JP2010121109A - 接着剤組成物並びにこれを用いたカバーレイフィルムおよびフレキシブル銅張積層板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】25℃で固体の溶剤可溶性ナイロン樹脂と、エポキシ樹脂および特定構造のノボラック樹脂とを含有する接着剤組成物であって、前記ナイロン樹脂はジアミン成分の合計量を100モル%としたとき、ピペラジンを20モル%以上含み、かつ、アミン価が1〜6(mgKOH/g)であることを特徴とする接着剤組成物。
【選択図】なし
Description
フレキシブル銅張積層板は、可とう性のある絶縁性ベースフィルムの片面または両面に接着剤層を介して銅箔を貼り合わせた構造であり、絶縁性ベースフィルムの基材としては、高耐熱性・高信頼性を有するポリイミドフィルムが使用されることが多い。更に、このフレキシブル銅張積層板は、レジスト層形成、露光、現像、エッチング、レジスト層剥離などの工程を経て、銅箔に導電性回路を形成したFPCとなる。
これらFPCには、導電性回路の保護や絶縁性を目的として、フレキシブル銅張積層板の絶縁性ベースフィルムと銅箔とを貼り合わせるための接着剤、カバーレイ用接着剤や層間接着剤等の接着剤や、半導体封止剤等が広く用いられている。
従来、絶縁ベースフィルムと金属、絶縁ベースフィルム同士、金属同士等の接着に用いられるものとして、種々の接着剤が提案されている。例えば、ポリビニルブチラール/フェノール樹脂系、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)/フェノール樹脂、ナイロン樹脂/エポキシ樹脂系、NBR/エポキシ樹脂系、アクリルエラストマー/エポキシ樹脂系等の接着剤が使用されている。この中でも、ナイロン樹脂/エポキシ樹脂系接着剤は優れた接着性能を示すため、特に広く使用されている。
例えば、特許文献1には、耐薬品性と耐熱接着性に優れ、高い接着性を有するTAB用テープの接着剤が開示されている。
なお、本発明において、吸湿条件下におけるハンダ耐熱性を「吸湿ハンダ耐熱性」という。
水酸基当量/エポキシ当量 =
{(ノボラック樹脂の含有量)÷(ノボラック樹脂の水酸基当量)}÷
{(エポキシ樹脂の含有量)÷(エポキシ樹脂のエポキシ基当量)}
= 0.2〜1.5
本発明に係る接着剤組成物は、溶剤可溶性ナイロン樹脂とエポキシ樹脂および特定構造のノボラック樹脂とを含有するものであり、それぞれの樹脂は以下の通りである。
なお、ナイロン樹脂のアミン価は、樹脂1g中に存在するアミンを中和するのに要する塩酸に当量のKOHのmg数を意味し、酸価は樹脂1g中に存在する酸を中和するのに要するKOHのmg数を意味する。測定方法は、後述する。
本発明で使用されるエポキシ樹脂は、ナイロン樹脂を硬化させる架橋剤の役割を担っている。
エポキシ樹脂の例としては、ビスフェノールAのジグリシジルエーテルおよびそのオリゴマー、オルトフタル酸ジグリシジルエステル、イソフタル酸ジグリシジルエステル、テレフタル酸ジグリシジルエステル、p−ヒドロキシ安息香酸ジグリシジルエステル、テトラヒドロフタル酸ジグリシジルエステル、コハク酸ジグリシジルエステル、アジピン酸ジグリシジルエステル、セバシン酸ジグリシジルエステル、トリメリット酸トリグリシジルエステル等のグリジルエステル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールテトラグリシジルエーテル、テトラフェニルグリシジルエーテルエタン、トリフェニルグリシジルエーテルエタン、ソルビトールのポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールのポリグリシジルエーテル等のグリシジルエーテル類が挙げられるが、これらに限定するものではない。また、フェノールノボラックエポキシ樹脂、o−クレゾールノボラックエポキシ樹脂、ビスフェノールAノボラックエポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂用いることができる。
本発明で使用される特定の構造を有するノボラック樹脂は、エポキシ樹脂を硬化させる架橋剤、及び銅との接着性向上の役割を担っている。
なお、ノボラック樹脂中の窒素含有量は、ガスクロマトグラフ法又は差動法により、定量することができる。
