JP2009525391A - 冷水に分散可能なセルロースエーテルの製造方法およびそれらの使用 - Google Patents

冷水に分散可能なセルロースエーテルの製造方法およびそれらの使用 Download PDF

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Abstract

本発明は、水系に容易に分散する冷水に分散可能な水溶性ポリマー粒子の改善された製造方法に関する。これらの粒子は、パーソナルケア、家庭用ケア、構築、塗料、油田、製薬、食品、例えば乳製品および乳成分を含まない製品、ならびに防汚製品のような最終用途用組成物での使用に適している。

Description

関連出願
本願は、2006年1月30日付けで出願された米国仮出願第60/763,212号の利益を主張する(その全体が参照により開示に含まれる)。
発明の分野
本発明は、多糖類組成物の製造方法に関し、より具体的には、水中に入れると、優秀な分散性、最小の塊の形成、および極めて迅速な水和を示し、最大の望ましい粘度に達することが可能なセルロースエーテル組成物の製造方法に関する。加えて本発明は、上記方法によって製造された多糖類組成物に関し、加えて、これらの多糖類組成物の、パーソナルケア、家庭用ケア、建築および建設資材、塗料、油田、製薬、食品、例えば乳製品および乳成分を含まない製品、ならびに防汚製品における使用に関する。
発明の背景
水溶性ポリマーは、様々な消費者製品において頻繁に用いられている。水溶性ポリマーは、環境に優しく生分解可能であるという利点を有する一方で、水と接触させると塊を形成しやすいという欠点があり、この傾向の結果として溶解させるのにより長時間を要する。
溶解とは、定義上あいまいに用いられている用語である。本件において溶解は、ポリマーが溶解する二段階を示す用語として用いられる。第一段階(すなわち分散)は、技術、手段、そのポリマーの構造および表面の化学的性質に応じて、数秒もの短い時間の場合もあるし、数時間もの長い時間の場合もある。分散に続いて、水和が起こる。この段階では、ポリマー鎖がほぐれて、溶液全体を占めるそれらの流体力学的な体積が増加し、その過程で増粘する。ポリマー分子が水と接触するとすぐに、ポリマー分子は極めて迅速に膨潤する傾向があり、隣接する粒子と接触し始める。これらの粒子は互いに接着し、様々なサイズの塊を形成するが、このような塊は水和時間を有意に遅らせる作用がある。最終用途において塊の形成を最小化し、最終的に迅速な水和を起こすためには、優れた分散が必要条件である。水溶性ポリマーを含むほとんどの系において、塊の形成は、全溶解時間の律速工程とみなされている。
発明の要約
本発明は、多種多様の添加剤および低分子量の親水性分子を併用した、一般的には冷水に分散可能なポリマー、具体的にはセルロースエーテルの製造方法に関する。このような添加剤は、優れた分散に要する時間の最小化を提供する。原則的に、塊が形成される原因は、ポリマー粒子が、水中での溶解が始まるよりも速く互いに会合する傾向を有するという事実に起因する。粒度分布の制御は、ポリマーの分散性を改善する1つのアプローチである。しかしながら、水溶性ポリマーの粒度分布の制御の有効性は不十分である。水溶性ポリマーを水系に分散しようとする場合、ポリマー粒子の優れた分散を得るために必要なスクリーンを提供するために、表面コーティングが必要である。表面コーティングは、一時的に水溶性ポリマー粒子をマスクするように作用する。この表面コーティングは、水溶性粒子が互いに接触しないようにし、その代わりに水溶性粒子を水系に溶解させる作用がある。表面コーティングが水に溶解するころには、水溶性ポリマー粒子はすでに水に分散され始めるため、分散段階における塊形成によって発生し得る遅延を回避しながらそれらの水和を開始させる。
本発明はさらに、上述のセルロースエーテル組成物の製造方法を対象とし、本方法は、流動層乾燥機、または、解凝集によるフラッシュ乾燥機のような空気乾燥手段中で、望ましい水溶性ポリマーの流動化サンプルに、塩、糖類、界面活性剤または低分子量の水溶性ポリマーの水溶液を噴霧することによってなされる。水溶性ポリマー粒子は、極めて効率的な方法で同時にコーティングされて乾燥される。このようにして処理された生成物は、粒度分布、分散性および粉末流動性に関して極めて望ましい特性を提供する。
本発明はさらに、冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法を対象とし、本方法は:(a)粒状水溶性ポリマーと表面処理添加剤を含む水溶液とを高剪断混合チャンバー(室)に導入し、その後、流動層乾燥機、または、解凝集によるフラッシュ乾燥機のような空気乾燥手段に導入し、空気乾燥手段のチャンバー内に、気体担体中に懸濁された粒状水溶性ポリマーを保持する工程;および、(b)気体担体を、水溶性ポリマー粒子が分解するかまたは「粘着性」になりまたは凝集する温度より低い温度に維持して、残留の乾燥した表面処理剤が粒状水溶性ポリマー上に、冷水に分散可能な水溶性ポリマーを製造するのに十分な量でコーティングされた状態とする工程気体担体、を含む。
本発明はさらに、パーソナルケア、家庭用ケア、構築、塗料、油田、製薬、食品、例えば乳製品および乳成分を含まない製品、ならびに防汚製品のような最終用途用組成物における冷水に分散可能な水溶性ポリマーの使用を対象とする。
