JP5543826B2 - 二次電池用負極及びこれを用いた二次電池 - Google Patents
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Description
本発明では、バインダーとして、下記のとおり、所定のポリイミド樹脂を用いる。一般に、ポリイミド樹脂は、負極活物質同士の結着力に優れるほか、PVDFと比べて負極を形成する集電体に対する接着性に優れる。加えて、ポリイミド樹脂は、フッ素樹脂の一種であるPVDFと異なり、構造内にフッ素を含有せず、また、熱的に安定で耐熱性が高いため、電池温度が異常に上昇したときでも電池が破損、破裂する危険性が低い。
ケイ素粉末(純度99質量%、d50=25μm)に炭化ホウ素粉末(純度98質量%、d50=1.5μm)を質量換算で40%添加し、ニーダーを用いて十分混合した後、この混合物をアルゴン気流中1230℃まで昇温し、この温度で70時間保持した。次いで、15℃/分程度の速度で600℃まで急冷した後、5℃/分程度の速度で室温付近まで冷却した。このようにして得られた熱処理物をインペラーミルによって解砕後、空気分級機を用いて粒度調整することにより、50%累積径(d50)が20μmの負極活物質Aを得た。
実施例1と同様の手法により、負極活物質Aを得た。一方、バインダーの合成は、酸二無水物として、3,3',4,4'-ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物(DSDA)を使用し、ジアミンとして、2,2'-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]プロパン(BAPP)と、シロキサン結合の繰り返し数が8のシロキサンジアミンとを、それぞれ60モル%と40モル%の比率で使用して、N-メチルピロリドン(NMP)とキシレンの混合溶媒中において常温で4時間反応させることにより、ポリイミド前駆体を得た。このポリイミド前駆体溶液を190℃に昇温し、4時間加熱攪拌しキシレンと縮合水を共沸させながら閉環し、重量平均分子量が84,000のポリイミド樹脂2の溶液を得た。
上記実施例1において使用したバインダーをポリフッ化ビニリデン(PVDF)とし、350℃での熱処理を省略した以外は実施例1と同様にして負極電極を得た。得られた負極電極について、実施例1と同様にして試験用リチウム二次電池を作製し、評価したところ、図1のグラフに示したように、定電流放電及び充電を100サイクル繰り返して求めた100サイクル後の容量維持率は8%であった。
先ず、バインダーの合成について、酸二無水物として、無水ピロメリット酸(PMDA)と3,3',4,4'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)とを、それぞれ80モル%と20モル%の比率で使用し、ジアミンとして、2,2'−ジメチル−4,4'−ジアミノビフェニル(m-TB)と、1,3-ビス(4-アミノフェノキシ)ベンゼン(TPE-R)とを、それぞれ90モル%と10モル%の比率で使用し、これらをジメチルアセトアミド(DMAC)中において常温で4時間反応させることにより、重量平均分子量が125,000のポリイミド樹脂3の前駆体を得た。
Claims (5)
- 負極活物質に対するポリイミド樹脂の含有割合が、0.5〜30質量%の範囲である請求項1に記載の二次電池用負極。
- 表面粗さRaが0.3μm以下の導電性集電箔上に活物質層が形成される請求項1又は2に記載の二次電池用負極。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の負極を用いた二次電池。
- ハイブリッド自動車若しくは電気自動車用の車載電源、又は大型蓄電用途として用いる請求項4に記載の二次電池。
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