JP2010152958A - 磁気ディスク - Google Patents

Abstract

【課題】ＤＦＨ技術が積極的に利用されるＨＤＤ装置においても十分な信頼性を得ることができる磁気ディスクを提供すること。
【解決手段】本発明の磁気ディスク１は、ディスク基体１０上に、磁気記録層１２、媒体保護層１３、及び潤滑層１４を有しており、潤滑層１４は、媒体保護層１３に固定された分子層である固定層１４１と、固定層１４１上で流動する分子層である流動層１４２とを有しており、潤滑層１４を構成する潤滑剤成分は分子内にＯＨ基を有し、潤滑層１４を構成する潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数と流動層１４２の厚さとの積が０．４（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）〜１．２（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）であることを特徴とする。
【選択図】図２

Description

本発明は磁気ディスクに関し、特に、ヘッド浮上量が非常に低いＨＤＤ（ハードディスクドライブ）装置に用いることができる磁気ディスクに関する。

従来の磁気ディスクは、アルミニウムやガラスなどで構成された基板と、基板上に直接又は中間層を介して設けられた磁気記録層と、磁気ディスクの信頼性を確保する目的で設けられるカーボン保護膜及び潤滑層とから主に構成されている（特許文献１など）。ここで、潤滑層には、近年の磁気記録密度の向上と共にヘッド−ディスクの浮上量が低下していることから、間欠的にヘッド−ディスクの接触が想定されるため、ヘッド及びディスクへのダメージ低下のために低摩擦性が求められる。潤滑層に用いられる潤滑剤としては、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤が用いられている。
特開２００６−２２８４２２号公報

近年のＨＤＤ装置では、ヒーターの熱による膨張でヘッドとディスクとの間の距離を調整するＤＦＨ（dynamic fly height）方式が採用されているものが多く、そのような方式では、潤滑層を構成する潤滑剤の凝集（Lube Mogul）が起こり易いことが知られている。Lube Mogulは、磁気ディスクの電磁変換特性に大きな影響を与えるクリアランス量の増大を招くことが考えられる他、ヘッドへの潤滑剤のピックアップを起こし易くなり、信頼性が低下してしまうなどの懸念がある。このため、Lube Mogulをできるだけ抑えて十分な信頼性を得ることができる磁気ディスクが求められている。

本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、ＤＦＨ技術が積極的に利用されるＨＤＤ装置においても十分な信頼性を得ることができる磁気ディスクを提供することを目的とする。

本発明の磁気ディスクは、ディスク基体上に少なくとも磁気記録層及び保護層を備えており、前記保護層上に潤滑層を有する磁気ディスクであって、前記潤滑層は、前記保護層に固定された分子層である固定層と、前記固定層上で流動する分子層である流動層とを有しており、前記潤滑層を構成する潤滑剤成分は分子内にＯＨ基を有し、前記分子内のＯＨ基の平均数と前記流動層の厚さとの積が０．４（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）〜１．２（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）であることを特徴とする。

この構成によれば、潤滑剤の性質及び流動層の厚さを調整することにより、すなわち、潤滑層を構成する潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数と流動層の厚さとの積を０．４（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）〜１．２（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）に設定しているので、Lub Mogulの発生を抑えて、ＤＦＨ技術が積極的に利用されるＨＤＤ装置においても十分な信頼性を得ることができる磁気ディスクを提供することができる。

本発明の磁気ディスクにおいては、前記潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数が２．０であり、前記流動層の厚さが０．２ｎｍ〜０．６ｎｍであることが好ましい。

本発明の磁気ディスクにおいては、前記潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数が４．０であり、前記流動層の厚さが０．１ｎｍ〜０．３ｎｍであることが好ましい。

本発明の磁気ディスクにおいては、前記潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数が６．０であり、前記流動層の厚さが０．１ｎｍ〜０．２ｎｍであることが好ましい。

本発明の磁気ディスクは、ディスク基体上に少なくとも磁気記録層及び保護層を備えており、前記保護層上に潤滑層を有する磁気ディスクであって、前記潤滑層は、前記保護層に固定された分子層である固定層と、前記固定層上で流動する分子層である流動層とを有しており、前記潤滑層を構成する潤滑剤成分は分子内にＯＨ基を有し、前記分子内のＯＨ基の平均数と前記流動層の厚さとの積が０．４（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）〜１．２（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）であるので、ＤＦＨ技術が積極的に利用されるＨＤＤ装置においても十分な信頼性を得ることができる。

