JP2009519816A - ダイヤモンド粒子を含む非付着性被膜組成物および前記組成物が適用された基材 - Google Patents
ダイヤモンド粒子を含む非付着性被膜組成物および前記組成物が適用された基材 Download PDFInfo
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Abstract
Description
8000〜8500kg/mm2の範囲のヌープ硬度を有するダイヤモンド粒子を添加することによって表面硬度を増加させ、従って、被膜の耐磨耗性を増加させる。ヌープ硬度は、凹みまたは引っ掻きに対する材料の耐性を記述するための尺度である。鉱物およびセラミックの硬度の値は、(非特許文献1)からの基準物質に基づいて、(非特許文献2)に記載されている。
本発明の被膜組成物は、フルオロポリマーをさらに含有してもよい。フルオロポリマーはフルオロカーボン樹脂である。被膜組成物は、プライマー、中塗り被膜および上塗り被膜を意味する各層のために用いられてもよい。プライマー中のフルオロポリマーの使用が好ましいが、本発明の実施のために必要ではない。概して、フルオロポリマーは、プライマーの10〜45重量%、中塗り被膜の少なくとも70重量%、および上塗り被膜の少なくとも90重量%を占める。これらの重量パーセンテージの全てが固形分に基づいている。
本発明の被膜組成物はまた、プライマーのために用いられるとき、耐熱性の、非フルオロポリマー含有ポリマーバインダーを含有する。バインダーは、溶融状態に加熱した時にフィルム形成性であり同じく熱安定性であるポリマーからなる。この成分は、フルオロポリマー含有プライマー層を基材に付着するためにおよびプライマー内およびその一部としてフィルム形成するために、非付着性仕上のためのプライマー適用において公知である。フルオロポリマーそれ自体は、平滑な基材への接着力が実質的にない〜全くない、である。バインダーは概してフッ素を含有しておらず、そしてなおかつフルオロポリマーに付着する。好ましいバインダーは、水または水とバインダーのための有機溶剤との混合物中に可溶性であるかまたは可溶化されるバインダーであり、その溶剤は水と混和性である。この溶解性は、水性分散体の形でバインダーとフルオロポリマー成分とをブレンドするのを助ける。
本発明のプライマー、中塗り被膜、または両方が、無機フィルム硬化剤のセラミック粒子成分をさらに含んでもよい。用語セラミック粒子は本明細書中で用いられるとき、粒子が、非晶相および結晶相の混合物である焼結体であることを意味する。プライマー中の無機フィルム硬化剤成分は、組成物の他の成分に対して不活性でありフルオロポリマーおよびバインダーを溶融する最終焼成温度において熱的に安定している1つまたは複数の非金属充填剤タイプの材料である。フィルム硬化剤は水不溶性であり、その結果、典型的に均一に分散可能であるが、本発明の組成物の水性分散体の形で溶解されない。本発明のフィルム硬化剤のセラミック粒子は好ましくは、大きなおよび小さな粒子を含む。大きなセラミック粒子は、少なくとも14マイクロメートル、好ましくは少なくとも20マイクロメートル、より好ましくは少なくとも25マイクロメートルおよびさらにより好ましくは少なくとも35マイクロメートルの平均粒径を有する。
無機充填剤フィルム硬化剤の大きなセラミック粒子および小さなセラミック粒子の他に、本発明の非付着性被膜組成物は、1200未満のヌープ硬度値を有する他の充填剤材料を含有してもよい。適したさらに別の充填剤には、ガラスフレーク、ガラスビード、ガラス繊維、ケイ酸アルミニウムまたはケイ酸ジルコニウム、マイカ、金属フレーク、金属繊維、微細セラミック粉末、二酸化ケイ素、硫酸バリウム、タルク等がある。
本発明において用いられた組成物を通常の手段によって基材に適用することができる。各層を形成する吹き付けおよびローラーの適用は、被覆される基材に応じて、最も便利な適用方法である。浸漬およびコイル被覆などの他の公知の被覆方法は適している。中塗り被膜組成物を、その乾燥前にプライマーに従来の方法によって適用することができる。しかしながら、プライマーおよび中塗り被膜層組成物が水性分散体であるとき、好ましくは触れてみて乾燥した後にプライマーに中塗り被膜組成物を適用することができる。同じことが、中塗り被膜への上塗り被膜組成物の適用についても言える。組成物を有機溶剤から適用することによってプライマーを製造し、中塗り被膜を水性媒体から適用するとき、プライマーは、中塗り被膜を適用する前に全ての水不相溶な溶剤が除去されるように乾燥されるのがよい。
