JP6156362B2 - 被研磨物保持材及びこれに用いる積層板 - Google Patents
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Description
本発明は、被研磨物保持材及びこれに用いる積層板に関する。
本願は、２０１２年３月３０日に日本に出願された特願２０１２−０７８７１９号、及び２０１２年１２月１０日に日本に出願された特願２０１２−２６９２８９号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
本願は、２０１２年３月３０日に日本に出願された特願２０１２−０７８７１９号、及び２０１２年１２月１０日に日本に出願された特願２０１２−２６９２８９号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
シリコンウェハ、ハードディスクなどの被研磨物を研磨するとき、被研磨物保持材に使用される積層板は、繊維基材にエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂を含浸乾燥して得たプリプレグを所定枚数重ねて一体に加熱加圧成形した積層板が使用されている。
積層板は、次のようにして被研磨物保持材へ加工する。定尺の積層板から所定寸法の円板を切り出し、この積層板に１ないし複数個の円形の孔を開ける。また、円板の周囲には、歯車の歯を形成する。このようにして製作した被研磨物保持材を用いて研磨を行なうときは、前記保持材を研磨機にセットし、その円形の孔には被研磨物を保持する。保持材の周囲の歯に駆動歯車の歯を噛み合わせて、保持材を駆動させる。これに伴って、円形の孔に保持した被研磨物も駆動され、被研磨物の表面は、これに当接している研磨材によって研磨される。
積層板は、次のようにして被研磨物保持材へ加工する。定尺の積層板から所定寸法の円板を切り出し、この積層板に１ないし複数個の円形の孔を開ける。また、円板の周囲には、歯車の歯を形成する。このようにして製作した被研磨物保持材を用いて研磨を行なうときは、前記保持材を研磨機にセットし、その円形の孔には被研磨物を保持する。保持材の周囲の歯に駆動歯車の歯を噛み合わせて、保持材を駆動させる。これに伴って、円形の孔に保持した被研磨物も駆動され、被研磨物の表面は、これに当接している研磨材によって研磨される。
被研磨物保持材に要求される特性は、耐摩耗性、板厚精度、反り特性、寸法安定性などである。また、近年、被研磨物に要求される品質や性能が高くなるに伴い、被研磨物におけるスクラッチ（研磨傷）の発生が抑制された被研磨物保持材が求められている。
これらの改善のため、被研磨物にスクラッチを発生させない被研磨物保持材を形成する材料として、アラミド系繊維（例えば、特許文献１参照。）が検討されているものの、被研磨物保持材に対するさらなる耐摩耗性の向上や、被研磨物である基板の薄肉化に伴う被研磨物保持材における反り抑制や板厚精度の向上が求められていた。
これらの改善のため、被研磨物にスクラッチを発生させない被研磨物保持材を形成する材料として、アラミド系繊維（例えば、特許文献１参照。）が検討されているものの、被研磨物保持材に対するさらなる耐摩耗性の向上や、被研磨物である基板の薄肉化に伴う被研磨物保持材における反り抑制や板厚精度の向上が求められていた。
この様な点の改善のために、アラミド繊維、ＰＢＯ繊維、全芳香族ポリエステル繊維及び高強度ポリエチレン繊維等の有機繊維基材にエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂の組成物を含浸したプリプレグを表層とし、ガラス繊維基材にエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂の組成物を含浸したプリプレグを中間層として、これらプリプレグを積層し加熱加圧して得られた被研磨物保持材（例えば、特許文献２参照。）等が検討されている。しかし、表層に用いる有機繊維基材と中間層に用いるガラス繊維材の線膨張係数の違い等による歪の問題があり、基板の薄肉化に伴う被研磨物保持材における反り抑制や板厚精度の向上という点で、改善の余地があった。また、アラミド繊維、ＰＢＯ繊維、全芳香族ポリエステル繊維及び高強度ポリエチレン繊維等の有機繊維は、ガラス繊維と比較すると高価であるため、経済性も考慮して、有機繊維を用いずに被研磨物保持材における反り抑制や板厚精度の向上と、被研磨物におけるスクラッチ発生の抑制とを両立することが望まれていた。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、表層に用いる繊維基材として中間層に用いる繊維基材と同じガラス繊維基材を用いることで、基板の薄肉化に伴う被研磨物保持材における反りや板厚精度を改善し、かつ被研磨物におけるスクラッチの発生が抑制され、耐摩耗性が良好となり、さらに経済的にも有利な被研磨物保持材を提供することを目的とするものである。
本発明は、以下に示すことができる。