図面の簡単な説明
図1は、長期にわたる組成物の実施例、加えて2種のコントロール(対照)の粘度を説明するグラフである。
図2は、2種の異なるインペラー速度で測定された長期にわたる組成物の実施例、加えて2種のコントロールの粘度を説明するグラフである。
発明の詳細な説明
所定の添加剤の使用および粒度分布の制御によって、水溶性ポリマーの分散性および水和時間における実質的な改善が提供されることが発見された。
本発明での使用に関して特に興味深い水溶性ポリマーとしては、セルロースエーテルが挙げられる。本発明において有用なセルロースエーテルは、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)、水溶性エチルヒドロキシエチルセルロース(EHEC)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース(CMHEC)、ヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース(HPHEC)、メチルセルロース(MC)、メチルヒドロキシプロピルセルロース(MHPC)、メチルヒドロキシエチルセルロース(MHEC)、カルボキシメチルメチルセルロース(CMMC)、疎水性修飾したカルボキシメチルセルロース(HMCMC)、疎水性修飾したヒドロキシエチルセルロース(HMHEC)、疎水性修飾したヒドロキシプロピルセルロース(HMHPC)、疎水性修飾したエチルヒドロキシエチルセルロース(HMEHEC)、疎水性修飾したカルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース(HMCMHEC)、疎水性修飾したヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース(HMHPHEC)、疎水性修飾したメチルセルロース(HMMC)、疎水性修飾したメチルヒドロキシプロピルセルロース(HMMHPC)、疎水性修飾したメチルヒドロキシエチルセルロース(HMMHEC)、疎水性修飾したカルボキシメチルメチルセルロース(HMCMMC)、カチオン性ヒドロキシエチルセルロース(カチオン性HEC)、および、カチオン性の疎水性修飾したヒドロキシエチルセルロース(カチオン性HMHEC)からなる群より選択されてもよい。本発明において、HEC、MCおよびCMCが好ましいセルロースエーテルである。
本発明によれば、表面処理添加剤は、このようにして処理された水溶性ポリマーに優れた分散性を提供しなければならない。本発明に従って処理された水溶性ポリマーに適切に含ませることが可能な物質の例としては、これらに限定されないが、以下が挙げられる:
1)NaCl、KCl、リン酸塩、硝酸塩、硫酸塩などの塩、
2)ラクトース、フルクトース、グルコース、スクロース、マルトデキストリンなどの糖類、
3)ソルビトール類およびラウリル硫酸類のような界面活性剤、
4)エステル溶液;および、
5)ポリエチレングリコール、および、プロピレングリコールのような低分子量のポリマー、ならびに、低分子量のセルロースエーテル化合物。
本発明において表面処理添加剤として使用するのに好ましい糖類としては、単糖類および二糖類が挙げられる。本発明において処理添加剤として使用される単糖類は、グルコース、フルクトース、ガラクトース、および、リボースからなる群より選択してもよい。本発明において表面処理添加剤として使用される二糖類は、グルコース、フルクトース、ガラクトース、リボース、キシロース、スクロース、マルトース、ラクトース、セロビオース、トレハロース、および、グリセリンからなる群より選択してもよい。本発明において、スクロース、および、マルトースが好ましい二糖類である。本発明において、糖としてはさらにオリゴ糖も挙げられ、例えばマルトデキストリンである。
本発明において表面処理添加剤として使用するための塩としては、これらに限定されないが、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、および、クエン酸の塩が挙げられる。
上記の添加剤および表面活性添加剤の列挙は単なる例であり、用いることができる活性添加剤を全て列挙したわけではない。これらのタイプの製品で用いられるその他の添加剤は当業界で周知である。慣習的に用いられる上記の添加剤に加えて、本発明に係る組成物はさらに、これらに限定されないが、着色剤、保存剤、抗酸化剤、栄養補給剤、アルファまたはベータヒドロキシ酸、乳化剤、機能性ポリマー、増粘剤(例えば、水溶性ポリマー、すなわちヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、および、脂肪族アルコール、すなわちセチルアルコール)、1〜6個の炭素を有するアルコール、脂肪または脂肪族化合物、抗菌性化合物、ジンクピリチオン、シリコーン材料、炭化水素ポリマー、皮膚軟化薬、油、界面活性剤、医薬品、矯味矯臭薬剤、芳香剤、懸濁化剤のような添加剤、ならびにそれらの混合物を任意に含んでいてもよい。
本発明の目的に関して、「冷」水とは、本組成物で用いられるセルロースエーテルの曇り点未満の温度の水を意味し、好ましくは約30℃未満の温度の温度の水である。「曇り点」とは、本明細書において用いられる用語として、20℃で、2重量%のセルロースエーテルを含む水溶液が、このような溶液を通過する光のうち50%が透過するような温度を意味する。
