JP2010231217A - 画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】微粒子、硬化型化合物および無機酸化物粒子と重合性不飽和基を含む有機化合物とを結合させてなる重量平均粒径が200nm以下である粒子を含むハードコート層形成材料、ならびに、溶媒を混合して防眩性ハードコート層形成材料を準備する工程と、防眩性ハードコート層形成材料を透明プラスチックフィルム基材の少なくとも一方の面に塗工して塗膜を形成する工程と、塗膜を硬化させて前記防眩性ハードコート層を形成する工程とを含む。前記溶媒として、酢酸ブチルおよびメチルエチルケトンを含む混合溶媒、および、メチルイソブチルケトンおよびメチルエチルケトンを含む混合溶媒の少なくとも一方の混合溶媒を用いる。
【選択図】 図1(d)
Description
Ra:JIS B 0601(1994年版)に規定する算術平均表面粗さ(μm)
(A)成分:アクリレート基およびメタクリレート基の少なくとも一方の基を有する硬化型化合物
(B)成分:無機酸化物粒子と重合性不飽和基を含む有機化合物とを結合させてなる粒子
(B)成分:無機酸化物粒子と重合性不飽和基を含む有機化合物とを結合させてなる粒子
へイズ値の測定方法は、JIS K 7136(2000年版)のヘイズ(曇度)に準じ、ヘイズメーターHM−150((株)村上色彩技術研究所製)を用いて測定した。
画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムの防眩性ハードコート層が形成されていない面に、MATSUNAMI社製のガラス板(厚み1.3mm)を粘着剤で貼り合わせ、高精度微細形状測定器(商品名;サーフコーダET4000、(株)小坂研究所製)を用いて前記防眩性ハードコート層の表面形状を測定し、算術平均表面粗さRaを求めた。なお、前記高精度微細形状測定器は、前記算術平均表面粗さRaを自動算出する。前記算術平均表面粗さRaは、JIS B 0601(1994年版)に基づくものである。
前記表面形状の測定により得られた粗さプロファイルにおいて、任意の4mmの直線上で前記プロファイルの粗さ平均線を越える凸状部の数を計測したものを測定値とした。図13に、前記凸状部の数の計測方法を説明する模式図を示す。計測すべき凸状部には、斜線を入れてある。凸状部の数の計測は、ピークの数ではなく、平均線を横切る部分の数を計測する。例えば、プロファイル中の1、2、4、6、8のように、前記平均線を越える部分で複数のピークを有する場合は、凸状部の数は1個と数える。図13においては、凸状部は合計10個となる。
前記表面形状の測定により得られた粗さプロファイルにおいて、前記プロファイルの粗さ平均線に平行で0.1μmの高さに位置する線を基準線とした。任意の測定領域4mmの直線上で、基準線を越える凸状部のうち、凸状部を横切る基準線の線分の長さが50μm以上の凸状部の数および凸状部を横切る基準線の線分の長さが20μm以下である凸状部の数を計測したものを測定値とした。図14に、前記凸状部の数の計測方法を説明する模式図を示す。計測すべき凸状部には、斜線を入れてある。凸状部の数の計測は、ピークの数ではなく、前記基準線を横切る部分の数を計測する。例えば、プロファイル中の3、9のように、前記基準線を越える部分で複数のピークを有する場合は、凸状部の数は1個と数える。図14においては、50μm以上の凸状部の数はプロファイル中のピーク3の1個、20μm以下である凸状部の数はプロファイル中のピーク1、4、5、6、8の合計5個となる。
(1)画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムの防眩性ハードコート層が形成されていない面に、黒色アクリル板(三菱レイヨン(株)製、厚み2.0mm)を粘着剤で貼り合わせ、裏面の反射をなくしたサンプルを作製した。
(2)一般的にディスプレイを用いるオフィス環境下(約1000Lx)にて上記で作製したサンプルの防眩性を目視にて判定した。
判定基準
AA:像の写り込みはあるが、視認性への影響は小さい。
A:像の写り込みはあるが、実用上問題はない。
B:像の写り込みがあり、実用上問題がある。
画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムの防眩性ハードコート層が形成されていない面を、厚み1.3mmのガラス板に貼り合わせて測定サンプルとした。このサンプルを、バックライト(ハクバ写真産業(株)製、商品名「ライトビュワー5700」)上に置かれたマスクパターン上にセットした。前記マスクパターンとして、開口部45μm×119μm、縦線幅17μm、横線幅63μmの格子状パターン(140ppi)および開口部20μm×58μm、縦線幅20μm、横線幅62μmの格子状パターン(212ppi)を用いた。前記マスクパターンから前記防眩性ハードコート層までの距離は、1.3mmとし、前記バックライトから前記マスクパターンまでの距離は1.5mmとした。そして、前記画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムのギラツキを下記判定基準で、目視により判定した。
