JP2009545674A - 耐食性、皮膜密着性および皮膜強度に優れた絶縁皮膜形成用クロムを含まない被覆液、並びにこれを用いて無方向性電気鋼板に絶縁皮膜を形成する方法 - Google Patents
耐食性、皮膜密着性および皮膜強度に優れた絶縁皮膜形成用クロムを含まない被覆液、並びにこれを用いて無方向性電気鋼板に絶縁皮膜を形成する方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】第1リン酸アルミニウムと第1リン酸亜鉛とが1:1の比率で混合された固形分60重量%のリン酸塩溶液100gに対して、水酸化コバルトと水酸化ストロンチウムが1:1の比率で混合された固体0.5〜5g、固形分20重量%のポリエステル樹脂エマルジョンまたはエポキシ樹脂エマルジョン100〜300g、固形分20重量%のケイ酸アルミニウム3〜10g、およびチタニウムキレート0.1〜6gを含んでなる被覆組成物。
Description
このため、クロム−フリーな電気鋼板被覆剤の調整方法が活発に開発されている。電気鋼板被覆用の、クロム−フリーな被覆剤を調整する方法は、クロム酸塩を除いたことに基づく耐食性と密着性の低下を補償するためにリン酸塩を加える方法と、被覆剤にコロイド状シリカを導入することによるバリア効果を誘導する方法と、に区分できる。
一方、無方向性電気鋼板をモータまたはトランスの鉄芯として使用する場合には、無方向性電気鋼板を規格に基づいて打抜きした後、一定の枚数を重ねて積み上げ、溶接または接着によって鉄芯にする。
一般的に、無方向性電気鋼板の.絶縁皮膜はクロムを含有している。クロムは、SRA後の絶縁膜の物性を向上させることに役に立つ。
CrO3+2H3PO4→Cr(PO4)2+6H2O ・・・・・・(1)
本発明の他の目的は、クロム−フリー被覆組成物を用いた無方向性電気鋼板の絶縁皮膜形成方法を提供することにある。
皮膜中に存在するリン酸塩が皮膜を乾燥した後に遊離リン酸として残存しており、この遊離リン酸が皮膜形成の後に湿気などを吸湿して応力除去焼鈍(SRA)後の被覆組成物の耐食性および密着性を低下させるという事実と、応力除去焼鈍(SRA)後の被覆組成物の耐食性および密着性の低下の原因が有機樹脂エマルジョンとリン酸塩との適合性にあるという事実と、に基づき、本発明は、第1リン酸アルミニウムと第1リン酸亜鉛とを混合したリン酸溶液に水酸化コバルトと水酸化ストロンチウムを添加することにより、被覆組成物がクロムを排除した場合に生じる耐食性および密着性を克服し、SRA後の皮膜密着性を向上させるようにした被覆組成物を提供するものである。
エマルジョン化されたエポキシ樹脂は、ビスフェノールがエポキシドと結合する構造を有し、構造の一部がアクリルグループで置換され、これによってエマルジョン状態を保っている。エマルジョン化されたエポキシ樹脂の量が固体の含有量の中で100g未満になると、相対的にリン酸塩の分率が高くなって、被覆組成物の耐食性は増加するが、被覆組成物の粘着性(stickiness)が減少し、粉末が沈殿しするという問題がある。一方、マルジョン化されたエポキシ樹脂の量が含有量の中で300g以上になると、被覆組成物の耐食性と適合性が著しく減少する。従って、エマルジョン化されたエポキシ樹脂は、上記の範囲で添加されることが好ましい。
また、チタニウムキレートは、被覆組成物内に存在しながら架橋剤の役割を担当するもので、被覆組成物が乾燥された際に金属リン酸塩とポリエステル樹脂とを連結する。チタニウムキレートの量が0.1g未満であると、チタニウムキレートは架橋剤の役割を行うことができない。一方、チタニウムキレートの量が6gを超過しても、チタニウムキレートは同一の反応特性を示す。
従ってチタニウムキレートの量は上記の範囲で添加されることが好ましい。
第一は、本発明に於いてリン酸第1アルミニウム(Al(H2PO4)3)と第1リン酸亜鉛(Zn(H2PO4)2)は1:1の混合形態が好ましい。このような混合形態のリン酸塩に水酸化コバルトと水酸化ストロンチウムとを添加して皮膜の耐熱性および緻密性を確保し、これにより被覆組成物の耐食性が向上するようにした。
リン酸水素塩の形態としては、リン酸の解離状態によって第1リン酸金属塩、第2リン酸金属塩および第3リン酸金属塩の3形態が存在する。本発明では、第1リン酸アルミニウム(Al(H2PO4)3)と第1リン酸亜鉛(Zn(H2PO4)2)との混合形態のリン酸水素塩が使用されることが好ましい。
したがって、遊離リン酸による表面欠陥を減らすためには、純粋なリン酸塩と金属酸化物が適当なモル比で製造されなければならない。被覆組成物内のリン酸塩の成分比が非常に重要である。
一般に、SRA後の皮膜強度は、有機樹脂と金属リン酸塩との適合性に関係がある。すなわち、被覆組成物の製造直後に、有機樹脂と金属リン酸塩との適合性が良くなければ、肉眼で観察されない微細な相分離現象または2成分間の凝固現象などが発生する。
従って、本発明では、このような問題を解決し、式1に示すような酸化クロムと遊離リン酸との反応に代える物質を探すために、広範囲な金属酸化物または水酸化物を適用してその効果を検証した。