本発明の被研磨物保持材は、第１の繊維基材に第１の樹脂組成物を含浸し、これを加熱加圧してなる第１の樹脂層を最外層に有する被研磨物保持材であって、前記第１の繊維基材がガラス繊維基材であり、前記第１の樹脂組成物中に、ノボラック骨格を有する樹脂を５０質量％以上の割合で含み、前記第１の繊維基材が、目付が３０ｇ／ｍ ２ 以上、１５０ｇ／ｍ ２ 以下のガラス繊維織布であり、前記第１の樹脂組成物が前記組成物１００質量部中にさらにビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を５質量部以上、４０質量部以下の割合で含むことを特徴とする。
本発明の被研磨物保持材は、第１の繊維基材に第１の樹脂組成物を含浸し、これを加熱加圧してなる第１の樹脂層を最外層に有する被研磨物保持材であって、前記第１の繊維基材がガラス繊維基材であり、前記第１の樹脂組成物中に、ノボラック骨格を有する樹脂を５０質量％以上の割合で含み、前記第１の繊維基材が、目付が３０ｇ／ｍ ２ 以上、１５０ｇ／ｍ ２ 以下のガラス繊維織布であり、前記第１の樹脂組成物が前記組成物１００質量部中にさらにビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を５質量部以上、４０質量部以下の割合で含むことを特徴とする。
本発明の被研磨物保持材は、前記第１の樹脂層中に、前記第１の繊維基材を２５質量％以上、６０質量％以下の割合で含むものとすることができる。
本発明の被研磨物保持材は、前記第１の樹脂組成物がノボラック型エポキシ樹脂及びノボラック型フェノール樹脂から選ばれる１種以上の樹脂を含むものとすることができる。
本発明の被研磨物保持材は、前記第１の樹脂組成物が前記組成物１００質量部中にノボラック型エポキシ樹脂を４０質量部以上、８０質量部以下の割合で含むものとすることができる。
本発明の被研磨物保持材は、前記第１の樹脂組成物が前記組成物１００質量部中にノボラック型フェノール樹脂を２０質量部以上、４０質量部以下の割合で含むものとすることができる。
本発明の被研磨物保持材は、第２の繊維基材に第２の樹脂組成物を含浸し、これを加熱加圧してなる１または２以上の第２の樹脂層を内層に有するものであり、前記第２の繊維基材がガラス繊維基材であり、前記第２の繊維基材が、目付が１００ｇ／ｍ ２ 以上、２２０ｇ／ｍ ２ 以下のガラス繊維織布であるものとすることができる。
本発明の積層板は、上述の被研磨物保持材に用いられることを特徴とする。
本発明によると、基板の薄肉化に伴う被研磨物保持材における反りや板厚精度を改善し、かつ被研磨物におけるスクラッチの発生が抑制され、耐摩耗性が良好となり、さらに経済的にも有利な被研磨物保持材を得ることができる。
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宣説明を省略する。
図１に本発明の被研磨物保持材の実施形態を示す平面図、図２に本発明の被研磨物保持材に用いられる積層板の実施形態を示す断面図を示した。
本発明の被研磨物保持材１は、例えば、図１の平面図に示すような形状を有する平板であり、このような被研磨物保持材１は、例えば、図２に示すような定尺の積層板２から所定寸法の円板を切り出し、切り出した円板に１ないし複数個の円形の孔１１を開けるとともに、円板の周囲に歯車の歯１２を形成することによって、作製することができる。このようにして製作した被研磨物保持材１を用いて被研磨物の研磨を行なうときは、被研磨物保持材１を研磨機にセットし、被研磨物保持材１の円形の孔１１に被研磨物を保持し、被研磨物保持材１の周囲の歯車の歯１２に駆動歯車の歯を噛み合わせて、被研磨物保持材１と、被研磨物保持材１の円形の孔１１に保持された被研磨物を駆動させることによって行うことができるものである。
本発明の被研磨物保持材１及びこれに用いられる積層板２は、第１の繊維基材２１１に第１の樹脂組成物を含浸し、これを加熱加圧してなる第１の樹脂層２１を最外層に有する被研磨物保持材１であって、第１の繊維基材がガラス繊維基材であり、第１の繊維基材を除く第１の樹脂層中に、ノボラック骨格を有する樹脂に由来する構造を５０質量％以上の割合で含むことを特徴とする。これにより、基板の薄肉化に伴う被研磨物保持材における反りや板厚精度を改善し、かつ被研磨物におけるスクラッチの発生が抑制され、耐摩耗性が良好となり、さらに経済的にも有利な被研磨物保持材を得ることができる。第１の繊維基材を除く第１の樹脂層中に、ノボラック骨格を有する樹脂に由来する構造を、６０質量％以上含むことがより好ましく、７０質量％以上含むことがさらに好ましい。これにより、上述した効果がさらに顕著に発揮される。尚、ノボラック骨格を有する樹脂としては、例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、トリアジンノボラック樹脂、カシュー変性ノボラック樹脂、メラミン樹脂、フェノキシ変性ノボラック樹脂、キシレン変性ノボラック樹脂、メシチレン変性ノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂等が挙げられる。また、第１の繊維基材を除く第１の樹脂層中に、ノボラック骨格を有する樹脂に由来する構造を所定の質量％の割合で含むとは、第１の樹脂層中の第１の樹脂組成物として上述したノボラック骨格を有する樹脂を所定量含むことにより、第１の繊維基材を除く第１の樹脂層中において、耐摩耗性を向上させることを意味する。