判定基準
AA:ギラツキはあるが、視認性への影響が小さいレベル。
A:ギラツキはあるが、実用上は問題がないレベル。
B:ギラツキがひどく、実用上問題があるレベル。
(1)画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムの防眩性ハードコート層が形成されていない面に、黒色アクリル板(日東樹脂工業(株)製、厚み1.0mm)を粘着剤で貼り合わせ、裏面の反射をなくしたサンプルを作製した。
(2)一般的にディスプレイを用いるオフィス環境下(約1000Lx)にて、上記で作製したサンプルの平面に対し垂直方向を基準(0°)として60°の方向から見て、白ボケ現象を目視により観察し、下記の判定基準で評価した。
判定基準
AA:白ボケがほとんどない。
A:白ボケがあるが、視認性への影響は小さい。
B:白ボケが強く、視認性を著しく低下させる。
透明プラスチックフィルム基材およびハードコート層の屈折率は、アタゴ社製のアッベ屈折率計(商品名:DR−M2/1550)を用い、中間液としてモノブロモナフタレンを選択し、前記フィルム基材および前記ハードコート層の測定面に対して測定光を入射させるようにして、前記装置に示される規定の測定方法により測定を行った。
微粒子をスライドガラスの上に載せ、屈折率標準液を前記微粒子上に滴下し、カバーガラスを被せ試料を作製する。その試料を顕微鏡で観察し、微粒子の輪郭が屈折率標準液との界面で最も見え難くなる屈折率標準液の屈折率を微粒子の屈折率とした。
コールターカウント法により、微粒子の重量平均粒径を測定した。具体的には、細孔電気抵抗法を利用した粒度分布測定装置(商品名:コールターマルチサイザー、ベックマン・コールター社製)を用い、微粒子が細孔を通過する際の微粒子の体積に相当する電解液の電気抵抗を測定することにより、微粒子の数と体積を測定し、重量平均粒径を算出した。
(株)ミツトヨ製のマイクロゲージ式厚み計を用い、画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムの全体厚みを測定し、前記全体厚みから、透明プラスチックフィルム基材の厚みを差し引くことにより、防眩性ハードコート層の厚みを算出した。
無機酸化物粒子と重合性不飽和基を含む有機化合物とを結合させてなるナノシリカ粒子(前記(B)成分)を分散させた、前記(A)成分を含むハードコート層形成材料(JSR(株)製、商品名「オプスターZ7540」、固形分:56重量%、溶媒:酢酸ブチル/メチルエチルケトン(MEK)=76/24(重量比))を準備した。前記ハードコート層形成材料は、(A)成分:ジペンタエリスリトールおよびイソホロンジイソシアネート系ポリウレタン、(B)成分:表面を有機分子により修飾したシリカ微粒子(重量平均粒径100nm以下)を、(A)成分合計:(B)成分=2:3の重量比で含有する。前記ハードコート層形成材料の硬化皮膜の屈折率は、1.485であった。前記ハードコート層形成材料の樹脂固形分100重量部あたり、前記微粒子としてアクリルとスチレンの架橋粒子(積水化成品工業(株)製、商品名「テクポリマーXX80AA」、重量平均粒径:5.5μm、屈折率:1.515)を5重量部、レベリング剤(大日本インキ化学工業(株)製、商品名「GRANDIC PC−4100」)を0.1重量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、商品名「イルガキュア127」)を0.5重量部混合した。この混合物を、固形分濃度が45重量%、酢酸ブチル/MEK比率が2/1(重量比)となるように希釈して、防眩性ハードコート層形成材料を調製した。
前記混合物を、固形分濃度が45重量%、酢酸ブチル/MEK比率が3/1(重量比)となるように希釈したこと以外は実施例1と同様な方法にて、実施例2の画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムを得た。
前記微粒子として、アクリルとスチレンの架橋粒子である、「テクポリマーXX79AA」(積水化成品工業(株)製、重量平均粒径:5.0μm、屈折率:1.505)を用いた以外は、実施例1と同様な方法にて、実施例3の画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムを得た。
実施例1の防眩性ハードコート層形成材料を用い、厚み11μmの防眩性ハードコート層を形成した以外は、実施例1と同様な方法にて、実施例4の画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムを得た。
