BRPI0706777A2 - processo para fabricar éteres de celulose dispersìveis em água fria e usos dos mesmos - Google Patents

processo para fabricar éteres de celulose dispersìveis em água fria e usos dos mesmos Download PDF

Info

Publication number
BRPI0706777A2
BRPI0706777A2 BRPI0706777-1A BRPI0706777A BRPI0706777A2 BR PI0706777 A2 BRPI0706777 A2 BR PI0706777A2 BR PI0706777 A BRPI0706777 A BR PI0706777A BR PI0706777 A2 BRPI0706777 A2 BR PI0706777A2
Authority
BR
Brazil
Prior art keywords
cellulose
cold water
soluble polymers
polymers according
producing cold
Prior art date
Application number
BRPI0706777-1A
Other languages
English (en)
Inventor
Stephen R Bonney
Hassan H Rmaile
Original Assignee
Hercules Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=38328023&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=BRPI0706777(A2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Hercules Inc filed Critical Hercules Inc
Publication of BRPI0706777A2 publication Critical patent/BRPI0706777A2/pt

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/205Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase
    • C08J3/21Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase the polymer being premixed with a liquid phase
    • C08J3/215Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase the polymer being premixed with a liquid phase at least one additive being also premixed with a liquid phase
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12Powdering or granulating
    • C08J3/122Pulverisation by spraying
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12Powdering or granulating
    • C08J3/16Powdering or granulating by coagulating dispersions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2301/00Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08J2301/08Cellulose derivatives
    • C08J2301/10Esters of organic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2301/00Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08J2301/08Cellulose derivatives
    • C08J2301/26Cellulose ethers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2301/00Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08J2301/08Cellulose derivatives
    • C08J2301/26Cellulose ethers
    • C08J2301/28Alkyl ethers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2305/00Characterised by the use of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08J2301/00 or C08J2303/00
    • C08J2305/14Hemicellulose; Derivatives thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

