JP2014062236A - 構造色発色基材及びその作製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】支持体の上に平均粒径0.1〜500μmの球状微粒子を配列した球状微粒子層が形成され、上記球状微粒子層の上にラメラ構造を有する樹脂膜が形成された構造色発色基材を提供する。上記構造色発色基材を、支持体上に球状微粒子を配列させて球状微粒子層を形成する配列工程と、上記球状微粒子層の上に樹脂膜を形成する膜形成工程と、上記樹脂膜をアニール処理することによってラメラ構造を発現させるアニール工程と、を含むことを特徴とする作製方法によって作製する。
【選択図】図1
Description
ブロック共重合体の薄膜はミクロ相分離構造としてラメラ構造を発現すると、その多層構造によって構造色を発色するようになる。発色を鮮やかにするために、ブロック共重合体にブロックの一つと相溶性のあるホモポリマーを添加したり(特許文献1を参照)、架橋剤でブロック共重合体を架橋したり(特許文献2を参照)することも提案されている。しかし、見る角度によって色が変化するという構造色特有の性質に対する対応方法は特に示されていなかった。上記のようなブロック共重合体の薄膜は、糖と化学結合する有機基を導入すれば、糖のセンサーとして利用することも可能である(非特許文献1を参照)が、糖の濃度を色の変化で検知するところ、見る角度によっても色が変化するのでは、センサーの精度を高めることができない。
(2)上記樹脂膜が、疎水性ブロックと親水性ブロックとを有し、かつ、ラメラ構造を形成可能なブロック共重合体を含む(1)記載の構造色発色基材。
(3)上記ブロック共重合体が塩基性の窒素原子含有基を含む(2)記載の構造色発色基材。
(4)(1)記載の構造色発色基材の作製方法であって、
支持体上に球状微粒子を配列させて球状微粒子層を形成する配列工程と、
上記球状微粒子層の上に樹脂膜を形成する膜形成工程と、
上記樹脂膜をアニール処理することによってラメラ構造を発現させるアニール工程と、
を含むことを特徴とする作製方法。
本発明の構造色発色基材は、支持体と、球状微粒子層と、ラメラ構造を有する樹脂膜とを有する。図1に模式図を示す。支持体10の上に、球状微粒子20が配列した球状微粒子層が形成され、更にラメラ構造を有する樹脂膜30が形成されている。
ブロック共重合体の疎水性ブロック40と親水性ブロック50とがミクロ相分離してラメラ構造をとっている状態(図2(a))から、水又はアルコール類によって親水性ブロック50のみが膨潤して膜厚が厚くなった状態(図2(b))に変化すると、光の吸収波長が変化し、色の変化を生じさせる。
なかでも、ポリスチレン−ポリ(ビニルピリジン)ブロック共重合体のピリジル基を第四級カチオンにしたものでは、色の変化が顕著になり、好ましい。
本発明の構造色発色基材の製造方法は、支持体上に球状微粒子を配列させて球状微粒子層を形成する配列工程と、上記球状微粒子層の上に樹脂膜を形成する膜形成工程と、上記樹脂膜をアニール処理することによってラメラ構造を発現させるアニール工程と、を含むことを特徴とする。以下、本発明の構造色発色基材の作製方法の各工程について詳細に説明する。
支持体上に球状微粒子を配列させて球状微粒子層を形成する工程である。球状微粒子の配列方法は、球状微粒子間の隙間を小さくし、密に配列することができれば、特に限定されない。
球状微粒子層の上に樹脂膜を形成する工程である。ブロック共重合体を有機溶媒に溶解させ、その高分子溶液を球状微粒子層上に塗布し、溶媒を除去することによって形成することができる。この際、塗布する方法としては、スピンコート法、浸漬法、スプレー法等の塗布手段を用いることができる。
スピンコートする場合には、500〜5000rpmで10〜300秒間行うことが好ましい。
塗布後、室温〜50℃で10〜120分間乾燥して溶媒を除去すると、厚さ0.1〜50μmの樹脂膜が球状微粒子層の上に形成される。
上記樹脂膜をアニール処理することによってラメラ構造を発現させる工程である。
また、溶媒アニール法は、ブロック共重合体の薄膜を、ブロック共重合体の良溶媒蒸気に暴露し、ブロック共重合体の薄膜を膨潤させることによりポリマー鎖に運動の自由度を与え、自己組織化を促進する方法である。
本発明の構造色発色基材の製造方法には、上記の工程に加え、更に水溶化工程、架橋化工程を含んでもよい。これらの工程を加えることによって、環境変化に対する色の変化を調整することができる。
