JPH06100432A - 微粒子分散液および化粧料 - Google Patents
微粒子分散液および化粧料Info
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- JPH06100432A JPH06100432A JP14849393A JP14849393A JPH06100432A JP H06100432 A JPH06100432 A JP H06100432A JP 14849393 A JP14849393 A JP 14849393A JP 14849393 A JP14849393 A JP 14849393A JP H06100432 A JPH06100432 A JP H06100432A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 この微粒子分散液は、合成樹脂等の有機高分
子の微粒子やシリカ等の無機化合物微粒子が、水、有機
溶媒、またはこれらの混合溶媒に単分散状態で分散した
ものであり、これらの微粒子分散液から夾雑イオン（陽
イオン、陰イオン）を取り除き、高度に脱イオン化する
ことにより製造することができる。この分散液はクリス
タリットの集合体に似た構造をとるので、オパールに固
有の遊色と呼ばれる現象が発現する。クリスタリットの
大きさは粒子の大きさ、粒度分布、濃度、夾雑イオン濃
度、表面電荷密度などによって変化するが、通常は約
０．１〜１０ｍｍである。本発明の化粧料には前記微粒
子分散液を配合する。例えば、上記方法で調製した微粒
子分散液を、予め微粒子分散液と同程度まで脱イオン処
理した水、アルコール、グリセリンなどからなる化粧料
組成物中に配合して製造する。 【効果】 微粒子分散液はオパール様の遊色を呈し、そ
の光彩が美しく特異的である。化粧料は外観上高級感を
醸しだす。
子の微粒子やシリカ等の無機化合物微粒子が、水、有機
溶媒、またはこれらの混合溶媒に単分散状態で分散した
ものであり、これらの微粒子分散液から夾雑イオン（陽
イオン、陰イオン）を取り除き、高度に脱イオン化する
ことにより製造することができる。この分散液はクリス
タリットの集合体に似た構造をとるので、オパールに固
有の遊色と呼ばれる現象が発現する。クリスタリットの
大きさは粒子の大きさ、粒度分布、濃度、夾雑イオン濃
度、表面電荷密度などによって変化するが、通常は約
０．１〜１０ｍｍである。本発明の化粧料には前記微粒
子分散液を配合する。例えば、上記方法で調製した微粒
子分散液を、予め微粒子分散液と同程度まで脱イオン処
理した水、アルコール、グリセリンなどからなる化粧料
組成物中に配合して製造する。 【効果】 微粒子分散液はオパール様の遊色を呈し、そ
の光彩が美しく特異的である。化粧料は外観上高級感を
醸しだす。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はオパール様の遊色を呈す
る微粒子分散液および化粧料に関するものである。
る微粒子分散液および化粧料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】最近になって、水または有機溶媒を分散
媒とし、光彩色を呈する分散液が知られるようになって
きた。例えば、特公平１−２３４１１号公報には、光彩
色を呈する透明で、かつ、安定なシリカ質ゾルの製造法
が開示されている。この製造法によれば、０．２〜１μ
ｍの粒径で、粒径が揃った無定形シリカ球を用いてチン
ダル散光を呈するアルコール類分散液を作り、このアル
コール類分散媒を無極性溶媒で置換することにより前記
シリカ質ゾルを製造するものである。更に、同公報は光
彩色を呈する原理に関して、粒子が溶媒中で面心立方配
列をとり、配列面の重なりの間隔が光の波長程度に小さ
いため、その面に対してある角度で入射した白色光は分
光され、特定方向に特定の波長の光が回折する結果、特
定の単色光が見られ、目の位置を変えることにより、そ
の色が連続的に変化する旨説明する。
媒とし、光彩色を呈する分散液が知られるようになって
きた。例えば、特公平１−２３４１１号公報には、光彩
色を呈する透明で、かつ、安定なシリカ質ゾルの製造法
が開示されている。この製造法によれば、０．２〜１μ
ｍの粒径で、粒径が揃った無定形シリカ球を用いてチン
ダル散光を呈するアルコール類分散液を作り、このアル
コール類分散媒を無極性溶媒で置換することにより前記
シリカ質ゾルを製造するものである。更に、同公報は光
彩色を呈する原理に関して、粒子が溶媒中で面心立方配
列をとり、配列面の重なりの間隔が光の波長程度に小さ
いため、その面に対してある角度で入射した白色光は分
光され、特定方向に特定の波長の光が回折する結果、特
定の単色光が見られ、目の位置を変えることにより、そ
の色が連続的に変化する旨説明する。
【０００３】また、従来よりパール光沢をもつ化粧料が
知られている。この化粧料はパール光沢源として、雲母
や魚鱗箔などの無機物、または高級脂肪酸やその金属塩
の板状結晶など、本来パール光沢を呈する物質が配合さ
れたものであり、体質顔料としての過度の光沢を抑制し
たり、滑り性の向上を図るものである。更に、コレステ
リック液晶を配合したオパール状の光沢を呈する化粧料
も知られているが、この化粧料は使用時にべとついた
り、また、耐光性に劣るという問題点を有している。
知られている。この化粧料はパール光沢源として、雲母
や魚鱗箔などの無機物、または高級脂肪酸やその金属塩
の板状結晶など、本来パール光沢を呈する物質が配合さ
れたものであり、体質顔料としての過度の光沢を抑制し
たり、滑り性の向上を図るものである。更に、コレステ
リック液晶を配合したオパール状の光沢を呈する化粧料
も知られているが、この化粧料は使用時にべとついた
り、また、耐光性に劣るという問題点を有している。
【０００４】
【発明の目的】本発明は、前記光彩色を呈するシリカゾ
ルではなく、全く新しいオパール様の遊色を呈する微粒
子分散液を提供することを目的とする。また、本発明は
上記したパール光沢を呈する化粧料とは異なった発色機
能により、オパール様の遊色を呈する化粧料を提供する
ことを目的とするものである。