(SBAR試験)
被覆された基材を、SBAR試験を用いて非付着性被膜の耐磨耗性について評価する。この試験は、調理用具の英国標準規格仕様BS7069:1988に基づいており、そこで被膜系は相互水平運動を有する垂直アーム上に取り付けられた研磨パッドにかけられる。装置は、±10m/分の平均速度においてシリンダ中心から100mm±5mm(4インチ±0.25インチ)のアーム相互水平運動を行う。研磨パッド(3Mスコッチ・ブライト(Scotch−Brite)7447)は、フェノール樹脂および酸化アルミニウムを含浸されたランダムナイロンウェブであり、シリンダに固定され、負荷されて被膜上に±15N(アームの質量+死荷重=4.5kgまたは10ポンド)の全力を加える。試験試料は、実施例において説明されたように基材を被覆して指示通り乾燥および焼成することによって作製される。被覆された基材をきれいな水で洗浄し、試験する前にゆるやかに乾燥させた。以下に説明されたように試験は乾燥および湿潤基材上で行われる。
被覆された基材は、基材を加熱してシェーカーテーブル上で前後に振動させる間、被覆された基材の表面上で3つの加重ボールペン先端を連続的に回転させることによって耐磨耗性について評価される。MTP磨耗試験を行なうために用いられた試験装置が示され、上記のタネンバウムに対する米国特許公報(特許文献3)の図1、2および3に記載されている。
10 − 新しいパン
9 − 被膜の溝
8 − (平滑な基材上の)金属への最初の切れ目
(グリットブラストされた基材の)表面の粗化
7 − 金属へのライン(外側および/または内側)
6 − 外側に生じる楕円形
5 − 完全な楕円形
フライパンなどの被覆された基材は、熱およびタイガー・ポーヘッドの手作業による回転を受ける間、被膜系を酸、塩および脂肪のサイクルにかけることによって調理性能および耐磨耗性について評価される。また、試験基材は、フードサイクルの間の多数の洗浄作業中に洗剤に暴露される。合成繊維の研磨パッド(Dobie)を清浄サイクルの間、使用する。
品目1:ハンバーガー−挽肉をハンバーガーパテ中に成形し、片側に塩を沢山振る。
品目2:玉ネギ−大サジ16杯の塩を玉ネギの#10カンに加える。
品目3:トマトソース−大サジ8杯の塩を32オンスのトマトソースに加えて希釈し、1ガロンをもたらし、次に十分に混合する。
品目4:パンケーキ−調合済みのパンケーキバッターをパッケージ指示書に従って用意する。調合物1ガロン当たり大サジ4杯の塩を加える。
品目5:卵−4ダースの卵、1カップの水、大サジ4杯の塩をブレンダー内で混合する。
洗剤:3ガロンの温水中に液体洗剤3カップ。
フライパンなどの被覆された基材を耐磨耗性および剥離の両方について評価する。
パンを374°F(190℃)〜392°F(200℃)の範囲に加熱し、試験を通じて基材表面上で接触高温計によって測定された時にこの温度範囲に維持する。調味料を入れていないパン内で卵を焼く。試験を行なうために卵をパンの上で割り、3分間、調理する。卵をへらで持ち上げ、パンを傾けて卵を滑らせる。卵が滑る容易さが評価される。パンをバーナーに戻し、卵をひっくり返す。卵の卵黄をへらで壊し、卵をさらに2分間調理する。卵を再びへらで持ち上げ、卵が滑る容易さは、以下に記載された「剥離」と呼ばれる尺度に基づいて定量化される。
5 − すぐれた
4 − 非常に良い
3 − 良い
2 − 可
1 − 良くない
0 − 非常に良くない
フライパンなどの被覆された基材を一般的な家庭金属調理用具(フォーク、へら、泡立て器、ナイフ)を用いて一連の高温調理サイクルにかける。試験の説明は、米国特許公報(特許文献8)(バザー(Batzar))第3欄、11〜64行目に記載されている。試験は、一般的な調理酷使からの擦傷および引掻きの尺度である。
焼成された被膜の厚さは、渦流原理(ASTMB244)に基づいてフィルム厚さ計測器、例えば、フィッシャースコープ(Fisherscope)で測定される。