前記微粒子として、アクリルとスチレンの架橋粒子である、「テクポリマーXX79AA」(積水化成品工業(株)製、重量平均粒径:5.0μm、屈折率:1.505)を用い、混合量を、前記実施例1のハードコート層形成材料の樹脂固形分100重量部あたり4重量部とした以外は、実施例1と同様な方法にて、実施例5の画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムを得た。
前記微粒子として、アクリルとスチレンの架橋粒子である、「テクポリマーXX81AA」(積水化成品工業(株)製、重量平均粒径:5.0μm、屈折率:1.535)を用いた以外は、実施例1と同様な方法にて、実施例6の画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムを得た。
実施例1の防眩性ハードコート層形成材料を用い、厚み15μmの防眩性ハードコート層を形成した以外は、実施例1と同様な方法にて、比較例1の画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムを得た。
前記実施例1の混合物を、固形分濃度が45重量%、酢酸ブチル/MEK比率が5/1(重量比)となるように希釈したこと以外は実施例1と同様な方法にて、比較例2の画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムを得た。
ハードコート層形成材料として、下記に示す成分を含む樹脂(大日本インキ化学工業(株)製、商品名「GRANDIC PC1097」、固形分:66重量%)を準備した。前記ハードコート層形成材料の硬化皮膜の屈折率は、1.53であった。前記ハードコート層形成材料の樹脂固形分100重量部あたり、アクリル粒子(積水化成品工業(株)製、商品名「SSX−108TNL」、重量平均粒径:8μm、屈折率:1.495)を20重量部、レベリング剤(大日本インキ化学工業(株)製、商品名「GRANDIC PC−F479」)を0.1重量部混合した。この混合物を、固形分濃度が55重量%となるように、酢酸エチルを用いて希釈して、防眩性ハードコート層形成材料を調製した。
イソホロンジイソシアネート系ウレタンアクリレート(100重量部)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(38重量部)
ペンタエリスリトールテトラアクリレート(40重量部)
ペンタエリスリトールトリアクリレート(15.5重量部)
下記一般式(1)で表される繰り返し単位を有するポリマー、コポリマーまたは前記ポリマーおよびコポリマーの混合物(30重量部)
光重合開始剤;商品名「イルガキュア184」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)1.8重量部、および、ルシリン型光重合開始剤5.6重量部
混合溶媒;酢酸ブチル:酢酸エチル=3:4(重量比)
ハードコート層形成材料として、イソシアヌル酸トリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートおよびイソホロンジイソシアネートポリウレタンからなる紫外線硬化型樹脂を準備した。前記ハードコート層形成材料の硬化皮膜の屈折率は、1.53であった。前記ハードコート層形成材料の樹脂固形分100重量部あたり、レベリング剤(大日本インキ化学工業(株)製、商品名「ディフェンサMCF323」)0.5重量部、ポリスチレン粒子(綜研化学(株)製、商品名「ケミスノーSX350H」、重量平均粒径:3.5μm、屈折率:1.59)14重量部および光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、商品名「イルガキュア184」)5重量部を、固形分濃度が45重量%になるように混合溶媒(トルエン:酢酸ブチル:酢酸エチル=86.5:1.0:12.5(重量比))に溶解ないし分散させて、防眩性ハードコート層形成材料を調製した。
アクリルとスチレンの架橋粒子として、「テクポリマーXX94AA」(積水化成品工業(株)製、重量平均粒径:6.0μm、屈折率:1.495)を用い、混合量を、前記比較例4のハードコート層形成材料の樹脂固形分100重量部あたり10重量部とし、厚み10μm防眩性ハードコート層を形成した以外は、比較例4と同様な方法にて、比較例5の画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムを得た。