本発明によれば、本発明の表面処理されたポリマーとのブレンドで用いることができる機能性ポリマーの例としては、疎水性修飾した多糖類またはそれらの誘導体、水溶性ポリマー、例えば、カーボポール(Carbopol(R))製品のようなアクリル酸ホモポリマー、および、アニオン性および両性アクリル酸コポリマー、ビニルピロリドンホモポリマー、ならびに、カチオン性ビニルピロリドンコポリマー;非イオン性、カチオン性、アニオン性および両性セルロース系ポリマー、例えばヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カチオン性ヒドロキシエチルセルロース、カチオン性カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ならびに、カチオン性ヒドロキシプロピルセルロース;アクリルアミドホモポリマー、ならびに、カチオン性、両性および疎水性アクリルアミドコポリマー、ポリエチレングリコールポリマーおよびコポリマー、疎水性ポリエーテル、疎水性ポリエーテルアセタール、疎水性修飾したポリエーテルウレタン、ならびに、会合性ポリマーと称されるその他のポリマー、疎水性セルロース系ポリマー、ポリエチレンオキシドプロピレンオキシドコポリマー、ならびに、非イオン性、アニオン性、疎水性、両性およびカチオン性多糖類、例えばキサンタン、キトサン、カルボキシメチルグアール、アルギン酸塩、アラビアゴム、ヒドロキシプロピルグアール、カルボキシメチルグアールヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウム塩化物、グアールヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウム塩化物、および、ヒドロキシプロピルグアールヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウム塩化物が挙げられる。
本発明の方法は、流動層乾燥機、解凝集によるフラッシュ乾燥機のような空気乾燥手段、または、類似のその他の流動化装置中で行われる。典型的には、このような装置は、一般的に円形に設計されたチャンバーからなる乾燥機を含み、このようなチャンバーは、その底部に格子を有し、その上部は、上記チャンバーよりも大きい直径を有する膨張チャンバーに向かって押し出されるようにして開く。上記チャンバーを通過する気体担体(典型的には空気または窒素)の速度は、格子上に載っている粒状水溶性ポリマーが流体としてガスフローに懸濁されるまで高められる(従って用語「流動化」および「流動層乾燥機」という)。上記粒子は、気体担体ストリームの上に向かう力によって上記チャンバーから膨張チャンバーに押し上げられ、そこでガスが膨張し、単位面積あたりの上に向かう力が減少する。それにより粒子はチャンバーに再び降下し、このサイクルを再度開始させることができる。
上記チャンバーに導入される気体担体が加熱されると、水溶性ポリマー粒子の乾燥が起こる。気体担体の温度は、水溶性ポリマー粒子が分解するか、または「粘着性」になり凝集すると予想される温度より低く維持されると予想される。気体担体の温度は、典型的には、約120℃未満であり、より好ましくは約25℃〜約110℃の範囲であり、さらにより好ましくは約30℃〜約75℃の範囲である。
粘着性(粘着および付着)は、粉末の乾燥中に頻繁に遭遇する現象であり、乾燥機の操作における主要な問題となる場合があり、さらに粉末の製品品質に有害となる可能性がある。空気乾燥手段における制御されていない粒子の凝集は、粒子の乾燥、かさ密度および分配性(dispensability)に悪影響を与える可能性がある。空気乾燥手段の動作条件は、製品の粘着性および熱分解が実質的に制限されるように選択することが有利である。セルロースエーテルは、それらの水分および温度の両方に依存して高い凝集性を示すプラスチック相を経る。粒子に会合した水分の量が多ければ多いほど、粒子が「粘着性の相」に入らないようにするために、空気乾燥手段の温度をより低く維持しなければならない。本発明の方法は、粒子を流動しやすい相に維持するために、空気乾燥手段の条件を維持するため、粒子を「粘着性の相」に変化させることはない。
例えば、全水分量のパーセンテージが15.5重量%であるHEC粒子サンプルを乾燥させる場合、このような粒子は、約88℃の「粘着性の相」を示すと予想されるが、全水分量が12.3重量%であるサンプルは、91℃の「粘着性の相」を示すと予想され、さらに、全水分量のパーセンテージが8.0%であるサンプルは、116℃の「粘着性の相」を示すと予想される。粒子サンプル中の全水分量が増加するにつれて、その粒子サンプルの粘着性の相が始まる温度は低くなる。
本発明の方法は、バッチプロセスとして行ってもよい。あるいは本発明の方法は、連続的または半連続的なプロセスとして行ってもよい。
空気乾燥手段は、本発明の方法において水溶性ポリマーの凝集を最小化し、さらに水溶性ポリマー粒子を流動しやすい状態に維持するような条件下で操作される。本発明の方法における水溶性ポリマーの凝集の最小化に寄与する条件のなかでも特に、粒子間の液体架橋の形成を防ぐために、上記水溶液を凝集しないような量で使用することが挙げられる。水溶性ポリマーの粒子が凝集してより大きい粒子になるよりも、ばらばらの粒子として残存した状態で水溶性ポリマーが流動化するように、上記水溶液は、空気乾燥手段のチャンバーに導入される前に高剪断混合チャンバー中で上記ポリマーに慎重に適用される。
