜12の表面を上記用意したプリカーサ液に30秒間浸漬し、ディップコーティングを行った。ディップコーティング後、一定の速度(例えば0.5mm/秒〜2.0mm/秒程度の引上げ速度)で複合材17を引き上げた。その後、かかる複合材17を乾燥炉に入れて、100℃の大気中で3時間乾燥させた。
以上のようにして、支持体18に支持されたガス分離材10であって多孔質基材16上に多孔質有機膜12と多孔質無機膜14との二層構造のガス分離膜を備えたガス分離材10を作製した。
次に、上記例1により得られたガス分離材10を用いて有機蒸気および複数の無機系ガスの分離性能を評価した。
まず、図3に示されるように、上記ガス分離材10をSUS製のチューブ形状を有する取付け具32の先端部にセットして、試験用ジグ30Aを得た。ここで、かかるガス分離材10は、多孔質無機膜14が形成されている側の表面部が、ガス分離材10を透過する前の混合ガスと接触するように上記取付け具32に配置されている。分離対象の混合ガスが供給されると、所定のガス種がまずガス分離材10における多孔質無機膜14、次いで多孔質有機膜12、多孔質基材16、最後に該ガス分離材10を支持する支持体18の順で透過し、試験装置100(後述)に取り込まれるようになっている。また、かかる試験用ジグ30Aにおいて、上記取付け具32の先端部と上記ガス分離材10の周縁部との接触部分は、液状フッ素系エラストマー(信越化学株式会社製品、商品名「SIFEL(登録商標)2662」)を用いて封止し、シール部34を形成した。
まず、上記評価用混合ガスの構成成分であるH2、He、N2、およびCO2ガスがそれぞれ別個に収容されたガス供給源42から各ガスをそれぞれ供給して、レギュレータ44でガス圧を調節しながら収容容器48に流入させる。かかる収容容器48内には、評価対象の有機蒸気に係る有機溶媒(すなわちC6H5CH3)が収容されており、バブラー46により80℃の温度下でバブリングされている。収容容器48に収容されて上記有機蒸気を含んだ上記評価用混合ガスは、SUS製の圧力容器52に供給される。この圧力容器52は、該容器52の外側にヒータ54を備えており、該圧力容器52内を高温雰囲気に調節することができる。本試験では、ヒータ54により圧力容器52内の温度を150℃となるように保持した。この圧力容器52内の圧力は、該容器52に付設されている背圧弁56を調節することにより0.5MPaに保持された。
上記評価用混合ガスを構成するガスのそれぞれのガス透過率は、以下の式「Q=A/((Pr−Pp)・S・t)」から算出した。ここで、Qはガス透過率(mol/(m2・s・Pa))、Aは透過量(mol)、Prは供給側、すなわち圧力容器52内の圧力(Pa)、Ppは透過側、すなわち試験用ジグ30A内の圧力(Pa)、Sは断面積(m2)、tは時間(秒:s)を表す。この結果、
(1)水素透過率QH2;1.21×10−8[mol/(m2・s・Pa)]
(2)ヘリウム透過率QHe;3.85×10−8[mol/(m2・s・Pa)]
(3)窒素透過率QN2;1.34×10−9[mol/(m2・s・Pa)]
(4)二酸化炭素透過率QCO2;1.95×10−9[mol/(m2・s・Pa)]
(5)トルエン透過率QC6H5CH3;9.37×10−11[mol/(m2・s・Pa)]
であった。
上記と同様にして、水素と二酸化炭素の分離係数(H2/CO2)、ヘリウムとトルエンの分離係数(He/C6H5CH3)、および水素とトルエンの分離係数(H2/C6H5CH3)を算出した。この結果、ヘリウムと二酸化炭素の分離係数は19.7、水素と二酸化炭素の分離係数は6.21であった。また、ヘリウムとトルエンの分離係数は410、および水素とトルエンの分離係数は129であった。この結果より、上記例1で作製されたガス分離材10は、無機系ガス同士の選択分離性を好ましく有することが確認されるとともに、特に有機蒸気であるトルエンと無機系ガスとの選択分離性が高いことが確認された。
