JPS62132765A - 高絶縁性高アルミナ質磁器組成物の製造方法 - Google Patents
高絶縁性高アルミナ質磁器組成物の製造方法Info
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- JPS62132765A JPS62132765A JP60272209A JP27220985A JPS62132765A JP S62132765 A JPS62132765 A JP S62132765A JP 60272209 A JP60272209 A JP 60272209A JP 27220985 A JP27220985 A JP 27220985A JP S62132765 A JPS62132765 A JP S62132765A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高絶縁性を有する高アルミナ質磁器組成物の製
造方法に関するものであり、特に自動車等の内燃機関用
の点火栓として用いられて有効なものである。
造方法に関するものであり、特に自動車等の内燃機関用
の点火栓として用いられて有効なものである。
高アルミナ質磁器は、耐熱性を含めて化学的に極めて安
定であり、機械的強度が優れ、しかも製造法が量産に適
しているため内燃機関用点火栓等の電気絶縁材として広
く実用化されている。
定であり、機械的強度が優れ、しかも製造法が量産に適
しているため内燃機関用点火栓等の電気絶縁材として広
く実用化されている。
一方、近年内燃機関の高性能化のために、点火栓に対す
る要求電圧は益々高まる傾向にあり、点火栓の絶縁碍子
に対する耐電圧特性の向上が要求されてきている。
る要求電圧は益々高まる傾向にあり、点火栓の絶縁碍子
に対する耐電圧特性の向上が要求されてきている。
これに対して点火栓に使用される従来のＳｉＯ□−Ｍｇ
Ｏ−ＣａＯ系のガラス質フラックスを有する焼結体にお
いて、アルミナの含有率を高めることによりフラックス
を少なくして耐電圧を改善したものが知られているが、
上記要求に対してはまだ十分とは言えないのが現状であ
る。
Ｏ−ＣａＯ系のガラス質フラックスを有する焼結体にお
いて、アルミナの含有率を高めることによりフラックス
を少なくして耐電圧を改善したものが知られているが、
上記要求に対してはまだ十分とは言えないのが現状であ
る。
そこで、本発明者等は耐電圧の向上を目的として絶縁破
壊のメカニズムを詳細に検討した結果、絶縁破壊が以下
の２つの原因の奏合により発生することが明らかとなっ
た。
壊のメカニズムを詳細に検討した結果、絶縁破壊が以下
の２つの原因の奏合により発生することが明らかとなっ
た。
すなわち、第１の原因は、第４図の焼結体組織図に示す
如く絶縁破壊が焼結体表面に発生するボイドと呼ばれる
凹部Ｂや焼結体内部の粒界Ａ中に存在する気孔Ｃ等の欠
陥に、高電圧印加により電界が集中し、この集中電界に
よりイオン電流が流れて絶縁破壊に至というものである
。
如く絶縁破壊が焼結体表面に発生するボイドと呼ばれる
凹部Ｂや焼結体内部の粒界Ａ中に存在する気孔Ｃ等の欠
陥に、高電圧印加により電界が集中し、この集中電界に
よりイオン電流が流れて絶縁破壊に至というものである
。
また、第２の原因は、従来用いられていた５ｉＯｔ
ＭｇＯＣａＯ系の焼結助剤は比較的低融点の粒界Ａを形
成し、前記イオン電流により容易に溶融して絶縁破壊に
至るという点である。
ＭｇＯＣａＯ系の焼結助剤は比較的低融点の粒界Ａを形
成し、前記イオン電流により容易に溶融して絶縁破壊に
至るという点である。
以上の実験観察の結果に基づき、本発明者等は焼結体の
粒界組織の改良に着目して耐絶縁性を高めることを目的
とする。
粒界組織の改良に着目して耐絶縁性を高めることを目的
とする。
上記目的を達成するために本発明は、粒径０．５μｍ以
下のアルミナ微粉粒からなる主成分と、Ｙｔ０３ ＊
Ｚｒ０ｚ ｌ Ｌａｇ ０３より選ばれた少なくと
もひとつの添加物、もしくは該添加物とアルミナとの固
溶体複合酸化物を含有する副成分とからなる原料粉末を
焼成することにより焼結体とする高絶縁性高アルミナ質
磁器組成物の製造方法を採用するものである。
下のアルミナ微粉粒からなる主成分と、Ｙｔ０３ ＊