また、高剪断混合チャンバーに導入される水溶液が、低含水量の系であることも好ましい。水溶液中の水の量を最小化することによって、上記水溶性ポリマーの凝集を最小化することができ、さらに、このポリマーをばらばらの粒子として維持することを可能にする。このような低含水量の系において、流動層乾燥機の高剪断混合チャンバーに導入される水溶液は、約75重量%未満の水を含むことが好ましく、より好ましくは約50重量%未満の水、さらにより好ましくは約25重量%未満の水を含む。
本発明の方法において低含水量の系を用いる利点のなかでも特に、最初に高剪断混合チャンバーに導入される水の量、それに続いて、水溶性ポリマーが流動化するように空気乾燥手段に導入される水の量を最小化すれば、添加された水を水溶性ポリマー粒子から除去するのに必要な熱の量が少なくなり、それによって、コーティングしようとする水溶性ポリマー粒子を熱へ曝露する際の負の作用を減少させることができることが挙げられる。
本発明の方法において低含水量の系を用いるその他の利点は、粒子上にコーティングされた乾燥した表面処理添加剤の量が比較的少ない冷水に分散可能な水溶性ポリマーの生産が可能になることであり、それにより、冷水に分散可能な水溶性ポリマー中の水溶性ポリマーの相対量(重量に基づく)を増加させることができる。本発明の方法を用いて粒子上にコーティングされた乾燥した表面処理添加剤の量は、冷水に分散可能な水溶性ポリマーの約30重量%未満、好ましくは冷水に分散可能な水溶性ポリマーの約20重量%未満、それでもなお好ましくは冷水に分散可能な水溶性ポリマーの約10重量%未満、さらにより好ましくは冷水に分散可能な水溶性ポリマーの約5重量%未満であってもよい。
以下の実施例によって、本発明をさらに実証する。これらの実施例は本発明を説明するために示され、部およびパーセンテージは特に他の指定がない限り重量に基づく。
実施例1
グラット(Glatt)(ドイツ)から提供された流動層乾燥機中で、数種の市販の水溶性ポリマーを処理した。ポリマー粉末の固形サンプル(1バッチは〜125g)を、ミニグラット(MiniGlatt)流動層乾燥機中に置いた。様々な表面処理添加剤を含む水溶液を別々に製造し、上記ポリマーの流動化サンプルに、気体担体として窒素を用いてノズルを通じて噴霧した。温度を所定範囲(30℃〜75℃)で変化させ、処理時間を20〜60分間の間のいずれかとした。添加された溶液の体積は、最初の水溶性ポリマーサンプルの重量と比較して10重量%〜60重量%であった。
Figure 2009525391
表1に、様々な処理された水溶性ポリマー、用いられた水(%)および添加剤(%)に関する実験の詳細の要約を列挙した。処理されたポリマーサンプルに、本方法で用いられた添加剤および水のパーセンテージを対応させた。
実施例2
以下の表2に、ヒドロキシプロピルセルロース−HPCサンプル(クルーセル(Klucel(R))GFヒドロキシルプロピルセルロース,ハーキュリーズ社(Hercules Incorporated)から入手)、および、それらの対応する水和時間、添加剤のタイプおよびパーセントを列挙した。全てのサンプルを、実施例1で説明されているようにして流動層アプローチによって製造した。
Figure 2009525391
実施例2において、ヒドロキシルプロピルセルロースのサンプルを試験した。最初の段階において、クルーセル(R)EFヒドロキシルプロピルセルロース(ハーキュリーズ社より入手可能,Mwは〜80,000)を、200メッシュスクリーンで篩分けし、目の粗いサンプルを保存した。注目すべきは、篩い分け工程でサンプルから微粉を除去すれば、元のサンプルと比較して水和時間が改善されることである。微細な粒子は、より大きい粒子に付着してそれらを一緒に接着させる傾向が極めて高いため、200メッシュスクリーンを使用して微粉を除去することで、塊形成の問題が最小化されることが観察される。粒子の目が粗ければ粗いほど、立体的および表面積の制約のために一緒に接着する傾向もより低くなる。ヒドロキシルプロピルセルロース(クルーセル(R)GFヒドロキシルプロピルセルロース,ハーキュリーズ社より入手可能(Mw=370,000))を含むその他の水溶性ポリマーに関して同じアプローチを用いても、十分な改善は得られなかった。理論に拘束されることは望まないが、水溶性ポリマーの分子量は、粒度が分散性に及ぼす影響を抑制する傾向があると考えられる。この場合において、ヒドロキシルプロピルセルロースの表面処理によって、その水和時間が、市販の未処理コントロールと比較して2.5倍改善された。
実施例3
実施例3において、冷水に分散可能なメチルヒドロキシルエチルセルロースMHEC(ME4095L MHEC,ハーキュリーズ社より入手可能)のサンプルを、実施例1で説明されているような流動層アプローチによって、表面処理添加剤としてNaClを用いて製造した。MHECサンプルを、3%NaClで処理する前と処理した後に流動層乾燥機を用いて試験した。サーモ・エレクトロン社(Thermo Electron Corporation)製のハーケ(Haake)550粘度計を用いて溶解曲線を得た。図1に、これらの水和時間および粘度上昇で構成される溶解曲線を示す。