PROCESSO PARA FABRICAR éTERES DE CELULOSE DISPERSIVEIS EM áGUA FRIA E USOS DOS MESMOS A presente invenção refere-se a um processo aprimorado para preparar partículas de polímeros solúveis em água dispersíveis em água fria que se dispersam rapidamente em sistemas aquosos. Essas partículas são adequadas para uso em tais composições de uso final inclusive cuidados pessoais, cuidados domésticos, construção, pintura, área petrolífera, farmacêutica, alimentícia, incluindo produtos de laticínios e não-laticínios e produtos antiincrustantes.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSOPARA FABRICAR ÉTERES DE CELULOSE DISPERSÍVEIS EM ÁGUAFRIA E USOS DOS MESMOS".
Pedidos Relacionados
Este pedido reivindica o benefício do Pedido Provisório N9 deSérie U.S. 60/763.212 depositado em 30 de janeiro de 2006, que está aquiincorporado a título de referência, em sua totalidade.
Campo da Invenção
A presente invenção refere-se a um processo para fabricar umacomposição de polissacarídeo e mais particularmente, a um processo parafabricar uma composição de éter de celulose que quando aplicada em águaé capaz de dispersão excepcional, mínima formação de massa informe ehidratação muito rápida para atingir máxima viscosidade desejada. A inven-ção refere-se adicionalmente às composições de polissacarídeo feitas a par-tir do processo bem como ao uso dessas composições de polissacarídeo emcuidados pessoais, cuidados domésticos, materiais de construção e edifica-ção, pintura, área petrolífera, farmacêutica, alimentícia incluindo produtos delaticínios e não-laticínios e produtos antiincrustantes.
Antecedentes da Invenção
Os polímeros solúveis em água são abundantemente usados emuma variedade de produtos destinados ao consumidor. Apesar de suas van-tagens ambientalmente favoráveis e biodegradáveis, os polímeros solúveisem água tendem a formar massas informes quando estão em contanto coma água e levam muito tempo para se dissolverem como resultado dessa ten-dência.
Dissolução, por definição, é um termo livremente usado. Nessecaso, a dissolução é usada para representar as duas etapas de polímerosque penetram na solução. A primeira etapa, dispersão, poderia levar poucossegundos ou muitas horas dependendo da técnica, instrumentação, morfo-logia e química de superfície do polímero. A dispersão é seguida por hidra-tação. Nessa etapa, as cadeias poliméricas se desprendem e expandem seuvolume hidrodinâmico que ocupa toda a solução e constitui a viscosidade.Logo que as moléculas poliméricas entram em contato com a água, essastendem a se avolumar muito rapidamente e entrar em contato com partículasvizinhas. Essas partículas colam umas nas outras e formam massas infor-mes de vários tamanhos que tendem a retardar seu tempo de hidratação deforma significativa. Uma boa dispersão é um pré-requisito para formaçãomínima de massas informes e, essencialmente, rápida hidratação em aplica-ções finais. Na maioria dos sistemas que envolvem polímeros solúveis emágua, a formação de massas informes é considerada como a etapa de de-terminação de taxa para tempo de dissolução total.
Sumário da Invenção
A presente invenção refere-se a um processo para fabricar polí-meros dispersíveis em água fria em geral e éteres de celulose em particularem combinação com uma variedade de aditivos diferentes e moléculas hi-drofílicas com baixo peso molecular. Tais aditivos proporcionam o tempomínimo necessário para uma boa dispersibilidade. Em princípio, a origem deformação de massa informe é resultante do fato que as partículas de políme-ro tendem a se associarem umas com as outras mais rapidamente do quequando essas começam a se dissolver em água. O controle da distribuiçãode tamanho de partícula é uma abordagem para aprimorar a dispersibilidadedo polímero. Entretanto, o controle da distribuição de tamanho de partículado polímero solúvel em água é parcialmente eficaz. Quando os polímerossolúveis em água forem dispersos em um sistema aquoso, é necessário umrevestimento de superfície para proporcionar uma tela necessária para obteruma boa dispersão das partículas de polímero. O revestimento da superfíciefunciona para mascarar temporariamente as partículas de polímero solúveisem água. Esse revestimento de superfície impede que as partículas solúveisem água entrem em contato umas com as outras e, portanto, força as partí-culas solúveis em água a se dissolverem no sistema aquoso. Uma vez que orevestimento de superfície é dissolvido em água, as partículas de polímerosolúveis em água já estão dispersas e, assim, já começaram sua hidrataçãoevitando um retardo potencial devido ao pulo na etapa de dispersão.
Essa invenção refere-se, adicionalmente, a um processo parapreparar composições de éter de celulose mencionado acima ao aspergirsoluções aquosas de SaiSj açúcares, tensoativos ou polímeros solúveis emágua de baixo peso molecular em uma amostra fluidizada do polímero solú-vel em água desejado em um meio de secagem pneumática tal como umsecador de leito fluidizado ou um secador instantâneo de desaglomeração.
As partículas poliméricas solúveis em água são revestidas e secas simulta-neamente de maneira muito eficiente. O produto tratado fornece proprieda-des muito desejáveis em termos de distribuição de tamanho de partícula,dispersibilidade e fluidez de pó. Essa invenção refere-se, adicionalmente, aum processo pára produzir polímeros solúveis em água dispersíveis em á-gua fria que possui as etapas de: (a) introduzir um particulado polímero so-lúvel em água e uma solução aquosa que compreende um aditivo de trata-mento de superfície em uma câmara de mistura de alto cisalhamento antesde serem introduzidos em um meio de secagem pneumática tal como umsecador de leito fluidizado ou um secador instantâneo de desaglomeração emanter o particulado polímero solúvel em água suspenso em uma câmaradentro do meio de secagem pneumática por meio de um transportador degás; e (b) manter o transportador de gás a uma temperatura abaixo da tem-peratura em que as partículas de polímero solúveis em água se degradamou se tornam "pegajosas" ou se aglomeram para deixar o aditivo de trata-mento de superfície seco, residual revestido sobre o particulado polímerosolúvel em água em uma quantidade suficiente para produzir o polímero so-lúvel em água dispersível em água fria.