ハードコート層形成材料として、イソシアヌル酸トリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートおよびイソホロンジイソシアネートポリウレタンからなる紫外線硬化型樹脂を準備した。前記ハードコート層形成材料の硬化皮膜の屈折率は、1.53であった。前記ハードコート層形成材料の樹脂固形分100重量部あたり、レベリング剤(大日本インキ化学工業(株)製、商品名「メガファックF−470N」)0.5重量部、不定形シリカ粒子(富士シリシア化学(株)製、商品名「サイロホービック702」、重量平均粒径:2.5μm、屈折率:1.46)8重量部および光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、商品名「イルガキュア184」)5重量部を、固形分濃度が38重量%になるように混合溶媒(トルエン:酢酸ブチル=85:15(重量比))に溶解ないし分散させて、防眩性ハードコート層形成材料を調製した。
Claims (8)
- 透明プラスチックフィルム基材の少なくとも一方の面に、微粒子を含有する防眩性ハードコート層を有する画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムを製造する方法であって、
防眩性ハードコート層形成材料を準備する工程と、
前記防眩性ハードコート層形成材料を前記透明プラスチックフィルム基材の少なくとも一方の面に塗工して塗膜を形成する工程と、
前記塗膜を硬化させて前記防眩性ハードコート層を形成する工程とを含み、
前記防眩性ハードコート層形成材料を準備する工程において、前記微粒子、下記の(A)成分および(B)成分を含むハードコート層形成材料、ならびに、溶媒を混合し、
前記溶媒として、酢酸ブチルおよびメチルエチルケトンを含む混合溶媒、および、メチルイソブチルケトンおよびメチルエチルケトンを含む混合溶媒の少なくとも一方の混合溶媒を用いることを特徴とする画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムの製造方法。
(A)成分:アクリレート基およびメタクリレート基の少なくとも一方の基を有する硬化型化合物
(B)成分:無機酸化物粒子と重合性不飽和基を含む有機化合物とを結合させてなる、重量平均粒径が200nm以下である粒子 - 前記防眩性ハードコート層形成材料を準備する工程において、前記微粒子を、前記ハードコート層形成材料100重量部に対し、3〜10重量部の範囲で配合させる、請求項1記載の画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムの製造方法。
- 前記(B)成分における無機酸化物粒子として、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化錫および酸化ジルコニウムからなる群から選択される少なくとも1種の粒子を用いる、請求項1または2記載の画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムの製造方法。
- 前記ハードコート層形成材料として、前記(A)成分100重量部に対し、前記(B)成分を100〜200重量部の範囲で含むハードコート層形成材料を用いる、請求項1から3のいずれか一項に記載の画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムの製造方法。
- 前記ハードコート層形成材料と前記微粒子との屈折率の差が0.01〜0.04の範囲であり、前記微粒子として、重量平均粒径が0.5〜8μmの範囲である球状もしくは不定形の微粒子を1種類以上含む防眩性ハードコート層形成材料を用いる、請求項1から4のいずれか一項に記載の画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムの製造方法。
- 前記防眩性ハードコート層の厚みを、前記微粒子の重量平均粒径の1.2〜3倍の範囲となるように形成する、請求項1から5のいずれか一項に記載の画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムの製造方法。
- 前記防眩性ハードコート層の厚みを、8〜12μmの範囲となるように形成する、請求項1から6のいずれか一項に記載の画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムの製造方法。
- 前記混合溶媒として、下記のS1およびS2の少なくとも一方の混合溶媒を用いる、請求項1から7のいずれか一項に記載の画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムの製造方法。
S1:酢酸ブチルおよびメチルエチルケトン(MEK)を含み、酢酸ブチル/MEKの比率が、重量比で1.5/1〜3.0/1の範囲内である混合溶媒
S2:メチルイソブチルケトン(MIBK)およびメチルエチルケトン(MEK)を含み、MIBK/MEKの比率が、重量比で1.5/1〜2.0/1の範囲内である混合溶媒
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