JP6470976B2 - 被研磨物保持材 - Google Patents

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Description

本発明は、シリコンウエハ、ハードディスクなどの製造において、これらの表面を研磨する工程で用いられる、被研磨物保持材に関するものである。
シリコンウエハ、ハードディスクなどの製造において、これらの表面を研磨する際には、平面研磨機の歯車と噛み合う駆動用ギアを外周に形成した円板にシリコンウエハなどの被研磨物保持用の孔を1個から複数個形成した被研磨物保持材を用い、この被研磨物保持材の保持用の孔に、被研磨物を嵌め込んで保持し、この状態で被研磨物保持材を研磨機に装着して、被研磨物保持材を平面上で駆動させることにより研磨を行っている。
従来、このような被研磨物保持材は、ガラス繊維基材にエポキシ樹脂を含浸、乾燥した繊維強化樹脂シートを加熱加圧成形することにより形成され、研磨機の形状に応じた加工を施すことにより調製していた。
しかし、上記のようなガラス繊維を用いた被研磨物保持材は、切削加工性には優れるが、ガラス粉により、被研磨物の表面にスクラッチが発生するという問題があった。
そこで、スクラッチの発生を抑制するため、全芳香族ポリエステル繊維不織布等の有機繊維基材を用いた被研磨物保持材が開発されており、例えば、全芳香族ポリエステル繊維基材とアラミド繊維基材やガラス繊維基材とを組み合わせた被研磨物保持材が提案されている(特許文献1及び2等参照)。
特開2004−114208号公報 特開2009−61531号公報
しかし、特許文献1に記載された、全芳香族ポリエステル繊維からなる不織布を用いた被研磨物保持材は、厚み精度、機械強度の面で不十分である。また、アラミド繊維不織布を併用してもよいことが記載されているが、アラミド繊維の繊維径が大きく、不織布にするには適しておらず、厚み精度に欠け、反りの発生も懸念される。また、被研磨物保持材として使用した際の剥離に対する考慮も不十分である。
また、特許文献2に記載された、外層に全芳香族ポリエステル繊維織物、中間層に、ガラス繊維織物を用いた被研磨物保持材は、ガラス繊維が含まれているため、スクラッチ抑制効果が不十分である。
本発明の目的は、被研磨物保持材の表面のスクラッチの発生が殆ど無く、厚み精度が良好で、反りが起こらず、また、耐久性に優れた被研磨物保持材を提供することにある。
また、本発明の目的は、金属元素含有量が少ない被研磨物保持材を提供することにある。
本発明の目的は、繊維基材に熱硬化性樹脂を含浸してなる繊維強化樹脂シートを複数枚積層してなる被研磨物保持材であって、前記繊維強化樹脂シートが、下記(1)を繊維基材として用いた繊維強化樹脂シートを含有するものであり、 被研磨物保持材中、チタン、マグネシウム、アルミニウム又はケイ素の含有量が各々20ppm以下であることを特徴とする被研磨物保持材によって達成される。
(1)総繊度が50〜450dtexの全芳香族ポリエステルマルチフィラメントからなる、厚みが50〜300μm、目付が30〜200g/mである織物。
また、本発明の研磨用保持材は、繊維強化樹脂シートが3枚以上積層されている場合、その外層の繊維強化樹脂シートが、下記(a)または(b)を繊維基材として用いた繊維強化樹脂シートとしてもよい。
(a)総繊度が50〜450dtexのアラミドマルチフィラメントからなる、厚みが50〜300μm、目付が30〜200g/mである織物。
(b)繊度が1.0〜10dtexのアラミドモノフィラメントからなる、厚みが80〜140μm、目付が50〜100g/mの不織布。
また、中間層に、全芳香族ポリエステル繊維からなる織物以外を繊維基材として用いる場合、被研磨物保持材中、繊維基材が40〜80質量%であり、かつ、繊維基材中の全芳香族ポリエステル繊維からなる繊維基材が10質量%以上であることが好ましい。
