JP2010086722A - 非水電解質電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セパレータ23には、液状の電解質である電解液が含浸されている。電解液は、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンなどのフッ素を有する環状炭酸エステル誘導体と、1,2−ジメトキシエタンとを含む。
【選択図】図2
Description
この発明は、オリビン構造を有するリチウムリン酸化合物を含む正極と、リチウムをドープおよび脱ドープ可能な負極活物質を含む負極と、非水電解質とを有し、非水電解質は、式(1)で表される環状炭酸エステル誘導体と1,2−ジメトキシエタンとを含む非水電解質電池である。
1.一の実施の形態(リチウムイオン二次電池の例)
2.実施例
3.他の実施の形態(適用できる電池の例)
[リチウムイオン二次電池の構成例]
図1は、この発明の一の実施の形態による非水電解液電池の断面構造を示す。この電池は、例えば非水電解液二次電池であり、例えばリチウムイオン二次電池である。
この二次電池は、例えば以下に説明するようにして、製造することができる。まず、例えば、正極活物質と、導電剤と、結着剤とを混合して正極合剤を調製し、この正極合剤をN−メチルピロリドンなどの溶剤に分散させて正極合剤スラリーとする。続いて、この正極合剤スラリーを正極集電体21Aに塗布し溶剤を乾燥させたのち、ロールプレス機などにより圧縮成型して正極活物質層21Bを形成し、正極21を作製する。
この発明の具体的な実施例について詳細に説明する。ただし、この発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
コールタールピッチを2800℃にて黒鉛化した炭素材料92質量部とポリフッ化ビニリデン8質量部と、分量外のN−メチル−2−ピロリドンとを混練し、負極合剤塗料を得た。この負極合剤塗料を、厚さ15μmの銅箔の両面に塗布し、乾燥後、プレスして帯状の負極電極を作製した。
混合溶媒の組成を、エチレンカーボネート(EC):4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(FEC):ジメチルカーボネート(DMC):1,2−ジメトキシエタン(DME)=20:5:74:1(重量比)とした点以外は、サンプル1と同様にしてサンプル2の円筒セルを作製した。
混合溶媒の組成を、エチレンカーボネート(EC):4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(FEC):ジメチルカーボネート(DMC):1,2−ジメトキシエタン(DME)=20:5:60:15(重量比)とした点以外は、サンプル1と同様にしてサンプル3の円筒セルを作製した。
混合溶媒の組成を、エチレンカーボネート(EC):4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(FEC):ジメチルカーボネート(DMC):1,2−ジメトキシエタン(DME)=24:1:65:10(重量比)とした点以外は、サンプル1と同様にしてサンプル4の円筒セルを作製した。
混合溶媒の組成を、エチレンカーボネート(EC):4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(FEC):ジメチルカーボネート(DMC):1,2−ジメトキシエタン(DME)=18:7:65:10(重量比)とした点以外は、サンプル1と同様にしてサンプル5の円筒セルを作製した。
混合溶媒の組成を、エチレンカーボネート(EC):4,5−ジフルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(DFEC):ジメチルカーボネート(DMC):1,2−ジメトキシエタン(DME)=20:5:65:10(重量比)とした点以外は、サンプル1と同様にしてサンプル6の円筒セルを作製した。
混合溶媒の組成を、エチレンカーボネート(EC):ジメチルカーボネート(DMC):1,2−ジメトキシエタン(DME)=25:65:10(重量比)とした点以外は、サンプル1と同様にしてサンプル7の円筒セルを作製した。
混合溶媒の組成を、エチレンカーボネート(EC):4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(FEC):ジメチルカーボネート(DMC):1,2−ジメトキシエタン(DME)=20:5:55:20(重量比)とした点以外は、サンプル1と同様にしてサンプル8の円筒セルを作製した。