この例では、水酸化コバルトの含有量が水酸化ストロンチウムの含有量に比べて高くなると被覆組成物の耐食性は増加するが、金属リン酸塩の粘度が増加し、被覆組成物の別の主要成分であるエステル樹脂との適合性を減少させる。一方、水酸化ストロンチウムの含有量が水酸化コバルトの含有量に比べて高くなっても耐食性の向上に限界がある。
したがって、金属リン酸塩とポリエステル樹脂とを含む被覆組成物を乾燥した際に、チタニウムキレートが金属リン酸塩とポリエステル樹脂間に特別な反応を起してより堅固な皮膜を形成する。
また、チタニウムキレートは、チタニウムキレートと被覆組成物内の主要成分の一つである金属リン酸塩との反応によって、式3と式4とに示した化学反応を引き起こす。
更に、チタニウムキレートは、式2の(A)のような構造式を有しており、式5の(B)に示すようなエポキシ樹脂が被覆組成物中に存在する場合、式5に示す特別な化学的反応を引き起こす。
このようにして、無方向性電気鋼板上に、密着性と耐食性に優れた絶縁皮膜が形成される。
以下、実施例によって本発明をより具体的に説明する。
続いて、このように処理した試験材を650℃で数秒間乾燥させた後、空冷した。
その後、試験材の特性を評価するために、試験材を100%N2ガス雰囲気の下、750℃で2時間熱処理して、応力除去焼鈍(SRA)を行った。試験材の絶縁性は、300PSI圧力の下で0.5Vの電圧および1.0Aの電流を印加したときの電流値を測定することにより評価し、その密着性は、SRA前後の試験材を10、20、30〜100mmの直径を有する円弧を形成させて180°曲げたときの皮膜剥離のない最小円弧直径を測定することにより評価し、皮膜の外観は、縞模様、光沢有無などを肉眼で観察することにより評価した。
また、SRA後の皮膜強度は、SRA後の皮膜上に所定のサイズの粘着テープを被膜に貼着してから剥がしたときに、粘着テープに引き剥がされた皮膜の度合、及びテープの汚染の度合いをイメージプロセッシング技法を用いて定量化しパーセント表示にした。
この際、リン酸塩溶液とポリエステル樹脂エマルジョンの重量比は、相互安定性が最良である1:2の比率に調整した。
表5に、このように製造された被覆組成物を2.5g/m2の塗布量で塗布し、乾燥した皮膜の特性を示した。
。
Claims (6)
- 第1リン酸アルミニウム(monoaluminum phosphate)と第1リン酸亜鉛(monozinc phosphate)とが1:1の比率で混合された固形分含有量60重量%のリン酸塩溶液100gに対して、
水酸化コバルトと水酸化ストロンチウムが1:1の比率で混合された固体0.5〜5gと、
固形分含有量20重量%のポリエステル樹脂エマルジョンまたはエポキシ樹脂エマルジョン100〜300gと、
固形分含有量20重量%のケイ酸アルミニウム3〜10gと、
チタニウムキレート0.1〜6gと、
を含んでなり、応力除去焼鈍(SRA)後に優れた耐食性、皮膜密着性、及び皮膜強度を有することを特徴とする絶縁皮膜形成用クロム−フリー被覆組成物。 - 前記第1リン酸亜鉛は2.75Mまたは52.5%の固形分を含有し、前記第1リン酸アルミニウムと前記第1リン酸亜鉛との混合液は60重量%の固形分含有量および30〜70cpの粘度を含有し、前記ポリエステル樹脂エマルジョンは40000〜50000の分子量と、40〜50℃のガラス転移温度(Tg)と、20重量%の固形分含有量と、を有することを特徴とする請求項1に記載の絶縁皮膜形成用クロム−フリー被覆組成物。
- 前記第1リン酸亜鉛は2.75Mまたは52.5%の固形分を有し、前記第1リン酸アルミニウムと前記第1リン酸亜鉛との混合液は60重量%の固形分および30〜70cpの粘度を有し、前記エポキシ樹脂エマルジョンは10000〜20000の分子量と、50〜60℃のガラス転移温度(Tg)と、20重量%の固形分と、を有することを特徴とする請求項1に記載の絶縁皮膜形成用クロム−フリー被覆組成物。
- 前記チタニウムキレートは、トリエタノールアミンチタネート(triethanolamine titanate)、チタニウム2,2,2−ニトリロトリセタノレート(titanium nitrilotrisethanolate)と、有機−無機チタネート−多孔質複合物(organic−inorganic porous titanate compound)の中から選ばれた何れか一つであることを特徴とする請求項1に記載の絶縁皮膜形成用クロム−フリー被覆組成物。
- 前記エポキシ樹脂エマルジョンは、ビスフェノールがエポキシドと結合する構造を有し、前記構造の一部分がアクリル基で置換され、エマルジョン状態に維持されることを特徴とする請求項1に記載の絶縁皮膜形成用クロム−フリー被覆組成物。
- 請求項1乃至5の何れか1項に記載のクロム−フリーの被覆組成物を用いて、無方向性電気鋼板上に塗布量が鋼板の片面あたり0.5〜6.0g/m2の範囲で塗布し、塗布した前記皮膜組成物を350〜700℃で10〜50秒間処理することを特徴とする無方向性電気鋼板上に絶縁膜を形成する方法。
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