CN102965062B - 汽车点火线圈用常温固化型阻燃抗开裂低卤环氧灌封胶 - Google Patents
汽车点火线圈用常温固化型阻燃抗开裂低卤环氧灌封胶 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及高分子化学领域，尤其涉及一种汽车点火线圈用常温固化型阻燃抗开裂低卤环氧灌封胶，包括甲组份和乙组份，所述甲组份包括低卤双酚A环氧树脂、活性聚氨酯改性增韧剂、稀释剂、氢氧化铝和氧化铝；所述乙组份包括脂环胺固化剂和聚醚胺类固化剂。本发明还提供了一种汽车点火线圈用常温固化型阻燃抗开裂低卤环氧灌封胶的制备方法和灌封工艺。本发明提供的汽车点火线圈用常温固化型阻燃抗开裂低卤环氧灌封胶耐高温160℃，无卤阻燃，可承受-40℃至130℃冷热循环100次不开裂，耐击穿电压28至31kV，可常温固化。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化学领域，尤其涉及一种汽车点火线圈用常温固化型阻燃抗开裂低卤环氧灌封胶。
背景技术
汽车工业在我国发展速度极快，汽车点火线圈是汽车必不可少的组件之一，相应配备量也大幅上涨。汽车长期在各种苛刻的环境中运行，经受多变的气候条件考验，为保证汽车的安全性和可靠性，对汽车点火线圈用环氧灌封胶的技术要求比较苛刻。根据经验，环氧灌封胶应具备以下基本要求：（1）固化物具有优良的电气性能，电气击穿强度需大于20kV/mm；（2）根据灌注工艺所使用灌封机械的不同要求，配备合适的环氧树脂和固化剂的比例；（3）工作过程中由于持续点火、线圈发热,温度高达100℃,停止工作以后,又会降至室温,冬天甚至会降到-20℃。因此，灌封料经过冷热循环后，表面不得有开裂和空洞；（4）有良好的阻燃性能和渗透性能，填充料不易沉淀。
环氧树脂灌封胶应用于汽车点火线圈后，在耐电压，耐热，耐寒，耐振动等性能较前期用品沥青而言表现优越，而且与线路配套使用时，还具有节油、汽油能充分燃烧、不污染空气等优势。但由于环氧树脂的硬、脆特性，存在内应力大、质脆、耐疲劳性、耐热、耐冲击性、耐开裂性和耐湿热性较差等缺点，所以，在很大程度上限制了它的应用。
为改善环氧胶的硬脆易开裂特点，常常对环氧胶进行改性，常用的改性方式为增加液体聚硫橡胶及丁腈橡胶增韧，聚硫橡胶具有特殊的臭味，常令操作人员感觉不适，丁腈橡胶则与环氧树脂相容性较差，常需特定工艺提高二者相容性，增加了施工工序，并且固化最佳条件为升温固化，使用过程也需增加大量能耗。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种汽车点火线圈用常温固化型阻燃抗开裂低卤环氧灌封胶。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：
一种汽车点火线圈用常温固化型阻燃抗开裂低卤环氧灌封胶，包括甲组份和乙组分，所述甲组份包括环氧树脂、活性聚氨酯增韧剂、稀释剂、氢氧化铝和氧化铝；所述乙组分包括脂环胺固化剂和聚醚胺类固化剂。
所述的活性聚氨酯增韧剂具有如下结构：
其中，R'，R”分别为C1-C12的烷基，PPG为聚醚多元醇。
一种汽车点火线圈用常温固化型阻燃抗开裂低卤环氧灌封胶的制备方法：
A、甲组份的制备
按重量计，将环氧树脂20至40份，活性聚氨酯增韧剂5至15份，采取与C12至C14缩水甘油醚的稀释剂5至15份等混合，在120℃至150℃温度下干燥2至4小时后的氢氧化铝20至40份和氧化铝10至20份趁热投入，在800至1000rpm高速分散机下搅拌30分钟使胶液分散均匀，再于球磨机中研磨分散，最后在800至1000rpm搅拌釜中真空搅拌1至2小时排出气泡，得到灌封胶甲组份。
B、乙组份的制备
乙组分由改性脂环胺与聚醚胺按照用量重量比例100：（10至20）而组成，将改性脂环胺与聚醚胺用机械搅拌器搅拌分散均匀，在行星搅拌釜内真空搅拌排出气泡，得到灌封胶乙组份。