PTFE分散体:59〜61重量%の固形分および170〜210ナノメートルのRDPSを有するデュポンTFEフルオロポリマー分散体。 PTFEフルオロポリマー分散体グレード30は、デラウェア州、ウィルミントンのデュポンから入手可能である。
PAIは、トルロン(Torlon)(登録商標)AI−10ポリ(アミド−イミド)(ソルベイ・アドバンスト・ポリマーズ(Solvay advanced polymers))であり、残余のNMPを6〜8%含有する固体樹脂(ポリアミック塩に戻すことができる)である。
合成単結晶超微粉砕ダイヤモンド粒子を様々なサイズおよび混合物において用いる。用いられる様々なサイズは以下の通りである。
60.24マイクロメートルの粒径中央値
37.82マイクロメートルの粒径中央値
28.93マイクロメートルの粒径中央値
17.49マイクロメートルの粒径中央値
8.61マイクロメートルの粒径中央値
1.26マイクロメートルの粒径中央値
(炭化ケイ素)
ドイツ、ミュンヘンのエレクトロシュメルツヴェルク・ケムプテン社(Elektroschmelzwerk Kempten GmbH)(ESK)によって供給される炭化ケイ素を使用する。
P600=25.8±1マイクロメートル平均粒径
平均粒径は、供給元によって提供された情報によってFEPA−Standard−43−GB 1984R 1993 resp.ISO 8486を用いて沈降によって測定される。
酸化アルミニウム(小さな粒子)は、アメリカのアルミニウム・コーポレーション(Aluminum Corporation)によって供給される。0.35〜0.50マイクロメートルの平均粒径を有するグレードSGA−16。
本発明の代表的な3層非付着性系を、洗浄だけによって処理されてグリースを除去するが機械的に粗くされていない平滑なアルミニウムの試験パン上に吹き付ける。プライマー、中塗り被膜および上塗り被膜の水性分散体組成物をそれぞれ、表1、2および3に記載する。
プライマー中にダイヤモンド粒子を有する3層系の磨耗試験の結果は表4に示される。プライマー中のダイヤモンドの粒径は、乾燥フィルム中に2.9重量%の配合比において1〜60マイクロメートルの範囲で変化される。全ての粒径が、対照用パンよりも若干の改良を示す。38マイクロメートルのダイヤモンド粒子によって、SBAR湿潤性能は14,250サイクルにおいてずっと改良される。
中塗り被膜中にダイヤモンド粒子を有する3層系の磨耗試験の結果は表5に示される。中塗り被膜中のダイヤモンドの粒径は、乾燥フィルム中に1.6、3.1および6.0重量%の異なった配合比において1〜60マイクロメートルの範囲で変化される。全ての実施例が、対照用パンよりも改良された耐磨耗性を示す。すぐれた耐磨耗性は、実施例1−9および1−10において38および29マイクロメートルのダイヤモンド粒子についてSBAR湿潤およびMTPの両方によって示される。また、実施例1−17〜1−19に示されるようにダイヤモンド粒子の配合量を大きくすると良好な耐磨耗性を示す。
上塗り被膜中にダイヤモンド粒子を有する3層系の磨耗試験の結果は表6に示される。上塗り被膜中のダイヤモンドの粒径は、乾燥フィルム中に3.3重量%の配合比において1〜60マイクロメートルの範囲で変化される。9の等級を有する420分での高いMTP耐磨耗性がダイヤモンド粒子の全てのサイズにおいて示され、対照用パンよりも改良されたSBARの結果である。
実施例1と同様、3層非付着性系を平滑なアルミニウムの試験パン上に吹付ける。以下に示された実施例は、中塗り被膜およびプライマーの両方にダイヤモンド粒子の様々な量およびサイズを有する3層系の耐磨耗性を示す。試験パンにSBAR(湿潤および乾燥の両方)およびMTPを実施して耐磨耗性を評価する。
実施例1と同様、3層非付着性系を平滑なアルミニウムの試験パン上に吹付ける。以下に示された実施例は、プライマー中にSiC粒子を用いないがプライマーまたは中塗り被膜のどちらかに3.1重量%の異なったサイズのダイヤモンド粒子を有する3層系の耐磨耗性を示す。SiCを用いない水性分散体プライマー組成物は、表8に記載される。試験パンにSBAR湿潤およびMTPを実施して耐磨耗性を評価する。
