JP2010208901A - アルミナ質焼結体とその製造方法及びこれを用いた点火プラグ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルミナ質焼結体は、平均粒径が2μm以下のアルミナ結晶を主相とし、該アルミナ結晶の粒界に結晶質のY2Si2O7と非晶質のSiO2とで構成される高融点相を有し、上記アルミナ質焼結体を100重量%としたとき、上記高融点相が0.1〜15重量%であり、該アルミナ質焼結体の製造方法において、少なくとも平均粒径60〜100nmのイットリア粉末と平均粒径0.5μmのシリカ粉末とを混合する第1の混合工程P1と得られたイットリア/シリカ混合スラリーと平均粒径0.5〜1.0μmのアルミナ粉末と混合分散する第2の混合工程P2とを具備する。
【選択図】図1
Description
従来、1650℃以下の比較的低い温度で高純度なアルミナを主成分として緻密な焼結体を得ることは困難であることが知られており、アルミナとの共晶反応により低融点の液相を形成し得るシリカ(SiO2)、マグネシア(MgO)、カルシア(CaO)等の焼結助剤を添加して、上記のような比較的低い温度での焼成により緻密化できるようにしている(例えば、特許文献1、特許文献2等参照)。このようなアルミナ質焼結体は、熱的及び化学的に極めて安定で、機械的強度が高く、電気絶縁性に優れているため、燃焼機関用の点火プラグ等の電気絶縁材料として広く実用化されている。
これは、特許文献2にあるような焼成時にアルミナ粒子が20μm以上の大きな粒子に粒成長することを特徴とする焼結体では、形状が単純なテストピースの場合には、比較的成形が容易であるので成形密度が高く、高い焼結密度となり高い耐電圧が得られるが、実際の点火プラグのように形状がやや複雑になった場合には、成形体内の存在する気孔が焼結の進行とともに排出されることなく、大きく粒成長したアルミナ粒子内に多くの空孔が取り残され耐電圧が低下するためであると推察される。
実際、特許文献2では、このような実機試験の耐電圧が低くなる実施例では、点火プラグの絶縁体内の空孔については定かではないが、少なくともテストピースには単位面積当たりに10μm以上の極めて大きな空孔が91個又は92個観察されている。
一方、テストピースによる油中貫通化開電圧テストでは40kV以上の耐電圧を示し、実機による耐電圧テストでも火花貫通を起こさなかった実施例においても単位面積当たり10μm以上の空孔が50個以上観察されている。このような絶縁体内部に存在する空孔は、高電圧が印加されたときに絶縁破壊の起点となり得る。
したがって、特許文献2にあるような従来の方法では焼結体内の空孔を完全に取り除くことは困難であると推察される。単純形状のテストピースによる耐電圧が高くても、このような空孔の除去が困難な材料を用いて実際の製品とした場合には、製品形状の如何によって焼結体内に残留する空孔量が左右されて耐電圧にバラツキが生まれる虞があり、点火プラグとしての信頼性を損なう虞がある。
また、焼結助剤を過剰に添加した場合や、配合方法により添加した焼結助剤が局所的に偏在した場合には、焼結が不十分となり、空孔が残留する虞もある。したがって、特許文献1にあるようなアルミナの粒成長を抑制する焼結助剤を添加したアルミナ質焼結体においても、アルミナの粒成長を抑制しつつ空孔の排出を促進して焼結体の緻密化を向上すべく、使用する焼結助剤の種類、混合割合、混合方法を最適化することにより焼結密度を向上させ欠陥を少なくして、さらなる高耐電圧化及び高強度化を実現する余地がある。
上記アルミナ結晶の平均結晶粒径は2μm以下で、上記結晶粒界相は少なくとも上記イットリウム成分としてY2Si2O7とSiO2とで構成する高融点相を有し、アルミナ質焼結体を100重量%としたとき、上記高融点相が0.1重量%以上15重量%以下の範囲で含有することを特徴とする(請求項1)。
