JP5172018B2 - スパークプラグ及びスパークプラグの製造方法 - Google Patents
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Description
条件(2):前記絶縁体は、該絶縁体の先端から、前記仮想平面より後端側に向かって少なくとも2mmまでの領域が、Si成分と、希土類元素成分と、少なくとも2種のIUPAC1990年勧告に基づく周期表の第2族元素成分とを含有し、B成分を実質的に無含有であるアルミナ基焼結体で形成されていること
条件(3):前記アルミナ基焼結体は、前記Si成分、前記第2族元素成分及び前記希土類元素成分の合計質量(酸化物換算)に対する、前記希土類元素成分の質量(酸化物換算)の質量割合RREが0.15〜0.45であること
条件(4):前記アルミナ基焼結体は、前記Si成分の質量(酸化物換算)に対する、前記第2族元素成分の合計質量(酸化物換算)の質量割合R2が0.25以上であること
条件(5):アルミナ基焼結体は、前記希土類元素成分を含むアルミネート結晶相を粒界相に有していること
条件(A):原料粉末に含有される粉末粒子において、その10%体積径と90%体積径との粒度分布比(90%体積径/10%体積径)が3.6〜5.2であること
条件(B):Si化合物粉末、第2族元素粉末及び希土類元素化合物粉末の合計質量(酸化物換算)に対する、希土類元素化合物粉末の質量(酸化物換算)の質量割合RREが好ましくは0.15〜0.45であり、特に好ましくは0.2〜0.45であること
条件(C):Si化合物粉末の質量(酸化物換算)に対する、第2族元素粉末の合計質量(酸化物換算)の質量割合R2が好ましくは0.25であり、特に好ましくは0.25〜1.0であること
アルミナ粉末とSi化合物粉末と第2族元素化合物粉末としてCa化合物粉末、Mg化合物粉末、Ba化合物粉末及びSr化合物粉末と希土類化合物粉末と所望によりB化合物粉末(試料2)とを混合して、原料粉末(混合した各粉末の種類を第1表に示す。)とした。なお、アルミナ粉末の平均粒径は2.1μmであり、Si化合物粉末、第2族元素化合物粉末及び希土類化合物粉末の平均粒径は前記範囲内にあった。この原料粉末に親水性結合剤例えばポリビニルアルコールと溶媒としての水とを添加してスラリーを調製した。
得られたアルミナ基焼結体それぞれの組成すなわち各成分の含有率を、EPMAを用いた定量分析により測定した。絶縁体に含まれる各成分の含有率を検出された各成分の含有率の合計を100質量%としたときの質量割合(%)として算出した。その結果を「組成(酸化物換算質量%)」として第1表に示す。また、Si成分、第2族元素成分及び希土類元素成分の含有率の合計を「助剤総量(酸化物換算質量%)」として算出し、その結果を第1表に示す。さらに、前記質量割合RRE及び前記質量割合R2をそれぞれ算出した結果を第1表に示す。なお、第1表に示される各成分の含有率は前記原料粉末における混合割合とほぼ一致していた。
このようにして得られた試料1〜55の各アルミナ基焼結体において、JIS R1634(1998)に規定された「見かけ密度」の測定方法に準拠して、アルキメデス法によって測定された各アルミナ基焼結体の密度を測定し、前記混合則によって計算された密度に対する比率(理論密度比)を算出した。この比率を相対密度として第1表に示す。
試料1〜55の各アルミナ基焼結体を切断した断面に研磨処理を施した後に、株式会社リガク製のX線回折装置(型式:MiniFlex)を用いて前記方法に従って前記断面のX線回折分析をした。得られたX線回折分析チャートをJCPDSカードと比較して、各アルミナ基焼結体にアルミネート結晶が存在するか否かを確認した。また、得られた各X線回折分析チャートにおける前記強度比[アルミネート/アルミナ](第1表において、「アルミネート結晶相 強度比」と表記する。)を前記方法に従って算出した。これらの結果を第1表に示す。なお、第1表の「アルミネート結晶相の有無」は、アルミネート結晶が存在した場合を「○」、アルミネート結晶が存在しなかった場合を「×」とした。
前記アルミネート結晶相の有無と同様にして試料1〜55の各アルミナ基焼結体をX線回折分析した。得られたX線回折分析チャートをJCPDSカードと比較して、各アルミナ基焼結体に、前記第2族元素成分を含有するシリケート結晶である「(2A)SiO3」(なお、「2A」はIUPAC1990年勧告に基づく周期表の第2族元素を表す。第1表において「2ASiO3」と表記する。)が存在するか否かを確認した。また、得られた各X線回折分析チャートにおける前記強度比[シリケート/アルミネート](第1表において、「2ASiO3結晶相 強度比」と表記する。)を前記方法に従って算出した。これらの結果を第1表に示す。なお、第1表の「2ASiO3結晶相の有無」は、シリケート結晶が存在した場合を「○」、シリケート結晶が存在しなかった場合を「×」とした。