実施例3において、流動層乾燥機で3%NaClで処理する前と処理した後のメチルヒドロキシルエチルセルロースポリマーの水和において劇的な改善が観察された。このような改善の利点のなかでも特に、エネルギー消費の最小化が挙げられ、さらに、冷水に分散可能な水溶性ポリマーを水に分散する際の効率および処理量が増加する。
実施例4
実施例4において、冷水に分散可能なヒドロキシルエチルセルロース(ナトロソル(Natrosol(R))250H HEC,ハーキュリーズ社より入手可能)のサンプルを、実施例1で説明されているような流動層アプローチによって、表面処理添加剤として2%NaClを用いて製造した。2%NaClでHECを処理した後、実施例3で観察された改善と同様の改善が観察された。
図2において、2種の異なる混合速度で溶解曲線を作製した。高い混合速度(>300rpm)では、本発明の実施例、および、類似の溶解曲線を示すコントロールサンプルいずれの場合においても、HECに対する表面処理の有益な作用は、容易に見出されなかった。しかしながら、ミキサー速度を200rpmに低めたところ、本発明の実施例は、室温で60分連続撹拌した後、その水和時間および粘度上昇において有意な差を示した。
実施例5
実施例5において、乾燥した表面処理添加剤として25%マルトデキストリンを含む冷水に分散可能なメチルセルロース粒子を製造した。連続流動層乾燥機を併用した高剪断シュンギ(Schugi)ミキサーを用いて、冷水に分散可能なメチルセルロース粒子を製造した。表面処理添加剤の溶液は、40重量%マルトデキストリンの水溶液とした。得られた生成物は、緩下剤の製剤において有用であると予想される。
実施中に推測された具体的な実施態様または改変の様々な観点から本発明を説明し、開示し、図説し、および示したが、本発明の範囲がそれによって限定されることは意図されないし、そのようにみなされるべきでもなく、従って、このような本明細書の教示によって示唆され得るようなその他の改変または実施態様は、特に本明細書に添付された請求項の広さおよび範囲のなかに含まれるものとして個別に確保される。
長期にわたる組成物の実施例、加えて2種のコントロールの粘度を説明するグラフである。 2種の異なるインペラー速度で測定された長期にわたる組成物の実施例、加えて2種のコントロールの粘度を説明するグラフである。

Claims (21)

  1. 冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法であって:
    (a)粒状水溶性ポリマーと表面処理添加剤を含む水溶液とを高剪断混合チャンバーに導入し、その後、空気乾燥手段に導入し、該空気乾燥手段のチャンバー内に、気体担体中に懸濁された該粒状水溶性ポリマーを保持する工程;
    (b)該気体担体を、該粒状水溶性ポリマーが分解するかまたは「粘着性」になりかつ凝集する温度より低い温度に維持して、残留の乾燥した該表面処理剤が該粒状水溶性ポリマー上に、該冷水に分散可能な水溶性ポリマーを製造するのに十分な量でコーティングされた状態とする工程
    を含む、上記方法。
  2. 前記水溶性ポリマーが、セルロースエーテルを含む、請求項1に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
  3. 前記セルロースエーテルが、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)、水溶性エチルヒドロキシエチルセルロース(EHEC)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース(CMHEC)、ヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース(HPHEC)、メチルセルロース(MC)、メチルヒドロキシプロピルセルロース(MHPC)、メチルヒドロキシエチルセルロース(MHEC)、カルボキシメチルメチルセルロース(CMMC)、疎水性修飾したカルボキシメチルセルロース(HMCMC)、疎水性修飾したヒドロキシエチルセルロース(HMHEC)、疎水性修飾したヒドロキシプロピルセルロース(HMHPC)、疎水性修飾したエチルヒドロキシエチルセルロース(HMEHEC)、疎水性修飾したカルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース(HMCMHEC)、疎水性修飾したヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース(HMHPHEC)、疎水性修飾したメチルセルロース(HMMC)、疎水性修飾したメチルヒドロキシプロピルセルロース(HMMHPC)、疎水性修飾したメチルヒドロキシエチルセルロース(HMMHEC)、疎水性修飾したカルボキシメチルメチルセルロース(HMCMMC)、カチオン性ヒドロキシエチルセルロース(カチオン性HEC)、および、カチオン性の疎水性修飾したヒドロキシエチルセルロース(カチオン性HMHEC)からなる群より選択される、請求項2に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