本発明者等の鋭意試験により、本発明のアルミナ質焼結体は、結晶粒界に存在する高融点相が従来のSiO2−CaO−MgO三成分系の焼結助剤を用いた低融点非晶質相に比べて高いバンドギャップを持ち絶縁破壊され難く、アルミナ質焼結体としての耐電圧が高いことが判明した。結晶粒界相は、焼成時において焼結体中のアルミナ結晶粒子の異常粒成長を抑制するとともに空孔の排出を促進し、緻密で高い強度を持つアルミナ質焼結体であることが確認された。本発明のアルミナ質焼結体は、耐電圧が35kV/mm以上であり、JIS R1601の試験方法により測定した室温及び高温(900℃)での4点曲げ強度が430MPa以上の優れたアルミナ質焼結体であることが確認された。
本発明者等の鋭意試験により、本発明によれば、より少ないY含有量で第1の発明と同様の効果が発揮されることが判明した。
本発明者等の鋭意試験により、本発明の範囲で上記結晶粒界中にYとSiとが存在することにより本発明の効果が発揮されることが判明した。また、結晶粒界相としてイットリウムを含有する従来のアルミナ質焼結体に比べてイットリアの添加量を少なくできることが判明した。
本発明者等の鋭意試験から、本発明によれば、第1の混合工程において、イットリア粉末とシリカ粉末とが均一に分散した状態となり、第2の混合工程において、アルミナ粉末に対してイットリア粉末が偏在することなくイットリア粉末とシリカ粉末とアルミナ粉末とが均一に分散し、極めて安定した状態となるので、これを造粒、成形、焼成したときに、アルミナ結晶に対してYが偏在することなくアルミナ結晶粒界に結晶質のY2Si2O7と非晶質のSiO2として均一に分布し、アルミナ結晶の平均粒径が2μm以下で、空孔が少なく緻密で、耐電圧が35kV/mm以上で、JIS−R1601に従って測定した900℃における4点曲げ強度が400PMa以上のアルミナ質焼結体が得られることが判明した。
本発明者等の鋭意試験から、本発明によれば、より少ないイットリア添加量においても第4の発明と同様の効果が得られることが判明した。また、従来のSiO2−MgO−CaO等の焼結助剤を用いても、焼結体を構成する結晶粒子中にAl成分とSi成分とが存在すれば、固相反応によりムライト相が形成される可能性があるが、本発明のようにムライト粉末として添加することにより、予め添加されたムライト粉末が核となるので、固相反応の活性化エネルギが低くなりAl6Si2O13相がアルミナ結晶粒界に形成され易くなり、より緻密化が促進されるものと推察される。
本発明によれば、過給器混合燃焼機関や、バルブ面積が大きく点火プラグを搭載するスペースの小さ燃焼機関の点火プラグとして要求される上記ネジ部が呼び径10mm以下の細径であっても、高い耐電圧と、高い強度とを備えた信頼性の高い点火プラグが実現できる。
第1の混合工程P1では、シリカ粉末とイットリア粉末とを所定量の割合で水に分散したイットリア/シリカ混合スラリーを形成する。
具体的には、SiO2純度99.9%以上、平均粒径0.5μmのシリカ粉末と、Y2O3純度99.9%以上、平均粒径60〜100nmのイットリア粉末とを用いた。イットリア粉末とシリカ粉末とは、重量比でシリカ粉末1.0に対してイットリア粉末を0.02から0.08の割合で配合する。純水100重量部に対して、イットリア粉末とシリカ粉末とを混合した粉末20重量部を添加し、撹拌翼を設けたタンク内に投入し、撹拌混合する。このとき、分散剤を適宜添加しても良い。
さらに、高速ロータミキサ等の混合分散手段を用いて、イットリア粉末とシリカ粉末とが均一に分散したイットリア/シリカ混合スラリーを作成する。高速ロータミキサは混合室と、この混合室内に周速20m/秒以上で高速旋回する複数のロータとを備える。
本実施形態においては、高速ロータミキサでの操作は3パスで行った。1パスとは原料混合物スラリーの全量が高速ロータミキサの混合室を1回通過することであり、3パスとは3回通過させることである。
イットリア/シリカ混合スラリーとアルミナ粉末との混合比は、粉末の状態における重量比でイットリア/シリカ混合焼結助剤分が0.1重量%〜15重量%、残余がアルミナ分となる範囲で混合する。
造粒助剤(バインダー)として、例えば、ポリビニルアルコール、アクリル等の水溶性樹脂材料を用いることができる。