一种汽车点火线圈用常温固化型阻燃抗开裂低卤环氧灌封胶的灌胶工艺：所述的甲乙组份分别在60至80℃预热1小时，然后真空排泡1小时，甲乙组份按质量比100：（12至15）称量搅拌混合均匀，将混合胶液在60℃烘箱内真空排除气泡，分次向点火线圈内灌胶，根据不同制件形状和结构复杂程度的需要，分次灌胶1/3至1/4量的胶，最后一次补胶，确保将线圈埋入胶内无裸线，每次灌胶后真空排泡3至5分钟，最后一次补胶可用风枪扫泡。灌胶完毕将变压器置于平台上室温放置，自然固化在室温下放置24至36小时。
本发明中环氧胶改性固化的原理见附图1，附图1中，R为双酚A，双酚S，双酚F或氢化双酚A结构，R'，R”为C1-C12的烷基，PPG为聚醚多元醇，n为大于等于1的整数。具体原理为：采用活性聚氨脂（醚胺脂）为增韧剂，该增韧剂对环氧树脂与稀释剂为惰性，与环氧树脂及其稀释剂共混时不发生化学反应，但物理共混稳定性好，不易分层，可长期稳定存在。增韧剂对氨基团为活性，可发生化学反应。通过活性聚氨酯与氨基反应生成“氨酯-脲”结构的弹性体结构，同时环氧树脂的环氧基与氨基的反应，生成含有柔性链的体型聚合物，两种反应同时进行，活性聚氨酯以内增塑形式将柔性链接枝到聚合物最终的体型结构本身，反应生成的烷基苯酚则以外增塑剂的形式填充在胶内，最终固化物改变了聚合物的分子结构以增加聚合物的伸长率及韧性，提高了胶体的抗开裂性能，避免了单纯依靠外增塑增加柔韧性时增塑剂随时间延长不同程度往胶体表面迁移的现象，从而得到比单纯添加外增塑剂进行增塑更加有效的物料稳定性和老化硬脆寿命。
氢氧化铝与氧化铝作为填料填充于胶体中，起阻燃作用，因氢氧化铝和氧化铝为无卤环保材料，以此作为阻燃剂不会增加环氧胶的卤素元素含量。再采用低卤环氧树脂为主体树脂，可得到符合SGS标准的低卤环氧灌封胶。
本发明与现有技术相比，具有以下显著的进步：
本发明改善了环氧树脂的脆性和耐高低温性能，绝缘性能好，固化后击穿强度28至31kV/mm，硬度78～88HD，抗开裂性能好（-40℃至130℃冷热冲击试验100次循环无开裂），无卤阻燃性（10mm，UL 94 V0级），耐高温（160℃），并且无明显刺激臭味，可常温固化，可用于汽车点火线圈使用，也可在其他类似场合使用。
附图说明
图1为本发明的反应原理图。
图2为耐高低温冲击方式示意图。
具体实施方式
下面进一步说明本发明的具体实施。
实施例
一种汽车点火线圈用常温固化型阻燃抗开裂低卤环氧灌封胶，包括甲组份和乙组分，所述甲组份包括环氧树脂、活性聚氨酯增韧剂、稀释剂、氢氧化铝和氧化铝；所述乙组分包括脂环胺固化剂和聚醚胺固化剂。
一种汽车点火线圈用常温固化型阻燃抗开裂低卤环氧灌封胶的制备方法，原理如附图2所示：
A、甲组份的制备
按重量计，将环氧树脂20份，活性聚氨酯增韧剂5份，稀释剂5份等混合，在120℃温度下干燥2小时后的氢氧化铝20份和氧化铝10份趁热投入，在高速分散机下搅拌30分钟使胶液分散均匀，再于球磨机中研磨分散，最后在搅拌釜中真空搅拌1小时排出气泡，得到灌封胶甲组份。
B、乙组份的制备
将改性脂环胺与聚醚胺按照重量比为100：18的比例混合，用机械搅拌器搅拌分散均匀，在搅拌釜内真空搅拌排出气泡，得到灌封胶乙组份。
一种汽车点火线圈用常温固化型阻燃抗开裂低卤环氧灌封胶的灌胶工艺：所述的甲乙组份分别在60℃预热1小时，然后真空排泡1小时，按照比例将所述的甲乙组份称量混合均匀后在60℃烘箱内真空排泡5分钟，再分四次往点火线圈内灌胶，每次灌胶后真空排泡3至5分钟，在室温下放置24小时。
比较例
A、甲组份的制备
将环氧树脂25至45份，稀释剂5至15份混合，在120℃至150℃温度下干燥2至4小时后的氢氧化铝和氧化铝趁热投入，在高速分散机下搅拌30分钟使胶液分散均匀，再用球磨机中研磨分散，最后在搅拌釜中真空搅拌1至2小时排出气泡，得到灌封胶甲组份。
B、乙组份的制备
乙组份选用芳香胺