ルではなく、全く新しいオパール様の遊色を呈する微粒
子分散液を提供することを目的とする。また、本発明は
上記したパール光沢を呈する化粧料とは異なった発色機
能により、オパール様の遊色を呈する化粧料を提供する
ことを目的とするものである。
【０００５】
【発明の構成】本発明に係る微粒子分散液は、水および
／または有機溶媒を分散媒とし、その電気伝導度が５６
０μＳ／cm以下であることを特徴とする。また、この微
粒子の平均粒径は７００ｎｍ以下であることが好まし
く、更に、該微粒子の粒径の変動係数が３０％以下であ
ることが好ましい。
／または有機溶媒を分散媒とし、その電気伝導度が５６
０μＳ／cm以下であることを特徴とする。また、この微
粒子の平均粒径は７００ｎｍ以下であることが好まし
く、更に、該微粒子の粒径の変動係数が３０％以下であ
ることが好ましい。
【０００６】本発明に係る化粧料は、微粒子が配合さ
れ、オパール様の遊色を呈することを特徴とする。化粧
料の電気伝導度は５６０μＳ／cm以下であることが望ま
しい。また、配合される微粒子の配合量は２０容量％以
下であることが好ましい。
れ、オパール様の遊色を呈することを特徴とする。化粧
料の電気伝導度は５６０μＳ／cm以下であることが望ま
しい。また、配合される微粒子の配合量は２０容量％以
下であることが好ましい。
【０００７】
【発明の具体的な説明】本発明の微粒子分散液は、合成
樹脂等の有機高分子の微粒子やシリカ等の無機化合物微
粒子が、水、有機溶媒、またはこれらの混合溶媒に単分
散状態で分散したものである。
樹脂等の有機高分子の微粒子やシリカ等の無機化合物微
粒子が、水、有機溶媒、またはこれらの混合溶媒に単分
散状態で分散したものである。
【０００８】有機高分子微粒子を構成する合成樹脂とし
ては、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、
ポリプロピレン、メタクリル樹脂、ポリカーボネート、
ポリアミド、ポリアセタール、フッ素樹脂などの熱可塑
性樹脂、または、尿素樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポ
リエステル樹脂、ポリウレタン、アルキド樹脂、エポキ
シ樹脂、メラミン樹脂などの熱硬化性樹脂を挙げること
ができる。
ては、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、
ポリプロピレン、メタクリル樹脂、ポリカーボネート、
ポリアミド、ポリアセタール、フッ素樹脂などの熱可塑
性樹脂、または、尿素樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポ
リエステル樹脂、ポリウレタン、アルキド樹脂、エポキ
シ樹脂、メラミン樹脂などの熱硬化性樹脂を挙げること
ができる。
【０００９】一方、無機化合物微粒子としては、シリ
カ、チタニア、アルミナ、ジルコニアまたはフッ化マグ
ネシウム等を挙げることができ、これらの微粒子は、粉
末や種々のゾルを出発原料として製造することもできる
が、水分散ゾルやオルガノゾルなどの微粒子分散ゾルを
用いるのが好適である。本発明の微粒子分散液は、上記
有機高分子微粒子および無機化合物微粒子が、単独で
も、２種以上の微粒子が混合されたものであってもよ
い。
カ、チタニア、アルミナ、ジルコニアまたはフッ化マグ
ネシウム等を挙げることができ、これらの微粒子は、粉
末や種々のゾルを出発原料として製造することもできる
が、水分散ゾルやオルガノゾルなどの微粒子分散ゾルを
用いるのが好適である。本発明の微粒子分散液は、上記
有機高分子微粒子および無機化合物微粒子が、単独で
も、２種以上の微粒子が混合されたものであってもよ
い。
【００１０】微粒子の平均粒径は７００ｎｍ以下、特
に、１０〜５５０ｎｍの範囲が好ましい。７００ｎｍよ
り大きいと後述する遊色現象が目視できず、また、時間
の経過により粒子が沈降し易く、安定な分散液が得られ
にくい。他方、１０ｎｍより小さいと、明瞭な遊色が発
現しない。
に、１０〜５５０ｎｍの範囲が好ましい。７００ｎｍよ
り大きいと後述する遊色現象が目視できず、また、時間
の経過により粒子が沈降し易く、安定な分散液が得られ
にくい。他方、１０ｎｍより小さいと、明瞭な遊色が発
現しない。
【００１１】微粒子の粒径は、均一であることが望まし
く、次式で示される変動係数（ＣＶ値）が３０％以下で
あることが好ましい。 ＣＶ＝（σ／Ｄ）×１００〔％〕 ただし、上式において、σ；標準偏差、Ｄ；平均粒径で
ある。更に、個々の粒子は単分散しており、凝集粒子の
割合は全粒子数の１０％以下であることが好ましい。
く、次式で示される変動係数（ＣＶ値）が３０％以下で
あることが好ましい。 ＣＶ＝（σ／Ｄ）×１００〔％〕 ただし、上式において、σ；標準偏差、Ｄ；平均粒径で
ある。更に、個々の粒子は単分散しており、凝集粒子の
割合は全粒子数の１０％以下であることが好ましい。
【００１２】分散媒としては、水、メタノール、エタノ
ール等のアルコール、エチレングリコール等の多価アル
コール、または、その他の極性を有する有機溶媒を、単
独で、或いは、１種または２種以上の混合溶媒として用
いることができる。
ール等のアルコール、エチレングリコール等の多価アル
コール、または、その他の極性を有する有機溶媒を、単
独で、或いは、１種または２種以上の混合溶媒として用
いることができる。
【００１３】本発明の微粒子分散液を製造するには、上
記の微粒子分散液から夾雑イオン（陽イオン、陰イオ
ン）を取り除き、高度に脱イオン化する。脱イオン化に
より、粒子表面の電気二重層が膨張し、粒子間に相互反
発力が作用する結果、微粒子の分散状態が安定化し、微
粒子は沈降することなく、分散液全体において一様に規
則的配列をとるようになる。
記の微粒子分散液から夾雑イオン（陽イオン、陰イオ
ン）を取り除き、高度に脱イオン化する。脱イオン化に
より、粒子表面の電気二重層が膨張し、粒子間に相互反
発力が作用する結果、微粒子の分散状態が安定化し、微
粒子は沈降することなく、分散液全体において一様に規
則的配列をとるようになる。
【００１４】一般に、このような微粒子は低ｐＨ域では