また、本発明において用いる熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、変性ポリイミド樹脂、フェノール樹脂、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、環状オレフィン系重合体樹脂の中から選択されることが好ましい。
本発明により、厚み精度が良好で、反りが起こらず、耐久性にも優れた被研磨物保持材を提供することができる。
また、チタン、マグネシウム、アルミニウム又はケイ素の金属元素含有量が少ないことから、被研磨物保持材の表面のスクラッチの発生が殆ど無い。
本発明の被研磨物保持材は、繊維基材に熱硬化性樹脂を含浸してなる繊維強化樹脂シートを複数枚積層してなる被研磨物保持材であって、前記繊維強化樹脂シートが、下記(1)を繊維基材として用いた繊維強化樹脂シートを含有するものである。なお、下記(2)を組合せて用いても良い。
(1)総繊度が50〜450dtexの全芳香族ポリエステルマルチフィラメントからなる、厚みが50〜300μm、目付が30〜200g/mである織物。
(2)繊度が1.0〜10dtexの全芳香族ポリエステルモノフィラメントからなる、厚みが80〜140μm、目付が50〜100g/mの不織布。
本発明は、繊維強化樹脂シートに、上記全芳香族ポリエステル繊維基材を用いることにより、被研磨物保持材の厚み精度が良好で、反りが起こらない。また、機械強度に優れるため、耐久性が向上する。
本発明の被研磨物保持材は、特に、複数枚の繊維強化シートを積層して形成され、全ての繊維強化シートが、全芳香族ポリエステル繊維からなる織物を繊維基材として用いたものが、被研磨物保持材の反り、厚み精度が良好で、金属元素含有量が少なく、また、機械強度に優れ、耐久性も良好である。
また、3層以上の繊維強化樹脂シートを積層する場合に、その外層に、下記(a)または(b)を繊維基材として用いた繊維強化樹脂シートとしてもよい。(a)と(b)は、単独で用いても、組合せて用いても良い。
(a)総繊度が50〜450dtexのアラミドマルチフィラメントからなる、厚みが50〜300μm、目付が30〜200g/mである織物。
(b)繊度が1.0〜10dtexのアラミドモノフィラメントからなる、厚みが80〜140μm、目付が50〜100g/mの不織布。
特に、全芳香族ポリエステル繊維不織布からなる繊維強化樹脂シートと、上記アラミド繊維基材からなる繊維強化樹脂シートとを組合せることにより、全芳香族ポリエステル繊維不織布からなる繊維強化樹脂シートのみからなる被研磨物保持材より、耐久性が上がる。
また、本発明において、被研磨物保持材中、繊維基材は40〜80質量%であることが好ましく、60〜75質量%であることが更に好ましい。
繊維基材が40質量%未満では、熱硬化性樹脂が多くなり、機械強度が不十分で耐久性が悪くなる傾向にある。一方、繊維基材が80質量%を超えると、熱硬化性樹脂が少なくなり、積層板の成形が難しくなる傾向にある。
また、全芳香族ポリエステル繊維基材を用いた繊維強化シートと、アラミド繊維基材等を用いた繊維強化シートとを組合せる場合には、繊維基材中における全芳香族ポリエステル繊維基材が10質量%以上であることが好ましく、15質量%以上が更に好ましく、30質量%以上が特に好ましい。
繊維基材中、全芳香族ポリエステル繊維からなる繊維基材が10質量%未満では、機械強度が上がらず、厚み精度も不十分となる傾向にある。
また、本発明で用いる全芳香族ポリエステル繊維は、全芳香族ポリエステル系ポリマーから形成される。