  4. 前記セルロースエーテルが、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)を含む、請求項2に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
  5. 前記セルロースエーテルが、カルボキシメチルセルロース(CMC)を含む、請求項2に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
  6. 前記セルロースエーテルが、メチルセルロース(MC)を含む、請求項2に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
  7. 前記表面処理添加剤が、塩および糖類からなる群より選択され得る、請求項2に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
  8. 前記表面処理添加剤が、塩を含む、請求項7に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
  9. 前記表面処理添加剤が、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、および、クエン酸の塩からなる群より選択される塩を含む、請求項8に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
  10. 前記塩が、塩化ナトリウムを含む、請求項8に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
  11. 前記塩が、塩化カリウムを含む、請求項8に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
  12. 前記表面処理添加剤が、糖を含む、請求項7に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
  13. 前記糖が、グルコース、フルクトース、ガラクトース、リボース、キシロース、スクロース、マルトース、ラクトース、セロビオース、トレハロース、および、グリセリンからなる群より選択され得る、請求項12に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
  14. 前記糖が、グルコース、フルクトース、ガラクトース、および、リボースからなる群より選択され得る、請求項12に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
  15. 前記糖が、マルトデキストリンを含む、請求項12に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
  16. 前記気体担体が、約120℃未満の温度で維持される、請求項1に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
  17. 前記気体担体が、約25℃〜約110℃の範囲温度で維持される、請求項16に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
  18. 前記気体担体が、約30℃〜約75℃の範囲温度で維持される、請求項17に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
  19. 前記方法が、バッチプロセスとして行われる、請求項1に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
  20. 前記方法が、連続的な、または半連続的なプロセスとして行われる、請求項1に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
  21. 前記空気乾燥手段が、流動層乾燥機を含む、請求項に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012527238A (ja) * 2009-05-18 2012-11-08 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー 油調理された食品の油吸収を低減する方法

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8728448B2 (en) 2007-01-10 2014-05-20 Hercules Incorporated Use of agglomerated hydroxyethylcellulose in pharmaceutical, personal care and household care applications
US20090208603A1 (en) * 2007-09-14 2009-08-20 Tic Gums, Inc. Super dispersible gums and powders and process for making the same
ES2628194T3 (es) * 2009-03-31 2017-08-02 Dow Global Technologies Llc Estabilizante de sales tartáricas para el vino