先ず、本発明の被研磨物保持材１及びこれに用いられる積層板２において、最外層を構成する第１の樹脂層２１について詳細に説明する。第１の樹脂層２１は、第１の繊維基材２１１に第１の樹脂組成物を含浸し、これを加熱加圧してなるものである。
第１の樹脂層２１に用いられる第１の繊維基材２１１としては、目付が３０ｇ／ｍ２以上、１５０ｇ／ｍ２以下のガラス繊維織布を用いることが好ましく、目付が４８ｇ／ｍ２以上、１０５ｇ／ｍ２以下のガラス繊維織布を用いることがより好ましい。これにより、被研磨物におけるスクラッチの発生を抑制し、耐摩耗性を向上させる効果を得ることができる。また、第１の繊維基材２１１としては、フィラメント本数が１００本以上、３００本以下のガラス繊維織布を用いることが好ましく、フィラメント本数が１５０本以上、２５０本以下のガラス繊維織布を用いることがより好ましい。これにより、被研磨物におけるスクラッチの発生を抑制し、耐摩耗性を向上させる効果を得ることができる。さらに、第１の繊維基材２１１としては、厚さが５０μｍ以上、１５０μｍ以下のガラス繊維織布を用いることが好ましく、厚さが８０μｍ以上、１２０μｍ以下のガラス繊維織布を用いることがより好ましい。これにより、被研磨物におけるスクラッチの発生を抑制し、耐摩耗性を向上させる効果を得ることができる。このようなガラス繊維織布としては、例えば、ＩＰＣスペックの＃１５０１、＃１５０４、＃２１１７、＃２１１６、＃１１１６、＃３３１３、＃２３１９、＃１２８０、＃１０８０、＃１０７８、＃１０６７、＃１０６スタイルのものが挙げられる。これらのガラス繊維織布は、開繊加工や扁平加工を施したものであってもよい。
第１の樹脂層２１に用いられる第１の繊維基材２１１を構成するガラス成分としては、特に、限定されないが、例えば、Ｅガラス、ＮＥガラス、Ｃガラス、Ｄガラス、Ｓガラス、Ｔガラス、Ｑガラス、ＡＲガラス等が挙げられる。これらの中でも、耐摩耗性の観点ではＴガラスが好ましく、生産性、経済性の観点ではＥガラスが好ましい。
本発明の被研磨物保持材１は、第１の樹脂層２１中に、第１の繊維基材２１１を２５質量％以上、６０質量％以下の割合で含むことが好ましく、４５質量％以上、６０質量％以下の割合で含むことがより好ましい。これにより、基板の薄肉化に伴う被研磨物保持材における反りや板厚精度を改善する効果を向上させることができる。また、上記範囲内であると、被研磨物におけるスクラッチの発生を抑制する効果を得ることができる。また、研磨機の鳴きを抑制する効果が得られるという観点では、第１の樹脂層２１中に、第１の繊維基材２１１を２５質量％以上、５０質量％以下の割合で含むことが好ましく、３５質量％以上、５０質量％以下の割合で含むことがより好ましい。
第１の繊維基材２１１に含浸させる第１の樹脂組成物としては、尿素樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ウレタン樹脂等の熱硬化性樹脂が好ましく、エポキシ樹脂が特に好ましい。
エポキシ樹脂としては、分子内に２個以上のエポキシ基を有するものであればよく、例えばビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＥ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＺ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＰ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＭ型エポキシ樹脂等のビスフェノール型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、キシリレン型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂等のアリールアルキレン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、フェノキシ型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ノルボルネン型エポキシ樹脂、アダマンタン型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂等が挙げられる。
エポキシ樹脂として、これらの中の１種類を単独で用いることもできるし、異なる重量平均分子量を有する２種類以上を併用したり、１種類または２種類以上と、それらのプレポリマーを併用したりすることもできる。耐摩耗性の観点では、ノボラック型エポキシ樹脂がより好ましく、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂が特に好ましい。ノボラック型エポキシ樹脂の含有量については、特に限定されないが、第１の樹脂組成物１００質量部中にノボラック型エポキシ樹脂を４０質量部以上、８０質量部以下の割合で含むことがより好ましく、４０質量部以上、６０質量部以下の割合で含むことが特に好ましい。これにより、第１の樹脂層２１の表面硬度を高めることができ、耐摩耗性を向上させる効果を得ることができる。また、樹脂のスキン層の磨滅が遅くなることにより、ガラス繊維が研磨面に露出するまでの時間を延ばすことができ、これにより、被研磨物におけるスクラッチの発生を抑制する効果を得ることができる。