表面のＯＨ基、ＳＯ3 Ｈ基またはＣＯＯＨ基が解離して
おらず不安定であり、高ｐＨ域で安定な微粒子分散液と
なる。これに対して、本発明は比較的低ｐＨ域で前記官
能基の解離が小さくても、高度に脱イオン化することに
より、微粒子を安定化させるものである。
表面のＯＨ基、ＳＯ3 Ｈ基またはＣＯＯＨ基が解離して
おらず不安定であり、高ｐＨ域で安定な微粒子分散液と
なる。これに対して、本発明は比較的低ｐＨ域で前記官
能基の解離が小さくても、高度に脱イオン化することに
より、微粒子を安定化させるものである。
【００１５】脱イオン化は、微粒子分散液を陽イオン交
換樹脂および陰イオン交換樹脂を用いてイオン交換処理
することにより行うことができる。具体的には、陽イオ
ン交換樹脂と陰イオン交換樹脂を充填したカラムに微粒
子分散液を通したり、あるいは、該分散液中にイオン交
換樹脂を混合して撹拌した後、同樹脂を分離するなどの
適宜の方法を採用する。脱イオン化の程度は電気伝導度
を測定することによって確認することができ、微粒子分
散液の電気伝導度を５６０μＳ／cm以下とすることが必
要である。
換樹脂および陰イオン交換樹脂を用いてイオン交換処理
することにより行うことができる。具体的には、陽イオ
ン交換樹脂と陰イオン交換樹脂を充填したカラムに微粒
子分散液を通したり、あるいは、該分散液中にイオン交
換樹脂を混合して撹拌した後、同樹脂を分離するなどの
適宜の方法を採用する。脱イオン化の程度は電気伝導度
を測定することによって確認することができ、微粒子分
散液の電気伝導度を５６０μＳ／cm以下とすることが必
要である。
【００１６】脱イオン化された分散液は、前述したよう
に微粒子が液中で規則性のある配列をとる結果、微結晶
（クリスタリット）の集合体に似た構造をとり、このた
めに、オパールに固有の遊色と呼ばれる現象が発現す
る。オパールにおける遊色とは、鉱物の内部または表面
において虹色が観察される現象をいい、これは主として
鉱物の内部で、面に平行ないくつかのへき開が生じ、そ
の面で反射した光が互いに干渉し合うことにより生じる
ものである。
に微粒子が液中で規則性のある配列をとる結果、微結晶
（クリスタリット）の集合体に似た構造をとり、このた
めに、オパールに固有の遊色と呼ばれる現象が発現す
る。オパールにおける遊色とは、鉱物の内部または表面
において虹色が観察される現象をいい、これは主として
鉱物の内部で、面に平行ないくつかのへき開が生じ、そ
の面で反射した光が互いに干渉し合うことにより生じる
ものである。
【００１７】本発明では、前記脱イオン化した分散液に
白色光が入射すると、前記の微結晶類似構造の面により
光が分光され、特定方向に特定波長の光が回折されて単
色光が観察される。この分散液は微結晶間の粒界と同様
な不連続面が存在するので、個々の微結晶類似構造面で
の回折光が異なり、種々の色の光彩が観察され、オパー
ルに似た光学現象が現れる。
白色光が入射すると、前記の微結晶類似構造の面により
光が分光され、特定方向に特定波長の光が回折されて単
色光が観察される。この分散液は微結晶間の粒界と同様
な不連続面が存在するので、個々の微結晶類似構造面で
の回折光が異なり、種々の色の光彩が観察され、オパー
ルに似た光学現象が現れる。
【００１８】また、この遊色を発する微結晶類似構造の
大きさ、即ち、クリスタリットの大きさは粒子の大き
さ、粒度分布、濃度、夾雑イオン濃度、表面電荷密度な
どによって変化するが、通常は約０．１〜１０ｍｍであ
る。
大きさ、即ち、クリスタリットの大きさは粒子の大き
さ、粒度分布、濃度、夾雑イオン濃度、表面電荷密度な
どによって変化するが、通常は約０．１〜１０ｍｍであ
る。
【００１９】分散液中の粒子濃度が高くなると、粒子間
距離が次第に短くなり、クリスタリットが小さくなる。
粒子濃度として約９０容量％程度でも、一応遊色現象は
発現するが、明瞭で鮮やかな遊色は発現し難くなる。従
って、美観的には約２０容量％以下が好ましい。また、
０．０１容量％より低くなると粒子間距離が長くなっ
て、相互反発力が作用しなくなり、やはり遊色現象が発
現しなくなる。
距離が次第に短くなり、クリスタリットが小さくなる。
粒子濃度として約９０容量％程度でも、一応遊色現象は
発現するが、明瞭で鮮やかな遊色は発現し難くなる。従
って、美観的には約２０容量％以下が好ましい。また、
０．０１容量％より低くなると粒子間距離が長くなっ
て、相互反発力が作用しなくなり、やはり遊色現象が発
現しなくなる。
【００２０】この遊色現象が発現する最低濃度、すなわ
ち、クリスタリットが生成しなくなる限界濃度は、粒径
が小さくなる程高くなり、約１００ｎｍ以上では約０．
０１容量％程度であるが、例えば、８０ｎｍ程度または
それ以下の粒径になると、約０．１容量％以上と高くな
る。
ち、クリスタリットが生成しなくなる限界濃度は、粒径
が小さくなる程高くなり、約１００ｎｍ以上では約０．
０１容量％程度であるが、例えば、８０ｎｍ程度または
それ以下の粒径になると、約０．１容量％以上と高くな
る。
【００２１】大きなクリスタリットは、分散液中の粒子
濃度が低い方が生成し易い。また、この粒子濃度依存性
は、粒径が大きい程大きい。例えば、平均粒径が８０〜
９０ｎｍでは、粒子濃度が約０．５容量％以下で３ｍｍ
以上の大きなクリスタリットが生成するが、約１５０ｎ
ｍ以上では約０．０５容量％以下にならないと、３ｍｍ
またはそれ以上の大きなクリスタリットは生成しない。
濃度が低い方が生成し易い。また、この粒子濃度依存性
は、粒径が大きい程大きい。例えば、平均粒径が８０〜
９０ｎｍでは、粒子濃度が約０．５容量％以下で３ｍｍ
以上の大きなクリスタリットが生成するが、約１５０ｎ
ｍ以上では約０．０５容量％以下にならないと、３ｍｍ
またはそれ以上の大きなクリスタリットは生成しない。
【００２２】更に、大きなクリスタリットを得るために
は、前記したように粒子の大きさが揃っている程、ま
た、分散性が良く、凝集粒子が少ない程、大きなクリス
タリットが得られる粒子濃度は低くなる。また、分散液
中にポリアクリル酸ソーダ、ラウリル硫酸ソーダ、アル
ギン酸ソーダなどの有機高分子電解質を添加することに