US9321908B2 (en) 2011-03-07 2016-04-26 Hercules Incorporated Methods for dispersing water soluble polymer powder
US9321851B2 (en) 2011-03-07 2016-04-26 Hercules Incorporated Water soluble polymer powder formulation having improved dispersing properties
KR101902751B1 (ko) 2011-04-06 2018-10-02 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 높은 벌크 밀도, 양호한 유동성 및 개선된 냉수 분산성의 셀룰로스 유도체를 제조하는 방법
US8946324B2 (en) * 2011-05-04 2015-02-03 Lsc Environmental Products, Llc Bulk material cover compositions and methods of applying
KR102171570B1 (ko) * 2012-09-25 2020-10-29 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 높은 벌크 밀도, 우수한 유동성 및/또는 우수한 냉수 분산성 및 약한 용액 색을 갖는 셀룰로스 유도체의 제조 방법
EP2906190B1 (en) 2012-10-11 2018-09-12 Dow Global Technologies LLC Glyoxal-free cellulose derivatives for personal care compositions
CN107325333B (zh) * 2017-07-07 2018-12-04 许辉良 速溶羟乙基纤维素及其制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5345358A (en) * 1976-10-05 1978-04-24 Daicel Chem Ind Ltd Preparation of easily water-dispersible sodium carboxymethyl cellulose
JPS5365489A (en) * 1976-11-17 1978-06-10 Lion Dentifrice Co Ltd Granular size composition and production thereof
JPS57158244A (en) * 1981-03-25 1982-09-30 Kao Corp Production of particulate, easily water-soluble cellulose derivative composition
JPS6324865A (ja) * 1986-07-17 1988-02-02 Wakunaga Pharmaceut Co Ltd 粒状糊料およびその製造法
JPH02207753A (ja) * 1989-02-08 1990-08-17 Nippi Zerachin Kogyo Kk 改良されたコラーゲンパウダー
JPH0423834A (ja) * 1990-05-18 1992-01-28 Nippi Zerachin Kogyo Kk 熱湯への溶解性が改善されたゼラチン
JPH05508437A (ja) * 1991-05-17 1993-11-25 チバ スペシャリティー ケミカルズ ウォーター トリートメンツ リミテッド 重合体組成物及びそれらを製造及び使用する方法
JPH09140362A (ja) * 1995-11-17 1997-06-03 Showa Denko Kk 脱水シート用高浸透圧組成物及びこれを用いた脱水シート
JP2004315713A (ja) * 2003-04-18 2004-11-11 Shin Etsu Chem Co Ltd 非イオン性セルロースエーテルの製造方法及びこれにより得られる非イオン性セルロースエーテル造粒物

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4836167B1 (ja) * 1969-12-02 1973-11-01
US3919140A (en) * 1972-08-31 1975-11-11 Sumitomo Chemical Co Process for producing acrylamide polymers in an acetone-water solvent system
US4557938A (en) * 1983-08-17 1985-12-10 Eugene H. Sander Product and process for improving the dispersion of a vegetable gum in water
US4626287A (en) * 1985-01-29 1986-12-02 Merrell Dow Pharmaceuticals Inc. Process for preparing sucrose encrusted methylcellulose particles for use in bulk laxative compositions
