JP2010236085A - アクリル系樹脂フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸価が0.2〜1.5mmol/gの(メタ)アクリル系樹脂組成物を成形してなる金属蒸着用アクリル系樹脂フィルム;該(メタ)アクリル系樹脂組成物が(メタ)アクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子の存在下、(メタ)アクリル酸アルキルエステル及び不飽和カルボン酸から選ばれた単量体混合物を重合することにより得られ、かつ加熱処理されてなる(メタ)アクリル系樹脂を含む金属蒸着用アクリル系樹脂フィルム;さらに熱可塑樹脂を含む(メタ)アクリル系樹脂からなる金属蒸着用アクリル系樹脂フィルム及び該金属蒸着用アクリル系樹脂フィルムの片面に、金属被膜が形成されてなる、金属積層アクリル系樹脂フィルム。
【選択図】なし
Description
アクリル酸アルキルエステル単量体50〜100重量%、メタクリル酸アルキルエステル単量体50〜0重量%を含む単量体混合物100重量部に対し、1分子あたり2個以上の非共役二重結合を有する多官能性単量体0.5〜5重量部を混合、重合して得られるアクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(B)の存在下、
(メタ)アクリル酸直鎖アルキルエステル80〜99重量%、(メタ)アクリル酸第三ブチルエステル1〜20重量%を含む単量体混合物(A)を重合することにより得られる(メタ)アクリル系樹脂(C)が加熱処理されてなるものを含むものが好ましく、さらに熱可塑性樹脂(D)を含んでもよい。
アクリル酸アルキルエステル単量体50〜100重量%、メタクリル酸アルキルエステル単量体50〜0重量%を含む単量体混合物100重量部に対し、1分子あたり2個以上の非共役二重結合を有する多官能性単量体0.5〜5重量部を混合、重合して得られるアクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(B)の存在下、
不飽和カルボン酸またはその誘導体10重量%を超えて35重量%以下、メタクリル酸アルキルエステル50重量%以上90重量%未満およびアクリル酸アルキルエステル0重量%以上〜40重量%未満を含む単量体混合物(E)を重合することにより得られる(メタ)アクリル系樹脂(F)および熱可塑性樹脂(G)を含み、
(メタ)アクリル系樹脂(F)中のアクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(B)の含有率が30重量%を超えて60重量%以下であるものも好ましい。
本発明の(メタ)アクリル系樹脂(C)または(F)の製造方法は特に限定されず、公知の乳化重合法、乳化−懸濁重合法、懸濁重合法などが適用可能であるが、乳化重合法が特に好ましい。
BA:アクリル酸ブチル
MA:アクリル酸メチル
MMA:メタクリル酸メチル
EHA:アクリル酸2−エチルへキシル
tBuMA:メタクリル酸第3ブチル
tBuA:アクリル酸第3ブチル
MAA:メタクリル酸
AlMA:アリルメタクリレート
CHP:クメンハイドロパーオキサイド
tDM:ターシャリードデシルメルカプタン
なお、以下の実施例および比較例で測定した物性の各測定方法は、次のとおりである。
得られた(メタ)アクリル系樹脂(C)または(F)ラテックスを、熱風乾燥機内にて120℃で1時間乾燥して固形成分量を求め、重合転化率(%)=100×固形成分量/仕込み単量体の式により、重合転化率を算出した。
得られた(メタ)アクリル系樹脂(C)または(F)ラテックスを、LEED&NORTHRUP INSTRUMENTS社のMICROTRAC UPA150を用い、光散乱法により体積平均粒子径(μm)を測定した。
以下の手順に沿って酸価測定を行った。
1)樹脂の滴定:得られた樹脂ペレット0.3gを塩化メチレン37.5mlに溶解後、メタノール37.5mlを添加した。この溶液に、フェノールフタレイン/エタノール溶液(1重量%)を2滴添加した。0.1N水酸化ナトリウム水溶液5mlを添加し、1時間攪拌した。この溶液に0.1N塩酸を滴下して溶液の赤紫色が消失するまでの0.1N塩酸の滴下量A(ml)を測定した。
2)ブランクの滴定:塩化メチレン37.5mlおよびメタノール37.5mlにフェノールフタレイン/エタノール溶液(1重量%)を2滴添加した。これに0.1N水酸化ナトリウム水溶液5mlを添加した。この溶液に、0.1N塩酸を滴下して溶液の赤紫色が消失するまでの0.1N塩酸の滴下量B(ml)を測定した。