灌胶工艺与实施例相同。
对汽车点火线圈用常温固化型阻燃抗开裂低卤环氧灌封胶性能测试方法及结果如下：
1、高低温冲击后硬度及击穿强度变化检测
本实施例依照国家标准制备规格为100mm×100mm×1mm尺寸6张环氧胶固化胶片，置于烘箱内进行高低温冲击测试，每隔20次循环即由烘箱内取出一片胶片在常温放置1小时，观察外观是否有碎裂损伤，并进行硬度及击穿强度检测，观察胶片在高低温冲击下的抗老化能力。
耐高低温冲击方式设定为附图2所示方式。
检测结果如下表所示：
2、耐高低温冲击检测
本实施例以四种不同规格点火线圈灌封胶，每种规格各灌封样品胶样与比较例胶样4个，线圈规格分别为UI 39/21，UI 30/10.5，EI 30/23，EI 30/5。注：上述规格是现有汽车点火线圈外壳所使用的代表型号。
耐高低温冲击方式设定为附图2所示方式。
每经过以上次温度冲击为一次温度循环，共进行一百次循环检测。高低温冲击之前检测线圈的击穿强度，强度限定值为5kV，漏电流5mA，时限60s；当高低温交替时，在室温下观察线圈灌封的环氧胶表面是否开裂；一百次循环冲击后，重新检测线圈的击穿强度，强度限定值为5kV，漏电流5mA，时限60s。
检测结果如下表所示：
3、耐高温老化检测
本实施例将灌封好环氧胶的点火线圈置于160℃烘箱内，持续放置600小时，烘烤后置于常温自然冷却，观察线圈表面环氧胶是否开裂，并检查高温老化前后是否满足击穿检测，检测设定为电压强度为5kV，漏电流5mA，时限60s。
检测结果如下表所示：
4、力学性能和阻燃性能参数检测
本实施例制备的灌封胶依照国家GB 10247-88检测粘度；依据GB/T531-1999检测硬度；依据GB/T 6037-1983检测拉伸强度及伸长率；依据GB/T13936-92检测剪切强度；依据GB/T 1695-2005检测击穿电压等相关标准检测其力学性能，按照UL94标准检测其阻燃性能，主要性能参数如下表：
比较例以相同检测标准检测，基本参数如下：
Claims (3)
1.一种汽车点火线圈用常温固化型阻燃抗开裂低卤环氧灌封胶，由甲组份和乙组份组成，其特征在于：所述甲组份由按重量计的如下成分组成：环氧树脂20至40份、活性聚氨酯增韧剂5至15份、稀释剂5至15份、氢氧化铝20至40份和氧化铝10至20份；所述乙组份由脂环胺固化剂与聚醚胺按照用量重量比例100：（10至20）而组成；甲组份和乙组份用量的质量比为100：（12至15）；
所述的活性聚氨酯增韧剂具有如下结构：
其中，R'，R’’分别为C1-C12的烷基，PPG为聚醚多元醇。
2.权利要求1所述的汽车点火线圈用常温固化型阻燃抗开裂低卤环氧灌封胶的制备方法，其特征在于：
A、甲组份的制备
按重量计，将环氧树脂20至40份，活性聚氨酯增韧剂5至15份，C12至C14缩水甘油醚稀释剂5至15份等混合，并将在110℃至180℃温度下干燥2至4小时后的氢氧化铝20至40份和氧化铝10至20份趁热投入，在高速分散机下搅拌30分钟使胶液分散均匀，再于球磨机中研磨分散，最后在搅拌釜中真空搅拌1至2小时排出气泡，得到灌封胶甲组份；
B、乙组份的制备
乙组份由改性脂环胺与聚醚胺按照用量重量比例100：（10至20）而组成,将改性脂环胺与聚醚胺用机械搅拌器搅拌分散均匀，在搅拌釜内真空搅拌排出气泡，得到灌封胶乙组份。
3.权利要求1所述的汽车点火线圈用常温固化型阻燃抗开裂低卤环氧灌封胶的灌胶工艺，其特征在于：所述的甲乙组份分别在60℃预热1小时，然后真空排泡0.5至1小时，按照比例将所述甲乙组份称量混合均匀后在60至80℃烘箱内真空排除气泡，再根据需要采取分次在点火线圈内灌胶，每次灌胶后需要真空排泡3至5分钟以保证内部无气泡，最后一次补胶可用风枪扫泡，在室温下放置24至36小时即可固化完全。
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