Essa invenção refere-se, adicionalmente, ao uso de polímerossolúveis em água dispersíveis em água fria em tais composições de uso finalinclusive cuidados pessoais, cuidados domésticos, materiais de construção,pintura, área petrolífera, farmacêutica, alimentícia, incluindo produtos de lati-cínios e não-laticínios e produtos antiincrustantes.
Breve Descrição das Figuras
A figura 1 é um gráfico que ilustra a viscosidade de um exemplode uma composição bem como dois controles ao longo do tempo.
A figura 2 é um gráfico que ilustra a viscosidade de um exemplode uma composição bem como dois controles ao longo do tempo medida emduas velocidades de rotor diferentes.
Descrição Detalhada da Invenção
Foi verificado que o uso de certos aditivos e controle de distribu-ição de tamanho de partícula proporcionam um aprimoramento substancialem dispersibilidade de polímeros solúveis em água e tempo de hidratação.
O polímero solúvel em água de interesse particular para uso napresente invenção compreende éteres de celulose. O éter de celulose deuso na presente invenção pode ser selecionado do grupo que. consiste emhidroxietil celulose (HEC), hidroxipropil celulose (HPC), etilidroxietil celulosesolúvel em água (EHEC), carboximetil celulose (CMC), carboximetilidroxietilcelulose (CMHEC), hidroxipropilidroxietil celulose (HPHEC), metil celulose(MC), metilidroxipropil celulose (MHPC), metilidroxietil celulose (MHEC),carboximetilmetil celulose (CMMC), carboximetil celulose hidrofobicamentemodificada (HMCMC), hidroxietil celulose hidrofobicamente modificada (H-MHEC), hidroxipropil celulose hidrofobicamente modificada (HMHPC), etili-droxietil celulose hidrofobicamente modificada (HMEHEC), carboximetilidro-xietil celulose hidrofobicamente modificada (HMCMHEC), hidroxipropilidroxi-etil celulose hidrofobicamente modificada (HMHPHEC), metil celulose hidro-fobicamente modificada (HMMC), metilidroxipropil celulose hidrofobicamentemodificada (HMMHPC), metilidroxietil celulose hidrofobicamente modificada(HMMHEC), carboximetilmetil celulose hidrofobicamente modificada(HMCMMC), hidroxietil celulose catiônica (HEC catiônica) e hidroxietil celu-lose catiônica hidrofobicamente modificada (HMHEC catiônica). Na presenteinvenção, HEC, MC e CMC são éteres de celulose preferidos.
De acordo com a presente invenção, o aditivo de tratamento desuperfície deve proporcionar boa dispersibilidade aos polímeros solúveis emágua tratados. Exemplos de substâncias que podem ser adequadamenteincluídas, porém sem caráter limitativo, nos polímeros solúveis em água tra-tados de acordo com a presente invenção são os seguintes:
1) Sais tais como NaCI, KCI, fosfatos, nitratos, sulfatos etc.
2) Açúcares tais como lactose, frutose, glucose, sucrose, malto-dextrina etc.
3) Tensoativos tais como sorbitóis e sulfatos de Iaurila
4) Soluções de éster; e
5) Polímeros de baixo MW tais como polietileno glicóis e propile-no glicóis e compostos de éter de celulose com baixo MW.
Os açúcares preferidos para uso como aditivo de tratamento desuperfície na presente invenção incluem monossácarídeos e dissacarídeos.Os monossacarídeos de uso como aditivo de tratamento na presente inven-ção podem ser selecionados do grupo que consiste em glucose, frutose, ga-Lactose e ribosé. Os dissacarídeos para uso como aditivo de tratamento desuperfície na presente invenção podem ser selecionados do grupo que con-siste em glucose, frutose, galactose, ribose, xilose, sucrose, maltose, Iacto-se, celobiose, trealose e glicerina. Na presente invenção, sucrose e maltosesão dissacarídeos preferidos. Na presente invenção, um açúcar também po-de incluir oligossacarídeos, por exemplo, maltodextrina.
Os sais para uso como aditivo de tratamento de superfície napresente invenção incluem, porém sem caráter limitativo, cloreto de sódio,cloreto de potássio, cloreto de cálcio, fosfato de sódio, fosfato de potássio esais de ácido cítrico.
A lista acima de aditivos e aditivos ativos de superfície são ape-nas exemplos e não representam uma lista completa de aditivos ativos quepode ser usada. Outros aditivos que são usados nesses tipos de produtossão bem-conhecidos na indústria. Além . dos aditivos acima convencional-mente usados, a composição de acordo com a presente invenção tambémpode incluir opcionalmente, porém sem caráter limitativo, aditivos tais comocorante, conservante, antioxidante, suplementos nutricionais, ácido alfa oubeta hidróxi, emulsificantes, polímeros funcionais, agentes viscosificantes(tais como, polímeros solúveis em água, ou seja, hidroxietil celulose, hidroxi-propilmetil celulose e álcoois graxos, ou seja, álcool cetílico), álcoois quepossuem 1 a 6 carbonos, gorduras ou compostos graxos, composto antimi-crobiano, piritiona de zinco, material de silicone, polímero de hidrocarboneto,emolientes, óleos, tensoativos, medicamentos, aromas, fragrâncias, agentesdê suspensão e misturas dos mesmos.
Água "fria", para os propósitos dessa invenção, significa água auma temperatura abaixo do ponto de névoa do éter de celulose empregadona composição, de preferência, a uma temperatura abaixo de cerca de 30°C.
"Ponto de névoa", como esse termo é empregado aqui, significa que a tem-peratura na qual uma solução aquosa que contém 2% em peso do éter decelulose transmite 50% da luz transmitida por tal solução a 20°C.
De acordo com a presente invenção, exemplos de polímerosfuncionais podem ser usados em misturas com os polímeros, tratados emsuperfície da invenção incluem polissacarídeos hidrofobicamente modifica-dos ou derivados dos mesmos, polímeros solúveis em água tais como ho-mopolímeros de ácido acrílico tais como produto Carbopol® e copolímerosde ácido acrílico aniônicos e anfotéricos, homopolímeros de vinilpirrolidona ecopolímeros de vinilpirrolidona catiônicos; polímeros celulósicos não-iônicos,catiônicos, aniônicos e anfotéricos tais como hidroxietil celulose, hidroxipropilcelulose, carboximetil celulose, hidroxipropilmetil celulose, hidroxietil celulo-se catiônica, carboximetilidroxietil celulose catiônica e hidroxipropil celulosecatiônica; homopolímeros de acrilamida e copolímeros de acrilamida catiôni-cos, anfotéricos e hidrofóbicos, polímeros e copolímeros de polietileno glicol,poliéteres hidrofóbicos, polieteracetais hidrofóbicos, polieteruretanos hidro-fobicamente modificados e outros polímeros referidos como polímeros asso-ciativos, polímeros celulósicos hidrofóbicos, copolímeros de óxido de polieti-lenóxido-propileno e polissacarídeos não-iônicos, aniônicos, hidrofóbicos,anfotéricos e catiônicos tais como xantana, quitosana, carboximetilguar, al-ginatos, goma arábica, hidroxipropil guar, carboximetil guar cloreto de hidro-xipropiltrimetilamônio, cloreto de guar hidroxipropiltrimetilamônio e cloreto dehidroxipropilguar hidroxipropiltrimetilamônio.
