CN106398117B - 一种游星轮专用玻纤板半固化片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种游星轮专用玻纤板半固化片的制备方法，其包括如下步骤：在电子级玻璃纤维布上涂覆游星轮专用玻纤板胶液，然后烘干，即得；该游星轮专用玻纤板胶液，其由下述原料制得，所述原料包括下述重量份的组分：550～650份阻燃改性液态无卤环氧树脂、400～500份阻燃改性固态无卤环氧树脂、30～50份固化剂、0.30～0.50份固化促进剂、700～800份有机溶剂以及80～130份无机填料。本发明的游星轮专用玻纤板半固化片不仅具有良好的耐热性、耐化学性，还能减少对环境造成的污染，较现有的产品具有更高的韧性。

Description

一种游星轮专用玻纤板半固化片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种游星轮专用玻纤板半固化片的制备方法。
背景技术
游星轮是应用在玻璃，镜片，硅片，硬盘等各种平面抛光工序的夹具，又被称为抛光治具，抛光垫等；抛光工艺发展多年，已经非常成熟，近年来，手机，平板电脑等大众电子产品大量普及，触摸屏飞速发展，镜片抛光发展一日千里，游星轮的原材料由最初的蓝钢片变成了FR-4玻纤板。
目前游星轮的主要材料为FR-4玻纤板，综合各种特性，玻纤板是目前市场上最为适合制造游星轮的材料，其优点在于，如：耐磨，易加工成型，加工工序简单，不伤抛光工件等等。然而其也有一定不足，如：玻纤板多为电子绝缘材料，对于板材的耐磨参数要求并不高，因此相对于金属片，玻纤的耐磨性是不够的，玻纤板韧性小、脆性大、硬度低，以此材料做成的游星轮在使用中，轮齿损耗快，易变形，使用寿命短。
基于游星轮是由FR-4玻纤板制成，但是在具体使用过程中，玻纤板制成的游星轮耐磨性不够，强度小，机器工作时会对游星轮施压，继而使用寿命短，质量不稳定，使得本身造价成本也高。用FR-4玻纤板生产游星轮，就必须要保证FR-4玻纤板的厚度均匀一致性及拥有足够的机械强度，而且生产出的游星轮自身要具备自润滑性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术中游星轮专用玻纤板的韧性低、强度低等不足提供了一种游星轮专用玻纤板胶液、半固化片与玻纤板及其制备方法。本发明提供的游星轮专用玻纤板，可以降低游星轮摩擦系数、降低产品不良率、提高产品使用寿命和降低生产成本，且该游星轮专用板的保证耐压强度的条件下，厚度可以更薄且能够保证厚度均匀。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：
本发明提供了一种游星轮专用玻纤板胶液，其由下述原料制得，所述原料包括如下重量份数的各组份：550～650份阻燃改性液态无卤环氧树脂、400～500份阻燃改性固态无卤环氧树脂、30～50份固化剂、0.30～0.50份固化促进剂、700～800份有机溶剂以及80～130份无机填料。
其中，所述阻燃改性液态无卤环氧树脂和所述阻燃改性固态无卤环氧树脂可采用本领域玻纤板胶液中各种常规使用的阻燃改性的无卤环氧树脂。所述阻燃改性液态无卤环氧树脂较佳地为DOPO型液态无卤阻燃环氧树脂。所述阻燃改性固态无卤环氧树脂较佳地为DOPO型固态无卤阻燃环氧树脂。所述DOPO型液态无卤阻燃环氧树脂的性能指标较佳地为：环氧值320-360g/eg，25℃下的粘度为1800-3000mPa·s，磷含量为3.1％。所述DOPO型固态无卤阻燃环氧树脂的性能指标较佳地为：环氧值970-1070g/eg，150℃下的粘度为8000-11000mPa·s。.