水酸基当量/エポキシ当量 =
{(ノボラック樹脂の含有量)÷(ノボラック樹脂の水酸基当量)}÷
{(エポキシ樹脂の含有量)÷(エポキシ樹脂のエポキシ基当量)}
= 0.2〜1.5
特定の構造を有するノボラック樹脂の含有量を示す[水酸基当量/エポキシ当量]が、0.2より少ない場合は、銅との接着性が弱くなり、ハンダリフロー炉などの高温処理が施された場合、接着剤が銅界面より剥離して、絶縁信頼性が悪くなる。また、水酸基当量/エポキシ当量が、1.5を超える場合には、エポキシ樹脂とアミノ基との反応が起こり易くなり、溶液保管時での粘度上昇及びゲル化が進行しやすく実用に耐えない。
○カバーレイフィルム
カバーレイフィルムとしては、ポリイミドフィルム、ポリエステルフィルム、ポリエーテルエーテルケトンフィルム、ポリフェニレンサルファイドフィルム、アラミドフィルム等が挙げられる。本発明にとって好ましいフィルムは、その膜厚が12〜75μmのものであり、フィルムの片面もしくは両面に、コロナ放電処理、低温プラズマ処理、サンドブラスト処理等の表面処理を行ったものも用いることができる。
フレキシブル銅張積層板とは、上記カバーレイフィルムと同様の可とう性フィルムと銅箔とを接着剤を用いて、ロール圧着や熱プレス等の方法により貼り合わせた後、所望の回路パターンに銅箔層がエッチングされたものである。
1)接着剤溶液を可とう性フィルムに塗布し、乾燥させて接着剤層を形成し、その上に銅箔を貼り合わせて加熱することにより両基材間の接着剤層を硬化させる。
2)接着剤溶液を銅箔に塗布し、乾燥させて接着剤層を形成し、その上に可とう性フィルムを貼り合わせて加熱することにより両基材間の接着剤層を硬化させる。
3)接着剤溶液を離型性フィルムに塗工し、乾燥させて接着剤層を形成する。ついで該接着剤層と可とう性フィルムとを貼り合わせて、前記離型性フィルムを剥がし、露出した接着剤層と銅箔とを貼り合わせた後に加熱することにより両基材間の接着剤層を硬化させる。
4)接着剤溶液を離型性フィルムに塗工し、乾燥させて接着剤層を形成する。ついで該接着剤層と銅箔とを貼り合わせて、前記離型性フィルムを剥がし、露出した接着剤層と可とう性フィルムとを貼り合わせた後に加熱することにより両基材間の接着剤層を硬化させる。
(合成例1)ナイロン樹脂1の合成
攪拌機、還流脱水装置及び蒸留管を備えたフラスコに、アゼライン酸65質量部、ドデカン二酸190質量部、ピペラジン100質量部、蒸留水120質量部を仕込んだ。温度を120℃に昇温して水を留出させた後に、20℃/時間の割合で240℃にまで昇温し、3時間反応を継続して目標範囲のアミン価に達したことを確認してナイロン樹脂1を得た。そのときのアミン価は4.5(mgKOH/g)、酸価は6.5(mgKOH/g)であった。
表1の仕込み量に従って各成分を仕込み、合成例1と同様の方法で反応してナイロン樹脂を得た。得られたナイロン樹脂のアミン価及び酸価を表1に示す。
ナイロン樹脂3gを1−ブタノール20mlとトルエン20mlとの混合溶液に溶解し、京都電子工業社製自動滴定装置「AT−510」にビュレットとして同社製「APB−510−01B」を接続したものを使用した。滴定試薬としては0.1mol/Lの2−プロパノール性塩酸溶液を用いて電位差滴定を行い、樹脂1gあたりの塩酸と当量KOHのmg数を算出した。
ナイロン樹脂1gをベンジルアルコール40mlに溶解し、京都電子工業社製自動滴定装置「AT−510」にビュレットとして同社製「APB−510−20B」を接続したものを使用した。滴定試薬としては0.01mol/Lのベンジルアルコール性KOH溶液を用いて電位差滴定を行い、樹脂1gあたりのKOHのmg数を算出した。
合成例で得られたナイロン樹脂1 100質量部、エポキシ樹脂A 66.4質量部、ノボラック樹脂A 30.3質量部を溶媒として、メタノール/トルエン=1/1(質量比)の混合溶剤787質量部に溶解した。次いで以下に示す方法により、接着剤積層物を作製し、以下に示す方法により各種試験を行った。その結果を表2に示す。
・エポキシ樹脂A:DIC社製 商品名「エピクロンN−655」[o−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、エポキシ当量=210g/当量]