O processo da presente invenção é realizado em um meio desecagem pneumática tal como um secador de leito fluidizado, um secadorinstantâneo de desaglomeração ou outro tal dispositivo fluidizante. Tipica-mente, tais dispositivos compreendem um secador que consiste em umacâmara que possui geralmente desenho circular com uma grade em seufundo e abre em sua parte superior para se acomodar contra uma câmarade expansão de um diâmetro maior do que a câmara. A velocidade de umtransportador de gás, tipicamente ar ou nitrogênio, que passa pela câmara éaumentada até o particulado polímero solúvel em água que se assenta so-bre a grade ser suspenso no fluxo de gás como. um fluido, portanto os ter-mos "fluidização" e "secador de leito fluidizado". As partículas são suspen-sas pela força ascendente do transportador de gás movidas da câmara paradentro da câmara de expansão onde o gás se expande e a força ascendentepor unidade de área é reduzida. Isso permite que as partículas sejam incluí-das dentro da câmara outra vez e inicie esse ciclo novamente.
Ò transportador de gás que é introduzido na câmara é aquecidopara efetuar a secagem das partículas de polímero solúveis em água. Atemperatura do transportador de gás deve ser mantida abaixo da temperatu-ra na qual as partículas de polímero solúveis em água irão se degradar ouse tornar "pegajosas" e se aglomerar. A temperatura do transportador degás é tipicamente abaixo de cerca de 120°C, com mais preferência, na faixade cerca de 25°C a cerca de 110°C, ainda cçm mais preferência, na faixa decerca de 30°C a cerca de 75°C.
A pegajosidade (Coesão e Adesão) é um fenômeno freqüente-mente encontrado durante a secagem de pós e pode ser o maior problema naoperação de secadores e pode ser prejudicial à qualidade do produto do pó. Aaglomeração descontrolada das partículas no meio de secagem pneumáticapode influenciar adversamente a secagem, a densidade aparente e a dispen-sabilidade das partículas. É vantajoso selecionar as condições de operaçãodo meio de secagem pneumática que irá limitar substancialmente a pegajosi-dade e degradação térmica do produto. Os éteres de celulose passam atravésde uma fase plástica altamente coesiva que é dependente tanto de sua umi-dade como temperatura. Quanto maior for a quantidade de umidade associa-da à partícula, menor será a temperatura do meio de secagem pneumáticamantida para evitar que as partículas entrem na "fase pegajosa". O processoda presente invenção mantém as condições do meio de secagem pneumáticapara manter as partículas em uma fase de fluxo livre, assim, nunca permitindoque as partículas mudem para a "fase pegajosa".
Por exemplo, quando a secagem de uma amostra de partículade HEC que possui uma porcentagem de umidade aparente de 15,5% empeso tais partículas poderiam ter uma "fase pegajosa" de aproximadamente88°C, enquanto uma amostra que possui uma umidade aparente de 12,3%em peso poderia ter uma "fase pegajosa" de 910C e uma amostra que pos-sui uma porcentagem de umidade aparente de 8,0% poderia ter uma "fasepegajosa" de 116°C. À medida que a quantidade de umidade aparente au-menta em uma amostra de partícula, a temperatura do ponto pegajoso paraId aquela amostra de partícula cai.
O processo da presente invenção pode ser realizado como umprocesso por batelada. Alternativamente, o processo da presente invençãopode ser realizado como um processo contínuo ou semicontínuo.
O meio de secagem pneumática é operado sob tais condiçõespara minimizar a aglomeração do polímero solúvel em água no presenteprocesso e manter as partículas de polímero solúveis em água em um esta-do de fluxo livre. Entre as condições que contribuem para minimizar a aglo-meração do polímero solúvel em água no presente processo está o uso deuma quantidade não-aglomerante da solução aquosa para impedir a ligaçãolíquida entre as partículas. A solução aquosa é cuidadosamente aplicada aopolímero em uma câmara de mistura de alto cisalhamento antes de ser in-troduzida na câmara do meio de secagem pneumática à medida que o polí-mero solúvel em água está sendo fluidizado de modo que as partículas depolímero solúvel em água permaneçam como partículas separadas em vezde ficarem aglomeradas em partículas maiores.
Também prefere-se que a solução aquosa que é introduzida nacâmara de mistura de alto cisalhamento seja um sistema com baixo teor deágua. Mediante a redução da quantidade de água na solução aquosa, épossível reduzir a aglomeração do polímero solúvel em água e permitir amanutenção desse polímero como partículas separadas. Nesse sistema debaixo teor de água, é preferido que a solução aquosa que é introduzida nacâmara de mistura de alto cisalhamento do secador de leito fluidizado sejamenor que cerca de 75% em peso de água, mais preferivelmente, menorque cerca de 50% em peso de água, e ainda mais preferivelmente, menorque cerca de 25% em peso de água.
Entre as vantagens de se utilizar um sistema com baixo teor deágua no presente processo é que ao minimizar a quantidade de água intro-duzida inicialmente na câmara de mistura de alto cisalhamento e subse-qüentemente no meio de secagem pneumática à medida que o polímero so-lúvel em água está sendo fluidizado, a quantidade de calor que é necessáriapara conduzir a água adicionada das partículas de polímero solúvel em águaé reduzida, assim, reduzindo os efeitos negativos da exposição ao calor so-bre as partículas de polímero solúvel em água que são revestidas.
Outra vantagem de se utilizar o sistema com baixo teor de águano presente processo é que esse permite a produção de polímeros solúveisem água dispersíveis em água fria com quantidades inferiores de aditivo detratamento de superfície seco revestido sobre os particulados aumentando,assim, a quantidade relativa de polímero solúvel em água no polímero solú-vel em água dispersível em água fria sobre lima base de peso. A quantidadede aditivo de tratamento de superfície seco revestido sobre os particuladosque utilizam o processo da presente invenção pode compreender menosque cerca de 30% em peso do polímero solúvel em água dispersível em á-gua fria, de preferência, menos que cerca de 20% ém peso do polímero so-lúvel em água dispersível em água fria, ainda mais preferivelmente, menosque cerca de 10% em peso do polímero solúvel em água dispersível em á-gua fria, ainda mais preferivelmente, menos que cerca de 5% em peso dopolímero solúvel em água dispersível em água fria.