また、積層板の反りの観点では、ビスフェノール型エポキシ樹脂がより好ましく、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂が特に好ましい。ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂の含有量については、特に限定されないが、第１の樹脂組成物１００質量部中にビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を５質量部以上、４０質量部以下の割合で含むことがより好ましく、１０質量部以上、３０質量部以下の割合で含むことが特に好ましい。これにより、被研磨物保持材の反りを抑制させ、被研磨物の平滑性を向上させることができる。
第１の繊維基材２１１に含浸させる第１の樹脂組成物としてエポキシ樹脂を用いる場合には、通常用いられる一般的なエポキシ樹脂の硬化剤や硬化促進剤を含有することができる。用いることができる硬化剤としては、公知のものが使用可能であり、例えば、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂や１，１，１−トリスヒドロキシフェニルエタン等の多価フェノール類、芳香族アミン、脂肪族アミン等のアミン系硬化剤、酸無水物、ジシアンジアミド、ヒドラジド化合物等が挙げられる。
硬化剤として、これらの中の１種類を単独で用いることもできるし、２種類以上を併用することもできる。耐摩耗性の観点では、ノボラック型フェノール樹脂がより好ましく、フェノールノボラック樹脂が特に好ましい。ノボラック型フェノール樹脂の含有量については、特に限定されないが、第１の樹脂組成物１００質量部中にノボラック型フェノール樹脂を２０質量部以上、４０質量部以下の割合で含むことがより好ましく、２５質量部以上、３５質量部以下の割合で含むことが特に好ましい。これにより、第１の樹脂層２１の表面硬度を高めることができ、耐摩耗性を向上させる効果を得ることができる。また、樹脂のスキン層の磨滅が遅くなることにより、ガラス繊維が研磨面に露出するまでの時間を延ばすことができ、これにより、被研磨物におけるスクラッチの発生を抑制する効果を得ることができる。
第１の繊維基材２１１に含浸させる第１の樹脂組成物には、無機充填材を含んでいてもよい。用いることができる無機充填材としては、特に限定されず、例えばアルミナ、カオリンクレー、シリカ、酸化チタン、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、マイカ等が挙げられる。これらの無機充填材は、単独で用いても、２種以上併用してもよい。無機充填材を用いることにより、第１の樹脂層の強度を向上させることができる。また、無機充填材を用いることにより、第１の樹脂層の線膨張係数を小さくすることができるため、無機充填材の配合量を適宜調整することにより、第１の樹脂層の線膨張係数と、後述する第２の樹脂層の線膨張係数とをより近づけることが可能となり、基板の薄肉化に伴う被研磨物保持材における反り抑制や板厚精度を向上させることも可能となる。
次に、本発明の被研磨物保持材１及びこれに用いられる積層板２において、内層を構成する第２の樹脂層２２について詳細に説明する。第２の樹脂層２２は、第２の繊維基材２２１に第２の樹脂組成物を含浸し、これを加熱加圧してなるものであり、第２の繊維基材がガラス繊維基材であるものである。
第２の樹脂層２２に用いられる第２の繊維基材２２１としては、目付が１００ｇ／ｍ２以上、２２０ｇ／ｍ２以下のガラス繊維織布を用いることが好ましく、目付が１４０ｇ／ｍ２以上、２２０ｇ／ｍ２以下のガラス繊維織布を用いることがより好ましい。これにより、基板の薄肉化に伴う被研磨物保持材における反り抑制や板厚精度を向上させる効果を得ることができる。また、第２の繊維基材２２１としては、フィラメント本数が３００本以上、５００本以下のガラス繊維織布を用いることが好ましく、フィラメント本数が３５０本以上、４５０本以下のガラス繊維織布を用いることがより好ましい。これにより、基板の薄肉化に伴う被研磨物保持材における反り抑制や板厚精度を向上させる効果を得ることができる。さらに、第２の繊維基材２２１としては、厚さが１００μｍ以上、２５０μｍ以下のガラス繊維織布を用いることが好ましく、厚さが１８０μｍ以上、２００μｍ以下のガラス繊維織布を用いることがより好ましい。これにより、基板の薄肉化に伴う被研磨物保持材における反り抑制や板厚精度を向上させる効果を得ることができる。このようなガラス繊維織布としては、例えば、ＩＰＣスペックの＃１１１６、＃２１１６、＃２１１７、＃１５０４、＃１５０１、＃７６２８、＃７６２９スタイルのものが挙げられる。これらのガラス繊維織布は、開繊加工や扁平加工を施したものであってもよい。
第２の樹脂層２２に用いられる第２の繊維基材２２１を構成するガラス成分としては、特に、限定されないが、例えば、Ｅガラス、ＮＥガラス、ＡＲガラス、Ｃガラス、Ｄガラス、Ｓガラス、Ｔガラス、Ｑガラス等が挙げられる。これらの中でも、生産性、経済性の観点ではＥガラスが好ましい。