1.5cm×1.5cmの白板ガラスをアルカリバス(水酸化カリウム濃度10wt%、メタノール溶液)中に24時間浸漬させた後、蒸留水、エタノールの順に洗浄を行った。このガラス基板上に、水を滴下し、表面張力による曲率を持った状態を形成させ、その上に平均粒径500μmのガラスビーズ(ユニオン製、高精度ユニビーズSPL−500)を散布した。水面に浮いたガラスビーズの配列をピンセットで整えた後、水分をキムワイプを用いて吸い取り、ビーズとガラス基板が濡れ性により吸着した状態で電気炉に移し、720℃で1時間加熱処理を行い、融着させた。乾燥後、更に(3−アミノプロピル)トリメトキシシランの1wt%エタノール溶液中に室温下4時間浸漬させてシランカップリング処理を行った。蒸留水で洗浄後、80℃で3時間減圧乾燥して、ガラスビーズ配列基板を得た。
次に、クロロホルムを入れたセパラブルフラスコ内に、上記で得られた基板を成膜面を下にして空間部分に設置し、密閉して室温下24時間クロロホルムの蒸気に暴露してアニール処理を行った。
次に、ブロモエタン:1,4−ジブロモブタン=7:3(v/v)混合液の10vol%ヘキサン溶液中に、アニール処理した基板を浸漬し、密閉して50℃で24時間保持し、ピリジル基の四級化及び架橋化を行った。基板を溶液から取り出し、室温で乾燥した。
1.5cm×1.5cmの白板ガラスをアルカリバス(水酸化カリウム濃度10wt%、メタノール溶液)中に24時間浸漬させた後、蒸留水、エタノールの順に洗浄を行った。このガラス基板上に、水を滴下し、表面張力による曲率を持った状態を形成させ、その上に平均粒径30±2μmのガラスビーズ(ユニオン製、高精度ユニビーズSPL−30)を散布した。水面に浮いたガラスビーズの配列をピンセットで整えた後、水分をキムワイプを用いて吸い取り、ビーズとガラス基板が濡れ性により吸着した状態で電気炉に移し、690℃で1時間加熱処理を行い、融着させた。乾燥後、更に(3−アミノプロピル)トリメトキシシランの1wt%エタノール溶液中に室温下4時間浸漬させてシランカップリング処理を行った。蒸留水で洗浄後、80℃で3時間減圧乾燥して、ガラスビーズ配列基板を得た。
次に、クロロホルムを入れたセパラブルフラスコ内に、上記で得られた基板を成膜面を下にして空間部分に設置し、密閉して室温下24時間クロロホルムの蒸気に暴露してアニール処理を行った。
次に、ブロモエタン:1,4−ジブロモブタン=7:3(v/v)混合液の10vol%ヘキサン溶液中に、アニール処理した基板を浸漬し、密閉して50℃で24時間保持し、ピリジル基の四級化及び架橋化を行った。基板を溶液から取り出し、室温で乾燥した。
まず、構造色発色基材のガラスビーズが配列されている面に水を滴下し、その上にカバーガラスを載置した。そして、入射光の入射角度を15°,30°,45°,60°の4段階、反射光の測定角度を5°,20°,35°,50°の4段階として、紫外可視近赤外分光光度計を用いて絶対反射率スペクトルを測定した。なお、反射光の測定角度を正反射角−10°としているのは、入射光に対して正反射となる角度ではカバーガラスの最表面における反射が強く影響してしまうためである。
測定した絶対反射率スペクトルを図7に示す。また、比較のため、構造色発色基材の代わりにガラス基板を用いた場合の絶対反射率スペクトルを図8に示す。図7,8から分かるように、構造色発色基材を用いた場合には、ガラス基板を用いた場合と比較してスペクトル形状がよりブロード化し、可視光全体の反射率が増加した。
20:球状微粒子
30:樹脂膜
40:疎水性ブロック
50:親水性ブロック
60:水
70:ガラスビーズ
Claims (4)
- 支持体の上に平均粒径0.1〜500μmの球状微粒子を配列した球状微粒子層が形成され、前記球状微粒子層の上にラメラ構造を有する樹脂膜が形成された構造色発色基材。
- 前記樹脂膜が、疎水性ブロックと親水性ブロックとを有し、かつ、ラメラ構造を形成可能なブロック共重合体を含む請求項1記載の構造色発色基材。
- 前記ブロック共重合体が塩基性の窒素原子含有基を含む請求項2記載の構造色発色基材。
- 請求項1記載の構造色発色基材の作製方法であって、
支持体上に球状微粒子を配列させて球状微粒子層を形成する配列工程と、
前記球状微粒子層の上に樹脂膜を形成する膜形成工程と、
前記樹脂膜をアニール処理することによってラメラ構造を発現させるアニール工程と、
を含むことを特徴とする作製方法。
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