全芳香族ポリエステル系ポリマーは、芳香族ジカルボン酸、芳香族ジオール及び/又は芳香族ヒドロキシカルボン酸やこれらの誘導体からなるもので、場合により、これらと、脂環族ジカルボン酸、脂環族ジオール、脂肪族ジオールやこれらの誘導体との共重合体も含まれる。ここで芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、4,4’−ジカルボキシジフェニル、2,6−ジカルボキシナフタレン、1,2−ビス(4−カルボキシフェノキシ)エタン等や、これらのアルキル、アリール、アルコキシ、ハロゲン基の核置換体が挙げられる。芳香族ジオールとしては、ヒドロキノン、レゾルシン、4,4’−ジヒドロキシジフェニル、4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルメタン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルエタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、2,6−ジヒドロキシナフタレン、1,5−ジヒドロキシナフタレン等やこれらのアルキル、アリール、アルコキシ、ハロゲン基の核置換体が挙げられる。芳香族ヒドロキシカルボン酸としては、p−ヒドロキシ安息香酸、m−ヒドロキシ安息香酸、2−ヒドロキシナフタレン−6−カルボン酸、1−ヒドロキシナフタレン−5−カルボン酸等やこれらのアルキル、アリール、アルコキシ、ハロゲン基の核置換体が挙げられる。脂環族ジカルボン酸としては、トランス−1,4−ジカルボキシシクロヘキサン、シス−1,4−ジカルボキシシクロヘキサン等やこれらのアルキル、アリール、ハロゲン基の核置換体が挙げられる。脂環族及び脂肪族ジオールとしては、トランス−1,4−ジヒドロキシシクロヘキサン、シス−1,4−ジヒドロキシシクロヘキサン、エチレングリコール、1,4−ブタンジオール、キシリレンジオール等が挙げられる。
これらの組み合わせの中で、本発明において好ましい全芳香族ポリエステル系ポリマーとしては、例えば、(a)p−ヒドロキシ安息香酸残基40〜70モル%と上記芳香族ジカルボン酸残基15〜30モル%と芳香族ジオール残基15〜30モル%からなるコポリエステル、(b)テレフタル酸及び/又はイソフタル酸とクロルハイドロキノン、フェニルハイドロキノン、及び/又はハイドロキノンからなるコポリエステル、(c)p−ヒドロキシ安息香酸残基20〜80モル%と2−ヒドロキシナフタレン−6−カルボン酸残基20〜80モル%からなるコポリエステル等が挙げられる。
上記出発原料を用い、本発明で用いる全芳香族ポリエステル系ポリマーを得るには、そのままで、あるいは脂肪族又は芳香族モノカルボン酸又はそれらの誘導体、脂肪族アルコール又はフェノール類又はそれらの誘導体等によるエステル化により、重縮合反応を行う。重縮合反応としては、既知の塊状重合、溶液重合、懸濁重合等を採用することができ、得られたポリマーはそのままで、あるいは粉体状で不活性気体中、又は減圧下に熱処理して紡糸用試料とする。あるいは、一度押出機により造粒して用いてもよい。
全芳香族ポリエステル系ポリマーには、本発明の目的を阻害しない範囲で、他のポリマーあるいは添加剤を含有させてもよい。
本発明で用いる全芳香族ポリエステル系ポリマーには、紡糸に適した分子量範囲が存在する。この溶融紡糸条件に適する分子量に対応する物性値として「流動開始温度」を用いる。「流動開始温度」は、島津製作所製のフローテスターCFT−500を用い、径1mm、長さ10mmのノズルで、圧力100kg/cmの状態で、芳香族ポリエステル試料を4℃/分で昇温し、試料がノズルを通って流動し、かつ4,800パスカル秒の見かけ粘度を与える温度で定義される。
本発明において、溶融紡糸に適した芳香族ポリエステルの「流動開始温度」は、305〜325℃が好適である。
本発明に用いる全芳香族ポリエステル繊維の製造は、公知の溶融押出方法により行えばよい。