本発明のアルミナ質焼結体は、平均粒径2μm以下のAl2O3結晶を主結晶相とし、0.1重量%から15重量%の結晶質のY2Si2O7と非晶質のSiO2とからなる高融点相が粒界相として存在する。Yの存在により、Al2O3の異常粒成長が抑制され、空孔の少ない緻密な焼結体するとともに、結晶粒界に存在するY2Si2O7とSiO2とからなる高融点相は、バンドギャップが広く高い耐電圧が期待できる。また、得られた本発明のアルミナ質焼結体は、密度3.95g/cm3(相対密度98.5%)であった。さらに、X線回折により、本発明のアルミナ質焼結体に含まれるAl、Si、Yの量は、出発原料として使用したAl2O3、SiO2、Y2O3の配合比率にほぼ等しいことが確認された。
図2に示すように、シリカ粉末、イットリア粉末、アルミナ粉末等のセラミック粉末を水等の極性分散媒に分散させると、分散媒のpHによってゼータ電位が変化する。pH1〜3の範囲に等電点(iep)があるシリカ粉末とpH9〜14の範囲に等電点があるイットリア粉末とでは、分散媒のpHが3〜9の広い範囲で互いに反対の表面電荷を帯びた状態となる。
ところが、本発明のように、予めイットリア粉末とシリカ粉末とを第1の混合工程で分散させると、図3(c)に示すように、負の電荷を帯びたシリカ粒子の表面に正の電荷を帯びたイットリア粒子が付着してヘテロ凝集粒子を形成すると考えられる。また、同一の電荷を帯びたイットリア粒子同士、シリカ粒子同士は静電斥力によって反発しあうため、イットリア/シリカ混合スラリーとしては安定した分散状態となると考えられる。
第2の混合工程では、イットリア粒子はシリカ粒子表面に静電引力によって吸着した状態でシリカ粒子と一体的に移動するため、シリカ粒子と粒径の近いアルミナ粒子と混合したときに、イットリア粒子のみが偏在することなくアルミナ粒子に対して均一に分散すると考えられる。さらに、イットリア粒子がシリカ粒子表面に付着することにより、ヘテロ凝集粒子の表面電荷が中和され、アルミナ粒子の表面電荷に近づく。したがって、シリカ粒子を単独でアルミナ粒子と混合した場合に比べ、シリカ/アルミナ間でのヘテロ凝集を起こし難くなっているので、より安定した分散状態を維持したスラリーが形成されるものと推察される。
図4(a)は、低倍率で観察したアルミナ質焼結体の結晶構造を示す模式図で(b)は高倍率で観察したルミナ質焼結体の結晶構造を示す模式図であり、図5は本発明のアルミナ質焼結体の自由表面を観察した実際のSEM写真(5000倍)であり、図6は、TEM写真である。図7は、比較例として示す従来のアルミナ質焼結体の自由表面を観察したSEM写真であり、図8は、従来のアルミナ質焼結体の結晶構造を示すTEM写真である。図4(a)に示すように、本発明のアルミナ質焼結体では、主結晶相であるアルミナ結晶の平均粒径は2μm以下で、図5に示すように観察可能な空孔はほとんど見られない。また、図4(b)及び図6に示すように、アルミナ粒子1の周囲を覆うように、結晶粒界中に結晶質のY2Si2O7及び非晶質のSiO2とからなる結晶粒界相2が存在していることが確認された。
本実施形態においては、第1の混合工程P1aにおいて、シリカ粉末とイットリア粉末とを所定量の割合で水に分散したイットリア/シリカ混合スラリーを形成する。
具体的には、シリカ粉末として、純度99.9%以上、平均粒径0.5μmのSiO2粉末と、イットリア粉末として純度99.9%以上、平均粒径60〜100nmのY2O3粉末と、ムライト粉末として純度99.9%以上、平均粒径0.8μmのAl6Si2O13粉末とを用いた点が上記実施形態と相異するが、その他の点は同様である。イットリア粉末とシリカ粉末とは、重量比でシリカ粉末1.0に対してイットリア粉末を0.02から0.08の割合で配合し、ムライト粉末はシリカ粉末と同量配合する。
第2の混合工程P2a、造粒工程P3a、成形工程P4a、焼成工程P5aを経て、本発明の第2の実施形態におけるアルミナ質焼結体が得られる。本実施形態におけるアルミナ質焼結体の結晶構造は、平均結晶粒径が2μm以下のアルミナ結晶を主晶とし、アルミナ結晶の粒界に結晶質のY2Si2O7と非晶質のSiO2と結晶質のAl6Si2O13からなる高融点相が形成されていることが確認された。
