JP2010174094A - プリプレグ、積層板及び被研磨物保持材 - Google Patents

Abstract

【課題】
従来のガラス織布を使用した被研磨物保持材用積層板では、保持材の周囲の歯に駆動歯車の歯を噛み合わせて、保持材を駆動させる強度はあるが、研磨時に発生するガラス繊維の欠け、研磨粉などによりシリコンウェハ、又は、ハードディスク表面に傷が発生しやすい硬度であった。
【解決手段】
強度及び被研磨物の傷発生を抑制する硬度を備えるため、ポリエチレンナフタレート繊維織布を基材にエポキシ樹脂ワニスを含浸させたプリプレグを表面層、又は、表面層及び中間層の全層に配置し加熱加圧成形した被研磨物保持材用積層板である。
【選択図】 なし

Description

本発明は、プリプレグ、積層板及び被研磨物保持材に関するものである。

シリコンウェハ、ハードディスクなどの被研磨物を研磨するとき、被研磨物の保持材としては、金属板、又は、金属板に樹脂を嵌め込んだ樹脂入り金属板、ガラス織布にエポキシ樹脂を含浸乾燥して得たプリプレグを所定枚数重ねて一体に加熱加圧成形した積層板などが使用されている。
積層板は、次のようにして被研磨物保持材へ加工する。定尺の積層板から所定寸法の円板を切り出し、この積層板に１ないし複数個の円形の穴を開ける。また、円板の周囲には、歯車の歯を形成する。このようにして製作した被研磨物保持材を用いて研磨を行なうときは、前記保持材を研磨機にセットし、その円形の穴には被研磨物を保持する。保持材の周囲の歯に駆動歯車の歯を噛み合わせて、保持材を駆動させる。これに伴って、円形の穴に保持した被研磨物も駆動され、被研磨物は、これに当接している研磨材によって表面を研磨される（例えば特許文献１参照）。

しかし従来の積層板では、保持材の歯車部がシリコンウェハ、及び、ハードディスクの研磨時の負荷により欠けが発生し、ガラス繊維粉によるシリコンウェハ表面、及び、ハードディスク表面に傷が発生するという問題があった。また、シリコンウェハ、及び、ハードディスクの研磨時に被研磨物との接触により積層板の樹脂部が磨耗し、露出したガラス織布によるシリコンウェハ端面の傷の原因になるという問題があった。
一方、金属板、又は、樹脂入り金属板は、研磨時の負荷に耐え得る強度、耐摩耗性の点では優れているが、研磨の際に金属も研磨されることから金属粉によるシリコンウェハの表面汚染、金属粉によるシリコンウェハの傷が発生し問題となっている。

特開平１１−３０９６６７

本発明は、上述の積層板を用いた被研磨物保持材の問題を解決するためになされたもので、本発明の目的は、研磨時の負荷に耐え得る強度、及び、被研磨物の傷を抑制する硬度を備えた被研磨物保持材用の積層板を提供することである。

このような目的は、下記の［１］〜［９］に記載の本発明により達成される。
［１］ 熱硬化性樹脂組成物を基材に含浸してなるプリプレグであって、
前記基材が、ポリエチレンナフタレート繊維を含む織布又は不織布であることを特徴とするプリプレグ。
［２］ 前記基材が、ポリエチレンナフタレート繊維織布である［１］項記載のプリプレグ。
［３］ 前記熱硬化性樹脂組成物が、エポキシ樹脂を含むものである［１］又は［２］項記載のプリプレグ。
［４］ 前記熱硬化性樹脂組成物が、さらに無機充填材を含むものである［１］〜［３］項のいずれか１項に記載のプリプレグ。
［５］ 無機充填材の含有量が、熱硬化性樹脂組成物中に５〜９５重量％である［１］〜［４］項のいずれか１項に記載のプリプレグ。
［６］ ［１］〜［５］項のいずれか１項に記載のプリプレグを用いて成形してなる積層板。
［７］ 積層板の圧縮強度が４．０ＭＰａ以上である［６］項記載の積層板。
［８］ 積層板のバーコール硬度が６０以下である［６］又は［７］項記載の積層板。
［９］ ［６］〜［８］のいずれか１項に記載の積層板を用いて製作されてなる被研磨物保持材。