本発明では、被研磨物保持材に使用する繊維強化樹脂シートは、全芳香族ポリエステル繊維からなる織物または不織布を繊維基材として用いる。
本発明において、芳香族ポリエステル繊維を織物として使用する場合、芳香族ポリエステル繊維の総繊度は50〜450dtexであることが必要であり、100〜300dtexであることが好ましい。
総繊度が50dtex未満または450dtexを超えると、目標とする厚み、目付の織物にするには極端に密度を増やす、または減らす等が必要となり、織物の製造が難しくなる。
また、芳香族ポリエステル繊維を織物として使用する場合、芳香族ポリエステル繊維の単糸繊度は10dtex以下が好ましく、5dtex以下がより好ましい。また、フィラメント数の範囲は3〜1000が好ましく、10〜800がより好ましい。
一方、芳香族ポリエステル繊維を不織布として使用する場合、その繊度は1.0〜10dtexであることが必要であり、1.5〜6.0dtexであることが好ましい。
繊度が1.0dtex未満であると、繊維が細く機械特性、特に耐摩耗性に欠け、繊度が10dtexを超えると、繊維同士が絡まりにくくなり不織布の製造が難しくなる。
本発明における全芳香族ポリエステル繊維の強度は、10.0cN/dtex以上が好ましく、12.0cN/dtex以上がより好ましく、20.0cN/dtex以上が更に好ましい。
また、伸度は、5.0%以下が好ましく、3.5%以下がより好ましい。
更に、弾性率は、400cN/dtex以上が好ましく、500cN/dtex以上がより好ましい。
繊維基材が織物の場合、その厚みは50〜300μm、目付は30〜200g/mであることが必要であり、厚みは100〜250μm、目付は50〜150g/mであることが好ましい。
厚みが50μm未満では積層枚数が多くなりすぎて生産性が悪くなる傾向にあり、300μmを超えると厚み精度が悪くなる。
また、目付が30g/m未満では、繊維基材の機械強度が劣り、繊維強化樹脂シートの補強効果が不十分となる。一方、200g/mを超えると、繊維基材の空隙が少なく、熱硬化樹脂の含浸が難しくなり、繊維強化樹脂シートとして積層した際、他の繊維強化樹脂シートとの剥離が生じ、耐久性に劣るものとなる。
また、織組織は、平織物が好適である。
一方、繊維基材が不織布の場合、厚みが80〜140μm、目付が50〜100g/mであることが必要である。
厚みが80μm未満では、積層枚数が多くなりすぎて生産性が悪くなる傾向にあり、140μmを超えると、厚み精度が悪くなる。
また、目付が50g/m未満では、繊維基材の機械強度が劣り、繊維強化樹脂シートの補強効果が不十分となる。一方、100g/mを超えると、繊維基材の空隙が少なく、熱硬化樹脂の含浸が難しくなり、繊維強化樹脂シートとして積層した際、他の繊維強化樹脂シートとの剥離が生じ、耐久性に劣るものとなる。
全芳香族ポリエステル繊維を不織布として用いる場合、短繊維をランダムに分散させたもので、上述の繊度、厚み及び目付を満たすように公知の方法で製造されたものでよい。短繊維の長さとしては0.1〜10mmが好ましい。短繊維の長さが0.1mm未満では繊維強化樹脂シートの補強効果が不十分となる傾向にあり、10mmを超えると分散性が低下する為、機械特性の斑や反りの発生が懸念される。
本発明において用いるアラミド繊維には、パラ系とメタ系があるが、パラ系を主成分としたアラミド繊維基材が好ましい。ここでパラ系アラミド繊維が好ましい理由は、パラ系アラミド繊維はメタ系アラミド繊維より繊維自体の引張り強度など力学的物性値が高く、被研磨物保持材の摩耗消耗を抑制してその寿命を延ばせるからである。また、パラ系アラミド繊維は、吸湿性がメタ系アラミド繊維より小さいので、水分のある研磨環境に好適である。
