JP2010058091A - 微粒子分散体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均粒子径が50nm〜10μmの範囲にあり且つ粒子径のCv値が10%以下である第一微粒子が媒質中に分散してなる微粒子分散体であって、
前記分散体中における前記第一微粒子の配列構造が、アモルファス構造であり且つ下記条件(A)及び(B):
[条件(A)]
前記分散体の走査型電子顕微鏡写真に基いて下記式:
g(r)={1/〈ρ〉}×{dn/da}
[式中、g(r)は動径分布関数を示し、〈ρ〉は平面内の平均粒子密度を示し、dnは任意の第一微粒子からの距離rの円と距離r+drの円との間の領域中に存在する第一微粒子の数を示し、daは前記領域の面積(2πr・dr)を示す。]
を計算して求められる平面内の動径分布関数において、前記動径分布関数の第一の極大値における前記距離rの値が前記第一微粒子の平均粒子径の1〜2倍の値であること、
[条件(B)]
前記動径分布関数の前記第一の極大値と前記第一の極大値に隣接する第二の極大値との間にある前記動径分布関数の極小値が0.5以下の値であること、
を満たす短距離秩序構造を有していること、
を特徴とする微粒子分散体。
【選択図】なし
Description
Richard O.Prum.et al.,「Structural colouration of mammalian skin:convergent evolution of coherently scattering dermal collagen arrays」,The Journal of Experimental Biology,207,2004年発行,2157‐2172頁 宮嵜博司著、「アモルファス構造におけるフォトニックギャップ」、応用物理、第74巻、第2号、2005年発行、202〜207頁 枝川圭一ら著、「フォトニック・アモルファス・ダイヤモンド」、2008年1月9日、東京大学生産技術研究所 第66回 定例記者会見資料、インターネットURL(http://www.iis.u-tokyo.ac.jp/publication/topics/2008/080109press.pdf)
前記分散体中における前記第一微粒子の配列構造が、アモルファス構造であり且つ下記条件(A)及び(B):
[条件(A)]
前記分散体の走査型電子顕微鏡写真に基いて下記式:
g(r)={1/〈ρ〉}×{dn/da}
[式中、g(r)は動径分布関数を示し、〈ρ〉は平面内の平均粒子密度を示し、dnは任意の第一微粒子からの距離rの円と距離r+drの円との間の領域中に存在する第一微粒子の数を示し、daは前記領域の面積(2πr・dr)を示す。]
を計算して求められる平面内の動径分布関数において、前記動径分布関数の第一の極大値における前記距離rの値が前記第一微粒子の平均粒子径の1〜2倍の値であること、
[条件(B)]
前記動径分布関数の前記第一の極大値と前記第一の極大値に隣接する第二の極大値との間にある前記動径分布関数の極小値が0.5以下の値であること、
を満たす短距離秩序構造を有していることを特徴とするものである。
前記分散体中における前記第一微粒子の配列構造が、アモルファス構造であり且つ下記条件(A)及び(B):
[条件(A)]
前記分散体の走査型電子顕微鏡写真に基いて下記式:
g(r)={1/〈ρ〉}×{dn/da}
[式中、g(r)は動径分布関数を示し、〈ρ〉は平面内の平均粒子密度を示し、dnは任意の第一微粒子からの距離rの円と距離r+drの円との間の領域中に存在する第一微粒子の数を示し、daは前記領域の面積(2πr・dr)を示す。]
を計算して求められる平面内の動径分布関数において、前記動径分布関数の第一の極大値における前記距離rの値が前記第一微粒子の平均粒子径の1〜2倍の値であること、
[条件(B)]
前記動径分布関数の前記第一の極大値と前記第一の極大値に隣接する第二の極大値との間にある前記動径分布関数の極小値が0.5以下の値であること、
を満たす短距離秩序構造を有していること、
を特徴とするものである。
[Cv値]=([粒子径の標準偏差]/[平均粒子径])×100
で定義される値(単位:%)をいう。このような第一微粒子の平均粒子径及び粒子径の標準偏差は、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて200個以上の微粒子の粒子径の測定値に基づいて算出する。さらに、ここにいう粒子径とは、粒子が球形でない場合には外接円の最大直径をいう。
g(r)={1/〈ρ〉}×{dn/da}
