JP7070421B2 - 耐熱絶縁層付電極 - Google Patents
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Description
電極は、絶縁層を有する。その他の構成は公知の構成と同様であってよい。電極は、絶縁層に加えて、結着剤および活物質を含む電極合剤層と、集電体とを含む。本実施形態に係る電極は、正極として用いても、負極として用いてもよい。
絶縁層は、電極に塗布または接着され、電極と一体化しているものを言う。絶縁層は、例えば、電極合剤層や集電体の電極合剤層が塗布されていない部分の上に設けられる。このような場所に絶縁層を設けることにより、正極の電極合剤層または集電体と、負極の電極合剤層または集電体とが、互いに接触することを防止できる。
正極活物質としては、特に限定されず、いくつかの観点から選ぶことができる。高エネルギー密度化の観点からは、高容量の化合物を含むことが好ましい。高容量の化合物としては、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)またはニッケル酸リチウムのNiの一部を他の金属元素で置換したリチウムニッケル複合酸化物が挙げられ、下式(3)で表される層状リチウムニッケル複合酸化物が好ましい。
(但し、0≦x<1、0<y≦1.2、MはCo、Al、Mn、Fe、Ti及びBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素である。)
電極合剤層で使用される結着剤は特に限定されない。結着剤としては、ポリフッ化ビニリデン、ビニリデンフルオライド-ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ビニリデンフルオライド-テトラフルオロエチレン共重合体、ポリテトラフルオロエチレンなどのフッ素化樹脂;ポリプロピレン、ポリエチレンなどのポリオレフィン樹脂;ポリアクリル酸、ポリアクリル酸塩、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸塩、ポリアクリル酸エステル、ポリメタクリル酸エステル、これらの樹脂を構成するモノマー単位からなる共重合体、およびこれらの架橋体などのアクリル樹脂;ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、ポリブタジエン、これらの樹脂を構成するモノマー単位からなる共重合体、およびこれらの架橋体であるスチレンブタジエンゴム(SBR)などのジエン系ゴム等を用いることができる。また、前記の複数の樹脂の混合物や、これらの樹脂を構成するモノマー単位からなる共重合体、およびこれらの架橋体等を用いることが出来る。さらに、SBR系エマルジョンのような水系の結着剤を用いる場合、カルボキシメチルセルロース(CMC)等の増粘剤を用いることもできる。ポリイミド、ポリアミドイミドを用いることもできる。芳香族イミド類が好ましい。これらの中で高温での熱処理(イミド化反応)が必要な樹脂を用いる場合は、絶縁層のイミド化触媒として例示した、電子供与性基および有機酸基を有する芳香族化合物をポリイミドと併用することが好ましい。
集電体は特に限定されない。負極集電体としては、電気化学的な安定性から、アルミニウム、ニッケル、ステンレス、クロム、銅、銀、およびそれらの合金を使用できる。正極集電体としては、アルミニウム、ニッケル、銀、またはそれらの合金を使用できる。集電体の形状としては、箔、平板状、メッシュ状が挙げられる。
絶縁層を有する電極を正極および負極の少なくとも一方に使用して、安全性の高い電池を作製することができる。電池は、通常の方法に従って作製することができる。積層ラミネート型の電池を例に、電池の製造方法の一例を説明する。まず、乾燥空気または不活性雰囲気において、正極および負極を、セパレータを介して対向配置して、電極素子を形成する。次に、この電極素子を外装体(容器)に収容し、電解液を注入して電極に電解液を含浸させる。その後、外装体の開口部を封止して電池を完成する。以下において、電極以外の構成についての実施形態を説明する。
正極および負極の少なくとも一方に絶縁層を有する電極が使用されることにより、電池はセパレータを備えなくてもよい。この場合、電池の原料コストや製造コストが低下し得る。絶縁層をセパレータとともに使用してもよい。この場合、発熱時にセパレータが溶融や収縮したとしても、絶縁層によって、正極と負極との絶縁を維持できる。