パラ系アラミド繊維としては、ポリp−フェニレンテレフタラミド繊維とポリp−フェニレンジフェニールエーテルテレフタラミド繊維が市販されており、これらが一般的である。
本発明に用いるアラミド繊維の製造は、公知の製造方法により行えばよい。
本発明において、アラミド繊維からなる繊維基材は、織物または不織布であり、本発明の主旨から、織物であることが好ましい。
本発明において、アラミド繊維を織物として使用する場合、その総繊度は50〜450dtexであることが必要であり、100〜300dtexであることが好ましい。
総繊度が50dtex未満または450dtexを超えると、目標とする厚み、目付の織物にするには極端に密度を増やす、または減らす等が必要となり、織物の製造が難しくなる。
また、アラミド繊維を織物として使用する場合、その単糸繊度は10dtex以下が好ましく、5dtex以下がより好ましい。また、フィラメント数の範囲は3〜1000が好ましく、10〜800がより好ましい。
一方、アラミド繊維を不織布として使用する場合、その繊度は1.0〜10dtexであることが必要であり、1.5〜6.0dtexであることが好ましい。
繊度が1.0dtex未満であると、繊維が細く機械特性、特に耐摩耗性に欠け、繊度が10dtexを超えると、繊維同士が絡まりにくくなり不織布の製造が難しくなる。
本発明におけるアラミド繊維の強度は、10.0cN/dtex以上が好ましく、12.0cN/dtex以上がより好ましく、20.0cN/dtex以上が更に好ましい。
また、伸度は、5.0%以下が好ましく、3.5%以下がより好ましい。
更に、弾性率は、400cN/dtex以上が好ましく、500cN/dtex以上がより好ましい。
アラミド繊維基材が織物の場合、厚みが50〜300μm、目付が30〜200g/mであることが必要であり、厚みは100〜250μm、目付は50〜150g/mであることが好ましい。
厚みが50μm未満では積層枚数が多くなりすぎて生産性が悪くなる傾向にあり、300μmを超えると厚み精度が悪くなる。
また、目付が30g/m未満では、繊維基材の機械強度が劣り、繊維強化樹脂シートの補強効果が不十分となる。一方、200g/mを超えると、繊維基材の空隙が少なく、熱硬化樹脂の含浸が難しくなり、繊維強化樹脂シートとして積層した際、他の繊維強化樹脂シートとの剥離が生じ、耐久性に劣るものとなる。
また、織組織は、平織物が好適である。
アラミド繊維基材が不織布の場合、厚みが80〜140μm、目付が50〜100g/mであることが必要である。
厚みが80μm未満では、積層枚数が多くなりすぎて生産性が悪くなる傾向にあり、140μmを超えると、厚み精度が悪くなる。
また、目付が50g/m未満では、繊維基材の機械強度が劣り、繊維強化樹脂シートの補強効果が不十分となる。一方、100g/mを超えると、繊維基材の空隙が少なく、熱硬化樹脂の含浸が難しくなり、繊維強化樹脂シートとして積層した際、他の繊維強化樹脂シートとの剥離が生じ、耐久性に劣るものとなる。
芳香族ポリエステル繊維不織布と同様に、アラミド繊維を不織布として用いる場合には、短繊維をランダムに分散させたもので、上述の繊度、厚み及び目付を満たすように公知の方法で製造されたものでよい。短繊維の長さとしては0.1〜10mmが好ましい。短繊維の長さが0.1mm未満では繊維強化樹脂シートの補強効果が不十分となる傾向にあり、10mmを超えると分散性が低下する為、機械特性の斑や反りの発生が懸念される。
また、本発明において、熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、変性ポリイミド樹脂、フェノール樹脂、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、環状オレフィン系重合体樹脂から選択されることが好ましい。特にエポキシ樹脂が好ましい。
