JPH0345660A - 小薄片状基質 - Google Patents

小薄片状基質

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JPH0345660A
JPH0345660A JP2177646A JP17764690A JPH0345660A JP H0345660 A JPH0345660 A JP H0345660A JP 2177646 A JP2177646 A JP 2177646A JP 17764690 A JP17764690 A JP 17764690A JP H0345660 A JPH0345660 A JP H0345660A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は非凝集性でかつ易分散性の高度にソフトな小薄
片状基質に関する。
小薄片状基質つまり長さや巾に対して比較的厚さの小さ
い材料物質がいろいろな産業分野で使用されている。例
えば雲母やタルクなどのような小薄片状鉱物質材料がプ
ラスチックのフィラーとして微粉形状で使用されており
、また、金属酸化物で被覆された雲母薄片や小薄片状の
酸化鉄などの薄片状顔料が、例えばラッカー塗料−プラ
スチ・ツク等々の！１色割ンＩ６で字ｆ−化粧品製剤に
配合され、使用されている。
基本的な問題は、このような薄片状基質は互いの面上に
重畳した状態で凝集体を形成する傾向がいちじるしく、
その接着性が強いので再び個々の基質に剥離することが
難しいことである。
このことは、このような薄片状基質を配合する場合に、
この薄い基質は破砕され易いので、強い剪断力をかけら
れないという点で、さらに極めて重大な問題である。
配合物において不均一な着色をもたらしたり、化粧品の
場合には皮膚に不快な感触を与えるような凝集を防止す
るために、従来、このような基質の表面を化学的にコー
ティングすることが提案されている。しかしながら、こ
のようなコーティングは、特に薄片状の真珠顔料の場合
に、その光学的特性に望ましくない悪影響を与える場合
が多い。しかも、大儀の場合、そのような方法が好結果
をもたらすこともないので、このような基質は乾燥状態
ではなく懸濁状態でのみ提供されることができる。した
がって皮膚に対する感触を良くするために、乾燥状態で
取り扱われる小薄片状基質の凝集を避けるという課題お
よび身分散性の基質を提供するという課題は依然として
存在していた。
驚くべきことに分散状態の小薄片状気質と実質的に球状
粒子とを混合することにより、この懸濁液を乾燥すると
非凝集性で７レキシプルな基質の粉末が得られ、上記の
目的を達成し得ることが見出された。
すなわち、本発明は、小薄片状基質とこの薄片状基質に
比較して小さい径を有する球状粒子少なくとも０．５重
量％とを含んでいることを特徴とする非凝集性でかつ易
分散性の高度にソフトな小薄片状基質に関するものであ
る。
また、本発明は、非凝集性でかつ易分散性の、高度にソ
フトな小薄片状基質の製造法に関するものであり、この
製造法は小薄片状基質の懸濁液をこの薄片状粒子よりも
小さい径の球状粒子の懸濁液と混合し、そしてその基質
を濾別し、乾燥することを特徴とするものである。
さらに、本発明は、このような基質を、種々の産業上の
配合物あるいは、化粧品組成物に使用することに関する
ものである。
上記の球状粒子の混合は、小薄片状粒子相互の重畳を著
しい程度まで明らかに阻害しており、かつ、強い接着が
働くことを妨げている。電子顕微鏡写真が示すように、
小薄片状基質の面上に前記の球状粒子が耐着しているの
で、一種のボウルベアリングのようになって、前記基質
の小薄片がお互いに容易に動き得ることになる。
この意味から至適の効果を得るためには、前記の球状粒
子は前記の小薄片状基質と比較して小さい径を有するも
のでなければならない。
最大径が約ｌ〜５００μ禦の小薄片状基質が特に適当な
ものであるが、そのため、前記の球状粒子は、その径が