本発明の被研磨物保持材１は、第２の樹脂層２２中に、第２の繊維基材２２１を５０質量％以上、７０質量％以下の割合で含むことが好ましく、６０質量％以上、７０質量％以下の割合で含むことがより好ましい。これにより、基板の薄肉化に伴う被研磨物保持材における反りや板厚精度を改善する効果を向上させることができる。
第２の繊維基材２２１に含浸させる第２の樹脂組成物としては、上述の第１の樹脂組成物と同様のものを用いることができる。反りや板厚精度の観点からは、無機充填材の配合量を適宜調整することにより、上述した第１の樹脂層の線膨張係数と、第２の樹脂層の線膨張係数とをより近づけることが可能となり、基板の薄肉化に伴う被研磨物保持材における反り抑制や板厚精度を向上させることも可能となる。
次に、本発明の被研磨物保持材１に用いられる積層板２の製造方法について、説明する。第１の樹脂組成物を溶媒に溶解し、固形分３０〜８０質量％程度、好ましくは５０〜７０質量％の第１の樹脂組成物ワニスを調製する。これを第１の繊維基材２１１に含浸したのち、乾燥して第１のプリプレグを得る。同様にして、第２の樹脂組成物を溶媒に溶解し、固形分３０〜８０質量％程度、好ましくは５０〜７０質量％の第２の樹脂組成物ワニスを調製する。これを第２の繊維基材２２１に含浸したのち、乾燥して第２のプリプレグを得る。尚、溶媒としては、メチルエチルケトン、トルエン／セロソルブ、メチルエチルケトン／トルエン、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジメチルホルムアミド、シクロヘキサノン等が挙げられる。その後、第１のプリプレグを最外層（表面層）に配置し、第２のプリプレグを内層（中間層）に配置して、プリプレグを所定枚数重ね、離型フィルムで被覆した鏡面板に挟み込み、プレス熱盤間で加熱加圧成形することで、積層板２を得ることができる。加熱加圧成形の条件は、特に限定されないが、通常温度１６０〜２００℃、圧力５〜５０ＭＰａで、９０〜１５０分程度で行われる。
また、プリプレグの使用枚数はシリコンウエハ、ハードディスクなど被研磨物の種類や研磨条件により調整される。また、被研磨物保持材１及びこれに用いられる積層板２の厚みは、これを使用する被研磨物の種類や研磨条件に応じて適宜選択され、通常０．３〜２．０ｍｍ程度、好ましくは０．４〜１．０ｍｍ程度である。
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されない。
各種原料として、下記のものを用いた。
（１）エポキシ樹脂
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂１：ＤＩＣ株式会社製、エピクロンＮ−６９０（軟化点９０℃、エポキシ当量２２５ｇ／ｅｑ）
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂１：三菱化学株式会社製、エピコート１００１（軟化点６４℃、エポキシ当量４７５ｇ／ｅｑ）
（２）硬化剤
フェノールノボラック樹脂１：住友ベークライト株式会社製、ＰＲ−５１４７０（軟化点１０７℃、水酸基当量１０５ｇ／ｅｑ）
ジシアンジアミド：日本カーバイド工業株式会社製、ＤＤＡ
（３）硬化促進剤
２−フェニル−４−メチルイミダゾール（２Ｐ４ＭＺ）：四国化成工業株式会社製
（４）ガラス繊維織布
ガラス繊維織布１（ＧＣ１）：ユニチカグラスファイバー株式会社製、Ｅ１０Ｔ（Ｅガラス製、目付１０６ｇ／ｍ２、フィラメント径約５μｍ、フィラメント本数約４００本、厚さ９０μｍ）
ガラス繊維織布２（ＧＣ２）：ユニチカグラスファイバー株式会社製、Ｅ１８Ｓ（Ｅガラス製、目付２１０ｇ／ｍ２、フィラメント径約９μｍ、フィラメント本数約４００本、厚さ１８０μｍ）
ガラス繊維織布３（ＧＣ３）：ユニチカグラスファイバー株式会社製、Ｅ０６Ｂ（Ｅガラス製、目付４８ｇ／ｍ２、フィラメント径約５μｍ、フィラメント本数約２００本、厚さ５５μｍ）
アラミド繊維織布４（ＡＣ４）：旭化成イーマテリアルズ株式会社製、アラミド繊維職布（テクノーラ製、目付６０．６ｇ／ｍ２、フィラメント径１８μｍ、フィラメント本数６５本、厚さ９５μｍ）
（１）エポキシ樹脂
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂１：ＤＩＣ株式会社製、エピクロンＮ−６９０（軟化点９０℃、エポキシ当量２２５ｇ／ｅｑ）
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂１：三菱化学株式会社製、エピコート１００１（軟化点６４℃、エポキシ当量４７５ｇ／ｅｑ）
（２）硬化剤
フェノールノボラック樹脂１：住友ベークライト株式会社製、ＰＲ−５１４７０（軟化点１０７℃、水酸基当量１０５ｇ／ｅｑ）
ジシアンジアミド：日本カーバイド工業株式会社製、ＤＤＡ
（３）硬化促進剤
２−フェニル−４−メチルイミダゾール（２Ｐ４ＭＺ）：四国化成工業株式会社製
（４）ガラス繊維織布
ガラス繊維織布１（ＧＣ１）：ユニチカグラスファイバー株式会社製、Ｅ１０Ｔ（Ｅガラス製、目付１０６ｇ／ｍ２、フィラメント径約５μｍ、フィラメント本数約４００本、厚さ９０μｍ）
ガラス繊維織布２（ＧＣ２）：ユニチカグラスファイバー株式会社製、Ｅ１８Ｓ（Ｅガラス製、目付２１０ｇ／ｍ２、フィラメント径約９μｍ、フィラメント本数約４００本、厚さ１８０μｍ）
