JP7060478B2 - 樹脂組成物 - Google Patents
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Description
(B)無機充填剤、
(C)25℃で液状の官能基含有飽和ブタジエン樹脂、25℃で液状の官能基含有不飽和ブタジエン樹脂、ガラス転移温度が25℃以下の官能基含有アクリル樹脂、からなる群から選択される1種以上の樹脂、
を含む樹脂組成物であって、
樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、(B)成分が40質量%以上であり、
樹脂成分を100質量%とした場合、(C)成分が10~40質量%である、樹脂組成物。
〔2〕 (C)成分が、酸無水物基、フェノール性水酸基、エポキシ基、イソシアネート基及びウレタン基からなる群から選択される1種以上の官能基を有する、上記〔1〕記載の樹脂組成物。
〔3〕 (A)成分が、2官能以上のナフタレン骨格エポキシ樹脂である、上記〔1〕又は〔2〕記載の樹脂組成物。
〔4〕 硬化剤を更に含む、上記〔1〕~〔3〕のいずれか記載の樹脂組成物。
〔5〕 部品埋め込み用樹脂組成物である、上記〔1〕~〔4〕のいずれか記載の樹脂組成物。
〔6〕 無機充填剤の平均粒径が10μm以下であり、かつ分級により20μm以上の粒子が除去されている、上記〔1〕~〔5〕のいずれか記載の樹脂組成物。
〔7〕 上記〔1〕~〔6〕のいずれか記載の樹脂組成物を硬化させた硬化体。
〔8〕 ガラス転移温度が170℃以上である、上記〔7〕記載の硬化体。
〔9〕 線熱膨張係数(α)と弾性率(E:GPa)との積α×Eが150以下である、上記〔7〕又は〔8〕記載の硬化体。
〔10〕 線熱膨張係数(α)が25ppm以下であり、かつ線熱膨張係数(α)と弾性率(E:GPa)との積α×Eが150以下である、上記〔7〕又は〔8〕記載の硬化体。
〔11〕 上記〔7〕~〔10〕のいずれか記載の硬化体を用いてなる部品内蔵基板。
本発明の樹脂組成物は、(A)25℃で固形のエポキシ樹脂、(B)無機充填剤、(C)25℃で液状の官能基含有飽和ブタジエン樹脂、25℃で液状の官能基含有不飽和ブタジエン樹脂、ガラス転移温度が25℃以下の官能基含有アクリル樹脂、からなる群から選択される1種以上の樹脂を含み、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、(B)成分が40質量%以上であり、樹脂成分を100質量%とした場合、(C)成分が10~40質量%であることを特徴とする。
(A)成分は、25℃で固形のエポキシ樹脂(以下、「固形のエポキシ樹脂」ともいう。)である。
(B)成分は、無機充填剤である。
(C)成分は、25℃で液状の官能基含有飽和及び/又は不飽和ブタジエン樹脂、ガラス転移温度が25℃以下の官能基含有アクリル樹脂、からなる群から選択される1種以上の樹脂である。
25℃で液状の官能基含有飽和及び/又は不飽和ブタジエン樹脂としては、25℃で液状の酸無水物基含有飽和及び/又はブタジエン樹脂、25℃で液状のフェノール性水酸基含有飽和及び/又はブタジエン樹脂、25℃で液状のエポキシ基含有飽和及び/又はブタジエン樹脂、25℃で液状のイソシアネート基含有飽和及び/又はブタジエン樹脂、及び25℃で液状のウレタン基含有飽和及び/又はブタジエン樹脂からなる群から選択される1種以上の樹脂が好ましい。ここで、「飽和及び/又は不飽和ブタジエン樹脂」とは、飽和ブタジエン骨格及び/又は不飽和ブタジエン骨格を含有する樹脂をいい、これらの樹脂において飽和ブタジエン骨格及び/又は不飽和ブタジエン骨格は主鎖に含まれていても側鎖に含まれていてもよい。
Tgが25℃以下の官能基含有アクリル樹脂としては、Tgが25℃以下の酸無水物基含有アクリル樹脂、Tgが25℃以下のフェノール性水酸基含有アクリル樹脂、Tgが25℃以下のイソシアネート基含有アクリル樹脂、Tgが25℃以下のウレタン基含有アクリル樹脂、及びTgが25℃以下のエポキシ基含有アクリル樹脂からなる群から選択される1種以上の樹脂が好ましい。
とくに(A)成分の質量を100質量%とした場合、樹脂組成物中における(C)成分の含有量は、好ましくは15質量%~80質量%、より好ましくは20質量%~70質量%である。
本発明の樹脂組成物を用いて接着フィルムを形成することができる。
本発明の樹脂組成物は、熱硬化することにより硬化体とすることができる。
まず各種測定方法・評価方法について説明する。
(1)接着フィルムのラミネート
実施例及び比較例で作製した接着フィルムを9.5cm角のサイズに切り出し、バッチ式真空加圧ラミネーター((株)名機製作所製「MVLP-500)を用いて、10cm角に切り取った三井金属鉱業(株)製銅箔(3EC-III、厚さ35μm)の粗化面にラミネートした。