3)樹脂中の酸価(酸および酸無水物量の総量)をC(mmol/g)とし、次式で求めた。
C=0.1×(5−A−B)/0.3
(4)グラフト率
(メタ)アクリル系樹脂(C)または(F)1gをメチルエチルケトン40mlに溶解させ、遠心分離機[日立工機(株)製、CP60E]を用い、回転数3000rpmにて、1時間遠心分離し、デカンテーションにより、メチルエチルケトンに対する不溶分と可溶分とに分離する。得られたメチルエチルケトン不溶分を、アクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体含有グラフト共重合体として、得られた次式により算出した。
グラフト率(%)={(メチルエチルケトン不溶分の重量−アクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(B)の重量)/アクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(B)の重量}×100
(5)ガラス転移温度(Tg)
ガラス転移温度は、得られた樹脂ペレット10mgを用いて、示差走査熱量計DSC[(株)島津製作所製、DSC−50型]を用いて、窒素雰囲気下、昇温速度20℃/minにて測定し、中点法により決定した。
得られた(メタ)アクリル系樹脂組成物を、Tダイ付き40mmφ押出機を用いてシリンダ温度260℃、ダイス温度260℃にて成形し、厚み125μmのフィルムを得た。
得られたフィルムを180度折り曲げて、折り曲げ部の変化を目視で評価した。
Good:折り曲げ部に白化が認められない。
Bad:折り曲げ部に白化が認められる。
VeryBad:折り曲げ部に割れが生じる。
耐薬品性評価は、上記(6)で得られたフィルム、または温度220℃、加圧50MPa、時間5分の条件にてプレス成形して得られた、厚み250μmのシートを用いて評価した。
上記(6)で得られたフィルムまたは前記シート上にトルエンを1滴(0.02g)滴下し、常温で乾燥するまで放置し、目視で滴下部の変化を観測した。
Good:変化が認められない。
Fair:微小な滴下跡が認められる。
Bad:樹脂の劣化、変色が認められる。
上記(6)で得られたフィルムまたは前記シート上にキシレンを1滴(0.02g)滴下し、室温で乾くまで放置して、目視で滴下部の変化を観測した。
Good:変化が認められない。
Fair:微小な塗布跡が認められる。
Bad:樹脂の劣化、変色が認められる。
上記(6)で得られたフィルムまたは前記シート上に日焼け止めクリーム(エスエスエル ヘルスケア社製、コパトーンSPF30)を一滴(0.005g)滴下し、2×3cmの範囲に刷毛を用いて延ばし、90℃で24時間放置して付着した日焼け止めクリームをガーゼでふき取り、目視で塗布部の変化を観測した。
Good:変化が認められない。
Fair:微小な塗布跡が認められる。
Bad:樹脂の劣化、変色が認められる。
上記(6)で得られたフィルムの片面に、日本真空技術(株)製[SRC−10−D]を使用して、4.5×10-5Torrでアルミニウム、スズ、インジウムの3種類の金属を真空蒸着した。蒸着したアルミニウム、スズ、インジウムの膜厚は500〜1500オングストロームの範囲になるように設定した。蒸着面側にカッターナイフによって1cm2面積中に100個の碁盤目状の切れ込みを付け、セロテープ(登録商標)剥離テストで評価した。
Good:蒸着層に剥離が認められない。
Fair:蒸着層に10マス未満の剥離が認められる。
Bad:蒸着層に10マス以上の剥離が認められる。
攪拌機付き8L重合装置に、以下の物質を仕込んだ。
脱イオン水 200部
ジオクチルスルフォコハク酸ナトリウム 0.25部
ソディウムホルムアルデヒドスルフォキシレート 0.15部
エチレンジアミン四酢酸−2−ナトリウム 0.005部
硫酸第一鉄 0.0015部
重合機内を窒素ガスで充分に置換し実質的に酸素のない状態とした後、内温を60℃にし、表1中C1−1に示したアクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(B)の原料混合物[すなわち、BA90%およびMMA10%からなる単量体混合物100部に対し、AlMA2.1部およびCHP0.2部からなる混合物]20部を10部/時間の割合で連続的に添加し、添加終了後、さらに0.5時間重合を継続し、アクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(B)を得た。重合転化率は99.5%であり、平均粒子径は800Åであった。