ガラス繊維織布３（ＧＣ３）：ユニチカグラスファイバー株式会社製、Ｅ０６Ｂ（Ｅガラス製、目付４８ｇ／ｍ２、フィラメント径約５μｍ、フィラメント本数約２００本、厚さ５５μｍ）
アラミド繊維織布４（ＡＣ４）：旭化成イーマテリアルズ株式会社製、アラミド繊維職布（テクノーラ製、目付６０．６ｇ／ｍ２、フィラメント径１８μｍ、フィラメント本数６５本、厚さ９５μｍ）
実施例１
第１及び第２の繊維基材用の樹脂組成物ワニスの調製
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂１を５０質量部、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂１を２０質量部、フェノールノボラック樹脂１を３０質量部、２Ｐ４ＭＺを０．１質量部、からなる混合物に溶媒としてメチルエチルケトンを加えて固形分５５質量％の樹脂組成物Ａのワニスを調製した。
第１及び第２の繊維基材用の樹脂組成物ワニスの調製
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂１を５０質量部、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂１を２０質量部、フェノールノボラック樹脂１を３０質量部、２Ｐ４ＭＺを０．１質量部、からなる混合物に溶媒としてメチルエチルケトンを加えて固形分５５質量％の樹脂組成物Ａのワニスを調製した。
第１のプリプレグの作製
ガラス繊維織布１に樹脂組成物Ａのワニスを含浸後乾燥して、樹脂組成物量４０質量％、ガラス繊維織布量６０質量％のプリプレグ１Ａ４０（ＧＣ１／樹脂組成物Ａ／樹脂組成物量４０質量％の意）を作製した。
ガラス繊維織布１に樹脂組成物Ａのワニスを含浸後乾燥して、樹脂組成物量４０質量％、ガラス繊維織布量６０質量％のプリプレグ１Ａ４０（ＧＣ１／樹脂組成物Ａ／樹脂組成物量４０質量％の意）を作製した。
第２のプリプレグの作製
ガラス繊維織布２に樹脂組成物Ａのワニスを含浸後乾燥して、樹脂組成物量４１質量％、ガラス繊維織布量５９質量％のプリプレグ２Ａ４１（ＧＣ２／樹脂組成物Ａ／樹脂組成物量４１質量％の意）を作製した。
ガラス繊維織布２に樹脂組成物Ａのワニスを含浸後乾燥して、樹脂組成物量４１質量％、ガラス繊維織布量５９質量％のプリプレグ２Ａ４１（ＧＣ２／樹脂組成物Ａ／樹脂組成物量４１質量％の意）を作製した。
被研磨物保持材用積層板の作製
プリプレグ１Ａ４０を２枚、最外層（表面層）に配置し、プリプレグ２Ａ４１を３枚、内層（中間層）に配置して重ね、離型フィルムで被覆した鏡面板に挟み込んで、プレス熱盤間で加熱加圧成形して、縦１２５０ｍｍ、横１２５０ｍｍ、厚さ０．８ｍｍの積層板を作製した。加熱加圧成形の条件は、加熱温度１８０℃、加圧圧力４０ＭＰａ、加圧時間１２０分で行った。
プリプレグ１Ａ４０を２枚、最外層（表面層）に配置し、プリプレグ２Ａ４１を３枚、内層（中間層）に配置して重ね、離型フィルムで被覆した鏡面板に挟み込んで、プレス熱盤間で加熱加圧成形して、縦１２５０ｍｍ、横１２５０ｍｍ、厚さ０．８ｍｍの積層板を作製した。加熱加圧成形の条件は、加熱温度１８０℃、加圧圧力４０ＭＰａ、加圧時間１２０分で行った。
被研磨物保持材の作製
得られた被研磨物保持材用積層板から、ルーターマシンを用いて、外形に歯車用の歯を加工して歯車の歯の凸部を結んだ線の外形寸法がφ５１５ｍｍとなるようにし、被研磨物を保持する孔の内径寸法がφ２００ｍｍとなる被研磨物保持材を作製した。
得られた被研磨物保持材用積層板から、ルーターマシンを用いて、外形に歯車用の歯を加工して歯車の歯の凸部を結んだ線の外形寸法がφ５１５ｍｍとなるようにし、被研磨物を保持する孔の内径寸法がφ２００ｍｍとなる被研磨物保持材を作製した。
実施例２〜１４、比較例１、４
表１に示した組成で配合を行って、第１及び第２の繊維基材用の樹脂組成物のワニスとして、それぞれ樹脂組成物Ａ〜Ｇのワニスを調整した。そののち、第１の繊維基材としてのＧＣ１〜ＧＣ３に、表１に示した組合せで樹脂組成物のワニスを表１に示したＧＣ量になるように含浸後、乾燥した、最外層に配置するプリプレグとしてプリプレグ１Ｂ４０（ＧＣ１／樹脂組成物Ｂ／樹脂組成物量４０質量％の意、以下樹脂組成物種のみ相違）、１Ｃ４０、１Ｄ４０、１Ｅ４０、１Ｆ４０、１Ｇ４０、１Ａ５０（ＧＣ１／樹脂組成物Ａ／樹脂組成物量５０質量％の意、以下樹脂組成物種のみ相違）、１Ｂ５０、１Ｃ５０、２Ａ４１（ＧＣ２／樹脂組成物Ａ／樹脂組成物量４１質量％の意）、３Ａ７４（ＧＣ３／樹脂組成物Ａ／樹脂組成物量７４質量％の意、以下樹脂組成物種のみ相違）、３Ｂ７４、３Ｃ７４、３Ｄ７４、３Ｅ７４を作製した。また、第２の繊維基材としてのＧＣ２に表１に示した組合せで樹脂組成物のワニスを表１に示したＧＣ量になるように含浸後、乾燥した。内層に配置するプリプレグとしてプリプレグ２Ａ４１（ＧＣ２／樹脂組成物Ａ／樹脂組成物量４１質量％の意、以下樹脂組成物種のみ相違）、２Ｂ４１、２Ｃ４１、２Ｄ４１、２Ｅ４１、２Ｆ４１、２Ｇ４１、２Ａ３５（ＧＣ２／樹脂組成物Ａ／樹脂組成物量３５質量％の意、以下樹脂組成物種のみ相違）、２Ｂ３５、２Ｃ３５、２Ｄ３５、２Ｅ３５、を作製し、表１に示した枚数を重ねて配置した。それ以外は、実施例１と同様にして、被研磨物保持材用積層板、被研磨物保持材を作製した。