所述阻燃改性液态无卤环氧树脂的重量份数较佳地为600～650份。
其中，所述固化剂可为本领域常规使用的固化剂，较佳地为双氰胺(DICY)。所述固化剂的重量份数较佳地为40～50份。
其中，所述固化促进剂可为本领域常规使用的固化促进剂，较佳地为二苯基咪唑(2PI)。所述固化促进剂的重量份数较佳地为0.35～0.45份。
其中，所述无机填料较佳地为二氧化硅和/或滑石粉。所述二氧化硅的重量份数较佳地为45～60份。所述滑石粉的重量份数较佳地为70～80份。
其中，所述溶剂可为本领域常规使用的溶剂，较佳地为丙酮、丁酮和二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或多种。当所述有机溶剂为丙酮、丁酮和二甲基甲酰胺时，所述丙酮、丁酮和二甲基甲酰胺的重量比较佳地为3：1：6。
本发明还提供了一种游星轮专用玻纤板胶液的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将所述固化剂、所述固化促进剂和所述溶剂混合，搅拌至溶解得混合物A；
(2)将所述混合物A与所述树脂混合，搅拌均匀得混合物B；
(3)在搅拌条件下，将所述混合物B和所述无机填料混合，以2200～2800rpm的速度进行剪切，熟化后即得游星轮专用玻纤板胶液。
本发明中，所述游星轮专用玻纤板胶液的制备方法中各原料组分均如本发明中胶液制备组分中所述。
步骤(1)中，所述搅拌的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。所述搅拌的时间以使所述固化剂和所述固化促进剂完全溶解为准，较佳地为3～6小时。所述搅拌的转速较佳地为800～1500rpm。
步骤(2)中，所述搅拌的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。所述搅拌的时间以使所述固化剂和所述固化促进剂完全溶解为准较佳地为3～6小时。所述搅拌的转速较佳地为1000～1500rpm。
步骤(3)中，所述剪切的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。所述剪切的时间较佳地为1.0～2.0小时。所述剪切的转速较佳地为2500～2800rpm。步骤(3)中，所述熟化的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。所述的熟化较佳地为以1200～1600rpm的转速搅拌8～12小时，所得胶液的凝胶时间一般为230～260s。
本发明还提供了一种游星轮专用玻纤板半固化片的制备方法，其包括如下步骤：在电子级玻璃纤维布上涂覆所述胶液，然后烘干，即得。
所述的电子级玻璃纤维布为本领域中常规使用的电子级玻璃纤维布，较佳地为电子级玻璃纤维布7628。
较佳地，所述游星轮专用玻纤板半固化片的制备方法中，所述涂覆所用设备为立式上胶机。
较佳地，所述游星轮专用玻纤板半固化片的制备方法中，所述涂覆的车速为16～23m/min；更佳地为18～20m/min。
较佳地，所述烘干的温度为180～205℃；更佳地为190～200℃。
本发明还提供了一种由所述游星轮专用玻纤板半固化片的制备方法所制得的游星轮专用玻纤板半固化片。
本发明中，所述游星轮专用玻纤板半固化片的树脂含量一般为30～35wt％。所述游星轮专用玻纤板半固化片的凝胶时间一般为120～140s。所述游星轮专用玻纤板半固化片的流动度一般为17～23％。所述游星轮专用玻纤板半固化片的挥发份要在0.5％以下，如0.4％。
本发明还提供了一种游星轮专用玻纤板的制备方法，其包括如下步骤：
(1)叠片：将若干张所述半固化片进行叠配，得板材；
(2)将所述板材进行热压压制，即得游星轮专用玻纤板。
本发明中，按本领域常识叠片时不需要压力，叠片要求遵循四大原则：含胶量高低搭配原则、布型一致原则、结构对称原则、左右搭配原则。