以下、本発明の実施の形態について、添付図面を参照して詳細に説明する。
図１は、本発明の実施の形態に係る磁気ディスクの概略構成を示す図である。図１に示す磁気ディスク媒体１は、ディスク基体１０、中間層１１、磁気記録層１２、媒体保護層１３、潤滑層１４を順次積層することにより構成されている。

ディスク基体（磁気ディスク用基板）１としては、例えば、ガラス基板、アルミニウム基板、シリコン基板、プラスチック基板などを用いることができる。基板１として、表面が平滑な化学強化ガラス基板を用いる場合には、例えば、素材加工工程及び第１ラッピング工程；端部形状工程（穴部を形成するコアリング工程、端部（外周端部及び／又は内周端部）に面取り面を形成するチャンファリング工程（面取り面形成工程））；端面研磨工程（外周端部及び内周端部）；第２ラッピング工程；主表面研磨工程（第１及び第２研磨工程）；化学強化工程などの工程を含む製造工程により製造することができる。

中間層１１としては、ディスク基体１０と磁気記録層１２との間に設けることができる層をすべて含み、例えば、密着層、軟磁性層、配向制御層、下地層などを含む。磁気記録層１２は、ディスク基体１０上に直接又は中間層１１を介して形成される。磁気記録層１２としては、例えば、複数の種類の酸化物（以下、「複合酸化物」という）を含有させることにより、非磁性の粒界に複合酸化物を偏析させてなるグラニュラ磁気記録層などを挙げることができる。中間層１１や磁気記録層１２は、例えばスパッタリング法などにより成膜することができる。

媒体保護層１３は、磁気ヘッドの衝撃から磁気記録層１２を保護するための保護層である。一般にＣＶＤ法によって成膜されたカーボンは、スパッタリング法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に磁気記録層１２を保護することができる。

潤滑層１４は、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）をディップコート法により媒体保護層１３上に成膜され、その後熱処理又は紫外線照射が行われる。ここでは、潤滑層１４の膜厚は１ｎｍ〜２ｎｍである。この潤滑層１４は、図２に示すように、媒体保護層１３に固定された分子層である固定層（ボンド層）１４１と、固定層１４１上で流動する分子層である流動層１４２とを有する。

固定層１４１は、媒体保護層１３に化学的に結合（吸着）するものであり、ヘッドとの衝突の際に媒体保護層１３との摩耗を防ぐものである。この固定層１４１は、媒体保護層１３上の活性点（吸着サイト：例えば、カルボニル基、ダングリングボンド）に化学的に結合するため、媒体保護層１３にコンタミネーションが付着することを防止できる。固定層１４１は、フーリエ変換型赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）、エリプソメータ、Ｘ線光電子分光器（ＸＰＳ）により測定し、定量することができる。

流動層１４２は、媒体保護層１３に物理的（ファンデルワールス力など）に結合（吸着）するものであり、ヘッドの通過などの影響で除去された際に速やかにその部位を修復する。近年の極低浮上ヘッドやＤＦＨを採用すると、ディスクとヘッドとの間の狭スペーシングのために流動層１４２の潤滑剤の凝集が起こりLub Mogulが形成される。流動層１４２も、ＦＴ−ＩＲやエリプソメータにより測定し、定量することができる。

なお、ここで、流動層１４２とは、潤滑剤をディップコート法で媒体保護層１３上に塗布し、熱処理又は紫外線照射を行った後に、使用した潤滑剤に含まれる溶剤で容易に除去される層をいう。したがって、このように溶剤で除去された後の層が固定層１４１であり、全潤滑層１４の厚さから固定層１４１の厚さを差し引いたものが流動層１４２の厚さである。

本発明者は、潤滑層１４の流動層１４２に着目した。
まず、本発明者は、流動層１４２の厚さ（量）に着目した。固定層１４１及び流動層１４２の厚さは、潤滑層１４の成膜条件により制御することができる。例えば、媒体保護層１３の吸着サイトの量を、媒体保護層１３を構成する材料、例えばカーボンの酸化量や窒素化量で変えることができる。酸化量及び窒素化量を変化させることにより、媒体保護層上のカルボニル基、ヒドロキシル基などの酸化サイト、また、不対電子を持つダングリングボンド量を変化させることができる。このようにして、媒体保護層１３の吸着サイトの量を増加させた場合には、吸着サイトと化学結合する固定層１４１が増加して相対的に流動層１４２が減少する。一方、媒体保護層１３の吸着サイトの量を減少させた場合には、吸着サイトと化学結合する固定層１４１が減少して相対的に流動層１４２が増加する。

