JP2012025623A - アルミナセラミックの製造法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 Ba0.808Al1.71Si2.29O8相を含有するフリットを焼成する第1焼成工程P2と、フリットを粉砕して、Ba0.808Al1.71Si2.29O8相を含有するアルミナセラミック粒子を含むフリット粉末とする粉砕工程P3と、少なくとも、フリット粉末と、アルミナを含有するアルミナ粉末と、シリカを含有するシリカ粉末とを混合し、混合材料とする混合工程P4と、混合材料を成形する成形工程P5と、成形された混合材料を焼結する第2焼成工程P6とを備える。
【選択図】 図2
Description
4/96<(BaO+SiO2)/(Al2O3)<24/76
であることが好ましい。
BaO/SiO2=8/1〜8/32
であることが好ましい。
Ba/Si=8/1〜8/32
であることが、波長300〜400nmの光に対して、より優れた反射特性を有することができる観点から好ましい。さらに、セラミック全体におけるバリウムとシリカとのモル比が、
Ba/Si=8/3〜8/32
であることが、波長300〜400nmの光に対して、さらに優れた反射特性を有することができる観点からより好ましい。
Ba/Si=10/15〜10/27
であることが、より優れた反射特性を有することができる観点から好ましく、さらに
Ba/Si=10/18〜10/24
であることが、さらに優れた反射特性を有することができる観点から好ましい。
まず、バリウム化合物、アルミナ、シリカを準備して、準備したバリウム化合物、アルミナ、シリカを粉末化して混合する。
4/96<(BaO+SiO2)/(Al2O3)<24/76
であることが好ましい。このように混合することで、高い反射特性を有しつつ高い基板強度を有することができるアルミナセラミックとすることができる。
BaO/SiO2=8/1〜8/32
であることが好ましい。このように混合することで、高い反射特性を有しつつ基板の吸湿性を抑えることができるアルミナセラミックとすることができる。
次に、成形されたバリウム化合物粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末が混合された材料を焼成する。このときの焼成温度は、1400℃〜1600℃であることが、十分にBa0.808Al1.71Si2.29O8相を含有するフリットを得る観点から好ましく、1500℃〜1600℃であることがより好ましい。こうして、Ba0.808Al1.71Si2.29O8相を含有するフリットが焼成される。
次に、得られたフリットを粉砕する。粉砕においては、得られたフリットを、適当な方法により、例えば、2mm四方程度に粉砕した後、溶媒と共にボールミルに投入して、さらに粉砕する方法が挙げられる。この場合、ボールミルによりフリットを粉砕してフリット粉末とした後、溶媒と共にフリット粉末を取り出して、乾燥させることにより溶媒を除去する。こうして、フリット粉末を得る。
次に、アルミナ粉末と、シリカ粉末とを準備して、先に得られたフリット粉末と、アルミナ粉末と、シリカ粉末とを少なくとも混合して、混合材料とする。混合工程P4においては、粉砕工程P3において、所望の粒径にされたそれぞれの粉末を準備して、それぞれの粉末を混合すれば良い。このとき、分散剤や可塑剤や染料等をそれぞれの粉末と共に混合しても良い。
4/96<(BaO+SiO2)/(Al2O3)<24/76
であることが好ましい。このように混合することで、より高い反射特性を有しつつ高い基板強度を保つことができるアルミナセラミックとすることができる。
BaO/SiO2=8/1〜8/32
であることが好ましい。このように混合することで、より高い反射特性を有しつつ基板の吸湿性を抑えることができるアルミナセラミックとすることができる。
次に、フリット粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末が混合された材料を成形する。成形においては、図1に示す発光素子搭載用基板1の原型を含むように成形する。例えば、発光素子搭載用基板1の原型が複数連なった形状に成形する。
次に、成形されたフリット粉末、アルミナ粉末、シリカ粉末の混合材料を焼成する。この時の焼成温度は、第1焼成温度よりも低く、1450℃〜1600℃であることが好ましく、さらに1520℃〜1590℃であることがより好ましい。