アルミナ純度99.9%以上、平均粒径0.4〜1.0μmのアルミナ粉末、SiO2純度99.9%以上、平均粒径0.5μmのシリカ粉末、Y2O3純度99.9%以上、平均粒径60〜100nmのイットリア粉末を準備した。なお、イットリア粉末の平均粒径は、透過型電子顕微鏡TEM(Transmission Electron Microscopy)で観察した100個の粒子について算術平均した平均粒子径であり、この微粒子の最大径は、1μm未満であった。
また、各試験の評価として、40kV/mm以上の耐電圧を示す効果に優れたものを◎印、35kV/mm以上の耐電圧を示す効果の優れたものを○印、耐電圧の改善はあるものの効果の低いものを△印、従来の三成分系焼結助剤を用いた場合と同様の結果であってものを×印で示した。
図10(a)から、イットリア粉末とシリカ粉末とからなる焼結助剤を、アルミナ質焼結体を100重量%とした、0.14重量%から12重量%の範囲で配合することにより、35kV/mm以上の高い耐電圧が実現できることが判明した。
また、イットリア粉末とシリカ粉末との混合比率をシリカ粉末1.0に対してイットリア粉末を0.02、0.04、0.08と変えた場合には、イットリア粉末を0.04の割合で配合したときに効果が高いことが判明した。
さらに、図10(b)に示すように、横軸をY2O3換算濃度で表すと、同一のY2O3換算濃度に対して配合するシリカの割合によって本発明の効果が異なることから、シリカ粉末とイットリア粉末との組み合わせが重要であることが判る。
上記試験と同様に、試料No.34〜44では、イットリア粉末とシリカ粉末とムライト粉末との混合比をシリカ粉末1.0に対してイットリア粉末0.02、ムライト粉末1.0の割合で配合したイットリア/シリカ/ムライト混合スラリーを第1の混合工程P1aにより準備し、順次各工程を進め実際のプラグ形状に形成したアルミナ質焼結体を得てこれを所定の大きさに切り出し、耐電圧を測定し、その結果を表5に示す。電圧が35kV/mm以上であったものを本発明の実施例19〜25とし、35kV/mm未満のものを比較例X16〜X19とした。
本実施形態においても上記実施形態と同様に、イットリア/シリカ/ムライト混合助剤濃度を0.1重量%から15重量%の範囲で配合することにより、35kV/mm以上の高い耐電圧を有するアルミナ質焼結体が得られることが確認された。
また、イットリア粉末をシリカ粉末に対して0.04の割合で配合するのが望ましい点は第1の実施形態の場合と同様であった。
第1の実施形態におけるアルミナ質焼結体と第2の実施形態におけるアルミナ質焼結体とを比較すると、第2の実施形態におけるアルミナ質焼結体の方がより少ないイットリアの添加量で耐電圧が高くなっており、また、焼結助剤の濃度変化に対してより広い範囲で高い耐電圧を示すことが判明した。
取付け金具52は、例えば、導電性の低炭素鋼等の高耐熱性金属材料を用いて略筒状に形成されている。取付け金具52の外周面には、図略のエンジンヘッドに設けられたねじ穴に固定するためのネジ部522が設けられている。本実形態において、ネジ部522の呼び径は10mm以下であり、ネジ部522は、JIS(日本工業規格)でいうM10以下のものである。
絶縁碍子52の基端側は、取付け金具52の加締め部524から露出する碍子頭部504が設けられている。碍子頭部504は、コルゲート状に形成され中心電極端子部515と取付け金具52との表面距離を長くして沿面リークを防止している。
なお、中心電極放電チップ512及び接地電極放電チップ532は、例えば、Ir(イリジウム)合金やPt(白金)合金等からなり、それぞれ中心電極先端部511及び接地電極側面531にレーザ溶接や抵抗溶接等にて接合されている。
上記実施形態に示したように、本発明のアルミナ質焼結体は、実際に絶縁碍子50を形成した後、耐電圧測定用に切り出した試料においても焼結体中に空孔がほとんど観察されず、また、35kV/mm以上の高い耐電圧特性を有し、900℃の高温においても400MPa以上の高い抗折強度を有している。