また、熱処理や紫外線照射の条件を変えることにより、固定層１４１や流動層１４２の厚さを変えることができる。熱処理においては、加熱温度を上げる、又は加熱時間を長くすることにより、化学結合を進行させ固定層を増やすことができるため、相対的に流動層が減少することになる。逆に、加熱温度を下げる、または加熱時間を短くすることにより、固定層を減少させ、流動層が増えることとなる。紫外線処理においては、照射時間を調整することにより、流動層の量を変化させることができる。また、照射時間を増やすと固定層が増え、流動層が減少する。

そこで、本発明者は、上述した方法により流動層１４２の厚さを変えて種々の磁気ディスクを作製し、これらの磁気ディスクに対してヘッドの浮上試験を行った後に、光学式表面解析装置（ＯＳＡ）により磁気ディスクを観察してLub Mogulの発生の程度を調べた。その結果を図３に示す。なお、ここでは潤滑剤としてＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ−ＴＥＴＲＡＯＬを精製したものを用いた。図３から分かるように、流動層１４２の厚さが厚くなればなるほどLub Mogul量（Lub Pool Spot）が多かった。したがって、Lub Mogulの発生を抑制するためには、流動層１４２の厚さを薄くする必要がある。

次に、本発明者は、流動層１４２の性質に着目した。Lub Mogulの発生は、流動層の性質に関係があると考えられる。これは、Lub Mogulは潤滑剤の凝集であるため、潤滑剤分子の相互作用が働き易い潤滑剤において起き易いと考えられるからである。したがって、潤滑剤分子間の相互作用の弱い潤滑剤を用いることが好ましいと考えられる。

一般的な潤滑剤分子（パーフルオロポリエーテル）は、下記式に示すような構造を有する。
Ｘ−ＣＨ_２−ＣＦ_２−（ＣＦ_２−Ｏ）_ｎ−（ＣＦ_２−ＣＦ_２−Ｏ）_ｍ−ＣＦ_２−ＣＨ_２−Ｘ
末端の官能基Ｘとしては、（１）ＯＨ基（ＺＤＯＬ：商品名）（１分子に含まれるＯＨ基が２個）、（２）ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ（ＴＥＴＲＡＯＬ：商品名）（１分子に含まれるＯＨ基が４個）、（３）ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ（Ｂｉｓ−Ａｄｄｕｃｔ：Ｚ−ＴＥＴＲＡＯＬ中に含まれる不純物）（１分子に含まれるＯＨ基が６個）などが挙げられる。これらの官能基は、（１）から（３）に順に１分子中のＯＨ基が多くなっており極性が高くなっている。これらの各分子は、超臨界精製法、ゲルパーミッションクロマトグラフィー法、分子蒸留法などの各種精製法にて分画が可能である。

ＯＨ基のような極性の高い官能基を多く有する分子においては、ＯＨ基同士が会合するため、分子間の相互作用が大きい。このように分子間の相互作用が大きいと、潤滑剤の凝集が容易となり、Lub Mogulが発生し易くなると考えられる。

そこで、本発明者は、上記の傾向を確認するために、相対的に極性の高い官能基（３）を末端に有する潤滑剤と、相対的に極性の低い官能基（２）を末端に有する潤滑剤とを用いて種々の磁気ディスクを作製し、これらの磁気ディスクに対してヘッドの浮上試験を行った後に、光学式表面解析装置（ＯＳＡ）により磁気ディスクを観察してLub Mogulの発生の程度を調べた。その結果を図４に示す。図４から分かるように、相対的に極性の高い官能基（３）を末端に有する潤滑剤（図４中の■印）の方が相対的に極性の低い官能基（２）を末端に有する潤滑剤（図４中の◆印）よりもLub Mogul量（Lub Pool Spot）が多かった。したがって、Lub Mogulの発生を抑制するためには、相対的に極性の低い官能基（２）を末端に有する潤滑剤を用いる必要がある。

上述したように、Lub Mogulの発生には、流動層１４２の厚さと潤滑剤の性質とが関連することが分かった。すなわち、流動層１４２の厚さを薄くすればLub Mogulの発生を抑えることができるが、他の信頼性要件を考慮すると、潤滑剤の性質、すなわち分子間相互作用の強弱により、流動層１４２の最適な厚さは変わると考えられる。本発明者は、これらの要因を考慮して、潤滑層１４を構成する潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数と流動層１４２の厚さとの積が０．４（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）〜１．２（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）である場合に、Lub Mogulを抑制して、信頼性の高い磁気ディスクを実現できることを見出した。この積について、特に好ましい範囲は、３．０（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）〜５．５（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）である。