混合溶媒の組成を、エチレンカーボネート(EC):4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(FEC):ジメチルカーボネート(DMC):1,2−ジメトキシエタン(DME)=15:10:55:20(重量比)とした点以外は、サンプル1と同様にしてサンプル9の円筒セルを作製した。
正極活物質として、スピネル構造を有するマンガン酸リチウムを用いた点以外は、サンプル1と同様にしてサンプル10の円筒セルを作製した。
混合溶媒の組成を、エチレンカーボネート(EC):4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(FEC):ジメチルカーボネート(DMC):1,2−ジメトキシエタン(DME)=15:10:74.5:0.5(重量比)とした点以外は、サンプル1と同様にしてサンプル11の円筒セルを作製した。
混合溶媒の組成を、エチレンカーボネート(EC):4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(FEC):ジメチルカーボネート(DMC):1,2−ジメトキシエタン(DME)=24.5:0.5:65:10(重量比)とした点以外は、サンプル1と同様にしてサンプル12の円筒セルを作製した。
混合溶媒の組成を、エチレンカーボネート(EC):ジメチルカーボネート(DMC):1,2−ジメトキシエタン(DME):ビニレンカーボネート(VC)=24:65:10:1(重量比)とした点以外は、サンプル1と同様にしてサンプル13の円筒セルを作製した。
サンプル1〜サンプル13について、以下に説明する試験を行った。
サンプル1〜サンプル9、11〜13のそれぞれについて、円筒セルを作製した後、定電流定電圧充電(条件:0.2A 3.6V 12h)にて充電を1回行い、その後、定電流放電(条件:0.2A 2.0V)にて放電を1回行って、充電容量および放電容量を計測し、(「放電容量」/「充電容量」)×100[%]で計算される充放電効率を算出した。サンプル10について、円筒セルを作製した後、定電流定電圧充電(条件:0.2A 4.2V 12h)にて充電を1回行い、その後定電流放電(条件:0.2A 3.0V)にて放電を1回行って、充電容量および放電容量を計測し、(「放電容量」/「充電容量」)×100[%]で計算される充放電効率を算出した。求めた初回充放電効率を表1に示す。また、求めたサンプル1〜サンプル13の初回充放電効率をグラフにまとめた。このグラフを図3に示す。
サンプル1〜サンプル9、11〜13のそれぞれについて、定電流定電圧充電(条件:2A 3.6V 0.1Acut)と、定電流放電(条件:3A 2.0V)とを繰り返す、サイクル試験を行い、1サイクル時の放電容量に対する500サイクル時の放電容量の容量維持率を求めた。サンプル10について、定電流定電圧充電(条件:2A 4.2V 0.1Acut)と、定電流放電(条件:3A 3.0V)とを繰り返す、サイクル試験を行い、1サイクル時の放電容量に対する500サイクル時の放電容量の容量維持率を求めた。求めた容量維持率を表1に示す。また、求めたサンプル1〜13の容量維持率をグラフにまとめた。このグラフを図4に示す。
サンプル1〜13の円筒セルについて、満充電状態の状態から20A放電を行い、5秒後の電圧V1と放電直前の電圧V0を用いて直流抵抗を(式1)により算出した。
直流抵抗=(V0−V1)/20・・・(式1)
求めた直流抵抗値から、サンプル7の直流抵抗値を100%として比較値を算出した。比較値を表1に示す。また、サンプル1〜サンプル13の直流抵抗の比較値をグラフにまとめた。このグラフを図5に示す。
サンプル3、サンプル8の円筒セルそれぞれについて、定電流定電圧充電(条件:1A 3.6V 0.1Acut)、定電流放電(条件:0.2A 2.0V)にて充放電を2回繰り返し、再度1回同様の条件で充電して、60℃下に1週間放置した。その後、室温に戻るまで放置し、定電流放電(条件:0.2A 2.0V)、定電流定電圧充電(条件:1A 3.6V 0.1Acut)、定電流放電(0.2A 2.0V)の順序で充放電を1回行い、最後の放電容量を回復容量とした。60℃放置直前の放電容量を100%として、回復容量比求めた。求めた回復容量比を表1に示す。また、求めた回復容量比をグラフにまとめた。このグラフを図6に示す。
[サンプル7との比較]
表1および図3〜図5に示すように、サンプル1〜サンプル5、サンプル8〜サンプル9およびサンプル11〜サンプル12は、初回充放電効率、サイクル特性および直流抵抗が、サンプル7より、良好であった。この結果が得られたのは、サンプル1〜サンプル5、サンプル8〜サンプル9およびサンプル11〜サンプル12では、1,2−ジメトキシエタン(DME)と4−フルオロ−1,3−ジオキソラン(FEC)とを併用しているからである。