試料1〜49の各アルミナ基焼結体を用いて図1及び図2に示されるスパークプラグ1を製造した。このスパークプラグ1は、ネジ部9の呼びがM14、前記条件(1)〜(5)を満足し、前記比(W/T)が1〜8の範囲内にあり、絶縁体2の突出量Liが前記範囲内に設定され、中心電極2は前記仮想平面よりも先端側まで埋設された銅を主成分とする軸芯すなわち内材8を備えていた。
評価用プラグ101における絶縁体103の先端から特定の領域を前記試料12のアルミナ基焼結体で形成した。すなわち、前記絶縁体103の先端から前記仮想平面までの領域(0mm)、及び前記先端から前記仮想平面より後端側に向かって1mm、2mm、3mmまでの領域を前記試料12のアルミナ基焼結体で形成した。具体的には、前記試料12のアルミナ基焼結体を形成可能な原料粉末と前記アルミナ基焼結体の組成を満たさない原料粉末とを所定量用いて、前記絶縁体3と基本的に同様にして、前記絶縁体103を製造した。
前記漏れ電流評価1と基本的に同様にして、試料1〜3及び7〜18の各アルミナ基焼結体で作製した絶縁体103を備えた評価用プラグ101を製造した。これらの評価用プラグ101の主体金具104に対向する前記絶縁体103の温度が800℃となるように、評価用エンジンのブースト圧と点火時期とを調整したこと以外は、前記漏れ電流評価1と基本的に同様にして漏れ電流を評価した。その結果を第3表に示す。
前記漏れ電流評価1と基本的に同様にして、試料11(前記肉厚T=0.7)、試料12(前記肉厚T=0.3及び0.7)、試料15(前記肉厚T=0.7)の各アルミナ基焼結体で絶縁体103を作製した。先端部開口径が適宜に調整された主体金具104を用いて、前記比(W/T)が第4表に示す「比(W/T)」値となる評価用プラグ101それぞれを製造した。これらの評価用プラグ101を用いて、前記漏れ電流評価3と基本的に同様にして、評価用エンジンを稼動させて電圧を測定し、測定された電圧が1kV以上低下した回数が50回になるまで継続して放電し、前記印加電圧28kVと前記50回目の電圧との差分を算出した。その結果を第4表に示す。
前記漏れ電流評価1と基本的に同様にして、前記試料1、2、8、9、12及び15のアルミナ基焼結体で作製した絶縁体103を備えた評価用プラグ101を製造した。これらの評価用プラグ101は、前記比(W/T)が1.0で絶縁体103の肉厚Tが第5表に示される値に設定され、ネジ部9の呼びがM10となるように主体金具104の寸法等が調整されている。これらの評価用プラグ101を用いること、及び、漏れ電流評価1の評価用エンジンにおけるプラグホール径をM10にしたこと以外は、前記漏れ電流評価1と基本的に同様にして漏れ電流を評価した。その結果を第5表に示す。
前記漏れ電流評価1と基本的に同様にして前記試料12及び50〜55を用いて図4に示される測定用絶縁体70をそれぞれ5検体ずつ製造した。この測定用絶縁体70は、図4に示されるように、その軸線方向の中心部に軸孔を備えていると共に軸孔の先端部は閉じた状態と成っている。この軸孔には中心電極Dが挿入配置されている。これらの測定用絶縁体70を用いて測定用絶縁体70に漏れ電流が発生したときの温度(℃)を測定した。漏れ電流評価6を実施可能な装置を図4に示す。図4(a)は測定用絶縁体70と測定用絶縁体70の先端近傍を囲繞する金属製のリング71とを俯瞰した図であり、図4(b)は測定用絶縁体70と前記リング71との断面図である。リング71は、スパークプラグの主体金具特にその先端部として、図示しない固定手段によって起立状態に固定された測定用絶縁体70の先端部に図示しない固定手段によって固定されている。したがって、リング71は、その軸線長さLが3〜4mmであり、その先端側(図4において上方側)の端面において、前記比(W/T)に対応する、測定用絶縁体70の肉厚T’に対する測定用絶縁体70とリング71との離間距離W’の比(W’/T’)が1.5となるように、内径が設定されている。このリング71は、前記肉厚Tに対応する、前記先端側の端面における測定用絶縁体70の肉厚T’が0.7mmとなる位置に、配置されている。このように前記リング71が配置された状態で、このリング71を高周波加熱することによってリング71の輻射熱で測定用絶縁体70を間接的に加熱しつつ、前記中心電極Dと前記リング71とに28kVの電圧をCDI電源(60Hz)で印加した。前記リング71の加熱温度を徐々に上昇させて、測定用絶縁体70に漏れ電流が発生したか否かを前記漏れ電流評価1と同様にして確認、測定した。このようにして測定用絶縁体70に発生した漏れ電流が測定されたときの、前記リング71に囲繞された測定用絶縁体70の温度(℃)を放射温度計で測定した。各測定用絶縁体70の5検体それぞれについて同様にして漏れ電流が発生したときの温度(℃)を測定し、その中心3検体における算術平均値を、各測定用絶縁体70の「漏れ電流発生温度(℃)」として第6表に示す。
