JP2003201332A - 印刷配線板用エポキシ樹脂組成物及びこれを用いた印刷配線板用積層板 - Google Patents
印刷配線板用エポキシ樹脂組成物及びこれを用いた印刷配線板用積層板Info
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Abstract
発生しない印刷配線板用エポキシ樹脂組成物及びこれを
用いた印刷配線板用積層板を提供する。 【解決手段】 エポキシ樹脂、エポキシ樹脂硬化剤及び
下記式で表されるフェノール性水酸基含有環状リン化合
物を含有するエポキシ樹脂組成物において、下記式で表
されるフェノール性水酸基含有環状リン化合物の平均粒
径を5μm以下とした印刷配線板用エポキシ樹脂組成物
及びこれを用いた印刷配線板用積層板。 【化1】 (式中、Rは水素又は炭素数1〜5のアルキル基であ
る。)
Description
製造に用いられる印刷配線板用エポキシ樹脂組成物及び
それを用いた印刷配線板用積層板に関する。
来から、エポキシ樹脂、エポキシ樹脂硬化剤、硬化促進
剤からなるエポキシ樹脂組成物が用いられてきた。印刷
配線板には難燃性を付与する必要があるため、一般に
は、エポキシ樹脂組成物に難燃剤として臭素等のハロゲ
ン元素を有する化合物、例えば、デカブロモジフェニル
エーテル、テトラブロモビスフェノールA、臭素化ビス
フェノールA型エポキシ樹脂などを添加していた。
気回路を有する配線板であり、あらかじめ回路を形成し
た内層プリント配線板と外層配線材料である銅箔とを、
プリプレグを介して、熱圧成形により一体化した内層プ
リント配線板入り銅張積層板の外層表面に回路を形成し
て得られる。このプリプレグには、従来、ガラスクロス
にエポキシ樹脂組成物を含浸乾燥し、樹脂を半硬化状態
にしたガラスクロスプリプレグが使用されている。
難燃化には、非ハロゲン系難燃剤として、金属水酸化物
系難燃剤及び添加型リン系難燃剤が用いられてきた。し
かしこれらの難燃剤を電子材料用途のエポキシ樹脂に単
独で使用して、難燃性を十分に得るためには、いずれの
場合も多量に使用する必要があった。具体的には、金属
水酸化物系難燃剤の場合は、エポキシ樹脂100重量部
に対して150重量部以上使用することが必要であり、
添加型リン系難燃剤の場合は、同様にエポキシ樹脂10
0重量部に対して、20重量部以上使用することが必要
であった。
量に使用した場合、はんだ耐熱性等の耐熱性や耐薬品性
の低下、並びにエポキシ樹脂組成物の流動性の低下や耐
絶縁性の低下などが発生し、絶縁材料として好ましくな
い。また添加型リン系難燃剤を多量に用いた場合も、同
様に耐熱性の低下や耐薬品性の低下が発生し、絶縁材料
として好ましくない。
性の低下を伴わない反応型リン系難燃剤として、下記式
で表されるフェノール性水酸基含有環状リン化合物が有
効であることが明らかになっている(米国特許第461
8693号明細書、特公平1−50712号公報参
照)。
る。)
含有環状リン化合物は、絶縁材用エポキシ樹脂やエポキ
シ樹脂並びに硬化剤を均一溶解させるケトン系の溶剤類
には溶解しないため、均一化させることが困難であっ
た。均一化しないで絶縁材硬化物中に含まれる場合、特
に20μm以上の大粒径で残存すると、絶縁性の不良
や、耐熱性、耐電食性の低下等の不良が発生する。
均一化を目的に、エポキシ樹脂と前反応させて、均一化
させる方法(特許第3092009号公報、特開平20
00−80251号公報参照)が報告されている。この
ような前反応は、エポキシ樹脂、エポキシ樹脂硬化剤な
どと前記フェノール性水酸基含有環状リン化合物の均一
化には有効な手法であったが、化学変化を伴うため、反
応条件の厳格管理、反応生成物の分析等、目的生成物の
安定的な製造は非常に困難で、作業効率上、好ましくな
かった。
ノール性水酸基含有環状リン化合物を反応させずに、平
均粒径を5μm以下にすることで、絶縁性の不良や耐熱
性、耐電食性の低下等が発生しない印刷配線板用エポキ
シ樹脂組成物及びこれを用いた印刷配線板用積層板を提
供することにある。
ポキシ樹脂、エポキシ樹脂硬化剤及び下記式で表される
フェノール性水酸基含有環状リン化合物を含有するエポ
キシ樹脂組成物において、下記式で表されるフェノール
性水酸基含有環状リン化合物の平均粒径が5μm以下で
あることを特徴とする印刷配線板用エポキシ樹脂組成物
に関する。
る。)
る。
2個以上のエポキシ基をもつ化合物であれば特に限定さ
れない。例えば、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ノボ
ラック型エポキシ樹脂等が好ましく用いられる。具体的
には、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノー
ルF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹
脂、脂肪族鎖状エポキシ樹脂、フェノールノボラック型
エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、
ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂、サリチル
アルデヒドフェノールノボラック型エポキシ樹脂、エポ
キシ化ポリブタジエン、グリシジルエステル型エポキシ
樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂が好ましく用い
られる。内層回路の充填性及び耐熱性の向上の点から、
ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂、クレゾー
ルノボラック型エポキシ樹脂又はサリチルアルデヒドフ
ェノールノボラック型エポキシ樹脂がより好ましく用い
られる。これらの樹脂は、単独でも、また併用して使用
することもでき、またエポキシ樹脂の分子量は、特に限
定されない。
常エポキシ樹脂の硬化剤として用いるものであれば特に
限定されない。例えば、ジアミノジフェニルメタン、ジ
シアンジアミドなどのアミン類、ポリアミンと重合脂肪
酸との重縮合によって作られたポリアミド樹脂などの各
種ポリアミド系硬化剤、無水フタル酸や無水トリメリッ
ト酸等の酸無水物、フェノール性水酸基を1分子中に2
個以上有する化合物であるビスフェノールA、ビスフェ
ノールFやビスフェノールS等、さらには、フェノール
樹脂であるフェノールノボラック樹脂、ビスフェノール
ノボラック樹脂、また、メラミン変性フェノールノボラ
ック樹脂等のフェノール類とトリアジン環を有する化合
物とアルデヒド類との反応物が挙げられる。これらの化
合物は、単独であってもよく、また2種類以上を併用す
ることもできる。
対する割合は、エポキシ樹脂100重量部に対し、2〜
100重量部の範囲が好ましい。エポキシ樹脂硬化剤が
この範囲にあれば、エポキシ樹脂の硬化性が確保でき、
また硬化剤が過剰となり可塑剤として機能することを防
止できる。これにより、エポキシ樹脂は、良好な耐熱性
を有することができる。
シ樹脂の硬化促進剤を含有させることが好ましい。硬化
促進剤は、通常のエポキシ樹脂の硬化反応を促進するも
のであれば、特に限定されない。例えば、イミダゾール
類、有機リン化合物、第三級アミン、第四級アンモニウ
ム塩などが例示される。イミノ基がアクリロニトリル、
イソシアネート、メラミンアクリレートなどでマスク化
されたイミダゾールを用いると、従来の2倍以上の保存
安定性を有するプリプレグを得ることができる。イミダ
ゾール類としては、イミダゾール、1−メチルイミダゾ
ール、2−メチルイミダゾール、4−メチルイミダゾー
ル、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニ
ルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、1−ベ
ンジル−2−メチルイミダゾール、4−フェニルイミダ
ゾール、ベンズイミダゾール、1−シアノエチル−2−
メチルイミダゾールなどが挙げられ、マスク化剤として
は、アクリロニトリル、フェニレンジイソシアネート、
トルイジンイソシアネート、ナフタレンジイソシアネー
ト、メチレンビスフェニルイソシアネート、メラミンア
クリレートなどがある。有機リン化合物としては、トリ
フェニルホスフィンなどが、第三級アミンとしては、ト
リエチルアミン、トリブチルアミン、ピリジンなどが、
また、第四級アンモニウム塩としては、酢酸テトラブチ
ルアンモニウム、硫酸水素テトラブチルアンモニウムな
どが挙げられる。硬化促進剤のエポキシ樹脂に対する割
合は、エポキシ樹脂100重量部に対し、0.01〜1
0重量部の範囲が好ましい。硬化促進剤の量がこの範囲
にあると、エポキシ樹脂の硬化が確保され、また過剰と
なることがないので、耐熱性も充分に維持される。
基含有環状リン化合物は、絶縁材料の難燃性を発現する
ために必要である。前記フェノール性水酸基含有環状リ
ン化合物は、エポキシ樹脂と反応するフェノール性水酸
基を有しているため、硬化時には、耐熱性の低下や耐薬
品性の低下を発生させない。
基含有環状リン化合物のエポキシ樹脂組成物中での平均
粒径は、5μm以下、好ましくは0.1〜5μmとする
必要がある。平均粒径が5μmより大きい場合、硬化物
中に未反応の前記フェノール性水酸基含有環状リン化合
物が残留し、結果として、絶縁性の不良や、耐熱性、耐
電食性の低下等の不良が発生する。エポキシ樹脂組成物
中の前記フェノール性水酸基含有環状リン化合物の平均
粒径を5μm以下にするには、原料の前記フェノール性
水酸基含有環状リン化合物の平均粒径を5μm以下にし
て使用する、エポキシ樹脂組成物をらいかい機、ホモジ
ナイザー、ボールミル等を用いて、粉砕させることが有
効である。
基含有環状リン化合物は、エポキシ樹脂、エポキシ樹脂
硬化剤、ならびに必要に応じて使用される硬化促進剤そ
の他の添加剤の合計量に対して、リン元素が総量で0.