表1および図3に示すように、サンプル1〜サンプル5では、1,2−ジメトキシエタン(DME)を用いているが、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン(FEC)を併用しているので、初回効率が良好であった。サンプル7では、1,2−ジメトキシエタン(DME)を用いているが、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン(FEC)を併用していないので、初回効率が悪かった。サンプル12では、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン(FEC)と1,2−ジメトキシエタン(DME)とを併用しているが、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン(FEC)の量が少なすぎるので、初回効率が悪かった。
表1および図4に示すように、サンプル1〜サンプル5では、1,2−ジメトキシエタン(DME)と4−フルオロ−1,3−ジオキソラン(FEC)の量が適量であり、サイクル特性が良好であった。サンプル8およびサンプル9では、1,2−ジメトキシエタン(DME)の量が多すぎるので、サイクル特性が悪かった。サンプル12では、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン(FEC)の量が少なすぎるので、サイクル特性が悪かった。サンプル10では、正極電位がLiFePO4より高いLiMn2O4を用いているので、1,2−ジメトキシエタン(DME)の分解量が多くサイクル特性が悪かった。
表1および図5に示すように、サンプル1〜サンプル5、サンプル10では、1,2−ジメトキシエタン(DME)の量が適量であり、直流抵抗も小さかった。サンプル7では、1,2−ジメトキシエタン(DME)と4−フルオロ−1,3−ジオキソラン(FEC)とを併用していないので、1,2−ジメトキシエタン(DME)の分解が進行し、直流抵抗が最も大きかった。サンプル8〜サンプル9では、1,2−ジメトキシエタン(DME)の量が多すぎるので、直流抵抗が大きかった。サンプル11では、1,2−ジメトキシエタン(DME)の量が少なすぎるので、直流抵抗が大きかった。
表1および図6に示すように、サンプル3では、1,2−ジメトキシエタン(DME)の量が適量なので、高温保存特性が良好であった。一方、サンプル9では、1,2−ジメトキシエタン(DME)の量が多すぎるので、高温保存特性が悪かった。
表1および図3〜図5に示すように、サンプル1およびサンプル13によると、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン(FEC)の換わりにビニレンカーボネート(VC)を用いても、良好な特性が得られなかった。
この発明は、上述したこの発明の実施の形態に限定されるものでは無く、この発明の要旨を逸脱しない範囲内で様々な変形や応用が可能である。例えば、上述した実施の形態では、円筒型電池を例に挙げて説明したが、この発明はこれに限定されるものではなく、例えば角型電池、コイン型電池、ボタン型電池などといった外装材に金属製容器などを用いた電池、薄型電池といった外装材にラミネートフィルムなどを用いた電池など、様々な形状や大きさにすることも可能である。また、二次電池だけでなく、一次電池にも適用可能である。
12,13・・・絶縁板
14・・・電池蓋
15・・・安全弁機構
16・・・熱抵抗素子
17・・・ガスケット
20・・・巻回電極体
21・・・正極
21A・・・正極集電体
21B・・・正極活物質層
22・・・負極
22A・・・負極集電体
22B・・・負極活物質層
23・・・セパレータ
24・・・センターピン
25・・・正極リード
26・・・負極リード
Claims (8)
- 上記リチウムリン酸化合物は、LiFePO4で表されるリチウムリン酸鉄である
請求項1記載の非水電解質電池。 - 上記環状炭酸エステル誘導体の含有量は、1wt%以上7wt%以下である
請求項1記載の非水電解質電池。 - 上記1,2−ジメトキシエタンの含有量は、1wt%以上15wt%である
請求項1記載の非水電解質電池。 - 上記環状炭酸エステル誘導体の含有量は、1wt%以上7wt%以下であり、
上記1,2−ジメトキシエタンの含有量は、1wt%以上15wt%である
請求項1記載の非水電解質電池。 - 上記1,2−ジメトキシエタンの含有量は、5wt%以上10wt%である
請求項1記載の非水電解質電池。 - 上記負極活物質は、炭素材料を含む
請求項1記載の非水電解質電池。
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