電解液としては特に限定されないが、電池の動作電位において安定な非水溶媒と支持塩を含む非水電解液が好ましい。
本実施形態の電池は、例えば、図1および図2のような構造を有する。この電池は、電池要素20と、それを電解質と一緒に収容するフィルム外装体10と、正極タブ51および負極タブ52(以下、これらを単に「電極タブ」ともいう)とを備えている。
本実施形態に係る電池を複数組み合わせて組電池とすることができる。組電池は、例えば、本実施形態に係る電池を2つ以上用い、直列、並列又はその両方で接続した構成とすることができる。直列および/または並列接続することで容量および電圧を自由に調節することが可能になる。組電池が備える電池の個数については、電池容量や出力に応じて適宜設定することができる。
本実施形態に係る電池またはその組電池は、車両に用いることができる。本実施形態に係る車両としては、ハイブリッド車、燃料電池車、電気自動車(いずれも四輪車(乗用車、トラック、バス等の商用車、軽自動車等)のほか、二輪車(バイク)や三輪車を含む)が挙げられる。なお、本実施形態に係る車両は自動車に限定されるわけではなく、他の車両、例えば電車等の移動体の各種電源として用いることもできる。
人造黒鉛(以降Cとも記載する)とカルボキシメチルセルロース(CMC)水溶液を、自転・公転ミキサー(株式会社 シンキー製 あわとり錬太郎 ARE-500)を用いて混練し、その後スチレンブタジエン共重合体(SBR)を加え、負極スラリーを調製した。人造黒鉛とCMCとSBRとの質量比は97:1:2とした。このスラリーを厚さ10μmの銅箔上にドクターブレードで塗布した後、110℃で5分間加熱乾燥し、さらにプレスすることで負極A-1を作製した。
人造黒鉛とポリフッ化ビニリデン樹脂(PVdF)およびN-メチルピロリドンを、自転・公転ミキサー(株式会社 シンキー製 あわとり錬太郎 ARE-500)を用いて混練し、負極スラリーを調製した。人造黒鉛とPVdFとの質量比は95:5とした。このスラリーを厚さ10μmの銅箔上にドクターブレードで塗布した後、110℃で5分間加熱乾燥し、さらにプレスすることで負極A-2を作製した。
50%粒子径が8μmであるSiOx表面を炭素材料(複合体における炭素材料の量が7質量%であった。)で被覆した複合体(以降SiOとも記載する。)と、ポリアミック酸溶液(商品名:「U-ワニスA」、宇部興産(株)製、ポリアミック酸20質量%)と、p-ヒドロキシ安息香酸とを、それぞれ50:49:0.5の質量比で計量した。これらと、n-メチルピロリドンとを混練し、スラリーとした。該スラリーを、厚さ10μmの銅箔上にドクターブレードを用いて塗布した。その後、120℃で5分間加熱し、n-メチルピロリドンを乾燥させた。これをプレスした後、空気中常圧下にて150℃で1時間加熱し、負極A-3を得た。
50%粒子径が8μmであるSiOx表面を炭素材料で被覆した複合体(複合体における炭素材料の量が7質量%であった。)と、ポリアミック酸溶液(商品名:「U-ワニスA」、宇部興産(株)製、ポリアミック酸20質量%)を、それぞれ50:49の質量比で計量した。これらと、n-メチルピロリドンとを混練し、スラリーとした。該スラリーを、厚さ10μmの銅箔上にドクターブレードを用いて塗布した。その後、120℃で5分間加熱し、n-メチルピロリドンを乾燥させた。これをプレスした後、空気中常圧下にて350℃で1時間加熱し、負極A-4を得た。
アルミナ粒子(50%粒子径1.0μm)と、結着剤としてポリアミック酸のn-メチルピロリドン溶液(商品名:「U-ワニスA」、宇部興産(株)製、ポリアミック酸20質量%)と、p-ヒドロキシ安息香酸とを、それぞれ90:10:0.1の質量比で計量した。これらと、n-メチルピロリドンとを混練し、絶縁層スラリーI-1とした。
アルミナ粒子(50%粒子径1.0μm)と、結着剤としてポリアミック酸のn-メチルピロリドン溶液(商品名:「U-ワニスA」、宇部興産(株)製、ポリアミック酸20質量%)と、p-メチル安息香酸とを、それぞれ90:10:0.1の質量比で計量した。これらと、n-メチルピロリドンとを混練し、絶縁層スラリーI-2とした。