また、熱硬化性樹脂と熱可塑性樹脂を複合してもよい。あるいは樹脂中に、本発明の目的を阻害しない範囲で、着色剤など各種添加剤を含有させても良い。
また、本発明においては、被研磨物保持材中のチタン、マグネシウム、アルミニウム又はケイ素の金属元素含有量が各々20ppm以下であることが好ましく、10ppm以下であることがより好ましい。
上記金属元素が各々20ppmを超えると、被研磨物を汚染し、製品歩留りを低下させる傾向にある。
本発明に係る繊維強化樹脂シートは、例えば、以下の方法により製造すればよい。すなわち、各繊維基材に、樹脂を含浸させ、乾燥させることにより、繊維強化シートを調製する。
具体的には、熱硬化性樹脂を用いる場合、熱硬化性樹脂を溶剤に溶解した樹脂組成物を調製し、それを前記繊維構造体に塗布後、バーコーターやクリアランスロールなどを用いて余分な樹脂組成物を掻き取ることにより、繊維強化シートを調製することができる。
次に、被研磨物保持材の成形は、繊維強化シートを、所望の順となるよう複数枚積層し、これらを接合することにより積層板とする。
複数枚の繊維強化シートを積層した後、これらを接合する方法としては、オートクレーブ成形法、圧縮成形法など公知の成形方法を採用することができ、目的とする形状や、熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂等の使用する樹脂の種類に応じて最適な成形方法を適用すれば良い。特に、オートクレーブ成形法と圧縮成形法が好ましく、繊維表面に付着した接着剤成分との化学結合を促進させ、前記繊維基材と樹脂との接着性向上をより効果的に発現させることができる。
得られた積層板を、平面研磨機の歯車と噛み合う駆動用ギアを外周に形成した円板状等の所望の形状に切削し、シリコンウエハなどの被研磨物を保持するための孔を1個から複数個形成することによって、本発明の被研磨物保持材が得られる。
以下に実施例を挙げて、本発明を具体的に説明する。
実施例及び比較例で作製した積層板の特性は、以下の方法により評価した。
1)厚み精度
積層板を1000mm×1000mmに成形し、周縁部8箇所と中央部1箇所の計9点をマイクロメーターで測定し、最大値と最小値の差で評価した。
2)反り量
積層板を1000mm×1000mmに成形し、水平板上に平置きしたときの端部の浮き上がり量の最大値で評価した。
3)金属元素含有量
繊維基材を白金るつぼ中で炭化後、電気炉で灰化させ炭酸ナトリウム(NaCO)にてアルカリ融解させたものを超純水で定容し測定試料とした。ICP発光分光分析装置(AMETEK社製、CIROS CCD)を用い、各金属元素の含有量を測定した。
4)研磨試験
1000mm×1000mmに成形した積層板を、直径11インチの円盤状に加工すると共にその外周に複数枚の歯を形成し、更に直径3.5インチの保持孔を4個貫通加工して被研磨物保持材を作成した。ついで、この被研磨物保持材の保持孔に、被研磨物として直径3.5インチのアルミニウムハードディスクを嵌め込んだ状態で研磨装置に装着し、研磨装置を稼働させて研磨を行った。研磨を100回繰り返し、計2000枚の被研磨物の研磨を行った。
5)スクラッチ不良率
研磨試験後の被研磨物の表面状態を観察し、スクラッチの発生有無を調べ、不良率を求めた。
6)使用寿命
研磨試験時の被研磨物保持材の摩耗の程度で評価した。すなわち、使用可能な摩耗程度における使用可能なバッチ数を調べ、下記比較例3における使用可能なバッチ数を100としたときの指数で表した。
また、各繊維基材及び樹脂ワニスとして、以下のものを使用した。
1)基材1:全芳香族ポリエステル(LCP)繊維織布(LCP繊維(KBセーレン社製、商品名:Zxion、220dtex/48f)、厚さ150μm、目付60g/mの平織織布)