ラミネートは、30秒間減圧して気圧を13hPa以下とした後、120℃で30秒間、圧力0.74MPaにて圧着させることにより、樹脂組成物層付き金属箔を作成し、その後PETフィルムを剥離した。
上記(1)で得られた樹脂組成物層付き金属箔の四辺を、樹脂組成物層が上面になるように厚さ1mmのSUS板にポリイミドテープで貼りつけ、180℃、30分間の硬化条件で樹脂組成物層を硬化させた。
上記(2)で得られた樹脂組成物層付き金属箔の四辺のうち、三辺のポリイミドテープを剥離し、SUS板から最も高い点の高さを求めることにより反りの値を求めた。そして、反りの大きさが1cm未満の場合を「〇」、1cm以上3cm未満の場合を「△」、3cm以上の場合を「×」とした。
実施例及び比較例で作製した接着フィルムを、バッチ式真空加圧ラミネーター((株)名機製作所製「MVLP-500」)を用いて、ポリイミドフィルム(宇部興産(株)製、ユーピレックスS)にラミネートした。ラミネートは、30秒間減圧して気圧を13hPa以下とし後、120℃で30秒間、圧力0.74MPaにて圧着させた。その後、PETフィルムを剥離し、190℃、90分間の硬化条件で樹脂組成物を硬化させ、ポリイミドフィルムを剥離することにより硬化物を得た。
得られた硬化物サンプルを、幅5mm、長さ15mmの試験片に切断し、熱機械分析装置((株)リガク製「Thermo Plus TMA8310」)を使用して、引張加重法で熱機械分析を行った。サンプルを前記装置に装着後、荷重1g、昇温速度5℃/分の測定条件にて連続して2回測定した。2回目の測定における25℃から150℃までの平均の線熱膨張係数(ppm)を算出した。線熱膨張係数の値が、20ppm未満を「○」、20ppm以上25ppm未満を「△」、25ppm以上を「×」と評価した。
上記接着フィルムを180℃で90分間、熱硬化させてシート状の硬化物を得た。次に、PETフィルムを剥離し、日本工業規格(JIS K7127)に準拠し、テンシロン万能試験機((株)エー・アンド・デイ製)により硬化物の引っ張り試験を行い、弾性率を測定した。
上記の硬化物サンプルを、幅5mm、長さ15mmの試験片に切断し、動的粘弾性測定装置(SIIナノテクノロジー(株)製「EXSTAR6000」)を使用して引張加重法で熱機械分析を行った。サンプルを前記装置に装着後、荷重200mN、昇温速度2℃/分の測定条件にて連続して2回測定した。2回目の測定における寸法変化シグナルの傾きが変化する点からガラス転移温度(℃)を算出した。
<樹脂ワニスの調製>
ナフタレン型4官能エポキシ樹脂(数平均分子量Mn:700g/mol、エポキシ当量163、DIC(株)製「HP-4710」)25部、ナフタレン型エポキシ樹脂(数平均分子量Mn:490g/mol、エポキシ当量186、DIC(株)製「EXA7311-G4S」)25部、ポリブタジエン骨格含有エポキシ樹脂(数平均分子量Mn:5900g/mol、エポキシ当量190、ダイセル化学(株)製「PB3600」)とをメチルエチルケトン(MEK)15部、シクロヘキサノン15部に撹拌しながら加熱溶解させた。そこへ、トリアジン含有フェノールノボラック樹脂(水酸基当量125、DIC(株)製「LA7054」、窒素含有量約12重量%)の固形分60重量%のMEK溶液15部、ナフトール系硬化剤(水酸基当量153、DIC(株)製「HPC-9500」)の固形分60重量%のMEK溶液25部、球形シリカ(平均粒径4.0μm、比表面積2.4m2/g、電気化学工業(株)製「FB-5SDC」)160部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニスを作製した。
<接着フィルムの作成>
前記樹脂ワニスをアルキッド系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ38μm)の離型処理面上に、乾燥後の樹脂組成物層の厚さが40μmになるよう、ダイコータにて均一に塗布し、80~120℃(平均100℃)で6分間乾燥させて、接着フィルムを得た。
ポリブタジエン骨格含有エポキシ樹脂を水素化ポリブタジエン骨格含有エポキシ樹脂(数平均分子量Mn:2650g/mol、エポキシ当量1500、ナガセケムテックス(株)製「FCA-061L」)に置き換えたこと以外は、実施例1と同様にして接着フィルムを作製した。
ポリブタジエン骨格含有エポキシ樹脂25部をエポキシ基含有アクリル酸エステル共重合体(数平均分子量Mn:850000g/mol、エポキシ価0.21eq/kg、Tg12℃、ナガセケムテックス(株)製「SG-P3」)24.9部に置き換えたこと以外は、実施例1と同様にして接着フィルムを作製した。