表１に示した組成で配合を行って、第１及び第２の繊維基材用の樹脂組成物のワニスとして、それぞれ樹脂組成物Ａ〜Ｇのワニスを調整した。そののち、第１の繊維基材としてのＧＣ１〜ＧＣ３に、表１に示した組合せで樹脂組成物のワニスを表１に示したＧＣ量になるように含浸後、乾燥した、最外層に配置するプリプレグとしてプリプレグ１Ｂ４０（ＧＣ１／樹脂組成物Ｂ／樹脂組成物量４０質量％の意、以下樹脂組成物種のみ相違）、１Ｃ４０、１Ｄ４０、１Ｅ４０、１Ｆ４０、１Ｇ４０、１Ａ５０（ＧＣ１／樹脂組成物Ａ／樹脂組成物量５０質量％の意、以下樹脂組成物種のみ相違）、１Ｂ５０、１Ｃ５０、２Ａ４１（ＧＣ２／樹脂組成物Ａ／樹脂組成物量４１質量％の意）、３Ａ７４（ＧＣ３／樹脂組成物Ａ／樹脂組成物量７４質量％の意、以下樹脂組成物種のみ相違）、３Ｂ７４、３Ｃ７４、３Ｄ７４、３Ｅ７４を作製した。また、第２の繊維基材としてのＧＣ２に表１に示した組合せで樹脂組成物のワニスを表１に示したＧＣ量になるように含浸後、乾燥した。内層に配置するプリプレグとしてプリプレグ２Ａ４１（ＧＣ２／樹脂組成物Ａ／樹脂組成物量４１質量％の意、以下樹脂組成物種のみ相違）、２Ｂ４１、２Ｃ４１、２Ｄ４１、２Ｅ４１、２Ｆ４１、２Ｇ４１、２Ａ３５（ＧＣ２／樹脂組成物Ａ／樹脂組成物量３５質量％の意、以下樹脂組成物種のみ相違）、２Ｂ３５、２Ｃ３５、２Ｄ３５、２Ｅ３５、を作製し、表１に示した枚数を重ねて配置した。それ以外は、実施例１と同様にして、被研磨物保持材用積層板、被研磨物保持材を作製した。
比較例２、３
表１に示した組成で配合を行って、第１及び第２の繊維基材用の樹脂組成物のワニスとして、それぞれ、樹脂組成物Ａ、Ｆのワニスを調整した。そののち、第１の繊維基材としてのアラミド繊維織布ＡＣ４に、樹脂組成物Ａ、Ｆのワニスを含浸後、乾燥した。最外層に配置するプリプレグとしてプリプレグ４Ａ５５（ＡＣ４／樹脂組成物Ａ／樹脂組成物量５５質量％の意、以下樹脂組成物種のみ相違）、４Ｆ４０を作製した。また、第２の繊維基材としてのＧＣ２に樹脂組成物Ａ、Ｆのワニスを含浸後、乾燥した、内層に配置するプリプレグとしてプリプレグ２Ａ４１（ＧＣ２／樹脂組成物Ａ／樹脂組成物量４１質量％の意、以下樹脂組成物種のみ相違）、２Ｆ４１を作製した。それ以外は、実施例１と同様にして、被研磨物保持材用積層板、被研磨物保持材を作製した。
表１に示した組成で配合を行って、第１及び第２の繊維基材用の樹脂組成物のワニスとして、それぞれ、樹脂組成物Ａ、Ｆのワニスを調整した。そののち、第１の繊維基材としてのアラミド繊維織布ＡＣ４に、樹脂組成物Ａ、Ｆのワニスを含浸後、乾燥した。最外層に配置するプリプレグとしてプリプレグ４Ａ５５（ＡＣ４／樹脂組成物Ａ／樹脂組成物量５５質量％の意、以下樹脂組成物種のみ相違）、４Ｆ４０を作製した。また、第２の繊維基材としてのＧＣ２に樹脂組成物Ａ、Ｆのワニスを含浸後、乾燥した、内層に配置するプリプレグとしてプリプレグ２Ａ４１（ＧＣ２／樹脂組成物Ａ／樹脂組成物量４１質量％の意、以下樹脂組成物種のみ相違）、２Ｆ４１を作製した。それ以外は、実施例１と同様にして、被研磨物保持材用積層板、被研磨物保持材を作製した。
評価方法
実施例１〜１４、比較例１〜４で作製した被研磨物保持材用積層板、被研磨物保持材について、下記の評価を行った結果を、表１に示した。
実施例１〜１４、比較例１〜４で作製した被研磨物保持材用積層板、被研磨物保持材について、下記の評価を行った結果を、表１に示した。
ガラス転移温度
得られた被研磨物保持材用積層板から、幅１０ｍｍ、厚さ０．８ｍｍ、長さ５０ｍｍの試験片を切り出し、ＤＭＡ装置（ＴＡインスツルメント社製ＤＭＡ２９８０）を用いて５℃／分の割合で昇温しながら、周波数１Ｈｚの歪みを与えて動的粘弾性の測定を行った。ガラス転移温度は、tａｎδが最大値を示す温度とした。
得られた被研磨物保持材用積層板から、幅１０ｍｍ、厚さ０．８ｍｍ、長さ５０ｍｍの試験片を切り出し、ＤＭＡ装置（ＴＡインスツルメント社製ＤＭＡ２９８０）を用いて５℃／分の割合で昇温しながら、周波数１Ｈｚの歪みを与えて動的粘弾性の測定を行った。ガラス転移温度は、tａｎδが最大値を示す温度とした。
硬度（バーコール硬さ）
得られた被研磨物保持材用積層板について、ＪＩＳ Ｋ ６７１１「熱硬化性プラスチック一般試験方法」に基づいて、２５℃におけるバーコール硬さ（硬度計：ＧＹＺＪ９３４−１）を測定した。
得られた被研磨物保持材用積層板について、ＪＩＳ Ｋ ６７１１「熱硬化性プラスチック一般試験方法」に基づいて、２５℃におけるバーコール硬さ（硬度計：ＧＹＺＪ９３４−１）を測定した。
耐摩耗性
得られた被研磨物保持材５１５ｍｍφの円盤状の積層板に中央付近に２００ｍｍφの穴をあけた被研磨物保持材用積層板を両面研磨装置を用いて研磨した。得られた被研磨物保持材の内部にある２００ｍｍφの穴部に、０．７ｍｍ厚のシリコンウェハを入れ、面圧９．８ＭＰａ、キャリア回転数５ｒｐｍ、上下研磨プレートの回転数２０ｒｐｍで、１８０分間研磨を実施した。摩耗量が１２μｍ以下を○、１２μｍを超えるものを×とした。