2)基材2:全芳香族ポリエステル(LCP)繊維織布(LCP繊維(KBセーレン社製、商品名:Zxion、560dtex/48f)、厚さ350μm、目付250g/mの平織織布)
3)基材3:全芳香族ポリエステル(LCP)繊維不織布(LCP繊維(KBセーレン社製、商品名:Zxion、2.3dtex×3mm)、厚さ100μm、目付70g/mの湿式不織布)
4)基材4:全芳香族ポリエステル(LCP)繊維不織布(LCP繊維(KBセーレン社製、商品名:Zxion、0.8dtex×3mm)、厚さ50μm、目付35g/mの湿式不織布)
5)基材5:全芳香族ポリエステル(LCP)繊維不織布(LCP繊維(KBセーレン社製、商品名:Zxion、2.3dtex×3mm)、厚さ100μm、目付180g/mの湿式不織布)
6)基材6:全芳香族ポリエステル(LCP)繊維不織布(LCP繊維(KBセーレン社製、商品名:Zxion、11.7dtex×3mm)、厚さ200μm、目付150g/mの湿式不織布)
7)基材7:アラミド繊維不織布(アラミド繊維(東レ・デュポン社製、商品名:Kevler29、1.7dtex×3mm)、厚さ100μm、目付75g/m織布)
8)基材8:アラミド繊維不織布(アラミド繊維(東レ・デュポン社製、商品名:Kevler29、1.7dtex×3mm)、厚さ200μm、目付160g/m織布)
9)基材9:ガラス繊維織布(ガラス繊維(旭シュエ―ベル社製、商品名:A2116/AS450)、厚さ180μm、目付209g/mの平織織布)
10)樹脂ワニス:硬化剤としてジシアンジアミド、硬化促進剤として2−エチル−4−メチルイミダゾールを配合したビスフェノールA型エポキシ樹脂ワニス
(実施例1)
基材1に、樹脂ワニスを塗布し、含浸後、乾燥により半硬化を行い、プリプレグAを得た。
得られたプリプレグAを8枚積層し、2枚の鏡面板に挟み、昇温速度2.0℃/分、硬化温度175℃×60分、圧力3.0MPaで加熱加圧成形を行い、積層板1を得た。
参考
基材3に、樹脂ワニスを塗布し、含浸後、乾燥により半硬化を行い、プリプレグBを得た。
得られたプリプレグBを12枚積層し、2枚の鏡面板の間に挟み、昇温速度2.0℃/分、硬化温度175℃×60分、圧力3.0MPaで加熱加圧成形を行い、積層板2を得た。
(実施例3)
基材7に、樹脂ワニスを塗布し、含浸後、乾燥により半硬化を行い、プリプレグCを得た。
両外層にプリプレグCを3枚ずつ、中間層にプリプレグAを4枚、計10枚のプリプレグを2枚の鏡面板の間に挟み、昇温速度2.0℃/分、硬化温度175℃×60分、圧力3.0MPaで加熱加圧成形を行い、積層板3を得た。
参考
両外層にプリプレグCを3枚ずつ、中間層にプリプレグBを6枚、計12枚のプリプレグを2枚の鏡面板の間に挟み、昇温速度2.0℃/分、硬化温度175℃×60分、圧力3.0MPaで加熱加圧成形を行い、積層板4を得た。
参考
基材8に、樹脂ワニスを塗布し、含浸後、乾燥により半硬化を行い、プリプレグDを得た。
両外層にプリプレグDを2枚ずつ、中間層にプリプレグBを4枚、計8枚のプリプレグを2枚の鏡面板の間に挟み、昇温速度2.0℃/分、硬化温度175℃×60分、圧力3.0MPaで加熱加圧成形を行い、積層板5を得た。
(比較例1)
基材2に、樹脂ワニスを塗布し、含浸後、乾燥により半硬化を行い、プリプレグEを得た。
プリプレグEを4枚積層し、2枚の鏡面板の間に挟み、昇温速度2.0℃/分、硬化温度175℃×60分、圧力3.0MPaで加熱加圧成形を行い、積層板6を得た。
(比較例2)
基材4に、樹脂ワニスを塗布し、含浸後、乾燥により半硬化を行い、プリプレグFを得た。
プリプレグFを30枚積層し、2枚の鏡面板の間に挟み、昇温速度2.0℃/分、硬化温度175℃×60分、圧力3.0MPaで加熱加圧成形を行い、積層板7を得た。