アルミナ粉末とSi化合物粉末と第2族元素化合物粉末としてCa化合物粉末、Mg化合物粉末及びBa化合物粉末と希土類化合物粉末としてLa化合物粉末とを、前記「アルミナ基焼結体の製造」における資料17と同様の組成(酸化物換算質量%)となるように、かつ、「粒度分布比(90%体積径/10%体積径)」が第7表に示される値となるように、混合して9種類の原料粉末をそれぞれ調製した。なお、アルミナ粉末、Si化合物粉末、第2族元素化合物粉末及び希土類化合物粉末はそれぞれ前記範囲内の平均粒径を有し、前記「粒度分布比(90%体積径/10%体積径)」が第7表に示される値となるように異なる平均粒径の各化合物粉末を適宜に選択して用いた。
2 中心電極
3 絶縁体
3e 脚長部
4 主体金具
4a 先端面
6 接地電極
7 外材
8 内材
9 ネジ部
70 測定用絶縁体
71 リング
101 漏れ電流評価用のスパークプラグ(評価用プラグ)
102 中心電極
103 絶縁体
104 主体金具
105 軸芯
Claims (10)
- 軸線方向に延びる中心電極と、前記中心電極の外周に設けられ、先端側に小径の脚長部を有する略円筒状の絶縁体と、前記絶縁体の外周に設けられた略円筒状の主体金具とを備えて成り、下記条件(1)〜(5)を満足するスパークプラグ。
条件(1):前記絶縁体は、前記主体金具の先端面を含む仮想平面における前記絶縁体の肉厚Tが0.3〜1.1mmであること
条件(2):前記絶縁体は、該絶縁体の先端から、前記仮想平面より後端側に向かって少なくとも2mmまでの領域が、Si成分と、希土類元素成分と、少なくとも2種のIUPAC1990年勧告に基づく周期表の第2族元素成分とを含有し、B成分を実質的に無含有であるアルミナ基焼結体で形成されていること
条件(3):前記アルミナ基焼結体は、前記Si成分、前記第2族元素成分及び前記希土類元素成分の合計質量(酸化物換算)に対する、前記希土類元素成分の質量(酸化物換算)の質量割合RREが0.15〜0.45であること
条件(4):前記アルミナ基焼結体は、前記Si成分の質量(酸化物換算)に対する、前記第2族元素成分の合計質量(酸化物換算)の質量割合R2が0.25以上であること
条件(5):アルミナ基焼結体は、前記希土類元素成分を含むアルミネート結晶相を粒界相に有していること - 前記肉厚Tは0.5〜1.1mmであり、前記質量割合RREは0.2〜0.45である請求項1に記載のスパークプラグ。
- 前記アルミネート結晶相は、前記アルミナ基焼結体をX線回折したときにアルミナ由来の最強ピークに対するアルミネート結晶由来の最強ピークの強度比が0.04以上である請求項1又は2に記載のスパークプラグ。
- 前記質量割合R2は0.25〜1.0である請求項1〜3のいずれか1項に記載のスパークプラグ。
- 前記アルミナ基焼結体は、前記第2族元素成分を含有するシリケート結晶相を、前記アルミナ基焼結体をX線回折したときに前記アルミネート結晶由来の最強ピークに対する前記シリケート結晶由来の最強ピークの強度比が0.32以上となる割合で、前記粒界相に有している請求項1〜4のいずれか1項に記載のスパークプラグ。
- 前記スパークプラグは前記主体金具の先端に設けられた接地電極を備えて成り、
前記仮想平面において、前記絶縁体の肉厚Tに対する、前記絶縁体と前記主体金具との離間距離Wの比(W/T)が1〜8である請求項1〜5のいずれか1項に記載のスパークプラグ。 - 前記第2族元素成分は、少なくとも3種を含有している請求項1〜6のいずれか1項に記載のスパークプラグ。
- 前記第2族元素成分は、Ba成分を含有している請求項1〜7のいずれか1項に記載のスパークプラグ。
- 前記主体金具の外周面に形成されたネジ部の呼びがM10以下である請求項1〜8のいずれか1項に記載のスパークプラグ。
- Al化合物粉末とSi化合物粉末と少なくとも2種のIUPAC1990年勧告に基づく周期表の第2族元素化合物粉末と希土類元素化合物粉末とを下記条件(A)を満足するように混合して原料粉末を調製し、調製された原料粉末を加圧成形後に焼結して絶縁体を作製する工程を含むことを特徴とするスパークプラグの製造方法。
条件(A):原料粉末に含有される粉末粒子において、その10%体積径と90%体積径との粒度分布比(90%体積径/10%体積径)が3.6〜5.2であること
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