Ｚｒ０ｚ ｌ Ｌａｇ ０３より選ばれた少なくと
もひとつの添加物、もしくは該添加物とアルミナとの固
溶体複合酸化物を含有する副成分とからなる原料粉末を
焼成することにより焼結体とする高絶縁性高アルミナ質
磁器組成物の製造方法を採用するものである。
上記手段によれば、アルミナの原料粉末の粒径を０．５
μｍ以下とすることにより焼結体中の気孔や表面のボイ
ドをなくすことができるとともに、Ｙ２０３ 、 Ｚ
ｒ Ｏｘ 、 Ｌ ａｚ ０３より選ばれた添加物
が、焼結体組織中の粒界部分の融点を高めイオン電流の
発生を抑制することが可能となる。
μｍ以下とすることにより焼結体中の気孔や表面のボイ
ドをなくすことができるとともに、Ｙ２０３ 、 Ｚ
ｒ Ｏｘ 、 Ｌ ａｚ ０３より選ばれた添加物
が、焼結体組織中の粒界部分の融点を高めイオン電流の
発生を抑制することが可能となる。
従って、本発明によれば、高アルミナ！磁器組成物の耐
絶縁性を大巾に向上させることができ、高電圧の印加さ
れる部品の絶縁体として有効に使用できる。
絶縁性を大巾に向上させることができ、高電圧の印加さ
れる部品の絶縁体として有効に使用できる。
以下本発明を実施例に基づいて詳細に説明する。
純度９９．９％以上で粒径０．２５μｍに調整されたＡ
ｌｔｏｓからなる主成分を９３ｗｔ％、５ｉＯｚ Ｍ
ｇＯＣａＯ系の焼結助剤粉末（組成比が５ｉｎ２５Ｑ％
、ＭｇＯ１０％、Ｃａ０４０％）２ｗｔ％、本発明の添
加物としてＹｔＯｘ粉末５ｗｔ％を混合した原料粉末に
適宜の量の水を加えてアルミナボールを用いて湿式で混
合粉砕を行った。粉砕後造粒のためポリビニルアルコー
ル（ＰＶＡ）の１９ｗｔ％水溶液を原料粉末に対し１０
ｗｔ％添加し再混合した後乾燥を行った。次にこの乾燥
造粒原料をさらに粗粉砕し、６０メツシユの目の粗さの
ふるいにかけることにより、粒径のそろった原料粉末を
作製した。
ｌｔｏｓからなる主成分を９３ｗｔ％、５ｉＯｚ Ｍ
ｇＯＣａＯ系の焼結助剤粉末（組成比が５ｉｎ２５Ｑ％
、ＭｇＯ１０％、Ｃａ０４０％）２ｗｔ％、本発明の添
加物としてＹｔＯｘ粉末５ｗｔ％を混合した原料粉末に
適宜の量の水を加えてアルミナボールを用いて湿式で混
合粉砕を行った。粉砕後造粒のためポリビニルアルコー
ル（ＰＶＡ）の１９ｗｔ％水溶液を原料粉末に対し１０
ｗｔ％添加し再混合した後乾燥を行った。次にこの乾燥
造粒原料をさらに粗粉砕し、６０メツシユの目の粗さの
ふるいにかけることにより、粒径のそろった原料粉末を
作製した。
この原料粉末を金型に入れ面圧５００ｋｇ／ｃｍ”で加
圧して直径３０ｍｍの円盤状に成形した後、耐熱アルミ
ナ製容器中に粒径０．１〜０．５ｍｍのＡｌ２Ｏ，の粉
末を分散させた上へ、成形体を載置し、電気炉中で１０
０℃／ ｈ ｒの昇温率で１６５０℃まで昇温、１６５
０℃で２時間保持、その後１００℃／ ｈ ｒで降温す
ることによりかさ比重３．７２ｇ／ｃｍ’、相対密度（
かさ比重の真比重に占める割合）９４％の焼結体が得ら
れた（組織図を第１図に示す）。
圧して直径３０ｍｍの円盤状に成形した後、耐熱アルミ
ナ製容器中に粒径０．１〜０．５ｍｍのＡｌ２Ｏ，の粉
末を分散させた上へ、成形体を載置し、電気炉中で１０
０℃／ ｈ ｒの昇温率で１６５０℃まで昇温、１６５
０℃で２時間保持、その後１００℃／ ｈ ｒで降温す
ることによりかさ比重３．７２ｇ／ｃｍ’、相対密度（
かさ比重の真比重に占める割合）９４％の焼結体が得ら
れた（組織図を第１図に示す）。
次にこの焼結体をダイヤモンド砥粒等を用いた研磨盤を
用いて厚さ１．０±０．０５ｍｍの研磨加工を施し、第
２図に示す耐電圧測定装置にて耐電圧を実測した。すな
わち焼結体１０の一面に電極１）を導電ペースト等によ
り貼り付はシリコンオイルエ２中に浸漬する。そして焼
結体１０の電極ｌｌの対向する面に、先端をニードル状
に尖らせたプローブ１３を固定し、この状態で電極１）
とプローブ１３との間に定電圧電源１４から発振器１５
とコイル１６により発生させた高電圧を、高電圧プロー
ブ１７とオシロスコープ１８でモニターしながら３０ｃ
ｙｃｌｅ／秒の周波数で毎秒０．２ｋｖづつ電圧を上昇
させ試料の破壊した電圧をその焼結体試料の耐電圧とし
た。
用いて厚さ１．０±０．０５ｍｍの研磨加工を施し、第