表1中C1−2〜C1−6に示したアクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(B)および単量体混合物(A)の組成により製造例C1−1と同様に重合を行い、凝固、水洗、乾燥して(メタ)アクリル系樹脂(C)の樹脂粉末C1−2〜C1−6を得た。
(メタ)アクリル系樹脂(C)の樹脂粉末C1−1〜C1−3、C1−6を、40mmφベント付き単軸押出機を用いてシリンダ温度を260℃に設定して溶融混練を行い、樹脂ペレットを得た。NMR測定では、1.3〜1.5ppm付近の第三ブチル基に由来するピークは消失しており、脱離反応の進行が確認された。
(メタ)アクリル系樹脂(C)の樹脂粉末C1−4・100部に対してメタクリル系樹脂スミペックスLG[住友化学工業(株)製、酸価=0mmol/g]を43部ブレンドし、40mmφベント付き単軸押出機を用いてシリンダ温度を260℃に設定して溶融混練を行い樹脂ペレットを得た。NMR測定では、1.3〜1.5ppm付近の第三ブチル基に由来するピークは消失しており、脱離反応の進行が確認された。
(メタ)アクリル系樹脂(C)の樹脂粉末C1−5・100部に対して、メタクリル系樹脂HT121[ALTUGLASS製、酸価=0.45mmol/g]を43部ブレンドし、40mmφベント付き単軸押出機を用いてシリンダ温度を260℃に設定して溶融混練を行い、樹脂ペレットを得た。NMR測定では、1.3〜1.5ppm付近の第三ブチル基に由来するピークは消失しており、脱離反応の進行が確認された。
攪拌機付き8L重合装置に、以下の物質を仕込んだ。
脱イオン水 200部
ジオクチルスルフォコハク酸ナトリウム 0.25部
ソジウムホルムアルデヒドスルフォキシレート 0.15部
エチレンジアミン四酢酸−2−ナトリウム 0.005部
硫酸第一鉄 0.0015部
重合機内を窒素ガスで充分に置換し実質的に酸素のない状態とした後、内温を60℃にし、表3中(2−1)に示したアクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(B)の原料混合物[すなわち、BA90%およびMMA10%からなる単量体混合物100部に対し、AlMA2.1部およびCHP0.2部からなる混合物]20部を10部/時間の割合で連続的に添加し、添加終了後、さらに0.5時間重合を継続し、アクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(B)を得た。重合転化率は99.5%であり、平均粒子径は800Åであった。その後、ジオクチルスルフォコハク酸ナトリウム0.3部を仕込んだ後、内温を60℃にし、表3中(2−1)に示した単量体混合物(A)[すなわち、tBuA10%、MMA90%からなる単量体成分100部に対し、tDM0.4部およびCHP0.4部からなる混合物]80部を10部/時間の割合で連続的に添加し、さらに1時間重合を継続し、(メタ)アクリル系樹脂(C)を得た。重合転化率は99.0%であった。得られたラテックスを硫酸マグネシウム水溶液で塩析、凝固し、水洗、乾燥して(メタ)アクリル系樹脂(C)の樹脂粉末(C2−1)を得た。
表3中C2−2〜C2−7に示したアクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(B)および単量体混合物(A)の組成により製造例2−1と同様に重合を行い、凝固、水洗、乾燥して(メタ)アクリル系樹脂(C)の樹脂粉末C2−2〜C2−7を得た。
(メタ)アクリル系樹脂(C)の樹脂粉末C2−1またはC2−2を、ベント付き40mmφ単軸押出機を用いてシリンダ温度を260℃に設定して溶融混練を行い、樹脂ペレットを得た。NMR測定では、1.3〜1.5ppm付近の第三ブチル基に由来するピークは消失しており、脱離反応の進行が確認された。
(メタ)アクリル系樹脂組成物(C)の樹脂粉末C2−5を、ベント付き40mmφ単軸押出機を用いてシリンダ温度を260℃に設定して溶融混練を行い、樹脂ペレットを得た。NMR測定では、1.3〜1.5ppm付近の第三ブチル基に由来するピークは消失しており、脱離反応の進行が確認された。
(メタ)アクリル系樹脂(C)の樹脂粉末C2−7を、ベント付き40mmφ単軸押出機を用いてシリンダ温度を260℃に設定して溶融混練を行い、樹脂ペレットを得た。