約０．０５〜５０μ貫の範囲のものが好ましい。特に適
当な球状粒子としては無機材料物質で例えば５ｉＯ１，
Ｔｉ０１およびＺｒ０１があげられる。
例えば高圧液体クロマトグラフ用として約３〜１５μ重
の粒径をもったＳｉＯ２をベースとする球状粒子が知ら
れており、Ｅ、　　Ｍｅｒｃｋ社よりｒＬｉｃｈｒｏｓ
ｐｈｅｒｌ’　Ｊの商品名で市販されている。
しかしながら、さらに致粉砕された物質、特に約０．０
５〜ｌμ諺の範囲の粒径をもった物質でも好んで用いら
れる。このような粒子は単分散（＋ｍｏｎｏｄｉｓｐｅ
ｒｓｅ）の状態ですなわち粒径をできるだけ均一にして
使用することが好ましい。
Ｓｉｎｇ、　Ｔｉ０１およびｚ「０．をベースとするコ
ノような単分散の球状粒子は知られている。例えば単分
散の５ｉ０１はＤＥ−ＡＩ−３，６１６，１３３の記載
にしたがって製造することができ、これに相当するＴｉ
０１やｚ「０．をベースとする物質もディスバージタン
として市場で入手することができる。
この基質粒子の改良された非凝集性は、乾燥した基質粉
末を皮膚の上でこすった場合のソフトな感覚が改良され
ていることを感じるという極めて簡単な方法で知覚的に
観察することができる。
驚くべきことに、極めて少量の球状物質を用いることに
より、この本質的な改良が十分に達成し得ることが見出
された。実質的な改良は、約０．５重量％の使用により
すでに達成される。
約１．５〜３．０重量％の球状物質を混合する場合には
、その結果は顕著に達成される。一般に、重量で約０．
５〜２０％、好ましくは約１−１０％が使用される。そ
れ以上の量を基質と混合しても何等問題はないが一般に
それ以上のソフト性の改良は達成されない。
前述の如く、所望するいかなる小薄片状基質についても
本発明により、上記の球状粒子の添加によって、その分
散性とソフト性を改良することができる。一般にこのよ
うな基質は、径、約１〜５００μｍ、特に約５〜２００
μ岡、厚さ約０．０５〜５μｍ、特に約０．１−１ｇｍ
を有する。特に、列記する材料としては、小薄片状ゼオ
ライト、雲母やタルクのようなもの、ガラス、小薄片状
の酸化鉄、オキシ塩化ビスマス、塩基性炭酸鉛、硫酸バ
リウム、金属酸化物被覆雲母および金属フレークなどが
あげられる。
本発明により、混合物を調製するには、小薄片状基質の
分散液（ディスバージョン）と球状物・質の分散液（デ
ィスバージョン）とを十分に混合し、次いで混合固形物
を濾別し、場合によっては適当に洗浄した後乾燥する。
ここで、上記の出発物質が十分に分散されている状態に
あることが極めて重要なことである。
このためには、特定の小薄片状基質の調製後に、それが
分散状態を保っている間に、前記の球状粒子を直接混合
することが好都合であることになる。しかしながらすで
に乾燥した状態で、したがって凝集している基質でも、
例えば分散剤中で強く撹拌し、そして超音波で処理する
ことにより、非常に容易に分散させることができる。
このような処理は約１−１５分間で行うことが好ましく
、また、好ましくは、球状粒子の存在の下で行う。上記
の分散剤の性質はそれ自体特に限定されない。溶媒とし
ては、水もしくは水と混合し得る溶剤を用いることが好
ましいが、それは、場合により、前記の球状粒子が分散
剤中に存在している場合、その分散剤にもよる。
市販の単分散ＳｉＯ２、　Ｔｉｅ、またはＺｒＯ２の粒
子は大低エチレングリコール中に分散されているが、他
のアルコール類例えばグリセロールとかグロパノールも
しくはブタノールなどを使用しても同等の良い効果を得
ることができる。小薄片状基質および球状物質の前記の
ディスバージョンにおける濃度は、本発明の効果を達成
するのにあまり重要ではない、固形分は主に経済性を考
慮して重量で約１〜５０％の範囲に調整される。
上記の小薄片状基質は、前記の球状粒子と混合し！二上
に、さらに他の物質と混合するかあるいは、他の物質を
用いて被覆することもできる。
すなわち、例えば、有色顔料と混合したりあるいは該基
質を無色もしくは有色の金属酸化物で被覆することもで