本発明によれば、被研磨物保持材に用いた時に、研磨時の負荷に耐え得る強度、被研磨物の傷発生を抑制する硬度を備えた積層板を得ることができるうえに、従来の金属板、ガラス織布を用いた被研磨物保持材を用いたときに問題となるシリコンウェハ表面、又は、ハードディスク表面の汚染、被研磨物保持材の小片、研磨粉によるウェハ端面の傷の発生が抑制でき、被研磨物保持材として適している。

まず、本発明で用いられる基材について説明する。
本発明で用いられるプリプレグの基材は、ポリエチレンナフタレート繊維を含む織布又は不織布であり、ポリエチレンナフタレート繊維以外の繊維を含んでいても良い。中でも、本発明で用いられるプリプレグの基材は、強度と硬度を両立させるためには、ポリエチレンナフタレート繊維の織布であることが好ましい。
本発明に用いられるポリエチレンナフタレート繊維の織布としては、帝人ファイバー（株）のテオネックス（登録商標）繊維の織布がこれに相当する。

本発明に用いるポリエチレンナフタレート繊維織布は、エポキシ樹脂組成物ワニスを含浸乾燥して得たプリプレグの厚さが５００μｍ未満になるものである。このようなプリプレグの厚さを得るためにはポリエチレンナフタレート繊維織布の厚さが４００μｍ以下であることが好ましい。更に好ましくは３００μｍ以下である。プリプレグの厚さを５００μｍ未満とすることにより、被研磨物保持材に用いた時に、研磨時の負荷に耐え得る強度、耐摩耗性を備えた積層板を得ることができ、また、ウェハ端面の傷の発生を少なくすることができる。

次に、本発明で用いられる熱硬化性樹脂組成物について説明する。
熱硬化性樹脂組成物に含まれる熱硬化性樹脂は、適当な粘性をもつ液体を原料とし，加熱すると網状構造となって不溶不融の状態に硬化する合成樹脂をいう。熱硬化性樹脂としては、尿素樹脂，メラミン樹脂，フェノール樹脂，エポキシ樹脂，不飽和ポリエステル樹脂，アルキド樹脂，ウレタン樹脂などが挙げられる。

本発明のプリプレグに用いられる熱硬化性樹脂としては、特にエポキシ樹脂が好ましい。
エポキシ樹脂としては、分子内に２個以上のエポキシ基を有するものであればよく、例えばビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＥ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＺ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＰ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＭ型エポキシ樹脂等のビスフェノール型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラックエポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、キシリレン型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂等のアリールアルキレン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、フェノキシ型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ノルボルネン型エポキシ樹脂、アダマンタン型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂等が挙げられる。

エポキシ樹脂として、これらの中の１種類を単独で用いることもできるし、異なる重量平均分子量を有する２種類以上を併用したり、１種類または２種類以上と、それらのプレポリマーを併用したりすることもできる。
本発明に用いるエポキシ樹脂組成物は、通常用いられる一般的なエポキシ樹脂の硬化剤、硬化促進剤を含有しても良い。

本発明のエポキシ樹脂組成物に用いられる硬化剤としては、公知のものが使用可能であり、例えば、後述するようなノボラック型フェノール樹脂や１，１，１−トリスヒドロキシフェニルエタン等の多価フェノール類、芳香族アミン、脂肪族アミン等のアミン系硬化剤、酸無水物、ジシアンジアミド、ヒドラジド化合物等が挙げられる。好ましくは、ジシアンジアミドあるいは多価フェノール類である。