球形シリカの含有量を70部に変更したこと以外は、実施例1と同様にして接着フィルムを作製した。
球形シリカの含有量を350部に変更したこと以外は、実施例1と同様にして接着フィルムを作製した。
ポリブタジエン骨格含有エポキシ樹脂の含有量を10部に変更したこと以外は、実施例1と同様にして接着フィルムを作製した。
ポリブタジエン骨格含有エポキシ樹脂の含有量を35部に変更したこと以外は、実施例1と同様にして接着フィルムを作製した。
球形シリカとして球形シリカ(平均粒径0.5μm、比表面積6.8m2/g、(株)アドマテックス製「SO-C2」、アミノシラン系カップリング剤処理済み)350部を使用したこと以外は実施例1と同様にして接着フィルムを作製した。
樹脂ワニスの調整を下記のとおり行ったこと以外実施例1と同様にして接着フィルムを作成した。
<樹脂ワニスの調製>
ナフタレン型4官能エポキシ樹脂(数平均分子量Mn:700g/mol、エポキシ当量163、DIC(株)製「HP-4710」)50部、ポリブタジエン骨格含有エポキシ樹脂(数平均分子量Mn:5900g/mol、エポキシ当量190、ダイセル化学(株)製「PB3600」)80重量%のMEK溶液24部をメチルエチルケトン(MEK)15部、シクロヘキサノン15部に撹拌しながら加熱溶解させた。そこへ、トリアジン含有フェノールノボラック樹脂(水酸基当量151、DIC(株)製「LA3018」、窒素含有量約18重量%)の固形分60重量%のMEK溶液18部、活性エステル系硬化剤(官能基当量223、DIC(株)製「HPC-8000-65T」)の固形分65重量%のMEK溶液20部、球形シリカ(平均粒径4.0μm、比表面積2.4m2/g、電気化学工業(株)製「FB-5SDC」)140部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニスを作製した。
ポリブタジエン骨格含有エポキシ樹脂を使用しなかったこと、球形シリカを120部に変更したこと以外は、実施例1と同様にして接着フィルムを作製した。
ポリブタジエン骨格含有エポキシ樹脂の含有量を5.5部に変更したこと以外は、実施例1と同様にして接着フィルムを作製した。
球形シリカの充填量を40部に変更したこと以外は、実施例1と同様にして接着フィルムを作製した。
ポリブタジエン骨格含有エポキシ樹脂を使用しなかった点、及び球形シリカの含有量を300部に変更した点以外は、実施例1と同様にして接着フィルムを作製した。
Claims (10)
- (A)25℃で固形のエポキシ樹脂、
(B)無機充填剤、
(C)25℃で液状の官能基含有飽和ブタジエン樹脂、25℃で液状の官能基含有不飽和ブタジエン樹脂、並びに、ガラス転移点が25℃以下の官能基含有アクリル樹脂、からなる群から選択される1種以上の樹脂、並びに、
硬化剤
を含む樹脂組成物であって、
(A)成分が、2官能以上のナフタレン骨格エポキシ樹脂であり、
(C)成分が、酸無水物基、フェノール性水酸基、エポキシ基、イソシアネート基及びウレタン基からなる群から選択される1種以上の官能基を有し、
樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、(B)成分が40質量%以上であり、
樹脂成分を100質量%とした場合、(C)成分が10~40質量%であり、
(C)成分の含有量が、(A)成分の質量を100質量%とした場合、15質量%~80質量%であり、
硬化体のガラス転移温度が170℃以上である、
樹脂組成物。 - (C)成分が、フェノール性水酸基、エポキシ基、及びイソシアネート基からなる群から選択される1種以上の官能基を有する、請求項1に記載の樹脂組成物。
- (A)成分が、2官能以上のナフタレン骨格エポキシ樹脂の2種以上である、請求項1又は2記載の樹脂組成物。
- 部品埋め込み用樹脂組成物である、請求項1~3のいずれか1項記載の樹脂組成物。
- 無機充填剤の平均粒径が10μm以下であり、かつ分級により20μm以上の粒子が除去されている、請求項1~4のいずれか1項記載の樹脂組成物。
- 請求項1~5のいずれか1項記載の樹脂組成物を硬化させた硬化体。
- ガラス転移温度が170℃以上である、請求項6記載の硬化体。
- 線熱膨張係数(α)と弾性率(E:GPa)との積α×Eが150以下である、請求項6又は7記載の硬化体。
- 線熱膨張係数(α)が25ppm/℃以下であり、かつ線熱膨張係数(α:ppm/℃)と弾性率(E:GPa)との積α×Eが150以下である、請求項6又は7記載の硬化体。
- 請求項6~9のいずれか1項記載の硬化体を用いてなる部品内蔵基板。
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