２図に示す耐電圧測定装置にて耐電圧を実測した。すな
わち焼結体１０の一面に電極１）を導電ペースト等によ
り貼り付はシリコンオイルエ２中に浸漬する。そして焼
結体１０の電極ｌｌの対向する面に、先端をニードル状
に尖らせたプローブ１３を固定し、この状態で電極１）
とプローブ１３との間に定電圧電源１４から発振器１５
とコイル１６により発生させた高電圧を、高電圧プロー
ブ１７とオシロスコープ１８でモニターしながら３０ｃ
ｙｃｌｅ／秒の周波数で毎秒０．２ｋｖづつ電圧を上昇
させ試料の破壊した電圧をその焼結体試料の耐電圧とし
た。
第１表は主成分のアルミナ、焼結助剤としてのＳ ｉｏ
ｚ ＣａＯＭｇＯ，Ｙｚ Ｏｓ 、Ｚｒ０ｔ 。
ｚ ＣａＯＭｇＯ，Ｙｚ Ｏｓ 、Ｚｒ０ｔ 。
Ｌａ２Ｏ３の添加物の含有量を変化させた原料粉末から
作製した焼結体サンプルの耐電圧を示す実験結果である
。
作製した焼結体サンプルの耐電圧を示す実験結果である
。
（以下余白）
従来品は平均粒径２．５μｍのアルミナ９５ｗｔ％とＳ
ｉＯｔ−ＭｇＯ−ＣａＯ系焼結助剤（ＳｔＯｚ５０％
、ＭｇＯ１０％、Ｃａ０４０％）５ｗｔ％とからなる原
料粉末から上記と同様の方法により作製したもので、本
発明のものは最高で４０％を超える耐電圧の向上が達成
されている（サンプル患２，６）。
ｉＯｔ−ＭｇＯ−ＣａＯ系焼結助剤（ＳｔＯｚ５０％
、ＭｇＯ１０％、Ｃａ０４０％）５ｗｔ％とからなる原
料粉末から上記と同様の方法により作製したもので、本
発明のものは最高で４０％を超える耐電圧の向上が達成
されている（サンプル患２，６）。
なお、ここでアルミナの粒径が０．５μｍを超えると相
対密度が小さくなり耐電圧が向上しないことが確かめら
れた。またＳ ｉｏｚ −ＭｇＯ−ＣａＯ系の焼結助剤
は５ｗｔ％以上では、焼結性が悪く緻密な焼結体が得ら
れず、５ｗｔ％ではやや過ぎることが表より明らかとな
り、４．５ ｗ ｔ％以下程度が好ましい。なお、この
ＳｉＯ，−ＭｇＯ−ＣａＯ系の焼結助剤はなくてもかま
わない。またＹｇ Ｏｘ ＊ Ｚ ｒ Ｏ！ ＋
Ｌ ａ ｚ ０３の添加物の添加量は０．５ ｗ ｔ％
以下では耐電圧の向上効果がなく、ＳｉＯ□−ＭｇＯ−
ＣａＯ系の焼結助剤を加えたものでは、５ｗｔ％を超え
ると耐電圧が低下しはじめる。また、Ｓｔｏｗ −Ｍｇ
Ｏ−ＣａＯ系の焼結助剤を加えない場合は、これらの添
加物は２０ｗｔ％程度まで加えても耐電圧は低下しない
。なおこの場合上記添加物のうちＺｒＯ，はやや含有量
の上限が低く １０ｗｔ％程度であった。
対密度が小さくなり耐電圧が向上しないことが確かめら
れた。またＳ ｉｏｚ −ＭｇＯ−ＣａＯ系の焼結助剤
は５ｗｔ％以上では、焼結性が悪く緻密な焼結体が得ら
れず、５ｗｔ％ではやや過ぎることが表より明らかとな
り、４．５ ｗ ｔ％以下程度が好ましい。なお、この
ＳｉＯ，−ＭｇＯ−ＣａＯ系の焼結助剤はなくてもかま
わない。またＹｇ Ｏｘ ＊ Ｚ ｒ Ｏ！ ＋
Ｌ ａ ｚ ０３の添加物の添加量は０．５ ｗ ｔ％
以下では耐電圧の向上効果がなく、ＳｉＯ□−ＭｇＯ−
ＣａＯ系の焼結助剤を加えたものでは、５ｗｔ％を超え
ると耐電圧が低下しはじめる。また、Ｓｔｏｗ −Ｍｇ
Ｏ−ＣａＯ系の焼結助剤を加えない場合は、これらの添
加物は２０ｗｔ％程度まで加えても耐電圧は低下しない
。なおこの場合上記添加物のうちＺｒＯ，はやや含有量
の上限が低く １０ｗｔ％程度であった。
Ｙｇ ０３ 、 Ｚ ｒ ０２ 、 Ｌ ａｔ ０
３等の添加物は、それら自身の粉末として原料粉末中に
添加してもよいが、いったんこれらをＡｌｔＯｘとの固
溶体混合酸化物として原料粉末中に添加してもよく、こ
うすることによって添加物が非常に少量である場合は分
散性よく前記添加物を混合させることができる。
３等の添加物は、それら自身の粉末として原料粉末中に
添加してもよいが、いったんこれらをＡｌｔＯｘとの固
溶体混合酸化物として原料粉末中に添加してもよく、こ
うすることによって添加物が非常に少量である場合は分
散性よく前記添加物を混合させることができる。
次に本発明の高絶縁性高アルミナ質磁器組成物が好適に
用いられる内燃機関用点火栓の構造を第３図に基づいて
説明する。
用いられる内燃機関用点火栓の構造を第３図に基づいて
説明する。