步骤(2)中，所述热压压制的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。按本领域常识，在对所述板材进行热压压制前，一般将雾化膜置于所述板材两侧，以避免热压压制时板材和热压设备之间的相互污染；同时，热压压制前在雾化膜上依次配置钢板和牛皮纸后，再进行热压压制。在热压压制之后，依次取下雾化膜、牛皮纸和钢板。所述牛皮纸的张数一般为16～18张。
所述热压压制的压力较佳地为20～32kg/cm2；更佳地为26～30kg/cm2。
所述热压压制的温度较佳地为140～200℃；更佳地为150～190℃。
所述热压压制的时间较佳地为135～145min。
本发明中，所述游星轮专用玻纤板的制备方法，一般还进行后续的外形加工和检验工序，以确保产品的品质。
本发明还提供了一种由所述游星轮专用玻纤板的制备方法所制得的游星轮专用玻纤板。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。本发明的积极进步效果在于：
1、本发明的胶液、半固化片及玻纤板的制备方法中均使用了本发明的胶液，且它们的制备方法工艺简单、成本低、技术稳定、不良率低、工艺的可控性强、适于大批量生产。
2、本发明的游星轮专用玻纤板满足游星轮生产工艺，综合性能好，尤其是耐磨性、韧性、机械强度、厚度均匀性均较好，例如抗弯强度，径向达413MP，比一般玻纤板提高了378MP，纬向达346MP，比一般玻纤板提高了9MP；T-288＞60min，比一般FR-4玻纤板高60倍。本发明的玻纤板在热应力测试中，不分层、不起泡。
附图说明
图1为效果实施例1的落锤冲击试验的样品照片。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
一、一种游星轮专用玻纤板胶液的制备：
树脂：阻燃改性液态无卤环氧树脂600份、阻燃改性固态无卤环氧树脂450份；这里的阻燃改性环氧树脂为DOPO型无卤阻燃环氧树脂，产品名称：DOPO型，环氧值：8.3-9.4(Eq/kg)，粘度27℃(mPa·s)：2000-5000；这里的阻燃改性固态环氧树脂为DOPO型无卤阻燃环氧树脂，产品名称：DOPO型，环氧值：970-1070(g/eg)，粘度150℃(mPa·s)：8000-11000。
固化剂：双氰胺(DICY)40份；
固化促进剂：2-苯基咪唑(C-2取代)0.35份；
溶剂：二甲基甲酰胺(DMF)400份、丙酮300份、丁酮100份；
无机填料：二氧化硅50份、滑石粉80份。
制备方法：
(1)将固化剂、促进剂和溶剂混合，以1000rpm的转速搅拌4小时至溶解得混合物A；
(2)将混合物A与阻燃改性液态无卤环氧树脂、阻燃改性固态无卤环氧树脂混合，以1200rpm的转速搅拌6小时至搅拌均匀得混合物B；
(3)在连续搅拌条件下，将混合物B与二氧化硅、滑石粉混合，以2600rpm的转速高速剪切2小时，以1200rpm的转速搅拌8小时进行熟化后即得，所得胶液的凝胶时间为230s。
二、一种游星轮专用玻纤板的制备：
制备方法：①上胶：采用立式上胶机在6张电子级玻璃纤维布7628上涂覆上述所制得的游星轮专用玻纤板用胶液；上胶机的烘箱温度为200℃，上胶的车速为19m/min，得6张半固化片；该半固化片的树脂含量为30wt％，该半固化片的凝胶时间为130s，该半固化片的流动度为21％，该半固化片的挥发份为0.3％；
②叠片：将6张半固化片叠配，双面都覆上雾化膜，得半成品；
③将所述的半成品进行热压压制，热压压制的温度为190℃，热压压制的压力为30kg/cm2，热压压制的时间为140min，即得。
将所得玻纤板进行性能测定，结果见表1。
表1实施例1中玻纤板的性能参数
由表1可见，实施例1所制得的玻纤板综合性能佳。
实施例2
一、一种游星轮专用玻纤板胶液的制备：