より、クリスタリットを得ることができる。
は、前記したように粒子の大きさが揃っている程、ま
た、分散性が良く、凝集粒子が少ない程、大きなクリス
タリットが得られる粒子濃度は低くなる。また、分散液
中にポリアクリル酸ソーダ、ラウリル硫酸ソーダ、アル
ギン酸ソーダなどの有機高分子電解質を添加することに
より、クリスタリットを得ることができる。
【００２３】なお、粒子の表面電荷密度は０．６μＣ／
ｃｍ2 以上が好ましく、これより小さいと、分散液中で
結晶構造をとる粒子濃度が高くなり過ぎ、結果として大
きなクリスタリットが生成しない。また、分散液の脱イ
オン操作は、できるだけ長時間かけて行う方が大きなク
リスタリットが生成し、３ｍｍ以上のクリスタリットの
場合は、２０日以上が好ましい。
ｃｍ2 以上が好ましく、これより小さいと、分散液中で
結晶構造をとる粒子濃度が高くなり過ぎ、結果として大
きなクリスタリットが生成しない。また、分散液の脱イ
オン操作は、できるだけ長時間かけて行う方が大きなク
リスタリットが生成し、３ｍｍ以上のクリスタリットの
場合は、２０日以上が好ましい。
【００２４】前記遊色現象は、分散液に振動が与えられ
ると消滅する。しかし、分散液を静置すれば、短時間で
再び遊色現象が現れる。また、静置状態において、前記
遊色現象は、分散液の性状によっては、連続的に発現す
る場合と、光彩が明滅する場合がある。即ち、粒子間の
相互反発力が弱い領域、具体的には粒子濃度が低いか、
または、所定量の塩を含む水−有機溶媒の混合溶媒系な
どでは光彩が明滅する場合がある。
ると消滅する。しかし、分散液を静置すれば、短時間で
再び遊色現象が現れる。また、静置状態において、前記
遊色現象は、分散液の性状によっては、連続的に発現す
る場合と、光彩が明滅する場合がある。即ち、粒子間の
相互反発力が弱い領域、具体的には粒子濃度が低いか、
または、所定量の塩を含む水−有機溶媒の混合溶媒系な
どでは光彩が明滅する場合がある。
【００２５】続いて、本発明に係る化粧料について詳述
する。本発明の化粧料には上述したオパール様の遊色を
呈する微粒子分散液が配合される。
する。本発明の化粧料には上述したオパール様の遊色を
呈する微粒子分散液が配合される。
【００２６】即ち、上記方法で調製した微粒子分散液
を、水、アルコール、グリセリンなどからなる化粧料組
成物中に配合する。このとき、この化粧料組成物を予め
当該微粒子分散液と同程度まで脱イオン処理しておくこ
とが好ましい。
を、水、アルコール、グリセリンなどからなる化粧料組
成物中に配合する。このとき、この化粧料組成物を予め
当該微粒子分散液と同程度まで脱イオン処理しておくこ
とが好ましい。
【００２７】化粧料中に配合される微粒子の濃度に関し
ては、その濃度が高くなると、粒子間距離が次第に短く
なり、遊色の大きさが小さくなるので、明瞭で鮮やかな
遊色現象が発現し難くなる。また、化粧料の透明感も欠
けてくる。従って、前記したように分散液の濃度として
は、約９０容量％程度でも一応遊色現象は発現するが、
化粧料としては２０容量％以下が美観的には好ましい。
ては、その濃度が高くなると、粒子間距離が次第に短く
なり、遊色の大きさが小さくなるので、明瞭で鮮やかな
遊色現象が発現し難くなる。また、化粧料の透明感も欠
けてくる。従って、前記したように分散液の濃度として
は、約９０容量％程度でも一応遊色現象は発現するが、
化粧料としては２０容量％以下が美観的には好ましい。
【００２８】更に、分散液の濃度が高くなると、肌に対
する感触が悪くなり、乾燥した時につっぱり感が生じた
り、肌荒れの原因ともなる。また、０．０１容量％より
低くなると粒子間距離が長くなって相互反発力が作用し
なくなり、やはり遊色現象が発現しなくなる。
する感触が悪くなり、乾燥した時につっぱり感が生じた
り、肌荒れの原因ともなる。また、０．０１容量％より
低くなると粒子間距離が長くなって相互反発力が作用し
なくなり、やはり遊色現象が発現しなくなる。
【００２９】また、本発明の化粧料の製造法としては、
前記のようなオパール様の遊色を呈する分散液を配合す
る以外に、前記の如き平均粒径および変動係数を有する
微粒子、または、脱イオン前の分散液を化粧料組成物中
に配合した後、この化粧料の電気伝導度を５６０μＳ／
cm以下に脱イオン処理しても目的とする化粧料を得るこ
とができる。
前記のようなオパール様の遊色を呈する分散液を配合す
る以外に、前記の如き平均粒径および変動係数を有する
微粒子、または、脱イオン前の分散液を化粧料組成物中
に配合した後、この化粧料の電気伝導度を５６０μＳ／
cm以下に脱イオン処理しても目的とする化粧料を得るこ
とができる。
【００３０】本発明の化粧料としては、特に化粧水や乳
液を挙げることができる。これらの化粧料はオパール様
の遊色を呈し、その光彩が美しく特異的である。また、
前述のオパール様遊色を呈する分散液を、透明または半
透明のゼリー状物質に混合すれば、この分散液の小滴が
ゼリー状物質中に分散した化粧料組成物を得ることがで
きる。
液を挙げることができる。これらの化粧料はオパール様
の遊色を呈し、その光彩が美しく特異的である。また、
前述のオパール様遊色を呈する分散液を、透明または半
透明のゼリー状物質に混合すれば、この分散液の小滴が
ゼリー状物質中に分散した化粧料組成物を得ることがで
きる。
【００３１】
【００３２】実施例１ 平均粒径８５ｎｍのポリスチレン粒子の水分散液（濃度
７重量％）に、陽イオン交換樹脂を加えて撹拌し、ｐＨ
が３以下になった後、陽イオン交換樹脂を濾別した。次
いで、陰イオン交換樹脂を加えて撹拌し、ｐＨが７にな
った後、陰イオン交換樹脂を濾別し、再び、陽イオン交
換樹脂を加えてｐＨを２．８とした後、陽イオン交換樹
脂を濾別した。
７重量％）に、陽イオン交換樹脂を加えて撹拌し、ｐＨ
が３以下になった後、陽イオン交換樹脂を濾別した。次
いで、陰イオン交換樹脂を加えて撹拌し、ｐＨが７にな
った後、陰イオン交換樹脂を濾別し、再び、陽イオン交
換樹脂を加えてｐＨを２．８とした後、陽イオン交換樹
脂を濾別した。
【００３３】この分散液を純水で希釈して、微粒子の濃
度を０．３９容量％にすると、３〜１０ｍｍの巨大なク
リスタリットが得られ、遊色を発した。また、濃度を