A invenção é adicionalmente mostrada pelos seguintes exem-plos. Os exemplos são apresentados para ilustrar a invenção, sendo que aspartes e porcentagens são em peso exceto onde indicado ao contrário.
Exemplos
Exemplo 1.
Diversos polímeros solúveis em água comerciais foram tratadosem um secador de leito fluidizado fornecido por Glatt (Alemanha). Amostrassólidas de polímero em pó (1 batelada ~125g) foram colocadas no secadorde leito fluidizado MiniGIatt. As soluções aquosas que contêm vários aditivosde tratamento de superfície foram preparadas separadamente e aspergidasatravés de um bocal na amostra fIuidizada do polímero utilizando nitrogêniocomo transportador de gás. A temperatura variou na faixa (30°C a 75°C) e otempo de tratamento estava entre 20 a 60 minutos. O volume da soluçãoadicionada era 10% a 60% em peso comparado com o peso da amostra depolímeros solúveis em água inicial.
Tabela 1
<table>table see original document page 11</column></row><table>
Na Tabela 1, um sumário de detalhes experimentais de váriospolímeros solúveis em água tratados, % de água usada e % de aditivo sãolistados. As amostras de polímero tratadas com o aditivo correspondente eporcentagens de água usadas no processo.
Exemplo 2
As amostras de Hidróxi Propil CeluIose-HPC (hidróxi propil celu-lose Klucel® GF1 obtida a partir de Hercules lncorporated) e seus tempos dehidratação correspondentes, tipo de aditivo e porcentagem são listados a-baixo na Tabela 2. Todas as amostras foram preparadas pela abordagem deleito fluidizado como descrito no Exemplo 1.Tabela 2
<table>table see original document page 12</column></row><table>
No Exemplo 2, as amostras de hidroxil propil celulose foram tra-tadas. Na etapa inicial, (hidroxil propil celulose Klucel® EF, disponível junto àHercules lncorporated) (Mw -80.000)) foi peneirada através de uma tela demalha 200 e a amostra grossa retida. Observa-se que a remoção de sólidosda amostra através do processo de peneiração resultou em um aprimora-mento no tempo de hidratação comparado com a amostra original. É obser-vado que a remoção de sólidos finos através do uso de uma tela de malha200 minimiza o problema de formação de massa informe visto que as partí-cuias finas têm uma tendência a se aderirem a partículas maiores e gruda-rem umas nas outras. As partículas mais grossas têm uma tendência menora se aderirem umas às outras devido às restrições de área estérica e de su-perfície. Ao utilizar a mesma abordagem para outro polímero solúvel em á-gua que compreende hidroxil propil celulose (hidroxil propil celulose Klucel®GF disponível junto à Hercules lncorporated (Mw=370.000)) um aprimora-mento satisfatório não foi produzido. Embora sem se ater à teoria, acredita-se que o peso molecular de um polímero solúvel em água tende a sobrepu-jar as contribuições de tamanho de partícula à dispersibilidade. Nesse caso,um tratamento de superfície de hidroxil propil celulose aprimorou seu tempode hidratação 2,5 vezes quando comparado com um controle não-tratadocomercial.
Exemplo 3
No Exemplo 3, as amostras de metil hidroxil etil celulose MHEGdispersíveis em água fria (ME 4095L MHEC, disponível junto à Hercules In-corporated) foram preparadas pela abordagem de leito fluidizado como des-crito no Exemplo 1 com NaCI como o aditivo de tratamento de superfície. Asamostras da MHEC foram testadas antes e após o tratamento com 3% deNaCl utilizando o secador de leito fluidizado. As curvas de dissolução foramobtidas utilizando um Viscosímetro Haake 550 de Thermo Electron Corpora-tion. Essas curvas de dissolução quê compreendem tempo de hidratação edesenvolvimento de viscosidade foram encontradas na Figura 1.
No Exemplo 3, foi observado um aprimoramento dramático emhidratação de polímero metil hidroxil etil celulose antes e após o tratamentocom 3% de NaCI no secador de leito Auidizadoi Entre as vantagens de talaprimoramento está a redução de gasto de energia e aumento da eficiênciae velocidade na dispersão dos polímeros solúveis em água e dispersíveisem água fria na água.
Exemplo 4
No Exemplo 4, as amostras de hidroxil etil celulose dispersíveisem água fria (Natrosol® 250H HEC, disponível junto à Hercules Incorpora-ted), foram preparadas pela abordagem de leito fluidizado como descrito noExemplo 1 com 2% de NaCI como o aditivo de tratamento de superfície. Umaprimoramento similar ao aprimoramento observado no Exemplo 3 foi ob-servado após o tratamento de HEC com 2% de NaCl.
Na Figura 2, as curvas de dissolução foram produzidas em duasvelocidades de mistura diferentes. Em altas velocidades de mistura (>300rpm), o efeito benéfico do tratamento de superfície sobre a HEC não foi rapi-damente aparente com ambos os exemplos da invenção e as amostras decontrole que apresentam curvas de dissolução similares. Entretanto, quandoa velocidade do misturador for reduzida para 200 rpm, o exemplo da inven-ção mostrou uma diferença significativa em seu tempo de hidratação e de-senvolvimento de viscosidade após 60 minutos de agitação contínua emtemperatura ambiente.
Exemplo 5
No Exemplo 5, as partículas de metil celulose dispersíveis emágua fria são produzidas contendo 25% de maltodextrina como um aditivode tratamento de superfície seco. As partículas de metil celulose dispersíveisem água fria são produzidas utilizando um misturador de alto cisalhamentoSchugi combinado com um secador de leito fluidizado contínuo. A soluçãode aditivo de tratamento de superfície estará a 40% em peso de maltodextri-na em água. O produto resultante será útil em uma preparação laxativa.
Embora a invenção seja descrita, revelada, ilustrada e mostradaem vários termos de certas modalidades ou modificações presumidas naprática, o escopo da invenção não se destina a, nem deve ser consideradocomo limitado por essas e outras tais modificações e modalidades conformepode ser sugerido pelas técnicas no presente documento e são particular-mente reservadas especialmente à medida que estão situadas na amplitudee escopo das reivindicações em anexo.

