JP2010062041A - リチウムイオン二次電池用負極及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】集電体の表面にバインダーを介して活物質を固定させたリチウムイオン二次電池用負極において、前記バインダーは式(I):R1 mSiO(4−m)/2(m=0〜2の整数、R1は炭素数8以下のアルキル基またはアリール基を示す)で示されるアルコキシシリル基を有し、かつイミド基とアミド酸基を99:1〜70:30の割合で有するアルコキシ基含有シラン変性ポリイミド樹脂硬化物であることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
上記バインダーは式(I):R1 mSiO(4−m)/2(m=0〜2の整数、R1は炭素数8以下のアルキル基またはアリール基を示す)で示されるアルコキシシリル基を有し、かつイミド基とアミド酸基を99:1〜70:30の割合で有するアルコキシ基含有シラン変性ポリイミド樹脂硬化物であることを特徴とする。
(R:有機基,m=1〜3,n>1)
さらに上記バインダーは、イミド基とアミド酸基を99:1〜70:30の割合で有する。アミド酸基は加熱処理することにより、イミド化(脱水重合)してイミド基が形成される。このイミド化反応は150℃程度から開始され、200℃以上で進行しやすい。アミド酸のイミド化率は70%以上が望ましく、具体的には、イミド基とアミド酸基を99:1〜70:30の割合で有するまでイミド化することが好ましい。この範囲内にあれば、バインダーとして十分機能し、負極のサイクル特性を維持出来る。
ここで示した反応が更に促進されると最終的にM(OH)xとなり、ここで生成した2分子の水酸化物間で縮重合反応がおこると下記式(C)のように反応する。
この時全てのOH基は重縮合することが可能であり、また末端にOH基を持つ有機高分子とも脱水縮重合反応することが可能である。
まず、硬化温度の違いによる樹脂特性を測定した。アルコキシ含有シラン変性ポリアミック酸樹脂(荒川化学工業株式会社製、商品名コンポセラン、品番H850D、溶剤組成:N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc))を150℃、200℃、430℃の各硬化温度で硬化させ、各硬化温度で硬化させた樹脂のイミド化率を測定した。イミド化率は、各硬化物の赤外分光法(IR)測定を行い、430℃熱処理品のイミド化率を100%と仮定し、ベンゼン環骨格伸縮振動帯(1500cm−1付近)、イミドカルボニル基(1780cm−1付近)の吸光度比から他の硬化温度の硬化物のイミド化率を算出した。
活物質として、Si粉末を用い、バインダー樹脂として、上記したアルコキシ含有シラン変性ポリアミック酸樹脂(荒川化学工業株式会社製、品番H850D)及びPVdFを用いて電極を作製した。Si粉末として粒子径4μm以下のSi粒子(高純度化学製)をそのまま使用した。また導電助剤としてケッチェンブラックインターナショナル社製のKB(ケッチンブラック)を用いた。
試験例1ではアルコキシ含有シラン変性ポリアミック酸樹脂(荒川化学工業株式会社製、商品名コンポセラン、品番H850D、溶剤組成:N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、硬化残分15%、粘度4100mPa・s/25℃、硬化残分中のシリカ、2wt%)を用いた。アルコキシ含有シラン変性ポリアミック酸樹脂は上記した商品名コンポセランH800シリーズの一つであり、[化2]に示した構造を有する。
電極作製時の加熱温度を120℃で10分、続いて200℃で10分、続いて430℃で10分間とした以外は試験例1と同様にして試験例2の電極を作製した。
バインダー樹脂をPVdF(クレハ製)とし、電極作製時の加熱温度を、140℃で3時間とした以外は試験例1と同様にして試験例3の電極を作製した。
<コイン型電池作製>
上記した電極を負極とし、金属リチウムを正極として、1モルのLiPF6/エチレンカ−ボネ−ト(EC)+ジエチルカ−ボネ−ト(DEC)(EC:DEC=1:1(体積比))溶液を電解液として、Ar雰囲気中のグローブボックス内でコイン型モデル電池(CR2032タイプ)を作製した。コイン型モデル電池は、スペーサー、対極となる厚み500μmのLi箔、セパレーター(セルガード社製 商標名Celgard #2400)、及び評価極を順に重ね、かしめ加工して作製した。
このモデル電池における評価極の評価を次の方法で行った。
Claims (5)
- 集電体の表面にバインダーを介して活物質を固定させたリチウムイオン二次電池用負極において、
前記バインダーは式(I):R1 mSiO(4−m)/2(m=0〜2の整数、R1は炭素数8以下のアルキル基またはアリール基を示す)で示されるアルコキシシリル基を有し、かつイミド基とアミド酸基を99:1〜70:30の割合で有するアルコキシ基含有シラン変性ポリイミド樹脂硬化物であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極。 - 前記活物質は、Siかつ/またはSnを含む請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極。
- 前記活物質は、リチウムと金属間化合物を形成しないリチウム不活性金属或いは該リチウム不活性金属のケイ化物とSi単体とを含む請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極。
- 前記リチウム不活性金属はTi、Zr、Ni、Cu、Fe、およびMoからなる群より選ばれる少なくとも一種である請求項3に記載のリチウムイオン二次電池用負極。
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