０．５５容量％にすると、１ｍｍ以下の小さなクリスタ
リットが得られ、遊色を発した。これらの遊色は分散液
に振動を与えるとが消えるが、静置するとすぐ遊色が発
現した。更に、この分散液を純水で希釈していき、遊色
が観察される限界濃度を測定したところ、０．１４容量
％であった。
度を０．３９容量％にすると、３〜１０ｍｍの巨大なク
リスタリットが得られ、遊色を発した。また、濃度を
０．５５容量％にすると、１ｍｍ以下の小さなクリスタ
リットが得られ、遊色を発した。これらの遊色は分散液
に振動を与えるとが消えるが、静置するとすぐ遊色が発
現した。更に、この分散液を純水で希釈していき、遊色
が観察される限界濃度を測定したところ、０．１４容量
％であった。
【００３４】この実験結果を分散液の電気伝導度、粒子
の表面電荷密度ρ（μＣ／ｃｍ2 ）と共に、表１にまと
めて示す。電気伝導度は伝導度計（東亜電波工業（株）
製、ＣＭ−１１Ｐ）により測定し、表面電荷密度につい
ては、表面電位測定装置（ミューテック社製、ＰＣＤ−
０２）により測定した。
の表面電荷密度ρ（μＣ／ｃｍ2 ）と共に、表１にまと
めて示す。電気伝導度は伝導度計（東亜電波工業（株）
製、ＣＭ−１１Ｐ）により測定し、表面電荷密度につい
ては、表面電位測定装置（ミューテック社製、ＰＣＤ−
０２）により測定した。
【００３５】実施例２〜実施例６ 実施例１で用いたポリスチレン粒子の平均粒径を変え
て、実施例１と同様の実験を行った。
て、実施例１と同様の実験を行った。
【００３６】実施例７ 実施例１で用いたポリスチレン粒子の分散液に代え、平
均粒径１３７ｎｍのポリエチレン粒子の分散液を用い
て、実施例１と同様の実験を行った。
均粒径１３７ｎｍのポリエチレン粒子の分散液を用い
て、実施例１と同様の実験を行った。
【００３７】実施例８ 実施例１で用いたポリスチレン粒子の分散液に代え、平
均粒径１７３ｎｍのポリプロピレン粒子の分散液を用い
て、実施例１と同様の実験を行った。
均粒径１７３ｎｍのポリプロピレン粒子の分散液を用い
て、実施例１と同様の実験を行った。
【００３８】実施例９ 実施例１において、脱イオン処理して得られた分散液を
純水とエタノールの混合溶媒（混合比１：１）で希釈し
て、実施例１と同様の実験を行った。
純水とエタノールの混合溶媒（混合比１：１）で希釈し
て、実施例１と同様の実験を行った。
【００３９】実施例１０ 実施例６において、脱イオン処理して得られた分散液を
純水とメタノールの混合溶媒（混合比１：１）で希釈し
て、実施例６と同様の実験を行った。
純水とメタノールの混合溶媒（混合比１：１）で希釈し
て、実施例６と同様の実験を行った。
【００４０】実施例１１ 実施例７において、脱イオン処理して得られた分散液を
純水とエチレングリコールの混合溶媒（混合比１：０．
３）で希釈して、実施例７と同様の実験を行った。
純水とエチレングリコールの混合溶媒（混合比１：０．
３）で希釈して、実施例７と同様の実験を行った。
【００４１】実施例１２ 実施例３において、脱イオン処理して得られた水分散液
５ｇと、脱塩したエチレングリコールとエチルセロソル
ブとの混合溶媒８８．３５ｇ（混合比89.5：10.5）とを
混合して、実施例３と同様の実験を行った。
５ｇと、脱塩したエチレングリコールとエチルセロソル
ブとの混合溶媒８８．３５ｇ（混合比89.5：10.5）とを
混合して、実施例３と同様の実験を行った。
【００４２】実施例１３ 実施例１で用いたポリスチレン粒子の分散液に代え、平
均粒径１００ｎｍのポリスチレン粒子の分散液を用い
て、実施例１と同様の脱イオン処理を行った。一方、平
均粒径１００ｎｍのシリカ粒子の水分散液（濃度７重量
％）に対して、陽イオン交換樹脂を加えて撹拌し、ｐＨ
が３以下になった後樹脂を濾別した。次いで陰イオン交
換樹脂を加えて撹拌しｐＨが７になった後、樹脂を濾別
し、再び陽イオン交換樹脂を加えてｐＨを２．８とした
後、樹脂を濾別した。これらの脱イオン処理した分散液
を１：１の割合で混合したものを、純水とメタノールの
混合溶媒（混合比３：７）で希釈して、実施例１と同様
の実験を行った。
均粒径１００ｎｍのポリスチレン粒子の分散液を用い
て、実施例１と同様の脱イオン処理を行った。一方、平
均粒径１００ｎｍのシリカ粒子の水分散液（濃度７重量
％）に対して、陽イオン交換樹脂を加えて撹拌し、ｐＨ
が３以下になった後樹脂を濾別した。次いで陰イオン交
換樹脂を加えて撹拌しｐＨが７になった後、樹脂を濾別
し、再び陽イオン交換樹脂を加えてｐＨを２．８とした
後、樹脂を濾別した。これらの脱イオン処理した分散液
を１：１の割合で混合したものを、純水とメタノールの
混合溶媒（混合比３：７）で希釈して、実施例１と同様
の実験を行った。
【００４３】実施例１４ 実施例１で用いたポリスチレン粒子の分散液に代え、平
均粒径９０ｎｍのポリスチレン粒子の分散液を用いて、
実施例１と同様の脱イオン処理した分散液と、実施例１
３で調製したシリカ粒子の水分散液とを１：１の割合で
混合した。この混合分散粒子４．２ｇにエタノール９
９．７ｇを加え、さらに液中の水分を除去するためにモ
レキュラーシーブ３Ａ型５０ｇと陰イオン交換樹脂およ
び陽イオン交換樹脂の混合物１０ｃｃとを加え、ときど
き撹拌しながら１日放置した。その後、モレキュラーシ
ーブとイオン交換樹脂を濾別し、実施例１と同様の実験
を行った。なお、この分散液の中の水分は０．０％であ
った。
均粒径９０ｎｍのポリスチレン粒子の分散液を用いて、
実施例１と同様の脱イオン処理した分散液と、実施例１
３で調製したシリカ粒子の水分散液とを１：１の割合で
混合した。この混合分散粒子４．２ｇにエタノール９
９．７ｇを加え、さらに液中の水分を除去するためにモ
レキュラーシーブ３Ａ型５０ｇと陰イオン交換樹脂およ
び陽イオン交換樹脂の混合物１０ｃｃとを加え、ときど
き撹拌しながら１日放置した。その後、モレキュラーシ
ーブとイオン交換樹脂を濾別し、実施例１と同様の実験
を行った。なお、この分散液の中の水分は０．０％であ
った。
【００４４】実施例１５ 実施例１３で調製したのと同じ脱イオン処理したシリカ
粒子の水分散液２．８６ｇと、脱塩したブタノールとエ
