JP5049498B2 - ガス分離用のセラミック膜の製造方法 - Google Patents
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アサエダ・マサシおよびキシモト・ミチナリ著,「ゾル−ゲル・デライブド・シリカ・メンブレン・フォー・セパレーション・オフ・ハイドロジェン・アット・ハイ・テンペラチャー−セパレーション・パフォーマンス・アンド・スタビリティ・アゲンスト・ステム−(SOL-GEL DERIVED SIRICA MEMBRANES FOR SEPARATION OF HYDROGEN AT HIGH TEMPERATURE-SEPARATION PERFORMANCE AND STABILITY AGAINST STEM-),第5回 国際無機化学膜会議会報,1998年,p172−175 ケミカル エンジニアリング サイエンス(Chemical Engineering Science),第44巻,第9号,1989年,p1829−1835
対向ガスの酸素は、有機ケイ素化合物のCVD反応を補助して、酸化ケイ素が支持層内部まで至るのを防ぐ働きをする。
図1に示す構成のガス分離用セラミック膜製造装置において、CVD法による温度500℃で、材料ガスの供給側を加圧した場合(0.2MPa)と、加圧しない場合(すなわち大気圧の場合)とで(いずれの場合も対向ガスの圧力:大気圧)、ガス分離膜を成膜した。次いで、得られたガス分離膜について、温度を変化させて水素および窒素の透過速度を測定した。材料ガスは、アルゴンをケイ酸メチル中にバブリングしてなるものであり、対向ガスは、酸素である。図2にその結果をグラフにて示す。
図1に示す構成のガス分離用セラミック膜製造装置において、支持層としての円柱形α−アルミナ多孔質チューブと、その外側に形成された中間層としてのγ−アルミナとからなるものを基材とし、これを、成膜チャンバー(1)内の基材保持筒体(2)に保持させた。材料ガスとして、ケイ酸エチルを含有するアルゴンガスを用い、これを成膜チャンバー(1)内に導入し、対向ガスとして酸素を基材保持筒体(2)内に導入した。成膜温度を600℃とし、材料ガスの圧力を0.12MPaとして、10時間成膜処理を行い、水素分離用のセラミック膜を得た。
図1に示す構成のガス分離用セラミック膜製造装置において、支持層としての円柱形α−アルミナ多孔質チューブと、その外側に形成された中間層としてのγ−アルミナとからなるものを基材とし、これを、成膜チャンバー(1)内の基材保持筒体(2)に保持させた。材料ガスとして、ケイ酸メチルを含有する窒素を用い、これを成膜チャンバー(1)内に導入し、対向ガスとして酸素(60℃に加熱した純水に酸素をバブリングすることにより得た)を基材保持筒体(2)内に導入した。成膜温度を600℃とし、材料ガスの圧力を0.30MPaとして、10時間成膜処理を行い、水素分離用のセラミック膜を得た。
図1に示す構成のガス分離用セラミック膜製造装置において、支持層としての円柱形α−アルミナ多孔質チューブと、その外側に形成された中間層としてのγ−アルミナとからなるものを基材とし、これを、成膜チャンバー(1)内の基材保持筒体(2)に保持させた。材料ガスとして、ケイ酸メチルを含有する窒素を用い、これを成膜チャンバー(1)内に導入し、対向ガスとして水蒸気を含有する酸素(60℃に加熱した純水に酸素をバブリングすることにより得た)を基材保持筒体(2)内に導入した。成膜温度を600℃とし、材料ガスの圧力を0.15MPaとして、10時間成膜処理を行い、水素分離用のセラミック膜を得た。
材料ガスを加圧しなかった点を除いて、実施例2と同じ操作を行い、水素分離用のセラミック膜を得た。
P=M/A/t/(P1−P2)
である。式中、Pは、透過係数(単位:mol・m−2・s−1・Pa−1)であり、Aは、膜面積(m2)、tは時間(s)、(P1−P2)は、ガスの供給側と透過側の透過物質の分圧差(Pa)である。
2 基材保持筒体
3 ヒーター
4 熱電対
5 熱電対
6 ボンベ
7 ボンベ
8 ボンベ
9 ガス流量計
10 液体有機ケイ素化合物槽
11 バルブ
12 バルブ
13 バルブ
16 流量計
17 純水槽
18 バルブ
19 バルブ
20 バルブ
23 流量計
24 バルブ
25 流量計
26 バルブ
27 ガス排出口
28 圧力計
29 調整バルブ
30 圧力計
31 調整バルブ
Claims (4)
- 気化有機ケイ素化合物含有ガスである材料ガスを、0.1〜10μmの細孔の支持層および該支持層の外表面上に形成された1〜20nmの細孔の中間層を有する多層構造からなる基材のガス分離膜を形成する表面上に供給し、該基材の材料ガスを供給する側の反対側に対向ガスを供給して、該基材の材料ガスが供給された表面上にて該基材上に酸化ケイ素からなるガス分離膜を形成させるガス分離用セラミック膜の製造方法であって、
該材料ガスを400〜700℃で加熱し、および加圧しながら該基材表面上に供給し、
該対向ガスの圧力が、大気圧以上であるが前記材料ガスの圧力よりも低く、
該材料ガスと対向ガスの圧力差が0.01〜0.5MPaであり、
該対向ガスは、酸素ガスまたは酸素を純水中にバブリングさせて該純水を気化させることにより得られる水蒸気含有酸素ガスであることを特徴とするガス分離用セラミック膜の製造方法。 - 前記材料ガスは、窒素、ヘリウム、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノンおよび水素からなる群より選択される少なくとも1種のガスを、液体有機ケイ素化合物中にバブリングさせて、液体有機ケイ素化合物を気化させることにより得られるものである、請求項1に記載のガス分離用セラミック膜の製造方法。
- 前記液体有機ケイ素化合物は、ケイ酸メチル、ケイ酸エチル、ケイ酸ブチル、ヘキサメチルジシラン、ヘキサメチルジシロキサン、ヘキサメチルジシラザンおよびテトラメチルシランからなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1〜2のいずれか1つに記載のガス分離用セラミック膜の製造方法。
- 前記基材は、多孔質セラミックスから構成される請求項1〜3のいずれか1つに記載のガス分離用セラミック膜の製造方法。
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