・ノボラック樹脂A:DIC社製 商品名「フェノライトLA−7052」[式(2)に示すグアナミン構造含有フェノールノボラック樹脂、窒素含有量8%、水酸基当量=120g/当量]
・ノボラック樹脂B:DIC社製 商品名「フェノライトLA−3018」[式(2)に示すグアナミン構造含有クレゾールノボラック樹脂、窒素含有量18%、水酸基当量=151g/当量]
・ノボラック樹脂C:ジャパンエポキシレジン社製 商品名「YLH−969」[式(2)に示すメラミン構造含有フェノールノボラック樹脂、窒素含有量15%、水酸基当量=148g/当量]
・フェノール樹脂A:DIC社製 商品名「フェノライトTD−2106」(水酸基当量=104g/当量)
実施例1と同様の方法で、ナイロン樹脂1〜5をそれぞれ溶解し、実施例1と同様の方法で、表2に従って接着剤組成物を得た。次いで実施例1と同様の方法により接着剤積層物を作製し、実施例1と同様の方法により各種試験を行った。その結果を表2に示す。
実施例1と同様の方法で、ナイロン樹脂6〜10をそれぞれ溶解し、実施例1と同様の方法で、表2に従って接着剤組成物を得た。次いで実施例1と同様の方法により接着剤積層物を作製し、実施例1と同様の方法により各種試験を行った。その結果を表2に示す。
実施例1〜6、比較例1〜5で得られた接着剤溶液を用いて厚さ25μmのポリイミドフィルム(東レ社製、商品名「カプトン100H」)に乾燥後の膜厚が20μmになるように塗布し、50℃で2分間乾燥した後に更に150℃で5分間乾燥し、次いで厚さ35μmの圧延銅箔を貼り合わせて、80℃、0.3MPa、1m/分の条件でラミネートした。更にこのポリイミドフィルム/接着剤層/銅箔の積層体を150℃、3MPaの条件下で2分間加熱圧着した後、150℃のオーブンで2時間熱処理して接着剤層を硬化させて接着試料をそれぞれ作成した。
上記方法で作製した接着試料を10mmの幅に裁断して、ポリイミドフィルムを銅箔から剥がすときのはく離接着強さを23℃下で引張試験機にて測定した(単位N/mm)。このとき、引張速度は50mm/分とした。
上記方法で作製した接着試料を20mm幅に裁断したものを、ポリイミドフィルムの面を上にして、300℃で溶融したハンダ浴に60秒間浮かべて、試験片表面の発泡状態を観察した。
○ : 試験前の状態と全く変化無し
× : 試験片表面全体に膨れが発生
○吸湿ハンダ耐熱性
上記方法で作製した接着試料を20mm幅に裁断したものを、40℃、85%湿度の高温恒湿機に3日間放置した後、ポリイミドフィルムの面を上にして、260℃で溶融したハンダ浴に60秒間浮かべて、試験片表面の発泡状態を観察した。
○ : 試験前の状態と全く変化無し
× : 試験片表面全体に膨れ(接着層の剥がれ)が発生
実施例及び比較例で作製した接着剤溶液(30g、樹脂濃度22質量%)をガラス瓶に入れて蓋をし、23℃に2週間保管したときの溶解当初からの液外観の変化を目視確認する。
Claims (7)
- 上記ナイロン樹脂の酸価が、4〜10(mgKOH/g)であることを特徴とする請求項1に記載の接着剤組成物
- 上記エポキシ樹脂が、1分子中に2個以上のエポキシ基を有することを特徴とする請求項1又は2に記載の接着剤組成物。
- 上記エポキシ樹脂の含有量が、上記ナイロン樹脂100質量部に対して、25〜150質量部であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- 上記ノボラック樹脂の含有量が、下記計算式で示される範囲であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
水酸基当量/エポキシ当量 =
{(ノボラック樹脂の含有量)÷(ノボラック樹脂の水酸基当量)}÷
{(エポキシ樹脂の含有量)÷(エポキシ樹脂のエポキシ基当量)}
= 0.2〜1.5 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の接着剤組成物が、ポリイミドフィルムの片面に塗布されていることを特徴とするカバーレイフィルム。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の接着剤組成物で、ポリイミドフィルムの少なくとも片面に銅箔を貼り合わせてなることを特徴とするフレキシブル銅張積層板。
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