チルセロソルブとの混合溶媒８４．８４ｇ（混合比94.
1：5.9 ）と、純水１２．３ｇとを混合して、実施例１
と同様の実験を行った。
粒子の水分散液２．８６ｇと、脱塩したブタノールとエ
チルセロソルブとの混合溶媒８４．８４ｇ（混合比94.
1：5.9 ）と、純水１２．３ｇとを混合して、実施例１
と同様の実験を行った。
【００４５】実施例１６ 実施例１で脱イオン処理して得られた水分散液を、純水
で希釈し、粒子濃度を３．０容量％にして静置すると、
１ｍｍ以下の小さなクリスタリットが得られ遊色を発し
た。この水分散液にポリアクリル酸ソーダを１×１０-6
モル／リットル添加して静置すると、５〜１０ｍｍの巨
大なクリスタリットが得られ遊色を発した。
で希釈し、粒子濃度を３．０容量％にして静置すると、
１ｍｍ以下の小さなクリスタリットが得られ遊色を発し
た。この水分散液にポリアクリル酸ソーダを１×１０-6
モル／リットル添加して静置すると、５〜１０ｍｍの巨
大なクリスタリットが得られ遊色を発した。
【００４６】実施例１７ 実施例１６で調製した粒子濃度３．０容量％の水分散液
に、ラウリル硫酸ソーダを１×１０-6モル／リットル添
加して静置すると、５〜１０ｍｍの巨大なクリスタリッ
トが得られ遊色を発した。
に、ラウリル硫酸ソーダを１×１０-6モル／リットル添
加して静置すると、５〜１０ｍｍの巨大なクリスタリッ
トが得られ遊色を発した。
【００４７】実施例１８ 平均粒径４０ｎｍのシリカ粒子分散ゾル（触媒化成工業
（株）製、カタロイドＳＩ−４５Ｐ、シリカ濃度４０重
量％）７５ｇおよび水ガラス１６ｇを純水２２１ｇに希
釈して、シード粒子分散液を調製した。この分散液を９
８℃に加熱し、この濃度を保持しながらケイ酸液（シリ
カ濃度４重量％）を２２４ｇ／hrで約９時間添加した。
添加終了後、この温度で１時間熟成した後冷却し、限外
濾過膜によりＳｉＯ2 濃度１０重量％に濃縮し、更に、
エバポレーターで２０重量％まで濃縮して、平均粒径８
０ｎｍのシリカ粒子が単分散されたシリカゾルを得た。
（株）製、カタロイドＳＩ−４５Ｐ、シリカ濃度４０重
量％）７５ｇおよび水ガラス１６ｇを純水２２１ｇに希
釈して、シード粒子分散液を調製した。この分散液を９
８℃に加熱し、この濃度を保持しながらケイ酸液（シリ
カ濃度４重量％）を２２４ｇ／hrで約９時間添加した。
添加終了後、この温度で１時間熟成した後冷却し、限外
濾過膜によりＳｉＯ2 濃度１０重量％に濃縮し、更に、
エバポレーターで２０重量％まで濃縮して、平均粒径８
０ｎｍのシリカ粒子が単分散されたシリカゾルを得た。
【００４８】このゾルの一部を採り、陽イオン交換樹脂
を加えて撹拌し、ｐＨが３以下になった後樹脂を濾別
し、次いで陰イオン交換樹脂を加えて撹拌した。ｐＨが
７になった後、樹脂を濾別し、再び陽イオン交換樹脂を
加えてｐＨを２．８とした。これを８０℃で１０時間熟
成した後冷却し、樹脂を濾別した。このゾルを純水で希
釈してシリカ濃度５．０容量％にして静置すると、１ｍ
ｍ以下の小さなクリスタリットが得られ遊色を発した。
この水分散液にアルギン酸ソーダを１×１０-5モル／リ
ットル添加して静置すると、５〜１０ｍｍの巨大なクリ
スタリットが得られ遊色を発した。
を加えて撹拌し、ｐＨが３以下になった後樹脂を濾別
し、次いで陰イオン交換樹脂を加えて撹拌した。ｐＨが
７になった後、樹脂を濾別し、再び陽イオン交換樹脂を
加えてｐＨを２．８とした。これを８０℃で１０時間熟
成した後冷却し、樹脂を濾別した。このゾルを純水で希
釈してシリカ濃度５．０容量％にして静置すると、１ｍ
ｍ以下の小さなクリスタリットが得られ遊色を発した。
この水分散液にアルギン酸ソーダを１×１０-5モル／リ
ットル添加して静置すると、５〜１０ｍｍの巨大なクリ
スタリットが得られ遊色を発した。
【００４９】
【表１】 微粒子 電気 粒径 ＣＶ 凝集率 濃度 伝導度 溶媒 ρ Ｃ （ｎｍ）（％）（％）（容量％）（μS/cm） 実施例１ 85 7.1 1.6 0.39 5 水 1.5 ◎ 85 7.1 1.6 0.55 6 水 1.5 ○ 85 7.1 1.6 0.14 7 水 1.5 △ 実施例２ 91 6.6 − 0.036 6 水 2.0 ◎ 91 6.6 − 0.6 10 水 2.0 ○ 91 6.6 − 0.03 10 水 2.0 △ 実施例３ 109 2.75 − 0.023 40 水 2.1 ◎ 109 2.75 − 0.03 45 水 2.1 ○ 109 2.75 − 0.016 45 水 2.1 △ 実施例４ 109 25.5 1.8 0.055 3.2 水 0.6 ◎ 109 25.5 1.8 0.044 3.2 水 0.6 △ 実施例５ 212 1.4 0.2 0.038 20 水 1.29 ◎ 212 1.4 0.2 0.035 20 水 1.29 △ 実施例６ 192 3.1 − 0.021 28.9 水 − ◎ 192 3.1 − 0.018 28.9 水 − △ 実施例７ 137 11.7 0.2 0.053 1.2 水 0.58 ◎ 137 11.7 0.2 0.037 1.2 水 0.58 △ 実施例８ 173 4.0 0.2 0.051 14.2 水 1.0 ◎ 173 4.0 0.2 0.038 14.2 水 1.0 △ 実施例９ 85 7.1 1.6 0.49 3 水/Et 1.5 ◎ 実施例10 192 3.1 − 0.03 3 水/Me − ◎ 実施例11 137 11.7 0.2 0.041 4 水/Eg 0.58 ◎ 実施例12 109 2.75 1.8 0.50 3.0 水/Eg/Ec 4.2 ◎ 実施例13 100 3.50 − 0.10 2.4 水/Me 2.1 ◎ [100] [4.90] [4.9] 実施例14 90 6.60 − 0.3 1.8 Et 2.0 ◎ [100] [4.90] [1.8] 実施例15 100 4.90 − 0.10 1.2 水/Bu/Ec 4.9 ◎ 実施例16 85 7.1 1.6 3.0 42.0 水 1.5 ◇ 実施例17 85 7.1 1.6 3.0 48.7 水 1.5 ◇ 実施例18 80 6.0 1.8 5.0 60.3 水 0.38 ◇
【００５０】上記表１の最右列欄は、生成したクリスタ