例えば、潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数が２．０である場合には、流動層１４２の厚さが０．２ｎｍ〜０．６ｎｍであることが好ましく、潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数が４．０である場合には、流動層１４２の厚さが０．１ｎｍ〜０．３ｎｍであることが好ましく、潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数が６．０である場合には、流動層１４２の厚さが０．１ｎｍ〜０．２ｎｍであることが好ましい。

なお、潤滑剤としては、上記官能基（１）〜（３）を末端に有する潤滑剤や、官能基（４）ＣＦ_３、官能基（５）ＣＦ_２Ｃｌなどを末端に有する潤滑剤が複数種混合してなる潤滑剤がある。この場合においては、複数種混合してなる潤滑剤の分子内ＯＨ基の平均数を求め、その分子内ＯＨ基の平均数から流動層１４２の厚さを決定することができる。実際の磁気ディスク用の潤滑剤においては、官能基（３）を末端に持つ潤滑剤の凝集力が非常に強いため、この分子を１５％以下に抑えることが好ましい。流動層１４２の厚さは、上述した方法により適宜変えることができる。

このように、本発明によれば、潤滑剤の性質及び流動層の厚さを調整することにより、すなわち、潤滑層を構成する潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数と流動層の厚さとの積を０．４（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）〜１．２（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）に設定しているので、Lub Mogulの発生を抑えて、ＤＦＨ技術が積極的に利用されるＨＤＤ装置においても十分な信頼性を得ることができる磁気ディスクを提供することができる。

次に、本発明の効果を明確にするために行った実施例について説明する。
（実施例１）
アルミノシリケートガラスからなる２．５インチ型化学強化ガラスディスクを準備し、ディスク基体とした。このディスク基体上に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により順次下地層及び磁気記録層を成膜した。下地層は、ＡｌＲｕ合金薄膜からなる第１の下地層上にＣｒＷ合金薄膜からなる第２の下地層を形成することにより成膜した。磁気記録層には、ＣｏＣｒＰｔＢ合金薄膜を用いた。

次いで、プラズマＣＶＤ法により、アモルファスのダイヤモンドライクカーボンからなる媒体保護層を磁気記録層上に厚さ６ｎｍで成膜した。なお、成膜にあたっては、低級直鎖炭化水素ガスを用いた。次いで、分子内ＯＨ基の平均数が４．０である潤滑剤（ＴＥＴＲＡＯＬ）をディップコート法で媒体保護層上に塗布し、１２０℃で６０分間の熱処理を施して潤滑層を形成した。このようにして実施例１の磁気ディスクを作製した。この磁気ディスクの潤滑層の流動層をＦＴ−ＩＲで調べたところ、その厚さは０．１ｎｍであった。したがって、潤滑層を構成する潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数と流動層の厚さとの積は０．４（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）であった。

（実施例２）
分子内ＯＨ基の平均数が２．０である潤滑剤（ＺＤＯＬ）をディップコート法で媒体保護層上に塗布し、１２０℃で６０分間の熱処理を施して潤滑層を形成すること以外は、実施例１と同様にして実施例２の磁気ディスクを作製した。この磁気ディスクの潤滑層の流動層をＦＴ−ＩＲで調べたところ、その厚さは０．４ｎｍであった。したがって、潤滑層を構成する潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数と流動層の厚さとの積は０．８（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）であった。

（実施例３）
分子内ＯＨ基の平均数が６．０である潤滑剤（Ｂｉｓ−Ａｄｄｕｃｔ）をディップコート法で媒体保護層上に塗布し、１２０℃で６０分間の熱処理を施して潤滑層を形成すること以外は、実施例１と同様にして実施例３の磁気ディスクを作製した。この磁気ディスクの潤滑層の流動層をＦＴ−ＩＲで調べたところ、その厚さは０．１ｎｍであった。したがって、潤滑層を構成する潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数と流動層の厚さとの積は０．６（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）であった。

（実施例４）
分子内ＯＨ基の平均数が３．９である潤滑剤（Ｆｏｍｂｌｉｎ Ｚ ＴＥＴＲＡＯＬ）をディップコート法で媒体保護層上に塗布し、１２０℃で６０分間の熱処理を施して潤滑層を形成すること以外は、実施例１と同様にして実施例４の磁気ディスクを作製した。この磁気ディスクの潤滑層の流動層をＦＴ−ＩＲで調べたところ、その厚さは０．１５ｎｍであった。したがって、潤滑層を構成する潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数と流動層の厚さとの積は０．５８５（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）であった。