また、点火プラグ5を実機のエンジンにて、放電電圧35kV、高負荷(スロットル全開、平均5500rpm)耐久試験を200時間運転したが、貫通放電現象は観測されなかった。
したがって、本実施形態における点火プラグ5は、緻密で欠陥が少なく、高い耐電圧特性と高い抗切強度とを兼ね備えており極めて信頼性が高い。
点火プラグ5の中心電極51と接地電極53との間に高電圧が印加されたときに、絶縁碍子の耐電圧が低いと中心電極51と側面電極520との間で貫通放電を起こす虞があるが、本発明のアルミナ質焼結体によって形成した絶縁碍子50は耐電圧特性に優れており、絶縁碍子の肉厚が薄くても貫通放電を起こす虞がない。
P2 第2の混合工程
Claims (6)
- アルミナ結晶を主相とし、該アルミナ結晶の結晶粒界に少なくともイットリウム成分を含む結晶粒界相を有するアルミナ質焼結体であって、
上記アルミナ結晶の平均結晶粒径は2μm以下で、上記結晶粒界相は少なくとも上記イットリウム成分としてY2Si2O7とSiO2とで構成する高融点相を有し、アルミナ質焼結体を100重量%としたとき、上記高融点相が0.1重量%以上15重量%以下の範囲で含有することを特徴とするアルミナ質焼結体。 - 上記結晶粒界は、Al6Si2O13(ムライト)相を含むことを特徴とする請求項1に記載のアルミナ質焼結体。
- 上記結晶粒界相中に存在するYのY2O3換算含有量は、上記結晶粒界相中に存在するSiのSiO2換算含有量を1.0重量%としたとき0.02重量%以上0.08重量%以下の範囲であることを特徴とする請求項1又は2に記載のアルミナ質焼結体。
- アルミナ結晶を主相とし、該アルミナ結晶の結晶粒界に少なくともYを含む結晶粒界相を有するアルミナ質焼結体の製造方法において、
少なくとも平均粒径50nm以上100nm以下のイットリア粉末と平均粒径0.5μm以上1.0μm以下のシリカ粉末とを用い、重量比でシリカ粉末1.0に対してイットリア粉末を0.02から0.08の範囲で配合し、混合分散手段を用いて分散媒に分散してイットリア/シリカ混合スラリーとする第1の混合工程と、
該第1の混合工程で得られたイットリア/シリカ混合スラリーと平均粒径0.4μm以上1.0μm以下のアルミナ粉末とをイットリア/シリカ混合スラリー中に含まれるイットリア粉末とシリカ粉末との合計重量を0.1重量部以上15重量部以下とし、残余をアルミナ粉末としてイットリア粉末とシリカ粉末とアルミナ粉末との合計が100重量部となるように配合し、混合分散手段を用いて分散媒に分散してイットリア/シリカ/アルミナ混合スラリーとする第2の混合工程と、
該第2の混合工程で得られたイットリア/シリカ/アルミナ混合スラリーを噴霧乾燥してイットリア/シリカ/アルミナ混合造粒粉末を得る造粒工程と、
該造粒工程で得られたイットリア/シリカ/アルミナ混合造粒粉末を成形してイットリア/シリカ/アルミナ混合成形体を得る成形工程と、
該成形工程で得られたイットリア/シリカ/アルミナ混合成形体を焼成温度1300℃から1600℃、焼成時間1時間から3時間で焼成してアルミナ質焼結体を得る焼成工程とを具備することを特徴とするアルミナ質焼結体の製造方法。 - 上記第1の混合工程において、平均粒径0.5μm以上1.0μm以下のムライト粉末を上記シリカ粉末に対して同量添加することを特徴とする請求項4に記載のアルミナ質焼結体の製造方法。
- 燃焼機関に装着され、該燃焼機関の点火を行う点火プラグであって、外周にネジ部が設けられた取付金具と、該取付金具内に固定された絶縁碍子と、先端部が上記絶縁碍子から突出するように上記絶縁碍子内に固定された中心電極と、上記取付金具に固定されて上記中心電極の上記先端部との間に火花放電ギャップを介して対向する接地電極とを備え、上記絶縁碍子として請求項1ないし3のいずれか1項に記載のアルミナ質焼結体を用いたことを特徴とする点火プラグ。
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