リットの大きさＣを記号により表したものであり、◎は
３〜１０ｍｍ、○は０．１〜１ｍｍのクリスタリットが
それぞれ得られたことを示し、△はクリスタリット生成
の限界濃度を示す。また、◇は有機高分子電解質の添加
により５〜１０ｍｍのクリスタリットが得られたことを
示す。表１の「溶媒」の欄において、Etはエタノール、
Meはメタノール、Buはブタノール、Egはエチレングリコ
ール、Ecはエチルセロソルブをそれぞれ表す。また、実
施例１３と実施例１４において、 [ ] 内の数値はシリ
カ微粒子のものである。
リットの大きさＣを記号により表したものであり、◎は
３〜１０ｍｍ、○は０．１〜１ｍｍのクリスタリットが
それぞれ得られたことを示し、△はクリスタリット生成
の限界濃度を示す。また、◇は有機高分子電解質の添加
により５〜１０ｍｍのクリスタリットが得られたことを
示す。表１の「溶媒」の欄において、Etはエタノール、
Meはメタノール、Buはブタノール、Egはエチレングリコ
ール、Ecはエチルセロソルブをそれぞれ表す。また、実
施例１３と実施例１４において、 [ ] 内の数値はシリ
カ微粒子のものである。
【００５１】〔化粧料の製造〕実施例２１ 平均粒径８５ｎｍのポリスチレン粒子の水分散液に、実
施例１と同様に陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂を
加えて脱イオン処理し、両イオン交換樹脂を濾別した。
別に、陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂で脱イオン
した、エタノール、グリセリン、１，３−ブチレングリ
コール、水を１．５：２．５：２．５：９３．５の重量
比で混合した化粧水組成溶液中に上記で調製した分散液
を混合した。
施例１と同様に陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂を
加えて脱イオン処理し、両イオン交換樹脂を濾別した。
別に、陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂で脱イオン
した、エタノール、グリセリン、１，３−ブチレングリ
コール、水を１．５：２．５：２．５：９３．５の重量
比で混合した化粧水組成溶液中に上記で調製した分散液
を混合した。
【００５２】この化粧水はポリスチレン粒子を０．３９
容量％含有し、静置すると、オパール様の遊色を発し
た。また、この化粧水に振動を与えるとこのオパール様
の遊色は消えるが、静置すればまた直ちに遊色が発現し
た。
容量％含有し、静置すると、オパール様の遊色を発し
た。また、この化粧水に振動を与えるとこのオパール様
の遊色は消えるが、静置すればまた直ちに遊色が発現し
た。
【００５３】実施例２２ 平均粒径１０９ｎｍのポリスチレン粒子の水分散液に、
実施例１と同様に陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂
を加えて脱イオン処理したものを、ポリスチレン粒子と
して０．０５５容量％となるように、実施例２１で用い
たものと同じ脱イオン処理した化粧水組成溶液に混合し
た。この化粧水は静置すると直ちに遊色を発した。ま
た、この化粧水に振動を与えるとこの遊色は消えるが、
静置するとすぐに遊色が発現した。
実施例１と同様に陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂
を加えて脱イオン処理したものを、ポリスチレン粒子と
して０．０５５容量％となるように、実施例２１で用い
たものと同じ脱イオン処理した化粧水組成溶液に混合し
た。この化粧水は静置すると直ちに遊色を発した。ま
た、この化粧水に振動を与えるとこの遊色は消えるが、
静置するとすぐに遊色が発現した。
【００５４】実施例２３ 平均粒径８５ｎｍのポリスチレン粒子の水分散液に、実
施例１と同様に陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂を
加えて脱イオン処理し、両イオン交換樹脂を濾別した。
別に、ミツロウ１６重量％、流動パラフィン８２重量
％、１２−ヒドロキシステアリン酸２重量％を容器にと
り、７０℃に加温して充分に混合した後冷却し、ゼリー
状の混合物とした。この混合物に先に調製した分散液を
添加し、ゆっくり撹拌すると、ゼリーの中にオパール様
の遊色を発する浮遊液滴が生成した。
施例１と同様に陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂を
加えて脱イオン処理し、両イオン交換樹脂を濾別した。
別に、ミツロウ１６重量％、流動パラフィン８２重量
％、１２−ヒドロキシステアリン酸２重量％を容器にと
り、７０℃に加温して充分に混合した後冷却し、ゼリー
状の混合物とした。この混合物に先に調製した分散液を
添加し、ゆっくり撹拌すると、ゼリーの中にオパール様
の遊色を発する浮遊液滴が生成した。
【００５５】
【発明の効果】本発明の微粒子分散液は、全く新しいオ
パール様の遊色を呈し、その光彩が美しく特異的であ
る。また、このオパール様の遊色は光学的に安定してい
るだけでなく、分散液自体も化学的安定性が高い。従っ
て、この分散液は、化粧料配合剤、塗料、染料、顔料用
の添加剤、表示装置用ディスプレイ、各種内装材、外装
材の添加材として利用可能である。特に、上記微粒子分
散液が配合された化粧料は、オパール様の遊色を呈し、
外観上高級感を醸しだすので、化粧水、乳液などの化粧
品として好適である。
パール様の遊色を呈し、その光彩が美しく特異的であ
る。また、このオパール様の遊色は光学的に安定してい
るだけでなく、分散液自体も化学的安定性が高い。従っ
て、この分散液は、化粧料配合剤、塗料、染料、顔料用
の添加剤、表示装置用ディスプレイ、各種内装材、外装
材の添加材として利用可能である。特に、上記微粒子分
散液が配合された化粧料は、オパール様の遊色を呈し、
外観上高級感を醸しだすので、化粧水、乳液などの化粧