Claims (22)

1. Processo para produzir polímeros solúveis em ágüa dispersí-veis em água fria que compreende as etapas de:(a) introduzir um particulado polímero solúvel em água e umasolução aquosa que compreende um aditivo de tratamento de superfície emuma câmara de mistura de alto cisalhamento antes de serem introduzidosem um meio de secagem pneumática e manter o particulado polímero solú-vel em água suspenso em um transportador de gás dentro de uma câmarado meio de secagem pneumática;(b) manter o transportador de gás a uma temperatura abaixo datemperatura em que as partículas de polímero solúveis em água se degra-dam ou se tornam "pegajosas" ou se aglomeram para deixar o aditivo detratamento de superfície seco, residual revestido sobre o particulado políme-ro solúvel em água em uma quantidade suficiente para produzir o polímerosolúvel em água dispersível em água fria.
2. Processo para produzir polímeros solúveis em água dispersí-veis em água fria, de acordo com a reivindiciação 1, em que o polímero solú-vel em água compreende um éter de celulose.
3. Processo para produzir polímeros solúveis em água dispersí-veis em água fria, de acordo com a reivindicação 2, em que o éter de celulo-se é selecionado do grupo que consiste em hidroxietil celulose (HEC), hidro-xipropil celulose (HPC), etilidroxietil celulose solúvel em água (EHEC), car-boximetil celulose (CMC), carboximetilidroxietil celulose (CMHEC), hidroxi-propilidroxietil celulose (HPHEC), metil celulose (MC), metilidroxipropil celu-Iose (MHPC), metilidroxietil celulose (MHEC), carboximetilmetil celulose(CMMC), carboximetil celulose hidrofobicamente modificada (HMCMC), hi-droxietil celulose hidrofobicamente modificada (HMHEC), hidroxipropil celu-lose hidrofobicamente modificada (HMHPC), etilidroxietil celulose hidrofobi-camente modificada (HMEHEC), carboximetilidroxietil celulose hidrofobica-mente modificada (HMCMHEC), hidroxipropilidroxietil celulose hidrofobica-mente modificada (HMHPHEC), metil celulose hidrofobicamente modificada(HMMC), metilidroxipropil celulose hidrofobicamente modificada (HMMHPC),metilidroxietil celulose hidrofobicamerite modificada (HMMHEC), carboxime-tilmetil celulose hidrofobicamente modificada (HMCMMC), hidroxietil celulosecatiônica (HEC catiônica) e hidroxietil celulose catiônica hidrofobicamentemodificada (HMHEC catiônica).
4. Processo para produzir polímeros solúveis em água dispersí-veis em água fria, de acordo com a reivindicação 2, em que o éter de celulo-se compreende hidroxietil celulose (HEC).
5. Processo para produzir polímeros solúveis em água dispersí-veis em água fria, de acordo com a reivindicação 2, em que o éter de celulo-se compreende carboximetil celulose (CMC).
6. Processo para produzir polímeros solúveis em água dispersí-veis em água fria, de acordo com a reivindicação 2, em que o éter de celulo-se compreende metil celulose (MC).
7. Processo para produzir polímeros solúveis em água dispersí-veis em água fria, de acordo com a reivindicação 2, em que o aditivo de tra-tamento de superfície pode ser selecionado do grupo que consiste em sais eaçúcares.
8. Processo para produzir polímeros solúveis em água dispersí-veis em água fria, de acordo com a reivindicação 7, em que o aditivo de tra-tamento de superfície compreende um sal.
9. Processo para produzir polímeros solúveis em água dispersí-veis em água fria, de acordo com a reivindicação 8, em que o aditivo de tra-tamento de superfície compreende um sal selecionado do grupo que consis-te em cloreto de sódio, cloreto de potássio, cloreto de cálcio, fosfato de só-dio, fosfato de potássio e sais de ácido cítrico.
10. Processo para produzir polímeros solúveis em água disper-síveis em água fria, de acordo com a reivindicação 8, em que o sal compre-ende cloreto de sódio.
11. Processo para produzir polímeros solúveis em água disper-síveis em água fria, de acordo com a reivindicação 8, em que o sal compre-ende cloreto de potássio.
12. Processo para produzir polímeros solúveis em água disper-síveis em água fria, de acordo com a reivindicação 7, em que o aditivo detratamento de superfície compreende um açúcar.
13. Processo para produzir polímeros solúveis em água disper-síveis em água fria, de acordo com a reivindicação 12, em que o açúcar po-de ser selecionado do grupo que consiste em glucose, frutose, galactose,ribose, xilose, sucrose, maltose, lactose, celobiose, trealose e glicerina.
14. Processo para produzir polímeros solúveis em água disper-síveis em água fria, de acordo com a reivindicação 12, em que o açúcar po-de ser selecionado do grupo que consiste em glucose, frutose, galactose eribose.
15. Processo para produzir polímeros solúveis em água disper-síveis em água fria, de acordo com a reivindicação 12, em que o açúcarcompreende maltodextrina.
16. Processo para produzir polímeros solúveis em água disper-síveis em água fria, de acordo com a reivindicação 1, em que o transporta-dor de gás é mantido a uma temperatura abaixo de cerca de 120°C.
17. Processo para produzir polímeros solúveis em água disper-síveis em água fria, de acordo com a reivindicação 16, em que o transporta-dor de gás é mantido a uma temperatura na faixa de cerca de 25°C a cercade 110°C.
18. Processo para produzir polímeros solúveis em água disper-síveis em água fria, de acordo com a reivindicação 17, em que o transporta-dor de gás é mantido a uma temperatura na faixa de cerca de 30°C a cercade 75°C.
19. Processo para produzir polímeros solúveis em água disper-síveis em água fria, de acordo com a reivindicação 1, em que o processo érealizado como um processo por batelada.
20. Processo para produzir polímeros solúveis em água disper-síveis em água fria, de acordo com a reivindicação 1, em que o processo érealizado como um processo contínuo ou semicontínuo.
21. Processo para produzir polímeros solúveis em água disper-síveis em água fria, de acordo com a reivindicação 1, em que o meio de se-cagem pneumática compreende um secador de leito fluidizado.
22. Processo para produzir polímeros solúveis em água disper-síveis em água fria, de acordo com a reivindicação 1, em que o meio de se-cagem pneumática compreende um secador instantâneo de desaglomeração.
BRPI0706777-1A 2006-01-30 2007-01-30 processo para fabricar éteres de celulose dispersìveis em água fria e usos dos mesmos BRPI0706777A2 (pt)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US76321206P 2006-01-30 2006-01-30
US60/763,212 2006-01-30
PCT/US2007/002631 WO2007089834A2 (en) 2006-01-30 2007-01-30 Process of making cold-water dispersible cellulose ethers and users thereof