[式中、g(r)は動径分布関数を示し、〈ρ〉は平面内の平均粒子密度を示し、dnは任意の第一微粒子からの距離rの円と距離r+drの円との間の領域(円殻)中に存在する第一微粒子の数を示し、daは前記領域の面積(2πr・dr)を示す。]
を計算して求められる平面内の動径分布関数において、前記動径分布関数の第一の極大値における前記距離rの値が前記第一微粒子の平均粒子径の1〜2倍の値であるという条件を満たす(条件(A))。本発明においては、前記動径分布関数は以下に示す方法により求める。すなわち、先ず、前記分散体が基材上に形成されたものである場合には基材の表面に対して平行な面又は前記分散体が容器内において形成されている場合には容器の底面あるいは側面に対して平行な面において、少なくとも第一微粒子を500個以上含有している領域を走査型電子顕微鏡により観測する。次に、得られる走査型電子顕微鏡の画像(写真)中の任意の1つの第一微粒子を選択し、その第一微粒子を中心として第一微粒子が少なくとも200個以上含まれる円を描き、かかる円の内部の領域内に含まれる微粒子の個数を求める。次いで、求められた微粒子の個数を前記円の面積で除することにより、平均粒子密度〈ρ〉(単位:個/cm2)を求める。次いで、画像解析ソフト(例えばMedia Cybernetics社製の商品名「Image pro」)を用いて、前記円内の各第一微粒子の座標を求める。そして、その座標を用いて、前記円の中心に定めた第一微粒子と、前記円内の他の第一微粒子との距離rを求める。そして、drとしてr0/20〜r0/10(r0は第一微粒子の平均半径示す。)程度の値を取り且つ距離rを0から[前記円の半径−dr]までの変数として、中心の第一微粒子から距離(半径)rの円と距離(半径)r+drの円との間の領域(円殻)中にある粒子の数dn、及び前記領域(円殻)の面積da(da=2πr・dr)を求める。そして、このようにして求められる〈ρ〉、dn、daの値を用いて、下記式:
g(r)={1/〈ρ〉}×{dn/da}
を計算することにより動径分布関数g(r)を求める。
先ず、Stober法にて合成された単分散シリカ微粒子(平均粒子径200nm、Cv値3.6%)の水分散液を乾燥させて得たシリカ微粒子の粉末を、1.5倍の重量のアクリルモノマー(東亞合成製の商品名「M−350」)に加え、超音波を印加してシリカ微粒子がアクリルモノマーに分散した微粒子分散液(A)を得た。なお、このような微粒子分散液(A)は、虹彩色を示し、分散液中でシリカ微粒子が規則配列したコロイド結晶が形成されていることが確認された。また、分散液(A)を一部、別の容器に移し、更にアクリルモノマー(東亞合成製の商品名「M−350」)を加えて500倍に希釈し、この希釈液についてゼータ電位測定装置ZEECOM(マイクロテック・ニチオン株式会社製)を用いてゼータ電位の測定を行った。これにより微粒子分散液(A)のゼータ電位は−16mVの値であることが確認された。
先ず、Stober法にて合成された単分散シリカ微粒子(平均粒子径200nm、Cv値3.6%)の水分散液を乾燥させて得た第一のシリカ微粒子の粉末に、第二のシリカ微粒子粉末(日本触媒製の商品名「KE−P50」、平均粒子径510nm、Cv値3.2%)を、粒子数比(第一粒子:第二粒子)が20:1になるよう混合し、微粒子の混合物を得た。次に、前記混合物に1.5倍の重量のアクリルモノマー(東亞合成製,M−350)を加え、超音波を印加してシリカ微粒子がアクリルモノマーに分散した微粒子分散液を得た。
微粒子分散液(A)を製造した後にNaOHを添加せず、微粒子分散液(A)をそのままガラス基板上にスピンコートした以外は、実施例1と同様の方法を採用して、アクリルポリマー中にシリカ微粒子が分散した比較のための分散体(薄膜)を得た。
先ず、実施例1で採用した方法と同様の方法を採用して微粒子分散液(B)を製造した後に、その分散液(B)100ml中に更に1mol/lのNaOH水溶液1ml加え、十分攪拌して微粒子分散液(C)を製造した。なお、微粒子分散液(C)においては、沈殿こそ示さないものの目視にて凝集物の存在が確認された。また、微粒子分散液(C)に懐中電灯などの光を当てても乳白色のままであった。さらに、微粒子分散液(C)の一部を取り出し、これにアクリルモノマー(東亞合成製の商品名「M−350」)を加えて500倍に希釈し、ゼータ電位測定装置ZEECOM(マイクロテック・ニチオン株式会社製)を用いてゼータ電位の測定を行った。これにより、微粒子分散液(C)のゼータ電位は−2mVの値であることが確認された。