プライマー中にSiCを有さないがダイヤモンド粒子を有する3層系の磨耗試験の結果が表9に示される。ダイヤモンドの粒径は、乾燥フィルム中に3.1重量%の一定配合比において1〜60マイクロメートルの範囲で変化される。
プライマー中にSiCを有さないが中塗り被膜中にダイヤモンド粒子を有する3層系の磨耗試験の結果が表10に示される。中塗り被膜中のダイヤモンドの粒径は、乾燥フィルム中に3.1重量%の一定配合比において1〜60マイクロメートルの範囲で変化される。実施例3−4〜3−9と実施例1−8〜1−13とのSBAR湿潤およびMTP耐磨耗性の比較は、特に目標粒径においてダイヤモンド粒子を中塗り被膜に添加する重要性を示す。
表11および12に示された実施例は、中塗り被膜中にダイヤモンド粒子を有する3層系の研磨サイクル数に対して、卵剥離等級および乾燥フィルム厚さの損失を示す。
Claims (20)
- 基材と、前記基材に適用された非付着性被膜とを含む構造物であって、前記被膜が下塗り被膜と上塗り被膜とを含み、前記下塗り被膜が、前記基材に付着するプライマーを含み、前記プライマーが、非フルオロポリマー含有ポリマーバインダーを含み、前記下塗り被膜が、複数のダイヤモンド粒子をさらに含むことを特徴とする、構造物。
- 前記下塗り被膜が中塗り被膜をさらに含有し、前記中塗り被膜がダイヤモンド粒子を含むことを特徴とする、請求項1に記載の構造物。
- 前記プライマーがダイヤモンド粒子を含むことを特徴とする、請求項2に記載の構造物。
- 前記上塗り被膜がフルオロポリマーを含むことを特徴とする、請求項1に記載の構造物。
- 前記下塗り被膜がフルオロポリマーをさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の構造物。
- 前記ダイヤモンド粒子が、1マイクロメートルより大きい粒径中央値を有することを特徴とする、請求項1に記載の構造物。
- 前記ダイヤモンド粒子が、10マイクロメートルより大きい粒径中央値を有することを特徴とする、請求項1に記載の構造物。
- 前記ダイヤモンド粒子が、約10〜60マイクロメートルの範囲の粒径中央値を有することを特徴とする、請求項1に記載の構造物。
- 前記ダイヤモンド粒子が、約15〜50マイクロメートルの範囲の粒径中央値を有することを特徴とする、請求項1に記載の構造物。
- 前記下塗り被膜が、無機フィルム硬化剤のセラミック粒子をさらに含み、前記無機フィルム硬化剤の前記セラミック粒子が、1200より大きいヌープ硬度を有することを特徴とする、請求項1に記載の構造物。
- 無機フィルム硬化剤の前記セラミック粒子が炭化ケイ素粒子を含むことを特徴とする、請求項10に記載の構造物。
- 基材と、前記基材に適用された非付着性被膜とを含む構造物であって、前記被膜が下塗り被膜と上塗り被膜とを含み、前記上塗り被膜がダイヤモンド粒子を含み、前記下塗り被膜が無機フィルム硬化剤のセラミック粒子を含み、無機フィルム硬化剤の前記セラミック粒子が、1200より大きいヌープ硬度を有することを特徴とする、構造物。
- 前記ダイヤモンド粒子が、1マイクロメートルより大きい粒径中央値を有することを特徴とする、請求項12に記載の構造物。
- 前記ダイヤモンド粒子が、約1〜60マイクロメートルの範囲の粒径中央値を有することを特徴とする、請求項13に記載の構造物。
- フルオロポリマーを含有する液体組成物と、1マイクロメートルより大きい粒径を有するダイヤモンド粒子とを含むことを特徴とする、非付着性組成物。
- 前記粒径が10マイクロメートルより大きいことを特徴とする、請求項15に記載の非付着性組成物。
- 前記粒径が約15〜50マイクロメートルの範囲であることを特徴とする、請求項15に記載の非付着性組成物。
- 無機フィルム硬化剤のセラミック粒子をさらに含み、無機フィルム硬化剤の前記セラミック粒子が、1200より大きいヌープ硬度を有することを特徴とする、請求項15に記載の非付着性組成物。
- 無機フィルム硬化剤の前記セラミック粒子が、炭化ケイ素および酸化アルミニウム粒子からなる群から選択されることを特徴とする、請求項18に記載の非付着性組成物。
- 非フルオロポリマーバインダーをさらに含有することを特徴とする、請求項15に記載の非付着性組成物。
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