1〜10重量%となるように含有されていることが好ま
しい。リン元素の総量がこの範囲にあると、本発明の絶
縁材料の難燃性を高めることができ、また耐熱性の低下
も認められないからである。
無機充填材を含有させることができる。無機充填材とし
ては、金属水酸化物を使用することが可能である。難燃
効果を考慮するのであれば、水酸化アルミニウム又は水
酸化マグネシウムが好ましい。これら金属水酸化物は、
単独でも又は2種類以上を混合して使用することもでき
る。
高めるために、無機充填材の表面をカップリング剤で表
面処理して使用することが有効である。カップリング剤
で表面処理した場合、樹脂との濡れ性、結合性が向上す
るので、耐熱性を高めることができる。このとき使用す
るカップリング剤は、シリコン系、チタン系、アルミニ
ウム系、ジルコニウム系、ジルコアルミニウム系、クロ
ム系、ボロン系、リン系、アミノ酸系等の公知のものを
使用することができる。
物の固形分に対し、合計で1〜60重量%であることが
好ましい。無機充填材の合計がこれらの範囲にあると、
印刷配線板用積層板、さらには多層プリント配線板を形
成したときの剛性及び多層プリント板における内層板と
の接着性、内層回路間への樹脂充填性、難燃性が確保で
きる。
無機充填材として、難燃助剤を添加することができる。
本発明に用いる難燃助剤としては、モリブデン酸化合
物、チタン酸化合物などの複酸化物が挙げられ、例え
ば、モリブデン酸亜鉛、モリブデン酸カルシウム、モリ
ブデン酸カルシウム亜鉛、チタン酸亜鉛、チタン酸カル
シウム、及びこれらを含有する化合物、すなわち、これ
らの化合物とシリカ、炭酸カルシウム、珪酸マグネシウ
ム等のフィラーの混合物等が例示できる。これらの難燃
助剤の複酸化物は、単独で用いることもできるし、また
2種以上を併用して用いることもできる。エポキシ樹脂
組成物に対する難燃助剤の割合は、エポキシ樹脂組成物
の固形分100重量部に対し1〜10重量部の範囲が好
ましい。難燃助剤の量がこの範囲にあると、難燃性が十
分にあり、燃焼するおそれを防止でき、かつ銅箔との接
着性を確保できるからである。
布、含浸する際には溶剤を用いてもよい。それらの溶剤
としては、アセトン、メチルエチルケトン、トルエン、
キシレン、メチルイソブチルケトン、酢酸エチル、エチ
レングリコールモノメチルエーテル、N,N−ジメチル
アセタミド、メタノール、エタノールなどがありこれら
は何種類かを混合しても良い。また、配合量は、エポキ
シ樹脂が溶解し、必要に応じて添加する無機充填材を混
合できる範囲であれば、特に限定されない。しかし、適
正な粘度を保ち、容易に均一に混合することができる点
及び基材に含浸する際の作業性の点から、上記のエポキ
シ樹脂樹脂組成物の固形分100重量部に対して、5〜
300重量部の範囲が好ましく、20〜200重量部の
範囲がより好ましい。この範囲にあると、粘度が適正で
あるため、均一に混合し、基材に含浸する際の作業性が
良好となるからである。
せるため、らいかい機、ホモジナイザー等を用いること
が有効である。
物からなる樹脂ワニスは、ガラス布、ガラス不織布又は
紙、ガラス以外を成分とする布などの基材に含浸させ、
乾燥炉内で好ましくは80〜200℃の範囲で乾燥させ
ることにより、印刷配線板用のプリプレグを得る。ここ
での乾燥とは、溶剤を使用した場合には溶剤を除去する
こと、溶剤を使用しない場合には室温で流動性がなくな
るようにすることをいう。プリプレグは好ましくは15
0〜250℃、2〜8MPaの範囲で加熱加圧して印刷
配線板用積層板が製造される。片面又は両面に金属箔を
重ね加熱加圧することにより金属張印刷配線板用積層板
が製造される。
性水酸基含有環状リン化合物の平均粒径を5μm以下と
することにより、絶縁性の不良や耐熱性、耐電食性の低
下等が発生しない印刷配線板用積層板を得ることができ
る。
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
化学工業(株)製「N−673」、エポキシ当量213)
