JP4607253B2 - スパークプラグ及びスパークプラグの製造方法 - Google Patents
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Description
中心電極と、前記中心電極の外周に設けられた略円筒状の絶縁体と、一端が前記中心電極と火花放電間隙を介して対向するように配置された接地電極とを備えたスパークプラグであって、
前記絶縁体は、1.50μm以上の平均結晶粒径DA(Al)を有する緻密なアルミナ基焼結体で構成され、
当該アルミナ基焼結体は、Si成分と、IUPAC1990年勧告に基づく周期表の第2族元素のうちMg及びBaを必須とするとともにMg及びBaを除く少なくとも他の一元素を含有する第2族元素(2A)成分と、希土類元素(RE)成分とを、
前記Si成分の含有率S(酸化物換算質量%)と前記第2族元素(2A)成分の含有率A(酸化物換算質量%)との合計含有率(S+A)に対する前記含有率Sの比が0.60以上となる割合で含有してなる
ことを特徴とする。
前記スパークプラグの製造方法であって、前記絶縁体は、焼成前に研削されて自身の形状が整えられる研削整形工程を経て、作製されることを特徴とする。
2 中心電極
3 絶縁体
4 主体金具
5 貴金属チップ
6 接地電極
7 外材
8 内材
9 ネジ部
G 火花放電間隙
20 耐電圧測定装置
21 円板状試験片
22 加熱用ボックス
23a、23b 電極
24a、24b、28a、28b アルミナ製碍筒
25 封着ガラス
26 電熱ヒータ
27 高電圧発生装置(CDI電源)
<測定条件等>
(1)加速電圧:200kV
(2)照射モード:HR(スポットサイズ:約0.3nm)
(3)エネルギー分散型X線分析装置(EDX)の測定結果は酸化物換算質量%で算出する。なお、第2族元素(2A)成分、希土類元素(RE)成分及びAl成分以外の酸化物で、酸化物換算質量%が1質量%以下のものは不純物とする。そして、希土類元素(RE)成分のモル数を1としたときの、第2族元素(2A)成分の合計モル数をx、Al成分のモル数をy、酸素欠陥がない場合の理論的な酸素成分のモル数をzとする。
条件(1):0.2≦DA(RE)/DA(Al)≦3.0
条件(2):DE(RE)/DA(Al)≧2
(1)前記処理面を撮影して得られた画像(横1280ピクセル×縦1024ピクセル)のうち二次電子像及び反射電子像を確認し、反射電子像に、二以上の「薄色領域」が集合又は隣接してなる「薄色集合領域」が存在する場合には、各「薄色領域」における境界(各結晶の粒界に相当する。)にラインを引き、各「薄色領域」の境界を明確にする。
(2)前記反射電子像の画像を改善するため、前記「薄色領域」のエッジを保ちながら反射電子像の画像を滑らかにする。
(3)反射電子像の画像から「薄色領域」のみを抽出するための二値化処理における「しきい値」を設定する。より具体的には、反射電子像の画像から横軸に明るさ、縦軸に頻度をとったグラフを作成する。得られるグラフは二山状のグラフになるため、二山の中間点を「しきい値」に設定する。
(4)前記「薄色領域」の抽出は、前記反射電子像のうち任意の領域(横40μm×縦30μm)を選択し、この領域の画像内に存在する前記「薄色領域」を抽出して、行う。
(5)選択した前記領域、すなわち、抽出した前記「薄色領域」の画像品質を改善するため、選択した前記領域の画像に表れている穴を埋める処理を行う。
(6)選択した前記領域の画像において、直径が10ピクセル以下の前記「薄色領域」を除去する。
(7)このようにして各「薄色領域」を抽出する。
前記アルミナ基焼結体の製造と同様にして、直径18mm、厚み0.6mmの円板状試験片をそれぞれ作製し、図2に示される耐電圧測定装置20を用いて、700℃における耐電圧値を測定した。この耐電圧測定装置20は、図2に示されるように、加熱用ボックス22内において、前記円板状試験片21の軸線方向から、前記円板状試験片21を、高電圧発生装置(CDI電源)27に接続された電極23a及び接地された電極23bで、前記軸線方向に挟持する。また、前記円板状試験片21の軸線方向から、前記円板状試験片21を、電極23a及び電極23bを囲繞するようにアルミナ製碍筒24a及び24bで、前記軸線方向に挟持する。さらに、前記円板状試験片21の表裏面とアルミナ製碍筒24a及び24bとの接触部を碍筒24a及び24bの全周にわたってSiO2系の封着ガラス25により固定してなる。