アルミナ粒子(50%粒子径1.0μm)と、結着剤としてポリアミック酸のn-メチルピロリドン溶液(商品名:「U-ワニスA」、宇部興産(株)製、ポリアミック酸20質量%)と、m-ヒドロキシ安息香酸とを、それぞれ90:10:0.1の質量比で計量した。これらと、n-メチルピロリドンとを混練し、絶縁層スラリーI-3とした。
アルミナ粒子(50%粒子径1.0μm)と、結着剤としてポリアミック酸のn-メチルピロリドン溶液(商品名:「U-ワニスA」、宇部興産(株)製、ポリアミック酸20質量%)と、o-ヒドロキシ安息香酸とを、それぞれ90:10:0.1の質量比で計量した。これらと、n-メチルピロリドンとを混練し、絶縁層スラリーI-4とした。
アルミナ粒子(50%粒子径1.0μm)と、結着剤としてポリアミック酸のn-メチルピロリドン溶液(商品名:「U-ワニスA」、宇部興産(株)製、ポリアミック酸20質量%)とを、それぞれ90:10の質量比で計量した。これらと、n-メチルピロリドンとを混練し、絶縁層スラリーI-5とした。
ポリアミック酸のn-メチルピロリドン溶液(商品名:「U-ワニスA」、宇部興産(株)製)を濃縮し、固形分濃度を50質量%に調整した。この濃縮溶液と、トリエチレングリコールジメチルエーテルと、p-ヒドロキシ安息香酸とを、それぞれ10:20:0.25の質量比で計量した。これを混合し、絶縁層スラリーI-6とした。なお、この混合物は溶液であるが、便宜上、絶縁層スラリーI-6と呼ぶ。
ポリアミック酸のn-メチルピロリドン溶液(商品名:「U-ワニスA」、宇部興産(株)製)を濃縮し、固形分濃度を50質量%に調整した。この濃縮溶液と、トリエチレングリコールジメチルエーテルとを、それぞれ10:20の質量比で計量した。これを混合し、絶縁層スラリーI-7とした。なお、この混合物は溶液であるが、便宜上、絶縁層スラリーI-7と呼ぶ。
トリメリット酸クロライドとジアミノジフェニルメタンをn-メチルピロリドン溶液中で撹拌混合して、ポリアミドイミド前駆体であるポリアミック酸のn-メチルピロリドン溶液(ポリマー濃度20質量%)を得た。ポリアミック酸の数平均分子量は41000であった。アルミナ粒子(50%粒子径1.0μm)と、結着剤として調製したポリアミック酸のn-メチルピロリドン溶液と、p-ヒドロキシ安息香酸とを、それぞれ90:10:0.1の質量比で計量した。これらと、n-メチルピロリドンとを混練し、絶縁層スラリーI-8とした。
p-ヒドロキシ安息香酸を加えなかったこと以外は絶縁層スラリーI-8と同様にして得たものを、絶縁層スラリーI-9とした。
作製した二次電池を4.2Vに充電した。充電は0.2C電流によるCCCV方式で行い、4.2Vに達した後は電圧を一定に1時間保った。次に0.2Cで2.5VまでCC方式で放電を行った。この時の放電容量を表1に初回容量として示した。続いて、この充電と放電する操作を繰り返した。ここで、0.2C電流とは、任意の満充電状態の電池を定電流放電させた場合、完全に放電させるまで5時間かかる電流のことを意味する。各例では、200mAで充放電を行った。初回の放電容量に対する500回目の放電容量の割合を容量維持率として表1に示した。
触媒B:p-メチル安息香酸
触媒C:m-ヒドロキシ安息香酸
触媒D:o-ヒドロキシ安息香酸
(電極の作製)
平均粒子径D50%が8μmであるSiOx表面を炭素材料で被覆した複合体(複合体における炭素材料の量が7質量%)と、ポリアミック酸溶液(商品名:「U-ワニスA」、宇部興産(株)製、ポリアミック酸20質量%)と、添加剤とを、それぞれ50:49:xの質量比で計量した。参考例3~6においてxは0.9、参考例2および7においてxは0とした。参考例8においてxは2.7とした。これらと、n-メチルピロリドン(NMP)とを混練し、スラリーとした。スラリー中の水分量は200~300ppmであった。該スラリーを、厚さ10μmの銅箔上にドクターブレードを用いて塗布した。その後、120℃で5分間加熱し、NMPを乾燥させた。その後、空気中常圧下にて150℃、または窒素ガス(流量70L/min)下にて125℃で1時間加熱した。この活物質層が形成された銅箔を直径12mmの円型に打ち抜き、電極を作製した。
作製した電極をLi金属の対極とオレフィン系のセパレータを介して積層し、電解液として1MのLiPF6を含むEC/DEC/EMC=3/5/2(体積比)を使用してモデルセルを作製した。