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BRPI0706777A2 true BRPI0706777A2 (pt) 2011-04-05

Family

ID=38328023

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BRPI0706777-1A BRPI0706777A2 (pt) 2006-01-30 2007-01-30 processo para fabricar éteres de celulose dispersìveis em água fria e usos dos mesmos

Country Status (10)

Country Link
US (1) US20070175361A1 (pt)
EP (1) EP1984429B1 (pt)
JP (1) JP2009525391A (pt)
CN (1) CN101374889B (pt)
BR (1) BRPI0706777A2 (pt)
CA (1) CA2640616C (pt)
ES (1) ES2640773T3 (pt)
MX (1) MX2008009567A (pt)
PL (1) PL1984429T3 (pt)
WO (1) WO2007089834A2 (pt)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2101722B1 (en) * 2007-01-10 2015-07-08 Hercules Incorporated Use of agglomerated hydroxyethylcellulose in pharmaceutical, personal care and household care applications
EP2200452B1 (en) * 2007-09-14 2012-06-20 Tic Gums, Inc. Super dispersible gums and powders and process for making the same
JP2012522122A (ja) * 2009-03-31 2012-09-20 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー 改良された性質を有するカルボキシメチルセルロース
JP5624126B2 (ja) * 2009-05-18 2014-11-12 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー 油調理された食品の油吸収を低減する方法
US9321908B2 (en) 2011-03-07 2016-04-26 Hercules Incorporated Methods for dispersing water soluble polymer powder
US9321851B2 (en) 2011-03-07 2016-04-26 Hercules Incorporated Water soluble polymer powder formulation having improved dispersing properties
WO2012138533A1 (en) 2011-04-06 2012-10-11 Dow Global Technologies Llc Process for producing cellulose derivatives of high bulk density, good flowability and improved dispersibility in cold water
WO2012151519A2 (en) 2011-05-04 2012-11-08 Lsc Environmental Products, Llc Bulk material cover compositions and methods of applying
KR102171570B1 (ko) 2012-09-25 2020-10-29 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 높은 벌크 밀도, 우수한 유동성 및/또는 우수한 냉수 분산성 및 약한 용액 색을 갖는 셀룰로스 유도체의 제조 방법
JP6464090B2 (ja) 2012-10-11 2019-02-06 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー パーソナルケア組成物のためのグリオキサールを含まないセルロース誘導体
CN107325333B (zh) * 2017-07-07 2018-12-04 许辉良 速溶羟乙基纤维素及其制备方法