得られた被研磨物保持材５１５ｍｍφの円盤状の積層板に中央付近に２００ｍｍφの穴をあけた被研磨物保持材用積層板を両面研磨装置を用いて研磨した。得られた被研磨物保持材の内部にある２００ｍｍφの穴部に、０．７ｍｍ厚のシリコンウェハを入れ、面圧９．８ＭＰａ、キャリア回転数５ｒｐｍ、上下研磨プレートの回転数２０ｒｐｍで、１８０分間研磨を実施した。摩耗量が１２μｍ以下を○、１２μｍを超えるものを×とした。
反り
得られた被研磨物保持材を平盤に平置きして、その浮き上がり値を測定した。浮き上がり値が、５ｍｍ以下のものを○、５ｍｍを超えるものを×とした。
得られた被研磨物保持材を平盤に平置きして、その浮き上がり値を測定した。浮き上がり値が、５ｍｍ以下のものを○、５ｍｍを超えるものを×とした。
平滑性
得られた被研磨物保持材について、接触式表面粗さ計を用いて、表面凹凸差ＲＭＡＸ−ＲＭＩＮを求めた。ＲＭＡＸ−ＲＭＩＮが４μｍ以下であるものを◎、４μｍを超え、６μｍ以下であるものを〇、６μｍを超えるものと×とした。
得られた被研磨物保持材について、接触式表面粗さ計を用いて、表面凹凸差ＲＭＡＸ−ＲＭＩＮを求めた。ＲＭＡＸ−ＲＭＩＮが４μｍ以下であるものを◎、４μｍを超え、６μｍ以下であるものを〇、６μｍを超えるものと×とした。
第１の繊維基材に第１の樹脂組成物を含浸し、これを加熱加圧してなる第１の樹脂層を最外層に有するものであって、第１の繊維基材としてガラス繊維基材を用い、かつ第１の樹脂層中に、ノボラック骨格を有する樹脂に由来する構造を５０質量％以上の割合で含む実施例１〜１４は、いずれも、ガラス転移温度（耐熱性）、バーコール硬さ（表面硬度）が高く、耐摩耗性、反り及び平滑性の優れる結果となった。とりわけ、第１の繊維基材として目付が３０ｇ／ｍ２以上、１５０ｇ／ｍ２以下のガラス繊維織布を用いた実施例１〜１０、１２〜１４では、平滑性が特に優れた結果となった。
一方、第１の繊維基材としてガラス繊維基材を用いる代わりにアラミド繊維織布を用いた比較例２、３では、反りが劣る結果となった。また、第１の樹脂層中におけるノボラック骨格を有する樹脂に由来する構造の割合が５０質量％に満たない比較例１、３、４では、ガラス転移温度（耐熱性）、バーコール硬さ（表面硬度）が低く、耐摩耗性が劣る結果となった。
一方、第１の繊維基材としてガラス繊維基材を用いる代わりにアラミド繊維織布を用いた比較例２、３では、反りが劣る結果となった。また、第１の樹脂層中におけるノボラック骨格を有する樹脂に由来する構造の割合が５０質量％に満たない比較例１、３、４では、ガラス転移温度（耐熱性）、バーコール硬さ（表面硬度）が低く、耐摩耗性が劣る結果となった。
本発明によると、基板の薄肉化に伴う被研磨物保持材における反りや板厚精度を改善し、かつ被研磨物におけるスクラッチの発生が抑制され、耐摩耗性が良好となり、さらに経済的にも有利な被研磨物保持材およびこれに用いる積層板を得ることができる。したがって、本発明は、被研磨物保持材およびこれに用いる積層板に、好適に用いることができる。そのため、本発明は産業上極めて有用である。
１ 被研磨物保持材
１１ 円形の孔
１２ 歯車の歯
２ 被研磨物保持材用の積層板
２１ 第１の樹脂層
２１１ 第１の繊維基材
２２ 第２の樹脂層
２２１ 第２の繊維基材
１１ 円形の孔
１２ 歯車の歯
２ 被研磨物保持材用の積層板
２１ 第１の樹脂層
２１１ 第１の繊維基材
２２ 第２の樹脂層
２２１ 第２の繊維基材
Claims (7)
- 第１の繊維基材に第１の樹脂組成物を含浸し、これを加熱加圧してなる第１の樹脂層を最外層に有する被研磨物保持材であって、
前記第１の繊維基材がガラス繊維基材であり、
前記第１の樹脂組成物中に、ノボラック骨格を有する樹脂を５０質量％以上の割合で含み、
前記第１の繊維基材が、目付が３０ｇ／ｍ ２ 以上、１５０ｇ／ｍ ２ 以下のガラス繊維織布であり、
前記第１の樹脂組成物が前記組成物１００質量部中にさらにビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を５質量部以上、４０質量部以下の割合で含むことを特徴とする被研磨物保持材。 - 前記第１の樹脂層中に、前記第１の繊維基材を２５質量％以上、６０質量％以下の割合で含む請求項１に記載の被研磨物保持材。
- 前記第１の樹脂組成物がノボラック型エポキシ樹脂及びノボラック型フェノール樹脂から選ばれる１種以上の樹脂を含む請求項１又は２に記載の被研磨物保持材。
- 前記第１の樹脂組成物が前記組成物１００質量部中にノボラック型エポキシ樹脂を４０質量部以上、８０質量部以下の割合で含む請求項１ないし３のいずれか１項に記載の被研磨物保持材。
- 前記第１の樹脂組成物が前記組成物１００質量部中にノボラック型フェノール樹脂を２０質量部以上、４０質量部以下の割合で含む請求項１ないし４のいずれか１項に記載の被研磨物保持材。
- 第２の繊維基材に第２の樹脂組成物を含浸し、これを加熱加圧してなる１または２以上の第２の樹脂層を内層に有するものであり、前記第２の繊維基材がガラス繊維基材であり、
前記第２の繊維基材が、目付が１００ｇ／ｍ ２ 以上、２２０ｇ／ｍ ２ 以下のガラス繊維織布である請求項１ないし５のいずれか１項に記載の被研磨物保持材。 - 請求項１ないし６のいずれか１項に記載の被研磨物保持材に用いられることを特徴とする積層板。
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