100重量部、フェノールノボラック樹脂(日立化成工
業(株)製「HP−850N」、水酸基当量103)33
重量部、平均粒径3μmの化1の式でR=Hのフェノー
ル性水酸基含有環状リン化合物(三光(株)製、商品名H
CA−HQ)25重量部、2−エチル−4−メチルイミ
ダゾール0.3重量部、水酸化アルミニウム56重量
部、モリブデン酸カルシウム亜鉛11重量部、メチルエ
チルケトン96重量部を配合し、不揮発分70重量%の
ワニスを作製した。
ノール性水酸基含有環状リン化合物及び硬化促進剤を合
計した全樹脂中のリン元素の割合は、1.5重量%であ
った。このワニスを厚みが0.1mmのガラス布に含浸
し、160℃で2〜5分加熱してプリプレグを得た。得
られたプリプレグ8枚を重ね、その両側に18μmの銅
箔を重ね、175℃、90分、2.5MPaのプレス条
件で両面銅張積層板を作製した。
グし、プレッシャークッカーテスター中に2時間保持し
た後、260℃のはんだに20秒間浸漬したが、ふくれ
等の発生はなく良好であった。また、UL−94に準じ
て行った燃焼試験において、最大7秒、平均2.8秒の
燃焼時間であり、難燃性を示した。また、スルーホール
穴壁間隔550μmのマイグレーション評価用回路加工
を施し、恒温槽を用いて85℃/85%RH雰囲気中1
00V印加して耐銅マイグレーション性を評価したとこ
ろ、50日以上絶縁性を保っていた。さらに、絶縁層の
厚さが0.2mm、導体用銅箔の厚さが35μmの両面
銅張積層板の、両面の銅箔の不要な箇所をエッチングに
より除去して作製した内層回路板の両面に得られたプリ
プレグを重ね、プレスを用いて175℃、90分、2.
5MPaのプレス条件で加熱加圧し、内層回路入り多層
銅張積層板を得た。この積層板の銅箔をエッチングによ
り除去し、目視で観察した結果、ボイドやかすれ等の欠
陥はなかった。
「エピコート1001」、エポキシ当量464)80重
量部とN−673 20重量部、ジシアンジアミド3重
量部、平均粒径3μmのHCA−HQ 19重量部、2
−エチル−4−メチルイミダゾール0.3重量部、水酸
化アルミニウム43重量部、モリブデン酸カルシウム亜
鉛9重量部、エチレングリコールモノメチルエーテル9
2重量部を配合し、不揮発分70重量%のワニスを作製
した。
ノール性水酸基含有環状リン化合物及び硬化促進剤を合
計した全樹脂中のリン元素の割合は、1.5重量%であ
った。このワニスを厚みが0.1mmのガラス布に含浸
し、160℃で2〜5分加熱してプリプレグを得た。得
られたプリプレグ8枚を重ね、その両側に18μmの銅
箔を重ね、175℃、90分、2.5MPaのプレス条
件で両面銅張積層板を作製した。
保持後の260℃のはんだ耐熱性では、ふくれ等の発生
はなく良好であった。また、UL−94に準じて行った
燃焼試験において、最大5秒、平均2.3秒の燃焼時間
であり、難燃性を示した。また、耐銅マイグレーション
性評価でも、50日以上絶縁性を保っていた。さらに、
絶縁層の厚さが0.2mm、導体用銅箔の厚さが35μ
mの両面銅張積層板の、両面の銅箔の不要な箇所をエッ
チングにより除去して作製した内層回路板の両面に得ら
れたプリプレグを重ね、プレスを用いて175℃、90
分、2.5MPaのプレス条件で加熱加圧し、内層回路
入り多層銅張積層板を得た。この積層板の銅箔をエッチ
ングにより除去し、目視で観察した結果、ボイドやかす
れ等の欠陥はなかった。
1と同様にして作製した両面銅張積層板は、260℃の
はんだ耐熱性ではプレッシャークッカーテスター中に2
時間保持した後でも膨れ等が発生せず良好であったが、
耐銅マイグレーション性を評価したところ、5日後に導
通破壊が発生した。また、絶縁層の厚さが0.2mm、
導体用銅箔の厚さが35μmの両面銅張積層板の、両面
の銅箔の不要な箇所をエッチングにより除去して作製し
た内層回路板の両面に得られたプリプレグを重ね、プレ
スを用いて175℃、90分、2.5MPaのプレス条
件で加熱加圧し、内層回路入り多層銅張積層板を得た。
この積層板の銅箔をエッチングにより除去し、目視で観