点火栓２０はエンジンのシリンダ内に置かれ高電圧を発
生するコイルからの印加電圧によって中心電極２１と接
地電極２２の間に放電を行わせる事によってガソリンと
空気の混合気を着火させる働きをもつ。ハウジング２３
は接地電極２２と同じ電位であるためハウジング２３と
中心電極２１間の放電が生じないように絶縁碍子２４が
置かれる。燃料が通常空燃比よりも小さい場合や他の着
火しにくい燃料では中心電極２１と接地電極２２の間に
通常より高電圧を印加しないと良好な着火を生じさせる
ことができない。しかるに電圧がある大きさ以上になる
と絶縁碍子２４の一部が破壊されピンホールが生ずる。
生するコイルからの印加電圧によって中心電極２１と接
地電極２２の間に放電を行わせる事によってガソリンと
空気の混合気を着火させる働きをもつ。ハウジング２３
は接地電極２２と同じ電位であるためハウジング２３と
中心電極２１間の放電が生じないように絶縁碍子２４が
置かれる。燃料が通常空燃比よりも小さい場合や他の着
火しにくい燃料では中心電極２１と接地電極２２の間に
通常より高電圧を印加しないと良好な着火を生じさせる
ことができない。しかるに電圧がある大きさ以上になる
と絶縁碍子２４の一部が破壊されピンホールが生ずる。
この状態になると接地電極２２と中心電極２１間に生ず
べき放電がノ１ウジング２３と中心電極２１間で生じて
しまい失火を起こす。
べき放電がノ１ウジング２３と中心電極２１間で生じて
しまい失火を起こす。
従来の絶縁碍子材であるＡ２□０３にｓｉｏｚ−ＭｇＯ
−ＣａＯ系のフラックスを添加した材料はすでに説明し
たように第４図の如く表面にボイドと呼ばれる凹部Ｂや
、粒界に気孔Ｃが多く存在する。これに高電圧が印加さ
れると、これらの欠陥に電位が集中しその電位勾配によ
って粒界Ａ５に存在する動きやすいイオンによる電流が
流れ、この電流による発熱がさらに可動イオン数を増加
させる事によりさらに電流が流れて発熱するというサイ
クルを繰り返す。この発熱量がアルミナの分解エネルギ
ーよりも過大となった時に破壊が生ずる。
−ＣａＯ系のフラックスを添加した材料はすでに説明し
たように第４図の如く表面にボイドと呼ばれる凹部Ｂや
、粒界に気孔Ｃが多く存在する。これに高電圧が印加さ
れると、これらの欠陥に電位が集中しその電位勾配によ
って粒界Ａ５に存在する動きやすいイオンによる電流が
流れ、この電流による発熱がさらに可動イオン数を増加
させる事によりさらに電流が流れて発熱するというサイ
クルを繰り返す。この発熱量がアルミナの分解エネルギ
ーよりも過大となった時に破壊が生ずる。
本発明者等は破壊が最初粒界にあるガラス成分から始ま
る事を見出し、この結果より粒界を高融点材料とし、か
つ緻密にＡｆｚＯｚを焼結させる添加剤を検討した結果
、本発明に至ったものであり、アルミナの粒径を小さく
することと、Ｙ、Ｏ，。
る事を見出し、この結果より粒界を高融点材料とし、か
つ緻密にＡｆｚＯｚを焼結させる添加剤を検討した結果
、本発明に至ったものであり、アルミナの粒径を小さく
することと、Ｙ、Ｏ，。
ＺｒＯ□、Ｌａ２Ｏ３等の添加物を加えることで達成さ
れたものである。
れたものである。
第１図は本発明の製造方法により製造された高絶縁性高
アルミナ質磁器組成物の！ｉＪＩ織を示す模式図、第２
図は耐電圧測定装置を示す系統図、第３図は本発明の製
造方法による高絶縁性高アルミナ質磁器組成物が好適に
用いられる点火栓の構造を示す部分断面図、第４図は従
来の高アルミナ質磁器組成物のｍ織を示す模式図である
。 Ａ・・・粒界。 代理人弁理士 岡 部 隆 第１図 、８ 第２図 し 第４図
アルミナ質磁器組成物の！ｉＪＩ織を示す模式図、第２
図は耐電圧測定装置を示す系統図、第３図は本発明の製
造方法による高絶縁性高アルミナ質磁器組成物が好適に
用いられる点火栓の構造を示す部分断面図、第４図は従
来の高アルミナ質磁器組成物のｍ織を示す模式図である
。 Ａ・・・粒界。 代理人弁理士 岡 部 隆 第１図 、８ 第２図 し 第４図
Claims (4)
- （１）粒径０．５μｍ以下のアルミナ微粉粒からなる主
成分と、Ｙ＿２Ｏ＿３、ＺｒＯ＿２、Ｌａ＿２Ｏ＿３よ
り選ばれた少なくともひとつの添加物、もしくは該添加
物とアルミナとの固溶体複合酸化物を含有する副成分と