作製したモデルセルについて、25℃にて、充放電試験とサイクル試験を実施した。充放電試験は、0.3mA/cm2の電流密度で0.03~1.0Vの電圧範囲で充放電を2回行い、放電および充電の開始から終了までに流れた電気量を放電容量および充電容量とし、2回目の充電容量(シリコン系電極からの脱リチウム量に相当)を1Cとした。350℃で3時間処理した、p-ヒドロキシ安息香酸などの添加剤を含まない電極(参考例1)における、SiOx複合体の含有質量あたりの1C容量を100とし、電極の1C容量比を求めた。
平均粒子径D50%が8μmであるSiOx表面を炭素材料で被覆した複合体(複合体における炭素材料の量が7質量%)と、ポリアミック酸溶液(商品名:「U-ワニスA」、宇部興産(株)製、ポリアミック酸20質量%)の質量比を、50:49とし、熱処理条件を窒素ガス(流量70L/min)下、350℃で3時間とした以外は、参考例2と同様に電極を作製し評価した。
添加剤がp-アミノ安息香酸の場合についても確認を行った。添加剤をp-アミノ安息香酸とし、平均粒子径D50%が8μmであるSiOx表面を炭素材料で被覆した複合体(複合体における炭素材料の量が7質量%)と、ポリアミック酸溶液(商品名:「U-ワニスA」、宇部興産(株)製、ポリアミック酸20質量%)と、添加剤の質量比50:49:xにおいて、xを0.45、0.20として確認を行った。その他は、空気中常圧下にて150℃で1時間、熱処理を行う、参考例3~6と同様に電極を作製し、同様に評価した。このときの1C容量比、および50サイクル後の容量維持率の平均値(単位:%、測定数2以上)を表4に示す。
添加剤がp-ヒドロキシ安息香酸の場合において、p-ヒドロキシ安息香酸の添加量の影響について確認を行った。添加剤をp-ヒドロキシ安息香酸とし、平均粒子径D50%が8μmであるSiOx表面を炭素材料で被覆した複合体(複合体における炭素材料の量が7質量%)と、ポリアミック酸溶液(商品名:「U-ワニスA」、宇部興産(株)製、ポリアミック酸20質量%)と、添加剤の質量比50:49:xにおいて、xを0.9から0.23、0.10へと低減させた場合と、xを4.4へと増加させた場合の確認を行った。その他は、空気中常圧下にて150℃で1時間、熱処理を行う、参考例3~6と同様に電極を作製し、同様に評価した。このときの1C容量比、および50サイクル後の容量維持率の平均値(単位:%、測定数2以上)を表5に示す。
添加剤をp-ヒドロキシ安息香酸から安息香酸に変更した以外は、参考例3と同じ方法で、電極を作製し、電池特性を評価した。その結果、1C容量比(表中のA)が44、25℃50サイクル後の容量維持率(表中のB)が135%であり、A×B÷100=59であった。
20 電池要素
25 セパレータ
30 正極
40 負極
Claims (9)
- 集電体および電極合剤層を有する電極であって、
電子供与性基および有機酸基を有する芳香族化合物、ポリイミドおよび前記ポリイミドで結着された絶縁性フィラーを含む孔を有する絶縁性フィラーの層である絶縁層を有する電極。 - 有機酸基がカルボン酸基である、請求項1に記載の電極。
- 電子供与性基が、アルキル基、アルコキシ基、アミノ基、ヒドロキシル基、メルカプト基、およびアルキルチオ基から成る群より選択される、請求項1または2に記載の電極。
- 電極合剤層がポリフッ化ビニリデン、ポリプロピレン、ポリエチレン、およびスチレンブタジエンゴム、アクリル樹脂、ならびに電子供与基および有機酸基を有する芳香族化合物を含むポリイミド組成物から成る群より選択される少なくとも1種の結着剤を含む、請求項1~3のいずれか1項に記載の電極。
- 絶縁性フィラーの含有量が絶縁層の30質量%以上である、請求項1~4のいずれか1項に記載の電極。
- 請求項1~5のいずれか1項に記載の電極を有する電池。
- 請求項6に記載の電池を搭載した車両。
- ポリアミック酸、電子供与性基および有機酸基を有する芳香族化合物、絶縁性フィラー、および溶媒を含むポリアミック酸溶液を電極に塗布する工程、および電極を180℃以下の温度で熱処理する工程を含む、ポリイミドで結着された絶縁性フィラーを含む孔を有する絶縁性フィラーの層である絶縁層を有する電極の製造方法。
- 絶縁性フィラーの含有量が絶縁層の30質量%以上である、請求項8に記載の電極の製造方法。
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