なお、前記電極23a及び電極23bにおいて、円板状試験片21に接する先端部は、先端部に向かって徐々に径が縮小するテーパ状になっており、円板状試験片21との接触面積は約0.75mm2であった。また、電極23a及び23bはそれぞれ、加熱用ボックス22との間で放電が発生するのを防止するため、その外周面がアルミナ製碍筒28a及び28bで覆われている。この耐電圧測定装置20を用いて、電熱ヒータ26で700℃に調整された加熱用ボックス22内で、数十kV程度の高電圧を円板状試験片21に印加することのできる高電圧発生装置27で円板状試験片21に一定の高電圧を印加して、前記円板状試験片21に絶縁破壊が発生したときの電圧値を円板状試験片21の「耐電圧値」として測定した。その結果を第2表に示す。
前記アルミナ基焼結体の製造と同様にして、48mm×4mm×3mmの試験片をそれぞれ作製して、JIS R1604に規定された測定方法に準拠して、700℃における3点曲げ強度(スパン30mm、第2表において高温強度と表記する。)を測定した。その結果を第2表に示す。
前記アルミナ基焼結体の製造と同様にして、静水圧プレスで成形した未焼成成形体をそれぞれ10検体製造した。そして、これらの未焼成成形体10検体の外周面それぞれを同条件下レジノイド砥石により外周研削を行い、10検体の未焼成成形体すべての質量を測定した。最初に研削した未焼成成形体(1検体目)と、最後に研削した未焼成成形体(10検体目)との質量から1検体目と10検体目との質量差を求めて、切削加工性を評価した。質量差が大きい場合は、未焼成成形体によって砥石表面が目詰まりしたため、10検体目の未焼成成形体が所望のように研削されていないことを示し、切削加工性に劣ることを意味する。前記質量差が3g以下であれば、工業的に安価な方法で成形体を実用的に切削加工することができ、未焼成成形体の切削加工性に優れており、第3表において「○」と表記し、前記質量差が3gを超えると、工業的に安価な方法で未焼成成形体を切削加工しにくく、未焼成成形体の切削加工性に劣り、第2表において「×」と表記した。
スラリーの平均粒径が切削加工性に与える影響を検討した。実施例1と基本的に同様にして、レーザー回折法(HORIBA製、「LA−750」)により測定した平均粒径が0.5μm、1.4μm、1.8μm及び2.0μmのスラリー4種を準備した。これらのスラリーを用いて、実施例1と基本的に同様にして未焼成成形体を10検体ずつ製造した。具体的な変更点は、直径が20mmのアルミナ玉石を使用した点、親水性結合剤の使用量を原料粉末の合計質量に対して0.2質量%とした点、親水性結合剤と共に溶媒として水を使用した点、及び、100Mpaでラバープレスした点である。このようにして成形した未焼成成形体について、前記「切削加工性」と同様にして1検体目と10検体目との質量差を求めて、未焼成成形体の切削加工性を評価した。その結果、平均粒径が1.4μm、1.8μm及び2.0μmのスラリーから製造された未焼成成形体はいずれも質量差はほとんどなく切削加工性に優れていたのに対して、0.5μmのスラリーから製造された未焼成成形体は質量差が約20%程度と大きかった。この結果及び前記切削加工性の結果から、スラリーの平均粒径を1.4μm以上とすれば、換言すると、このスラリーを焼結してなるアルミナ基焼結体の結晶粒径DA(Al)を1.5μm以上とすれば、未焼成成形体の切削加工性に優れることが分かった。
まず、Ni基合金を用いて定法に従い、接地電極6として断面寸法1.6mm×2.7mmの線材を作製した。銅からなる円柱状の内材8と、前記Ni基合金でカップ状に形成した外材7とをそれぞれ作製した。そして、作製した内材8を外材7に挿入し、押し出し加工等の塑性加工にて、内材8と外材7とからなる直径4mmの中心電極2を作製した。次いで、所定の形状及び寸法(特にネジ部の呼び径は10mm)に塑性加工及び転造加工によって形成した主体金具4の端面に、接地電極6の一端部を電機抵抗溶接で接合した。次いで、実施例1〜12と同様にしてアルミナ基焼結体で構成された絶縁体3を作製した。なお、絶縁体3は、原料粉末を造粒し、その造粒した粉末を静水圧プレスにて成形体に成形後、焼成前に研削されて自身の形状が整えられる研削整形工程を経て焼成されて作製される。次いで、中心電極2を絶縁体3に組み付け、さらに、接地電極6が接合された主体金具4にこの絶縁体3を組み付けた。