からなる原料粉末を焼成することにより焼結体とするこ
とを特徴とする高絶縁性高アルミナ質磁器組成物の製造
方法。 - （２）前記添加物の前記焼結体に対する含有量が０．５
〜２０ｗｔ％であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の高絶縁性高アルミナ質磁器組成物の製造方法
。 - （３）前記添加物がＺｒＯ＿２であり、その前記焼結体
に対する含有量が０．５〜１０ｗｔ％であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の高絶縁性高アルミナ
質磁器組成物の製造方法。 - （４）前記副成分はＳｉＯ＿２−ＣａＯ−ＭｇＯ系の焼
結助剤を前記焼結体に対して０．５〜４．５ｗｔ％、前
記添加物を前記焼結体に対して０．５〜４．５ｗｔ％含
有することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高
絶縁性高アルミナ質磁器組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60272209A JPH0717436B2 (ja) | 1985-12-03 | 1985-12-03 | 高絶縁性高アルミナ質磁器組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60272209A JPH0717436B2 (ja) | 1985-12-03 | 1985-12-03 | 高絶縁性高アルミナ質磁器組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62132765A true JPS62132765A (ja) | 1987-06-16 |
| JPH0717436B2 JPH0717436B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=17510626
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60272209A Expired - Lifetime JPH0717436B2 (ja) | 1985-12-03 | 1985-12-03 | 高絶縁性高アルミナ質磁器組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717436B2 (ja) |
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| JP2001002464A (ja) * | 1998-11-24 | 2001-01-09 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 高耐電圧性アルミナ基焼結体及びその製造方法 |
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| JP2021120335A (ja) * | 2020-01-30 | 2021-08-19 | 香川県 | 抵抗調整低導電性アルミナジルコニア複合セラミックスおよびその製造方法 |
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| EP2259394B1 (en) | 2008-03-27 | 2018-09-05 | NGK Spark Plug Co., Ltd. | Spark plug and process for producing the spark plug |
| JP5216917B2 (ja) | 2009-07-03 | 2013-06-19 | 日本特殊陶業株式会社 | スパークプラグ |
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- 1985-12-03 JP JP60272209A patent/JPH0717436B2/ja not_active Expired - Lifetime
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