（比較例１）
分子内ＯＨ基が４．０である潤滑剤（Ｆｏｍｂｌｉｎ Ｚ ＴＥＴＲＡＯＬ）をディップコート法で媒体保護層上に塗布し、８０℃で６０分間の熱処理を施して潤滑層を形成すること以外は、実施例１と同様にして比較例１の磁気ディスクを作製した。この磁気ディスクの潤滑層の流動層をＦＴ−ＩＲで調べたところ、その厚さは０．５ｎｍであった。したがって、潤滑層を構成する潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数と流動層の厚さとの積は２．０（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）であった。

（比較例２）
分子内ＯＨ基が４．０である潤滑剤（ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ ＴＥＴＲＡＯＬ）をディップコート法で媒体保護層上に塗布し、１５０℃で９０分間の熱処理を施して潤滑層を形成すること以外は、実施例１と同様にして比較例２の磁気ディスクを作製した。この磁気ディスクの潤滑層の流動層をＦＴ−ＩＲで調べたところ、その厚さは０．０７５ｎｍであった。したがって、潤滑層を構成する潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数と流動層の厚さとの積は０．３（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）であった。

（比較例３）
分子内ＯＨ基が４．０である潤滑剤（ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ ＴＥＴＲＡＯＬ）をディップコート法で媒体保護層上に塗布し、６０℃で３０分間の熱処理を施して潤滑層を形成すること以外は、実施例１と同様にして比較例３の磁気ディスクを作製した。この磁気ディスクの潤滑層の流動層をＦＴ−ＩＲで調べたところ、その厚さは０．３２５ｎｍであった。したがって、潤滑層を構成する潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数と流動層の厚さとの積は１．３（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）であった。

実施例１〜実施例４及び比較例１〜比較例３の磁気ディスクについてヘッドの浮上試験を行った後に、光学式表面解析装置（ＯＳＡ）により磁気ディスクを観察してLub Mogulの発生の程度を調べた。その結果、実施例１〜実施例４の磁気ディスクは、ＬＰ（Lub Pool）スポットが５００以下であり、Lub Mogulの発生が非常に低く抑えられていた。これは、潤滑層の性質と流動層の厚さを本発明の範囲に調整したためであると考えられる。これに対して、比較例１〜比較例３の磁気ディスクは、ＬＰスポットが３０００以上であり、Lub Mogulが多く発生していた。

本発明は上記実施の形態に限定されず、種々変更して実施することができる。例えば、上記実施の形態における材質、個数、サイズ、処理手順などは一例であり、本発明の効果を発揮する範囲内において種々変更して実施することが可能である。その他、本発明の目的の範囲を逸脱しない限りにおいて適宜変更して実施することが可能である。

本発明の実施の形態に係る磁気ディスクを示す図である。 図１に示す磁気ディスクの潤滑層を説明するための図である。 流動層の厚さとLub Mogulとの間の関係を示す図である。 流動層の厚さとLub Mogulとの間の関係を示す図である。

符号の説明

１ 磁気ディスク
１０ ディスク基体
１１ 中間層
１２ 磁気記録層
１３ 媒体保護層
１４ 潤滑層
１４１ 固定層
１４２ 流動層

Claims (4)

1. ディスク基体上に少なくとも磁気記録層及び保護層を備えており、前記保護層上に潤滑層を有する磁気ディスクであって、前記潤滑層は、前記保護層に固定された分子層である固定層と、前記固定層上で流動する分子層である流動層とを有しており、前記潤滑層を構成する潤滑剤成分は分子内にＯＨ基を有し、前記分子内のＯＨ基の平均数と前記流動層の厚さとの積が０．４（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）〜１．２（ｎｍ・ＯＨ基の平均数）であることを特徴とする磁気ディスク。
2. 前記潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数が２．０であり、前記流動層の厚さが０．２ｎｍ〜０．６ｎｍであることを特徴とする請求項１記載の磁気ディスク。
3. 前記潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数が４．０であり、前記流動層の厚さが０．１ｎｍ〜０．３ｎｍであることを特徴とする請求項１記載の磁気ディスク。
4. 前記潤滑剤成分の分子内ＯＨ基の平均数が６．０であり、前記流動層の厚さが０．１ｎｍ〜０．２ｎｍであることを特徴とする請求項１記載の磁気ディスク。

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