まず、フリットの原料として、高純度の炭酸バリウム(製品名:LSR、日本化学工業株式会社製)を31.0重量部(52.7kg)、低ソーダアルミナ(製品名:HQ−C、住友化学株式会社製)を48.0重量部(81.6kg)、及び、合成球状シリカ(製品名:アドマファインSO−C2、株式会社アドマテックス製)を21.0重量部(35.7kg)準備した。次に、炭酸バリウム、低ソーダアルミナ、合成球状シリカを容量が200リットルのアルミナライナーのボールミルに投入した。このとき上記材料と共に、分散剤としてソルビタンセスキオレエート(製品名:ソルゲン30、第一工業薬品株式会社製)を0.4重量部(0.68kg)、可塑剤(DOP)を5.0重量部(8.5kg)、染料(製品名:アミニールブルーE−2GL、田岡化学工業株式会社製)を0.02重量部(0.035kg)、及び、溶媒として混合有機溶剤(トルエン50重量%、エタノール50重量%)を33.2重量部(56.5kg)投入した。そして、毎分26回転で24時間混合した。
まず、高純度炭酸バリウム(製品名:LSR、日本化学工業株式会社製)を8.0重量部(80.0g)準備した。そして、容量が2リットルのアルミナ製のポットミルに、この高純度炭酸バリウムを、溶媒として混合有機溶剤(トルエン50重量%、エタノール50重量%)を13.8重量部(138.2g)と共に投入し、毎分50回転で10時間混合した。
吸水率測定は、電気絶縁用セラミック材料試験であるJIS C2141(2002)の吸水率試験として定められた手順に準じて、次の手順により行った。
実施例1及び比較例1で得られたアルミナセラミックの反射率の測定を行った。反射率の測定には、日立製作所社製の分光光度計U−4000を用い、250nm〜800nmの波長領域の光に対する反射率を測定した。このとき測定条件として、バンドパスを5nmとし、スキャンスピードを300nm/minとした。
オリエンテック製卓上型材料試験機STA−1225にて3点曲げ指示具を用いて測定した。測定条件としては、試験速度を0.5mm/min、荷重フルスケール50N、支点間距離30mmとした。
東京精密社製の測定装置(商品名:E−RC−S01B)を用いて実施例1及び比較例1のアルミナセラミックのソリを測定した。測定部位は、左右の端部からそれぞれ7mmにおける縦方向のソリ、アルミナセラミックの縦方向における上端部、下端部からそれぞれ7mmにおける横方向のソリを、アルミナセラミックの表面側、裏面側について測定した。その結果を表1に示す。
11・・・基台
12・・・枠体
13・・・開口
P1・・・準備工程
P2・・・焼成工程
P3・・・粉砕工程
P4・・・混合工程
P5・・・成形工程
P6・・・焼成工程
Claims (4)
- Ba0.808Al1.71Si2.29O8相を含有するフリットを焼成する第1焼成工程と、
前記フリットを粉砕して、Ba0.808Al1.71Si2.29O8相を含有するアルミナセラミック粒子を含むフリット粉末とする粉砕工程と、
少なくとも、前記フリット粉末と、アルミナを含有するアルミナ粉末と、シリカを含有するシリカ粉末とを混合し、混合材料とする混合工程と、
前記混合材料を成形する成形工程と、
成形された前記混合材料を焼結する第2焼成工程と、
を備えることを特徴とするアルミナセラミックの製造方法。 - 前記第1焼成工程は、少なくとも、アルミナと、シリカと、バリウム化合物とを含有する混合材料を焼成し、前記第1焼成工程に用いられる前記混合材料における、前記アルミナ、前記シリカ、前記バリウム化合物の重量部数による配合比が、前記バリウム化合物の重量部数をBaOで換算する場合に、
(BaO+SiO2)/(Al2O3)=10/18〜10/22
であることを特徴とする請求項1に記載のアルミナセラミックの製造方法。 - 前記第1焼成工程に用いられる前記混合材料における、前記シリカ、前記バリウム化合物の重量部数による配合比が、前記バリウム化合物の重量部数をBaOで換算する場合に、
(BaO/SiO2)=8/1〜8/12
であることを特徴とする請求項2に記載のアルミナセラミックの製造方法。 - 前記バリウム化合物が炭酸バリウムであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミナセラミックの製造方法。
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