(メタ)アクリル系樹脂(C)の樹脂粉末C2−3〜2−4または2−6・100重量部に対して、メタクリル系樹脂HT121[ALTUGLASS製、酸価0.45mmol/g]を43部ブレンドし、ベント付き40mmφ単軸押出機を用いてシリンダ温度を260℃に設定して溶融混練を行い、樹脂ペレットを得た。NMR測定では、1.3〜1.5ppm付近の第三ブチル基に由来するピークは消失しており、脱離反応の進行が確認された。
(メタ)アクリル系樹脂(C)の樹脂粉末C2−4、C2−6・100重量部に対してメタクリル系樹脂スミペックスLG(酸価0mmol/g)を43部ブレンドし、ベント付き40mmφ単軸押出機を用いてシリンダ温度を260℃に設定して溶融混練を行い、樹脂ペレットを得た。NMR測定では、1.3〜1.5ppm付近の第三ブチル基に由来するピークは消失しており、脱離反応の進行が確認された。
(メタ)アクリル系樹脂(C)の樹脂粉末C2−3・100重量部に対してメタクリル系樹脂スミペックスLG(酸価0mmol/g)を43部ブレンドし、ベント付き40mmφ単軸押出機を用いてシリンダ温度を260℃に設定して溶融混練を行い、樹脂ペレットを得た。NMR測定では、1.3〜1.5ppm付近の第三ブチル基に由来するピークは消失しており、脱離反応の進行が確認される。
攪拌機付き8L重合装置に、以下の物質を仕込んだ。
脱イオン水 200部
ジオクチルスルフォコハク酸ナトリウム 0.25部
ソジウムホルムアルデヒドスルフォキシレート 0.15部
エチレンジアミン四酢酸−2−ナトリウム 0.005部
硫酸第一鉄 0.0015部
重合機内を窒素ガスで充分に置換し実質的に酸素のない状態とした後、内温を60℃にし、表6中C3−1に示したアクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(B)の原料混合物[すなわち、BA60%、EHA30%およびMMA10%からなる単量体混合物100部に対し、AlMA2.1部およびCHP0.2部からなる混合物]20部を10部/時間の割合で連続的に添加し、添加終了後、さらに0.5時間重合を継続し、アクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)を得た。重合転化率は99.5%であり、平均粒子径は800Åであった。
表6中3−2〜3−13に示したアクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(B)および単量体混合物(A)の組成により製造例3−1と同様に重合を行い、凝固、水洗、乾燥して(メタ)アクリル系樹脂(C)の樹脂粉末C3−2〜C3−13を得た。
(メタ)アクリル系樹脂(C)の樹脂粉末C3−1またはC3−2を、ベント付き40mmφ単軸押出機を用いて、シリンダ温度を265℃、2つのベント口の圧力を−0.095MPaに設定して、滞留時間1.5分間にて溶融混練を行い、樹脂ペレットを得た。NMR測定では、1.3〜1.5ppm付近の第三ブチル基に由来するピークは消失しており、脱離反応の進行が確認された。
(メタ)アクリル系樹脂(C)の樹脂粉末C3−8を、実施例15と同様の操作により、樹脂ペレットを得た。
(メタ)アクリル系樹脂(C)の樹脂粉末C3−3〜3−4、3−6〜3−7、3−10〜3−13・100重量部に対して、メタクリル系樹脂HT121[ALTUGLAS製;MMA/MAA=96/4(重量比:H1−NMR測定による分析結果)、酸価=0.45mmol/g、Mw=9万(ゲル浸透クロマトグラフGPCによる分析結果)、Tg=127℃]を43部ブレンドし、実施例15と同様の操作により、樹脂ペレットを得た。NMR測定では、1.3〜1.5ppm付近の第三ブチル基に由来するピークは消失しており、脱離反応の進行が確認された。
(メタ)アクリル系樹脂(C)の樹脂粉末C3−5・100重量部に対してメタクリル系樹脂アクリペットVH[三菱レイヨン(株)製、MMA/MA=97/3(重量比:H1−NMR測定による分析結果)、酸価=0mmol/g、Mw=13万(GPCによる分析結果)、Tg=120℃]を43部ブレンドし、実施例15と同様の操作により、樹脂ペレットを得た。NMR測定では、1.3〜1.5ppm付近の第三ブチル基に由来するピークは消失しており、脱離反応の進行が確認された。
(メタ)アクリル系樹脂(C)の樹脂粉末C3−9・100重量部に対してメタクリル系樹脂スミペックスLG[住友化学工業(株)製、MMA/MA=93/7(重量比:H1−NMR測定による分析結果)、酸価=0mmol/g、Mw=11万(GPCによる分析結果)、Tg=105℃]を43部ブレンドし、実施例15と同様の操作により、樹脂ペレットを得た。
攪拌機付き8L重合装置に、以下の物質を仕込んだ。