品として好適である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 13/00 Ｂ 6345−4Ｇ Ｃ０８Ｋ 7/18 ＫＣＬ 7242−4Ｊ Ｃ０９Ｂ 67/46 Ｚ 7306−4Ｈ (72)発明者 小松 通郎 福岡県北九州市若松区北湊町13−２ 触媒 化成工業株式会社若松工場内
Claims (5)
- 【請求項１】 電気伝導度が５６０μＳ／cm以下である
ことを特徴とする、水および／または有機溶媒を分散媒
とする微粒子分散液。 - 【請求項２】 前記微粒子の平均粒径が７００ｎｍ以下
であり、かつ、粒径の変動係数が３０％以下である請求
項１記載の分散液。 - 【請求項３】 微粒子が配合されたオパール様の遊色を
呈する化粧料。 - 【請求項４】 電気伝導度が５６０μＳ／cm以下である
ことを特徴とする請求項３記載の化粧料。 - 【請求項５】 前記微粒子の平均粒径が７００ｎｍ以下
で、その粒径の変動係数が３０％以下であり、当該微粒
子の配合量が２０容量％以下であることを特徴とする請
求項３記載の化粧料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14849393A JP3537156B2 (ja) | 1992-08-05 | 1993-05-27 | 微粒子分散液および化粧料 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22922492 | 1992-08-05 | ||
| JP4-229224 | 1992-08-05 | ||
| JP14849393A JP3537156B2 (ja) | 1992-08-05 | 1993-05-27 | 微粒子分散液および化粧料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06100432A true JPH06100432A (ja) | 1994-04-12 |
| JP3537156B2 JP3537156B2 (ja) | 2004-06-14 |
Family
ID=26478674
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14849393A Expired - Lifetime JP3537156B2 (ja) | 1992-08-05 | 1993-05-27 | 微粒子分散液および化粧料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3537156B2 (ja) |
Cited By (10)
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|---|---|---|---|---|
| WO2003063811A3 (fr) * | 2002-01-31 | 2004-05-06 | Oreal | Utilisation de polymeres conducteurs solubles pour le traitement des fibres keratiniques humaines |
| FR2857584A1 (fr) * | 2003-07-16 | 2005-01-21 | Oreal | Composition comprenant au moins un polymere conducteur et des particules rigides non filmogenes, procede la mettant en oeuvre et utilisation |
| FR2857583A1 (fr) * | 2003-07-16 | 2005-01-21 | Oreal | Composition comprenant un polymere conducteur et au moins un polymere filmifiable, procede la mettant en oeuvre et utilisation |
| US7217295B2 (en) | 2002-01-31 | 2007-05-15 | L'oreal S.A. | Use of soluble conductive polymers for treating human keratin fibers |
| JP2007126646A (ja) * | 2005-10-04 | 2007-05-24 | Soken Chem & Eng Co Ltd | ３次元粒子整合体の連続相形成用水性サスペンジョン型粒子分散体及びその用途 |
| JP2007327042A (ja) * | 2006-05-11 | 2007-12-20 | Sk Kaken Co Ltd | 発色構造体の製造方法 |
| JP2010058091A (ja) * | 2008-09-05 | 2010-03-18 | Toyota Central R&D Labs Inc | 微粒子分散体 |
| WO2011024709A1 (ja) * | 2009-08-24 | 2011-03-03 | 公立大学法人名古屋市立大学 | アクリル樹脂組成物およびその製造方法、並びにそれを用いて形成した建築用材、身飾品および光学材料 |
| WO2011162078A1 (ja) | 2010-06-25 | 2011-12-29 | 日油株式会社 | コロイド結晶用組成物 |
| US8353985B2 (en) | 2007-06-06 | 2013-01-15 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Process for producing colloidal crystals immobilized with a polymer and colloidal crystals immobilized with a polymer |
-
1993
- 1993-05-27 JP JP14849393A patent/JP3537156B2/ja not_active Expired - Lifetime
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