本発明に用いる熱硬化性樹脂組成物は無機充填材含んでいても良い。本発明に用いることの出来る無機充填材は、エポキシ樹脂組成物に配合することができるものであれば、特に限定するものではなく、例えばアルミナ、カオリンクレー、シリカ、酸化チタン、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、マイカ等を単独または２種以上混合して使用しても良い。
本発明の熱硬化性樹脂組成物中に無機充填材を配合する量は、５％〜９９％の範囲で可能であり、特に、３０重量％から６０重量％であることが望ましい。

本発明の積層板は、次のようにして製造することができる。熱硬化性樹脂組成物ワニスを調製し、これをポリエチレンナフタレート繊維を含む織布又は不織布に含浸乾燥してプリプレグを得る。そして、当該プリプレグを所定枚数重ね、又は、該当プリプレグを表面層に配置し、中間層にその他のプリプレグを配置し所定枚数重ね、加熱加圧成形して積層板とする。

本発明の積層板の圧縮強度は４．０ＭＰａ以上であることが好ましい。さらに好ましくは４．２ＭＰａ以上である。圧縮強度が前記下限値未満であると保持材の歯車部が剥離し保持材の回転に振動が加わり研磨物外観に影響を及ぼすという問題を生じ好ましくない
本発明の積層板のバーコール硬度は６０以下であることが好ましい。さらに好ましくは５５以下である。圧縮強度が前記上限値を超えると保持材の研磨粉、欠けた粒が研磨物に傷を与えるという問題を生じ好ましくない。

このようにして得られた本発明の積層板を所定寸法に裁断し、この積層板に被研磨物を保持するための１ないし複数個の穴をあけることにより、被研磨物保持材が得られる。該被研磨物保持材を用いて研磨を行なうときは、前記保持材を研磨機にセットし、前記穴には被研磨物を嵌め合せて保持する。そして、保持材を駆動させると、これに伴って、穴に保持した被研磨物も駆動され、被研磨物は、これに当接している研磨材によって表面を研磨される。

実施例１
エポキシ樹脂ワニスＡの調製
（１）ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂
（２）硬化剤
（３）硬化促進剤
を準備し、重量比で、（１）／（２）／（３）＝８５／１０／５の割合で配合した。
プリプレグの準備
単位重量１８０ｇ／ｍ²、厚み２５０μｍ のポリエチレンナフタレート繊維織布に樹脂量４０重量％でエポキシ樹脂ワニスＡを含浸乾燥してプリプレグＢを準備した。
積層板の製造
プリプレグＢを４枚配置し、最表面には離型フィルムを配置して、これを鏡面板に挟んで加熱加圧成形により１．０mm厚ポリエチレンナフタレート繊維織布基材エポキシ樹脂の被研磨物保持材用積層板を製造した。

実施例２
エポキシ樹脂ワニスＡを準備し、プリプレグの準備単位重量１８０ｇ／m² のポリエチレン繊維織布に樹脂量４０重量％でエポキシ樹脂ワニスを含浸乾燥してプリプレグＣを準備した。
積層板の製造
プリプレグＢを表面層に各１枚配置し、プリプレグＣを中間層に２枚配置し、最表面には離型フィルムを配置して、これを鏡面板に挟んで加熱加圧成形により１．０mm厚ポリエチレンナフタレート繊維織布基材、及び、ポリエチレン繊維織布基材エポキシ樹脂の被研磨物保持材用積層板を製造した。

実施例３
エポキシ樹脂ワニスＤの調製
（１）ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂
（２）硬化剤
（３）硬化促進剤
（４）水酸化アルミニウム
を準備し、重量比で、（１）／（２）／（３）／（４）＝６０／７／３／３０の割合で配合した。
プリプレグの準備
単位重量１８０ｇ／m²、厚み２５０μｍ のポリエチレンナフタレート繊維織布に樹脂量４０重量％でエポキシ樹脂ワニスＤを含浸乾燥してプリプレグＥを準備した。
積層板の製造
プリプレグＥを４枚配置し、最表面には離型フィルムを配置して、これを鏡面板に挟んで加熱加圧成形により１．０mm厚ポリエチレンナフタレート繊維織布基材エポキシ樹脂の被研磨物保持材用積層板を製造した。