脱イオン水 200部
ジオクチルスルフォコハク酸ナトリウム 0.25部
ソジウムホルムアルデヒドスルフォキシレート 0.15部
エチレンジアミン四酢酸−2−ナトリウム 0.005部
硫酸第一鉄 0.0015部
重合機内を窒素ガスで充分に置換し実質的に酸素のない状態とした後、内温を60℃にし、表9中4−1に示したアクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(B)の原料混合物[すなわち、BA90%およびMMA10%からなる単量体混合物100部に対し、AlMA1.7部およびCHP0.2部からなる混合物]35部を10部/時間の割合で連続的に添加し、添加終了後、さらに0.5時間重合を継続し、アクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)を得た。重合転化率は99.5%であり、平均粒子径は800Åであった。
表9中4−2〜8に示したアクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(B)および単量体混合物(A)の組成により製造例4−1と同様に重合を行い、凝固、水洗、乾燥して(メタ)アクリル系樹脂(F)の樹脂粉末F4−2〜8を得た
(参考製造例)
表9中4−9に示したアクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(B)および単量体混合物(A)の組成により製造例4−1と同様に重合を行ったところ、重合中にラテックスが凝集した。
(メタ)アクリル系樹脂(F)の樹脂粉末F4−1〜F4−6・100部に対して、熱可塑性樹脂(G)を表10中の部数ブレンドし、40mmφベント付き単軸押出機を用いてシリンダ温度を230℃に設定して溶融混練を行い、樹脂ペレットを得た。
(メタ)アクリル系樹脂(F)の樹脂粉末F4−7〜F4−8・100重量部に対して熱可塑性樹脂(G)を表10中の部数ブレンドし、40mmφベント付き単軸押出機を用いてシリンダ温度を230℃に設定して溶融混練を行い、樹脂ペレットを得た。
Claims (5)
- 酸価が0.2〜1.5mmol/gの(メタ)アクリル系樹脂組成物を成形してなる、金属蒸着用アクリル系樹脂フィルム。
- 前記(メタ)アクリル系樹脂組成物は、
アクリル酸アルキルエステル単量体50〜100重量%、メタクリル酸アルキルエステル単量体50〜0重量%を含む単量体混合物100重量部に対し、1分子あたり2個以上の非共役二重結合を有する多官能性単量体0.5〜5重量部を混合、重合して得られるアクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(B)の存在下、
(メタ)アクリル酸直鎖アルキルエステル80〜99重量%、(メタ)アクリル酸第三ブチルエステル1〜20重量%を含む単量体混合物(A)を重合することにより得られる(メタ)アクリル系樹脂(C)が加熱処理されてなるものを含む、請求項1に記載の金属蒸着用アクリル系樹脂フィルム。 - 前記(メタ)アクリル系樹脂組成物が、熱可塑性樹脂(D)を含む、請求項1または2に記載の金属蒸着用アクリル系樹脂フィルム。
- 前記(メタ)アクリル系樹脂組成物が、
アクリル酸アルキルエステル単量体50〜100重量%、メタクリル酸アルキルエステル単量体50〜0重量%を含む単量体混合物100重量部に対し、1分子あたり2個以上の非共役二重結合を有する多官能性単量体0.5〜5重量部を混合、重合して得られるアクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(B)の存在下、
不飽和カルボン酸またはその誘導体10重量%を超えて35重量%以下、メタクリル酸アルキルエステル50重量%以上90重量%未満およびアクリル酸アルキルエステル0重量%以上〜40重量%未満を含む単量体混合物(E)を重合することにより得られる(メタ)アクリル系樹脂(F)および熱可塑性樹脂(G)を含み、
(メタ)アクリル系樹脂(F)中のアクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(B)の含有率が30重量%を超えて60重量%以下である、請求項1に記載の金属蒸着用アクリル系樹脂フィルム。 - 請求項1〜4のいずれかに記載の金属蒸着用アクリル系樹脂フィルムの片面に、金属被膜が形成されてなる、金属積層アクリル系樹脂フィルム。
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