察した結果、ボイドやかすれ等の欠陥はなかったが、偏
在化とみられる色調むらが発生した。
2と同様にして作製した両面銅張積層板は、260℃の
はんだ耐熱性ではプレッシャークッカーテスター中に2
時間保持した後でも膨れ等が発生せず良好であったが、
耐銅マイグレーション性を価では、2日後に導通破壊が
発生した。また、絶縁層の厚さが0.2mm、導体用銅
箔の厚さが35μmの両面銅張積層板の、両面の銅箔の
不要な箇所をエッチングにより除去して作製した内層回
路板の両面に得られたプリプレグを重ね、プレスを用い
て175℃、90分、2.5MPaのプレス条件で加熱
加圧し、内層回路入り多層銅張積層板を得た。この積層
板の銅箔をエッチングにより除去し、目視で観察した結
果、ボイドやかすれ等の欠陥はなかったが、偏在化とみ
られる色調むらが発生した。
脂組成物は、ハロゲン系難燃剤を使用しないで難燃化が
可能であり、非ハロゲン系の難燃性銅張積層板を作製す
ることができる。しかも、これらは、耐熱性、信頼性に
優れる。この印刷配線板用エポキシ樹脂組成物を用いる
ことによって、難燃性、耐熱性、信頼性に優れ、環境対
応の要求に応えることのできる印刷配線板用積層板を作
製することができる。
Claims (7)
- 【請求項1】 エポキシ樹脂、エポキシ樹脂硬化剤及び
下記式で表されるフェノール性水酸基含有環状リン化合
物を含有するエポキシ樹脂組成物において、下記式で表
されるフェノール性水酸基含有環状リン化合物の平均粒
径が5μm以下であることを特徴とする印刷配線板用エ
ポキシ樹脂組成物。 【化1】 (式中、Rは水素又は炭素数1〜5のアルキル基であ
る。) - 【請求項2】 無機充填材をさらに含有する請求項1に
記載の印刷配線板用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項3】 無機充填材が、金属水酸化物である請求
項2に記載の印刷配線板用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項4】 金属水酸化物が水酸化アルミニウム及び
/又は水酸化マグネシウムである請求項3に記載の印刷
配線板用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項5】 無機充填材が、難燃助剤である請求項2
に記載の印刷配線板用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項6】 難燃助剤がモリブデン酸亜鉛、モリブデ
ン酸カルシウム、モリブデン酸カルシウム亜鉛、チタン
酸亜鉛、チタン酸カルシウム、もしくはこれらを含有す
る化合物である請求項5に記載の印刷配線板用エポキシ
樹脂組成物。 - 【請求項7】 請求項1〜6のいずれかに記載の印刷配
線板用エポキシ樹脂組成物を含有する樹脂ワニスを基材
に含浸、乾燥させて得られたプリプレグを重ね合わせ、
その片面もしくは両面に金属箔を重ね加熱加圧すること
により得られた印刷配線板用積層板。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002003125A JP2003201332A (ja) | 2002-01-10 | 2002-01-10 | 印刷配線板用エポキシ樹脂組成物及びこれを用いた印刷配線板用積層板 |
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JP2002003125A JP2003201332A (ja) | 2002-01-10 | 2002-01-10 | 印刷配線板用エポキシ樹脂組成物及びこれを用いた印刷配線板用積層板 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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ID=27642802
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