きる。この基質のソフト性や分散性は、一般に知られて
いる助剤や処理方法によって悪い影響を受けることはな
い。
前記の混合操作が終了した後、前記の小薄片状基質は、
慣用手段により例えば濾過によって分散液から分離し、
場合によって洗浄し、そして乾燥し、直接使用される。
場合によっては、この顔料混合物は焼成されるが、この
処理によってその効果が損われることはない。
上記の混合物は、例えば印刷インキ、プラスチック混合
物、スキンパウダーなど工業用配合品にも化粧品用組成
物にも使用いることができる。
例　　１ ｒｌｒｉｏｄｉｎ＠　　５０４Ｊ（Ｅ、　Ｍｅｒｃｋ　
Ｄａｒ＋５ｓＬａｄｔ製、雲母／Ｆｅ１０３をベースと
する薄片状真珠光沢顔料）のｌＯ％濃度のエチレングリ
コール分散液５Ｑｍｌｌを約５分間超音波で処理する０
次いで約３００ｎｍの粒径を有する単分散Ｓｉｎｇのｌ
Ｏ％濃度の分散液５０ｍ１２を、さらに超音波で処理し
ながら１０分間かけて加える。さらに５分間超音波処理
をした後に生成物を濾過し次いで１００℃で２時間乾燥
する。
皮膚に対して非常にソフトな感触をもった顔料が得られ
る。
例　　２ 操作は例１に準じて行われるが、例１におけるｒｌｒｉ
ｏｄｉｎｏ　５０４Ｊの代りにｒｌｒｉｏｄｉｎ’ｌＤ
　２２５Ｊ（Ｅ、　Ｍｅｒｃｋ　Ｄａｒｍｓｔａｄｔ製
、雲母／Ｔｉｅ、をベースとする真珠光沢顔料）を小薄
片状基質として用い、また単分散Ｓｉｎｇの代りに単分
散Ｔｉｅ。
（Ｉｎ５ｔｉＬｕｔｏ　Ｇｕｉｄｏ　Ｄｏｎｅｇａｍｉ
ｉ、　Ｎｏｖａｒａ、　ｌＬａ１ｙ製、　Ｐ１１２Ｆ）
を球状粒子として用いる。
例　　３ 例１に準じて、ｒｌｒｉｏｄｉｎｏ　２２５」を、２０
０〜ｂ る。
例　　４ １０ｇのｒｌｒｉｏｄｉｎｏ　１００Ｊ　（Ｅ、　Ｍｅ
ｒｃｋ　Ｄａｒｇ＊５ｔａｄｔ製、雲母／Ｔｉ０１をベ
ースとするシルバー色真珠光沢顔料）を２００ｉ１の水
に懸濁した懸濁液に、４．７５ｇのｒＬｉｃｈｒｏｓｐ
ｈｅｒ■」（平均粒径５μｍの多孔性球状シリカゲル）
を２００ｍ＜１の水に懸濁した液を、ＮａＯＨを用いて
ｐＨを８に保ちながら５０分間かけて加える。次いでそ
の混合液を２．５時間撹拌し、その後固形物を枦遇し、
水洗し乾燥する。
例　　５ 例４に準じ、ｒｌｒｉｏｄｉｎｏ　１００Ｊの代りに粒
径１〜５０μ履を有する雲母を用いＬｉＣｂｒｏｓｐｈ
ｅｒ■で処理する。
例　　６ 粒径４７５ｎ鴎を有するＳｉｎｇを水／エタノール／Ｎ
１１．の混合液（重量比でそれぞれ３２．２部：　８４
．２部：３．６部）１００ｍ１当り、２．３５ｙ含まｎ
６Ｊ：ウニ’１ＪＩＩ製した単分散ＳｔＯ，＋７）懸濁
液２１０＋＊Ｑに、２９０１１Ｉａノ水と３滴の界面活
性剤と０．３３９のゼラチンを加える。次いでその混合
液を、室温で１５分間撹拌する。それから３０分間超音
波で処理した後、その懸濁液に５０１？のｒ　１ｒ４ｏ
ｄｉｎ＠　２１９Ｊ　　（Ｅ、　ＭｅｒｃｋＤａｒｇｅ
ｓｔａｄＬ製、雲母／　Ｔ　ｉ　Ｏ，をベースとする真
珠光沢顔料）を５００＋＋ｆｆの水に懸濁した液を３０
分間かけて加える０次いでこの混合液を１０％の希塩酸
でｓ　ｐＨを６に調整し、この混合液に対し、８．６７
ｇｆ）　ＣｒＣ（１１１３Ｈ１０を５００ｉｅｇの水に
溶解した溶液を５％の苛性ソーダ水溶液を用いてｐＨを
６．０に保ちながら５０分以上かけて計量圧加する。生
成物を濾別し、塩素が検出されなくなるまで水で洗浄し
た後乾燥し９００℃で焼成する。乾燥して得られた顔料
および焼成して得られた顔料のいずれも顕著なン７ト性
を有している。
例　　７ 操作は、例６に準じて行い、ＣｒＣＱ、・６Ｈ８０の代
りに７ｇの＾ＱＣ１１１６！ｌｔｏを使用する以外は、
例６の方法に従う。
例　　８ ５ｇのｒ　Ｉｒ１ｏｄｉｎ＠　５０４Ｊ　を４０．５ｍ
（ｌのエチレングリコールに懸濁し、５分間超音波で処
理する。
次いでこの懸濁液に粒径４７５ｎｔｍの単分散５ｉ０２
のエチレングリコール懸濁液（ＳｉＯ２含有量：　１２
９／（２）２５．２＋＊ｆｆを撹拌しながら加える。再