树脂：阻燃改性液态无卤环氧树脂650份、阻燃改性固态无卤环氧树脂400份；这里的阻燃改性环氧树脂为DOPO型无卤阻燃环氧树脂，产品名称：DOPO型，环氧值：8.3-9.4(Eq/kg)，粘度27℃(mPa·s)：2000-5000；这里的阻燃改性固态环氧树脂为DOPO型无卤阻燃环氧树脂，产品名称：DOPO型，环氧值：970-1070(g/eg)，粘度150℃(mPa·s)：8000-11000。
固化剂：双氰胺(DICY)45份；
固化促进剂：2-苯基咪唑(C-2取代)0.40份；
溶剂：二甲基甲酰胺(DMF)450份、丙酮350份、丁酮50份；
无机填料：二氧化硅60份、滑石粉70份。
制备方法：
(1)将固化剂、促进剂和溶剂混合，以1000rpm的转速搅拌4小时至溶解得混合物A；
(2)将混合物A与阻燃改性液态无卤环氧树脂、阻燃改性固态无卤环氧树脂混合，以1200rpm的转速搅拌6小时至搅拌均匀得混合物B；
(3)在连续搅拌条件下，将混合物B与二氧化硅、滑石粉混合，以2600rpm的转速高速剪切2小时，以1200rpm的转速搅拌8小时进行熟化后即得，所得胶液的凝胶时间为245s。
二、一种游星轮专用玻纤板的制备：
制备方法：①上胶：采用立式上胶机在6张电子级玻璃纤维布7628上涂覆上述所制得的游星轮专用玻纤板用胶液；上胶机的烘箱温度为200℃，上胶的车速为19m/min，得6张半固化片；该半固化片的树脂含量为31wt％，该半固化片的凝胶时间为120s，该半固化片的流动度为22％，该半固化片的挥发份为0.3％；
②叠片：将6张半固化片叠配，双面都覆上雾化膜，得半成品；
③将所述的半成品进行热压压制，热压压制的温度为190℃，热压压制的压力为30kg/cm2，热压压制的时间为145min，即得。
将所得玻纤板进行性能测定，结果见表2。
表2实施例2的玻纤板的性能参数
由表2可见，实施例2所制得的玻纤板综合性能佳。
实施例3
一、一种游星轮专用玻纤板胶液的制备：
树脂：阻燃改性液态无卤环氧树脂600份、阻燃改性固态无卤环氧树脂500份；这里的阻燃改性环氧树脂为DOPO型无卤阻燃环氧树脂，产品名称：DOPO型，环氧值：8.3-9.4(Eq/kg)，粘度27℃(mPa·s)：2000-5000；这里的阻燃改性固态环氧树脂为DOPO型无卤阻燃环氧树脂，产品名称：DOPO型，环氧值：970-1070(g/eg)，粘度150℃(mPa·s)：8000-11000。
固化剂：双氰胺(DICY)50份；
固化促进剂：2-苯基咪唑(C-2取代)0.45份；
溶剂：二甲基甲酰胺(DMF)300份、丙酮400份、丁酮100份；
无机填料：二氧化硅45份、滑石粉75份。
制备方法：
(1)将固化剂、促进剂和溶剂混合，以1000rpm的转速搅拌4小时至溶解得混合物A；
(2)将混合物A与阻燃改性液态无卤环氧树脂、阻燃改性固态无卤环氧树脂混合，以1200rpm的转速搅拌6小时至搅拌均匀得混合物B；
(3)在连续搅拌条件下，将混合物B与二氧化硅、滑石粉混合，以2600rpm的转速高速剪切2小时，以1200rpm的转速搅拌8小时进行熟化后即得，所得胶液的凝胶时间为260s。
二、一种游星轮专用玻纤板的制备：
制备方法：①上胶：采用立式上胶机在6张电子级玻璃纤维布7628上涂覆上述所制得的游星轮专用玻纤板用胶液；上胶机的烘箱温度为200℃，上胶的车速为19m/min，得6张半固化片；该半固化片的树脂含量为32wt％，该半固化片的凝胶时间为140s，该半固化片的流动度为22％，该半固化片的挥发份为0.3％；
②叠片：将6张半固化片叠配，双面都覆上雾化膜，得半成品；
③将所述的半成品进行热压压制，热压压制的温度为190℃，热压压制的压力为30kg/cm2，热压压制的时间为140min，即得。
将所得玻纤板进行性能测定，结果见表3。
表3实施例3的玻纤板的性能参数
效果实施例1
落锤冲击试验(韧性测试试验)
实验仪器：ISO Impact Tester，品牌BYK Gardner，型号5512；
实验样品：基材厚度1.5mm～1.6mm，基材结构7628×8ply；