(比較例3)
基材6に樹脂ワニスを塗布し、含浸後、乾燥により半硬化を行い、プリプレグGを得た。
プリプレグGを6枚積層し、2枚の鏡面板の間に挟み、昇温速度2.0℃/分、硬化温度175℃×60分、圧力3.0MPaで加熱加圧成形を行い、積層板8を得た。
(比較例4)
基材5に樹脂ワニスを塗布し、含浸後、乾燥により半硬化を行い、プリプレグHを得た。
プリプレグHを11枚積層し、2枚の鏡面板の間に挟み、昇温速度2.0℃/分、硬化温度175℃×60分、圧力3.0MPaで加熱加圧成形を行い、積層板9を得た。
(比較例5)
基材8に、樹脂ワニスを塗布し、含浸後、乾燥により半硬化を行い、プリプレグIを得た。
両外層にプリプレグIを2枚ずつ、中間層にプリプレグGを2枚、計6枚のプリプレグを2枚の鏡面板の間に挟み、昇温速度2.0℃/分、硬化温度175℃×60分、圧力3.0MPaで加熱加圧成形を行い、積層板10を得た。
(比較例6)
基材9に樹脂ワニスを塗布し、含浸後、乾燥により半硬化を行い、プリプレグJを得た。
プリプレグJを6枚積層し、2枚の鏡面板の間に挟み、昇温速度2.0℃/分、硬化温度175℃×60分、圧力3.0MPaで加熱加圧成形を行い、積層板11を得た。
これらの積層板について、物性及び評価結果を表1に併せて示す。
Figure 0006470976
表1の結果より、実施例の積層板は、厚み精度が良好で、反りが起こらず、耐久性にも優れたものであった。また、チタン、マグネシウム、アルミニウム又はケイ素の金属元素含有量が少なく、被研磨物保持材の表面のスクラッチの発生が殆ど無かった。
一方、比較例の積層板は、厚み精度、反り量、耐久性、スクラッチの発生すべてを満足するものではなかった。特に、比較例4の積層板は、使用により、剥離が生じ、耐久性に劣るものであった。

Claims (4)

  1. 繊維基材に熱硬化性樹脂を含浸してなる繊維強化樹脂シートを複数枚積層してなる被研磨物保持材であって、前記繊維強化樹脂シートが、下記(1)を繊維基材として用いた繊維強化樹脂シートを含有するものであり、 被研磨物保持材中、チタン、マグネシウム、アルミニウム又はケイ素の含有量が各々20ppm以下であることを特徴とする被研磨物保持材。
    (1)総繊度が50〜450dtexの全芳香族ポリエステルマルチフィラメントからなる、厚みが50〜300μm、目付が30〜200g/mである織物。
  2. 前記繊維強化樹脂シートが3枚以上積層されてなり、その外層の繊維強化樹脂シートが、下記(a)または(b)を繊維基材として用いた繊維強化樹脂シートであることを特徴とする請求項1に記載の被研磨物保持材。
    (a)総繊度が50〜450dtexのアラミドマルチフィラメントからなる、厚みが50〜300μm、目付が30〜200g/mである織物。
    (b)繊度が1.0〜10dtexのアラミドモノフィラメントからなる、厚みが80〜140μm、目付が50〜100g/mの不織布。
  3. 被研磨物保持材中、繊維基材が40〜80質量%であり、かつ、繊維基材中の全芳香族ポリエステル繊維からなる繊維基材が10質量%以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の被研磨物保持材。
  4. 熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、変性ポリイミド樹脂、フェノール樹脂、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、環状オレフィン系重合体樹脂の中から選択されることを特徴とする請求項1乃至のいずれか1項に記載の被研磨物保持材。
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