び超音波で処理した後、生成物を分別し、１１０’ｏで
乾燥する。
例　　９ 操作は例８に準じて行い、５ｇのｒ　Ｉｒ１ｏｄｉｎ■
５０４」を２２．５ｍ１２のグリセロールに懸濁し、こ
の懸濁液に単分散ＳｉＯ２のグリセロール懸濁１（Ｓｉ
ｎオの粒径：　４７５ｍｍ　；　Ｓ＋０２の含有量：　
６２．５ｇ／　１２）　４．８ｒａＱを加える以外は例
８に準拠して行う。
例　　１０ 操作は例８に準じて行い、５ｇのｒ　Ｉｒ１ｏｄｉｒ＋
’１Ｄ５０４」を４５ｇのｎ−ブタノールに懸濁し、こ
の懸濁液に単分散ＳｉＯ□のｎ−ブタノール懸濁液（Ｓ
ｉＯ２の粒径：　４７５ｍｍ　；　ＳｉＯ２の含有量：
　３３．３９／Ｑ）９　ｍＱを加える以外は、例８に準
じて処理する。
例　　１１ 操作は例８に準じて行い、５ｇのＮｒｉｏｄｉｎＯ５０
４Ｊを４５ｇ４の水に懸濁し、この懸濁液に単分散５ｉ
０２の水懸濁液（Ｓｉｎｇの粒径：　４７５ｍｍ、　Ｓ
ｉＯ２含有量２０．８ｇ／　１１）　１４．４ｍＱを加
える以外は例８に準じて処理する。
例　　１２ 操作は例１１に準拠して行い、ｒｌｒｉｏｄｉｎｏ　５
０４Ｊの代りに５ｇのｒｌｒｉｏｄｉｎｏ　２２５Ｊを
使用する以外は、例ＩＩに準じて処理する。
例　　１３ 操作は例１０に準拠して行い、ｒｌｒｊｏｄｉｎ＠　５
０４」の代りに５ｇのｒ　Ｉｒ１ｏｄｉｎ■２２５」を
使用する以外は、例１Ｏに準じて処理する。
例　　１４ 操作は、例９に準じて行い、ｒｌｒｉｏｄｉｎ■５０４
」の代りに、５ｇのｒｌｒｉｏｄｉｎ＠　２２５Ｊを使
用する以外は例９に準じて処理する。
例　　１５ 操作は、例８に準じて行い、ｒｌｒｉｏｄｉｎ■５０４
」の代りに５９のｒｌｒｉｏｄｉｎ＠２２５Ｊを使用す
る以外は例８に準じて処理する。
例　　１６ 西独特許ＤＥ−ＰＳ　２．００９．５６６に記載されて
いる製法に基づき、ＴｉＣｌ２＊水溶液（ＴｉＣ１２４
濃度：　３３６９／Ｑ’）を用いて、約１０〜５０μ諺
の粒径を有する１００ｇの雲母をＴｉ０１で被覆する。
この懸濁液を３０℃まで冷却しｔ；後、この懸濁液に水
／エタノール／ＮＨ３の混合液（重量比で３２．２部：
　６４．２部：３．６部）に懸濁した単分散Ｓｉｎｇの
懸濁液（Ｓｉｆｔの粒径：３４０〜４００口■、　Ｓｉ
ｎｇの含有量２−３１ｙ／　０２３５．３ｍ１ｌをｐｌ
＋４．０において１時間かけて加える。次いでこの混合
液をさらに１５分間撹拌し、生成物を濾別し塩素が検出
されなくなるまで水洗し、乾燥し、８００℃で３０分間
焼成する。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）非凝集性でかつ易分散性の高度にソフトな小薄片
    状基質であって、その小薄片状基質と比較して小さい径
    の球状粒子を重量で少なくとも０．５％含有しているこ
    とを特徴とする小薄片状基質。
  2. （２）前記の球状粒子の直径が０．０５〜５０μｍの範
    囲であることを特徴とする請求項（１）に記載の基質。
  3. （３）前記の球状粒子の粒子サイズの分布が狭いことを
    特徴とする請求項（２）に記載の基質。
  4. （４）前記の基質が粒径０．０５〜１．０μｍの範囲の
    単分散のＳｉＯ＿２粒子および（または）ＴｉＯ＿２粒
    子を含んでいることを特徴とする請求項（１）に記載の
    基質。
  5. （５）小薄片状基質の懸濁液を、その薄片状基質よりも
    小さい粒径の球状粒子の懸濁液と混合し、次いでその基
    質を濾別し、乾燥し、必要に応じ、焼成することを特徴
    とする非凝集性でかつ易分散性の高度にソフトな小薄片
    状基質の製造法。
  6. （６）前記の混合懸濁液を超音波で処理することを特徴
    とする請求項（５）に記載の製造法。
  7. （７）請求項（１）に記載する基質を使用することを特
    徴とする工業用配合物もしくは化粧用組成物。
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