实验过程：将蚀刻后的样品按仪器要求安装，将落锤固定在20mm高度的位置，使其自由落体撞击材料，落锤撞击材料所产生的十字裂纹越清晰则说明材料韧性、Punch效果越好。从图1可以看出，本发明实施例1所制得的玻纤板(图1左边)的韧性明显优于市场同类普通FR-4玻纤板材料(图1右边)。

Claims (8)

1.一种游星轮专用玻纤板半固化片的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：在电子级玻璃纤维布上涂覆游星轮专用玻纤板胶液，然后烘干，即得；
所述游星轮专用玻纤板胶液，其由下述原料制得：
所述原料包括下述重量份的组分：
配方1：600份阻燃改性液态无卤环氧树脂、450份阻燃改性固态无卤环氧树脂、40份双氰胺、0.35份C-2取代的2-苯基咪唑、400份二甲基甲酰胺、300份丙酮、100份丁酮以及50份二氧化硅、80份滑石粉；
配方2：650份阻燃改性液态无卤环氧树脂、400份阻燃改性固态无卤环氧树脂、45份双氰胺、0.40份C-2取代的2-苯基咪唑、450份二甲基甲酰胺、350份丙酮、50份丁酮以及60份二氧化硅、70份滑石粉；
或者配方3：所述原料包括下述重量份的组分：600份阻燃改性液态无卤环氧树脂、500份阻燃改性固态无卤环氧树脂、50份双氰胺、0.45份C-2取代的2-苯基咪唑、300份二甲基甲酰胺、400份丙酮、100份丁酮以及45份二氧化硅、75份滑石粉；
其中，配方1～3中所述的阻燃改性液态无卤环氧树脂为DOPO型，环氧值：8.3-9.4Eq/kg，粘度27℃：2000-5000mPa·s，所述的阻燃改性固态无卤环氧树脂为DOPO型，环氧当量：970-1070g/eg，粘度150℃：8000-11000mPa·s。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述游星轮专用玻纤板胶液由下述制备方法制得：
(1)将如权利要求1所述的双氰胺、C-2取代的2-苯基咪唑和所述的二甲基甲酰胺、所述的丙酮以及所述的丁酮混合，搅拌至溶解得混合物A；
(2)将所述混合物A与所述树脂混合，搅拌均匀得混合物B；
(3)在搅拌条件下，将所述混合物B和所述二氧化硅以及所述滑石粉混合，以2200～2800rpm的速度进行剪切，熟化后即得。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌的转速为800～1500rpm；
和/或，步骤(1)中，所述搅拌的时间为3～6小时；
和/或，步骤(2)中，所述搅拌的转速为1000～1500rpm；
和/或，步骤(2)中，所述搅拌的时间为3～6小时；
和/或，步骤(3)中，所述剪切的时间为1.0～2.0小时；
和/或，步骤(3)中，所述剪切的转速为2500～2800rpm；
和/或，步骤(3)中，所述的熟化为以1200～1600rpm的转速搅拌8～12小时。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电子级玻璃布为电子级玻璃纤维布7628。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆所用的设备为立式上胶机。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆的车速为16～23m/min；
和/或，所述烘干的温度为180～205℃。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆的车速为18～20m/min。
8.如权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为190～200℃。
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