<走査型顕微鏡による測定>
実施例1〜2及び比較例1〜2で得られた分散体を走査型顕微鏡により測定した。実施例1〜2及び比較例1で得られた分散体の走査型顕微鏡(SEM)写真を、それぞれ図1(実施例1)、図2(実施例2)、図3(比較例1)に示す。また、このような走査型顕微鏡による測定により得られた画像に基いて、画像中の任意の一つの粒子を中心として、実施例1においては約1000個の微粒子が含まれる円(図1中において白い線でかかれた円)内における動径分布関数g(r)を、実施例2及び比較例1においては約400個の微粒子が含まれる円(図2〜3中において白い線でかかれた円)内における動径分布関数g(r)を、それぞれ計算した。動径分布関数とr/r0(rは前記円の中心からの任意の距離を示し、r0はシリカ微粒子の平均粒子半径を示す。)との関係を示すグラフを、それぞれ図4(実施例1)、図5(実施例2)、図6(比較例1)、図7(比較例2:g(r)は任意の一つの粒子を中心とした約600個の微粒子が含まれる円を基準に算出した。)に示す。更に、このような走査型顕微鏡による測定により得られた画像に基いて、画像中の400〜1000個の微粒子が含まれる白い線でかかれた正方形内の領域に関して、二次元フーリエ変換してフーリエパターンを得た。このようにして得られた各薄膜のフーリエパターンを、それぞれ図8(実施例1)、図9(実施例2)、図10(比較例1)に示す。
実施例1〜2及び比較例1〜2で得られた分散体の構造色を目視にて観測した。このような観測の結果、実施例1及び実施例2で得られた分散体は、ともに、極端に斜めの方向から見ると緑色がかって見えたが、基板に対して垂直から45°の角度の範囲内で見ると見た目の色変化を示さず、赤色が観測された。このような結果から、実施例1及び実施例2で得られた分散体は、反射特性の角度依存性が十分に低減されていることが確認された。一方、比較例1で得られた分散体においては、基板に対して垂直な方向から見た場合には赤色が観測されたが45°程度の角度から斜めに見ると色の変化が見られ、緑色が観測された。また、比較例2で得られた分散体においては、構造色が観測されなかった。
実施例1及び比較例1で得られた分散体の角度分解反射スペクトルを測定した。このような測定には、光源にハロゲンランプを用い、分光器にマルチチャンネル式分光器(相馬光学製の商品名「S−2650」)を用いた。更に、反射スペクトルは、ガラス基板の表面に対して垂直な方向を0°として、入射角と検出角が等しくなる鏡面反射条件にて9°〜45°の範囲において測定した。各分散体の反射スペクトルを示すグラフを図11(実施例1)及び図12(比較例1)にそれぞれ示す。
Claims (4)
- 平均粒子径が50nm〜10μmの範囲にあり且つ粒子径のCv値が10%以下である第一微粒子が媒質中に分散してなる微粒子分散体であって、
前記分散体中における前記第一微粒子の配列構造が、アモルファス構造であり且つ下記条件(A)及び(B):
[条件(A)]
前記分散体の走査型電子顕微鏡写真に基いて下記式:
g(r)={1/〈ρ〉}×{dn/da}
[式中、g(r)は動径分布関数を示し、〈ρ〉は平面内の平均粒子密度を示し、dnは任意の第一微粒子からの距離rの円と距離r+drの円との間の領域中に存在する第一微粒子の数を示し、daは前記領域の面積(2πr・dr)を示す。]
を計算して求められる平面内の動径分布関数において、前記動径分布関数の第一の極大値における前記距離rの値が前記第一微粒子の平均粒子径の1〜2倍の値であること、
[条件(B)]
前記動径分布関数の前記第一の極大値と前記第一の極大値に隣接する第二の極大値との間にある前記動径分布関数の極小値が0.5以下の値であること、
を満たす短距離秩序構造を有していること、
を特徴とする微粒子分散体。 - 前記媒質中に、前記第一微粒子の平均粒子径(d)のα倍(αは0.5以上0.8以下の数値あるいは1.2以上2.6以下の数値を示す。)の大きさ(α×d)の平均粒子径を有し且つ粒子径のCv値が10%以下の第二微粒子を、第一微粒子100個に対して5個〜100/α3個の割合で更に分散していることを特徴とする請求項1に記載の微粒子分散体。
- 前記第一微粒子が無機微粒子からなることを特徴とする請求項1又は2に記載の微粒子分散体。
- 前記媒質が高分子化合物からなることを特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の微粒子分散体。
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