また、この評価試験の実施後、ガス分離材10を観察したところ、トルエンの蒸気によるガス分離材(特に多孔質有機膜12)の浸食や劣化(損傷)は認められなかった。このことにより、ガス分離材10をトルエン蒸気が透過するにあたり、多孔質有機膜12を透過する前に多孔質無機膜14によってトルエン蒸気の透過が抑制されたために、多孔質有機膜12とトルエン蒸気との接触が大幅に回避されて、該有機膜12の劣化が防止されることが確認された。
次に、上記例1により得られたガス分離材10を用いて水蒸気の分離性能を評価した。
まず、水蒸気の分離性能の評価で用いられる試験用ジグ30Bは、図4に示されるように、図3に示される試験用ジグ30Aとは、ガス分離材10の配置の向きが異なる以外は同じ構成である。すなわち、このガス分離材10は、支持体18が形成されている側の表面部が、ガス分離材10を透過する前の混合ガスと接触するように上記取付け具32に配置されている。分離対象の混合ガスが供給されると、所定のガス種がまずガス分離材10を支持する支持体18、次いで多孔質基材16、多孔質有機膜12、最後に多孔質無機膜14の順で透過していき、試験装置100(後述)に取り込まれるようになっている。
以上より、上記のようなガス分離材を用いることにより、水蒸気を含む混合ガスから特定のガスを高い選択性を有して分離することができるとともに、ガス分離材を劣化させ得る有機蒸気を該分離材に透過させても、該分離材の劣化を好ましく防止することができることがわかった。
2 特定ガス
3 混在ガス
4 水蒸気
10 ガス分離材
12 多孔質有機膜
14 多孔質無機膜
16 多孔質基材
17 複合材
18 支持体
22 多孔質有機膜に臨む空間
24 多孔質無機膜に臨む空間
30A,30B 試験用ジグ
42 ガス供給源
44 レギュレータ
46 バブラー
48 収容容器
52 圧力容器
53 導入口
54 ヒータ
56 背圧弁
62 三方バルブ
64 気体捕集容器
66 コールドトラップ
68 流量計
Claims (8)
- 多孔質基材と、
該多孔質基材の表面に形成された有機膜であって水蒸気を透過しないガス透過性を有する有機膜と、
該有機膜の表面に形成された無機膜であって特定のガスを選択的に透過するガス分離を実現する多孔質な無機膜と、
を備えることを特徴とする、ガス分離材。 - 前記多孔質基材が、被着体に対して貼付可能な粘着層を構成していることを特徴とする、請求項1に記載のガス分離材。
- 前記有機膜は、フッ素系樹脂から構成されていることを特徴とする、請求項1または2に記載のガス分離材。
- 前記無機膜は、Si−O結合および/またはSi−N結合を主体として構成されるケイ素化合物から構成されていることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載のガス分離材。
- 多孔質基材と、有機膜と、無機膜とを備えたガス分離材を製造する方法であって:
多孔質基材と、該基材の表面に形成された有機膜であって水蒸気を透過しないガス透過性を有する有機膜とを備える複合材を用意する工程;
特定のガスを選択的に透過するガス分離を実現する多孔質な無機膜を形成するためのプリカーサを前記有機膜の表面に付与する工程;および
前記付与されたプリカーサを無機化する工程;
を包含することを特徴とする、ガス分離材の製造方法。 - 前記プリカーサを無機化する工程は、酸化性ガスをプラズマ源として前記プリカーサを付与した表面に対して行うプラズマ処理工程を包含することを特徴とする、請求項5に記載の製造方法。
- 前記プリカーサは、少なくともSiを構成元素とするポリマーであることを特徴とする、請求項5または6に記載の製造方法。
- 前記プリカーサはSi−N結合を骨格とするシラザン化合物であることを特徴とする、請求項5〜7のいずれかに記載の製造方法。
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