次いで、接地電極6の先端部を中心電極2側に折り曲げて、接地電極6の一端が中心電極2の先端部と対向するようにして、スパークプラグ1を製造した。このようにして製造したスパークプラグ1は、第2表と同様の結果が得られた。このように、前記アルミナ基焼結体は、未焼成成形体の加工性に優れており、小型で薄肉化された絶縁体3を備えたスパークプラグに用いられる絶縁体、及び、高出力化された内燃機関用のスパークプラグ等に用いられる絶縁体として特に好適である。そして、このアルミナ基焼結体で形成した絶縁体3を備えたスパークプラグは、絶縁体の厚さが薄くされていても、また、高出力化された内燃機関に用いられても、700℃程度の高温下において高い耐電圧特性及び高い高温強度を発揮した。特に、実施例3及び5〜12と同様にして作製した絶縁体3を備えた各スパークプラグは、前記特性に加えてさらに高い耐電圧値及び高温強度を発揮した。
Claims (8)
- 中心電極と、前記中心電極の外周に設けられた略円筒状の絶縁体と、一端が前記中心電極と火花放電間隙を介して対向するように配置された接地電極とを備えたスパークプラグであって、
前記絶縁体は、1.50μm以上の平均結晶粒径DA(Al)を有する緻密なアルミナ基焼結体で構成され、
当該アルミナ基焼結体は、Si成分と、IUPAC1990年勧告に基づく周期表の第2族元素のうちMg及びBaを必須とするとともにMg及びBaを除く少なくとも他の一元素を含有する第2族元素(2A)成分と、希土類元素(RE)成分とを、前記Si成分の含有率S(酸化物換算質量%)と前記第2族元素(2A)成分の含有率A(酸化物換算質量%)との合計含有率(S+A)に対する前記含有率Sの比が0.60以上となる割合で含有してなることを特徴とするスパークプラグ。 - 前記第2族元素(2A)成分は、その含有量Aに対する前記Mg成分の含有率M(酸化物換算質量%)の比が0.050以上0.45以下となる割合で含有されていることを特徴とする請求項1に記載のスパークプラグ。
- 前記希土類元素(RE)成分は、La成分、Pr成分及びNd成分からなる群より選択される少なくとも一種の成分であり、
前記アルミナ基焼結体は、これらの希土類元素(RE)成分を少なくとも含むRE−β−アルミナ結晶相を有し、このRE−β−アルミナ結晶相の平均結晶粒径DA(RE)とアルミナの前記平均結晶粒径DA(Al)とが下記条件(1)を満足することを特徴とする請求項1又は2に記載のスパークプラグ。
条件(1):0.2≦DA(RE)/DA(Al)≦3.0 - 前記希土類元素(RE)成分は、La成分、Pr成分及びNd成分からなる群より選択される少なくとも一種の成分であり、
前記アルミナ基焼結体は、これらの希土類元素(RE)成分を少なくとも含むRE−β−アルミナ結晶相を有し、前記RE−β−アルミナ結晶相のうち、その結晶粒径DE(RE)とアルミナの平均結晶粒径DA(Al)とが下記条件(2)を満足するRE−β−アルミナ結晶相が1個以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のスパークプラグ。
条件(2):DE(RE)/DA(Al)≧2 - 前記RE−β−アルミナ結晶相は、組成式:RE(2A)x(Al)yOz(前記x、y及びzはそれぞれ、x=0〜2.5、y=11〜16及びz=18〜28である。)で示される組成を有していることを特徴とする請求項3又は4に記載のスパークプラグ。
- 前記アルミナ基焼結体は、アルミナ基焼結体の全質量を100質量%としたときに、92.5質量%以上97.0質量%以下の含有率でAl成分を含有していることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のスパークプラグ。
- 前記スパークプラグは、前記絶縁体が主体金具に保持されてなり、当該主体金具の外周面に形成されたネジ部の呼び径が10mm以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のスパークプラグ。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の前記スパークプラグの製造方法であって、前記絶縁体は、焼成前に研削されて自身の形状が整えられる研削整形工程を経て、作製されることを特徴とするスパークプラグの製造方法。
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