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4836167B1 (pt) * 1969-12-02 1973-11-01
US3919140A (en) * 1972-08-31 1975-11-11 Sumitomo Chemical Co Process for producing acrylamide polymers in an acetone-water solvent system
JPS5936941B2 (ja) * 1976-10-05 1984-09-06 ダイセル化学工業株式会社 水易分散性カルボキシメチルセルロ−スナトリウム塩の製法
JPS5951628B2 (ja) * 1976-11-17 1984-12-14 ライオン株式会社 顆粒状糊料組成物及びその製造方法
JPS57158244A (en) * 1981-03-25 1982-09-30 Kao Corp Production of particulate, easily water-soluble cellulose derivative composition
US4557938A (en) * 1983-08-17 1985-12-10 Eugene H. Sander Product and process for improving the dispersion of a vegetable gum in water
US4626287A (en) 1985-01-29 1986-12-02 Merrell Dow Pharmaceuticals Inc. Process for preparing sucrose encrusted methylcellulose particles for use in bulk laxative compositions
JPS6324865A (ja) * 1986-07-17 1988-02-02 Wakunaga Pharmaceut Co Ltd 粒状糊料およびその製造法
JP2846886B2 (ja) * 1989-02-08 1999-01-13 ニッピゼラチン工業株式会社 改良されたコラーゲンパウダー
US5007181A (en) * 1990-01-22 1991-04-16 Gte Products Corporation Deagglomerating direct-fired flash dryer for drying stir-in phosphors and method of using same
JP2557126B2 (ja) * 1990-05-18 1996-11-27 ニッピゼラチン工業株式会社 熱湯への溶解性が改善されたゼラチン
GB9110719D0 (en) * 1991-05-17 1991-07-10 Allied Colloids Ltd Polymeric compositions and methods of making and using them
JPH0778126B2 (ja) * 1992-02-10 1995-08-23 日清紡績株式会社 多糖類真球状粒子及び製造方法
JP3546568B2 (ja) * 1995-11-17 2004-07-28 昭和電工株式会社 脱水シート用高浸透圧組成物及びこれを用いた脱水シート
US5766638A (en) * 1995-12-08 1998-06-16 The Dow Chemical Company Hydroxypropyl methocellulose ether compositions for reduction of serum lipid levels
US6025007A (en) * 1996-05-28 2000-02-15 Fmc Corporation Cellulose composition, its preparation and its use in foods
JP2002502907A (ja) * 1998-02-06 2002-01-29 モンサント カンパニー 酸安定性・カチオン相容性セルロース組成物及びその製造方法
US6261218B1 (en) * 1998-12-01 2001-07-17 The Dow Chemical Company Process and apparatus for making low molecular weight cellulose ethers
US6197100B1 (en) * 1998-12-04 2001-03-06 Hercules Incorporated Dispersible water soluble polymers
US6258342B1 (en) * 1999-11-03 2001-07-10 Hercules Incorporated Process for making toothpaste using agglomerated dispersible polymers
DE10239442A1 (de) 2002-08-28 2004-03-11 Clariant Gmbh Verfahren zum Herstellen von temporär vernetzten Celluloseethern
JP2004315713A (ja) * 2003-04-18 2004-11-11 Shin Etsu Chem Co Ltd 非イオン性セルロースエーテルの製造方法及びこれにより得られる非イオン性セルロースエーテル造粒物

Also Published As

Publication number Publication date
EP1984429A2 (en) 2008-10-29
CA2640616C (en) 2013-04-09
MX2008009567A (es) 2009-02-26
WO2007089834A2 (en) 2007-08-09
PL1984429T3 (pl) 2018-05-30
WO2007089834A3 (en) 2008-07-31
US20070175361A1 (en) 2007-08-02
CN101374889B (zh) 2013-09-11
JP2009525391A (ja) 2009-07-09
CA2640616A1 (en) 2007-08-09
EP1984429B1 (en) 2017-06-28
ES2640773T3 (es) 2017-11-06
CN101374889A (zh) 2009-02-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
BRPI0706777A2 (pt) processo para fabricar éteres de celulose dispersìveis em água fria e usos dos mesmos
CN107207626B (zh) 多糖悬浮液,其制备方法,和其用途
JP2006526057A (ja) 均一で熱可逆性の低粘度ポリマンナンガムフィルム及びそれからつくったソフトカプセル
JP6173222B2 (ja) 改良された分散特性を有する水溶性ポリマー粉末配合物
US8383198B2 (en) Water dispersible polymer compositions
JP2015502980A (ja) セルロースエーテルおよびデンプンを含むコーティング組成物
JP6015616B2 (ja) セルロースエーテル粉粒体の製造方法
WO2016025568A1 (en) Ethylcellulose dispersion and powder
Ismail et al. Preparation of gellan gum (GG) film: the effect of GG, calcium chloride (CaCl2), glycerol concentration and heat treatment
JP2007223941A (ja) 粉末状組成物
Sharma et al. Co-processing as a tool to improve aqueous dispersibility of cellulose ethers
JP5824053B2 (ja) ジアルデヒドによるポリサッカリドの処理
WO2001041914A1 (fr) Capsule comprenant au moins une ecorce minerale constituee d&#39;un compose chimique unique et d&#39;un noyau comportant au moins un compose polyhydroxyle
JP3998477B2 (ja) セルロース複合体とその製造方法
EP2906190B1 (en) Glyoxal-free cellulose derivatives for personal care compositions
JP2013531094A (ja) トリアルキルオルトエステルまたはオルト炭酸テトラアルキルで処理された粒状水溶性高分子ポリオール
JP4801543B2 (ja) 増粘用組成物
Balderrama Phase change materials encapsulation in crosslinked polymer-based monoliths: syntheses, characterization and evaluation of pullulan and black liquor based-monoliths for the encapsulation of phase change materials
JP2005538265A (ja) 環境に害のない流動化ポリマーサスペンションを含む紙用塗料組成物
Petkova et al. Effect of different hydrocolloids on Ca (II)–alginate beads containing extracts from Arthrospira platensis
Homayouni-Rad et al. Extrusion and Co-extrusion: A Technology in Probiotic Encapsulation with Alternative Materials
WO2024171889A1 (ja) 粉体組成物とその製造方法、および水系コーティング用レオロジーコントロール剤
JP2004512405A (ja) 直鎖ポリサッカリドからのマイクロスフェアー状クリスタライトの製造方法、対応するマイクロスフェアー状クリスタライトおよびその使用
JP2017203158A (ja) β−1,3−グルカンの水分散性を向上させる方法
MXPA01005253A (en) Dispersible water soluble polymers

Legal Events

Date Code Title Description
B06F Objections, documents and/or translations needed after an examination request according [chapter 6.6 patent gazette]
B06T Formal requirements before examination [chapter 6.20 patent gazette]
B11E Dismissal acc. art. 34 of ipl - requirements for examination incomplete
B11T Dismissal of application maintained [chapter 11.20 patent gazette]