比較例１
エポキシ樹脂ワニスＡを準備し、プリプレグの準備単位重量２１０ｇ／m² のガラス繊維織布に樹脂量４０重量％でエポキシ樹脂ワニスを含浸乾燥してプリプレグＦを準備した。
積層板の製造
プリプレグＦを４枚重ね、最表面には離型フィルムを配置して、これを鏡板に挟んで加熱加圧成形により１．０mm厚ガラス繊維織布基材エポキシ樹脂の被研磨物保持材用積層板を製造した。

以上の実施例１〜３、比較例１で作製した積層板について、被研磨物保持材用としての性能試験結果を表１に示す。表中の各性能は、以下のようにして測定した。
圧縮強度：３５×２０ｍｍの大きさの被研磨物保持材用積層板を２０ｍｍ辺が上面になるように垂直に立て、５ｋＮの加重をかけ、被研磨物保持材用積層板が軽微な剥離が発生する最大荷重を試験片最小断面積で除して圧縮強度を算出した。
バーコール樹脂硬度：ＪＩＳ６９１１の試験方法に準拠した。

耐薬品性：１０％水酸化ナトリウム水溶液、及び、１０％塩化水素水溶液を４０℃に保ち
１０分間浸漬した後の積層板外観を確認した。
○：白化、変色など外観に異常なし。
×：白化、変色など外観に異常あり。

耐摩耗性：厚さ方向摩耗量の測定と端面摩耗度を観察した。
外径φ２００mmで被研磨物を保持する穴寸法５０mm×５０mmの保持材用積層板を加工して作製し、５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片：被研磨物保持材用積層板を保持材用積層板の穴に入れ、研磨機にセットして、研磨を行なった。
厚さ方向摩耗量は、研磨作業前後の板厚の差を算出し、比較例１の磨耗量を１００とし、実施例１〜３の磨耗量を換算した指数で表した。
端面摩耗度は、厚さ１．０mmの被研磨物を保持した穴の端面を研磨作業後に観察し、次の判定をした。
○：白化、欠け、摩耗がほとんどなし
△：白化、欠け、摩耗が若干あり
×：白化、欠け、摩耗が著しい

本発明によれば、プリプレグ、積層板の基材にポリエチレンナフタレート織布又は不織布を用いることにより、この積層板を用いた被研磨物保持材は、研磨時の負荷に耐え得る強度と、被研磨物の傷発生を抑制する硬度とを備えることができる。
従って、従来の金属板、積層板では得られなかった、金属粉によるシリコンウェハの表面汚染、金属粉によるシリコンウェハの傷がなく、また耐摩耗性・耐久性に優れた被研磨物保持材が得られる。

Claims (9)

1. 熱硬化性樹脂組成物を基材に含浸してなるプリプレグであって、
   前記基材が、ポリエチレンナフタレート繊維を含む織布又は不織布であることを特徴とするプリプレグ。
2. 前記基材が、ポリエチレンナフタレート繊維織布である請求項１記載のプリプレグ。
3. 前記熱硬化性樹脂組成物が、エポキシ樹脂を含むものである請求項１又は２記載のプリプレグ。
4. 前記熱硬化性樹脂組成物が、さらに無機充填材を含むものである請求項１〜３のいずれか１項に記載のプリプレグ。
5. 無機充填材の含有量が、熱硬化性樹脂組成物中に５〜９５重量％である請求項１〜４のいずれか１項に記載のプリプレグ。
6. 請求項１〜５のいずれか１項に記載のプリプレグを用いて成形してなる積層板。
7. 積層板の圧縮強度が４．０ＭＰａ以上である請求項６記載の積層板。
8. 積層板のバーコール硬度が６０以下である請求項６又は７記載の積層板。
9. 請求項６〜８のいずれか１項に記載の積層板を用いて製作されてなる被研磨物保持材。