US5007181A (en) * 1990-01-22 1991-04-16 Gte Products Corporation Deagglomerating direct-fired flash dryer for drying stir-in phosphors and method of using same
JPH0778126B2 (ja) * 1992-02-10 1995-08-23 日清紡績株式会社 多糖類真球状粒子及び製造方法
US5766638A (en) * 1995-12-08 1998-06-16 The Dow Chemical Company Hydroxypropyl methocellulose ether compositions for reduction of serum lipid levels
US6025007A (en) * 1996-05-28 2000-02-15 Fmc Corporation Cellulose composition, its preparation and its use in foods
JP2002502907A (ja) * 1998-02-06 2002-01-29 モンサント カンパニー 酸安定性・カチオン相容性セルロース組成物及びその製造方法
US6261218B1 (en) * 1998-12-01 2001-07-17 The Dow Chemical Company Process and apparatus for making low molecular weight cellulose ethers
US6197100B1 (en) * 1998-12-04 2001-03-06 Hercules Incorporated Dispersible water soluble polymers
US6258342B1 (en) 1999-11-03 2001-07-10 Hercules Incorporated Process for making toothpaste using agglomerated dispersible polymers
DE10239442A1 (de) 2002-08-28 2004-03-11 Clariant Gmbh Verfahren zum Herstellen von temporär vernetzten Celluloseethern

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5345358A (en) * 1976-10-05 1978-04-24 Daicel Chem Ind Ltd Preparation of easily water-dispersible sodium carboxymethyl cellulose
JPS5365489A (en) * 1976-11-17 1978-06-10 Lion Dentifrice Co Ltd Granular size composition and production thereof
JPS57158244A (en) * 1981-03-25 1982-09-30 Kao Corp Production of particulate, easily water-soluble cellulose derivative composition
JPS6324865A (ja) * 1986-07-17 1988-02-02 Wakunaga Pharmaceut Co Ltd 粒状糊料およびその製造法
JPH02207753A (ja) * 1989-02-08 1990-08-17 Nippi Zerachin Kogyo Kk 改良されたコラーゲンパウダー
JPH0423834A (ja) * 1990-05-18 1992-01-28 Nippi Zerachin Kogyo Kk 熱湯への溶解性が改善されたゼラチン
JPH05508437A (ja) * 1991-05-17 1993-11-25 チバ スペシャリティー ケミカルズ ウォーター トリートメンツ リミテッド 重合体組成物及びそれらを製造及び使用する方法
JPH09140362A (ja) * 1995-11-17 1997-06-03 Showa Denko Kk 脱水シート用高浸透圧組成物及びこれを用いた脱水シート
JP2004315713A (ja) * 2003-04-18 2004-11-11 Shin Etsu Chem Co Ltd 非イオン性セルロースエーテルの製造方法及びこれにより得られる非イオン性セルロースエーテル造粒物

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012527238A (ja) * 2009-05-18 2012-11-08 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー 油調理された食品の油吸収を低減する方法

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