JP2019089957A - 樹脂組成物及び積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで、電子機器においては、半導体素子や電子回路において生じた熱を放熱し、電子機器等の温度上昇を抑えるために、半導体素子をセラミック等からなる基材等の放熱体と接合する技術が知られている。また、半導体素子と放熱体との接合材料としては、熱伝導性と絶縁性とを確保するため、樹脂材料中に熱伝導性を有し、且つ、絶縁性を有するフィラーを分散させた樹脂組成物が用いられる。
このような接合材料では、樹脂中で熱伝導性を有するフィラー同士が接触する構造をとっており、これらのフィラー間の接触を通じて発熱体から放熱体への熱伝導性が確保されている。
このようなシートでは、アルミナ等のフィラーを高充填化してフィラー間の接触頻度を高めて熱伝導性を確保している。しかしながら、フィラーの高充填化に伴って、接着力が低下して、発熱体と放熱体との接合が不充分となるという問題があった。
以下に本発明を詳述する。
本発明の樹脂組成物は、熱伝導性及び接着性に優れるため、例えば、発熱体と放熱体との接着に用いられることで、発熱体が発した熱を効率よく放熱体に伝えることができる。また、形状保持性にも優れるため、塗工した際の膜厚の変化が少なく、均一な塗膜を形成することができる。体積平均粒子径が大きく異なるとともに、真比重差が所定の範囲である熱伝導性材料を組み合わせて用いることで、樹脂組成物中で熱伝導性材料が局在化する。このため、樹脂組成物中で誘電率勾配が形成されて絶縁破壊が起こりにくくなり、電気絶縁性を向上させることができる。
本発明の樹脂組成物1は、発熱体5及び放熱体6との間に薄膜状として配置される。
本発明の樹脂組成物1は、ダイヤモンド2、熱伝導性フィラー3及びバインダー樹脂4を含有する。ダイヤモンド2の体積平均粒子径に対する熱伝導性フィラー3の体積平均粒子径の比は0.01〜0.5であり、真比重差は0.2〜4g/cm3である。
本発明の樹脂組成物1では、ダイヤモンド2と熱伝導性フィラー3とを併用することで、バインダー樹脂4とのなじみがよく、ペースト化した際の粘性を充分に向上させて、塗工性に優れたものとすることができる。
また、ダイヤモンド2と熱伝導性フィラー3との体積平均粒子径と真比重差が所定の関係を満たすことで、樹脂組成物中でダイヤモンドや熱伝導性フィラー3が局在化して、誘電率が空間的に傾斜したものとなる。その結果、樹脂組成物は絶縁破壊を起こしにくくなり、電気絶縁性が向上する。更に、比較的小さい粒子である熱伝導性フィラー3がダイヤモンド2間の隙間を埋めて、熱伝導パスを形成し、熱伝導性を向上させることができる。
更に、本発明の樹脂組成物1は、バインダー樹脂4を含有することで、発熱体5と放熱体6との接着性を高めることができ、剥離に伴う熱伝導性の低下を抑制することができる。
上記ダイヤモンドの形状は、非球状であることが好ましく、多面体形状であることがより好ましく、六面体、八面体、六八面体等が更に好ましく、六八面体が特に好ましい。
なお、非球状であるとは、球形度が0.9以下であることを意味する。
また、多面体形状とは、表面を形成する面の半分以上が全て平らな多角形によって構成される立体形状を意味する。
上記ダイヤモンドの面数が10以上であることで、ダイヤモンドの配向制御が容易となり、ダイヤモンド同士や熱伝導性フィラーとを面接触させて、熱伝導効率を向上させることができる。また、上記ダイヤモンドの面数が18以下であることで、ダイヤモンドが充分に大きな面を有するものとなり、ダイヤモンド同士や熱伝導性フィラーとの点接触の回数を減らして、熱伝導効率の低下を抑制することができる。
なお、上記ダイヤモンドの面数は、例えば、電子顕微鏡写真を確認し、得られた像における粒子300個の面数の平均を算出することにより測定することができる。
なお、上記ダイヤモンドの球形度は、電子顕微鏡写真を確認し、得られた像における粒子300個について、(粒子の投影面積に等しい円の直径/粒子の投影像に外接する最小円の直径)を算出し、その平均値により求めることができる。
なお、上記ダイヤモンドのアスペクト比は、電子顕微鏡写真を確認し、得られた像における粒子300個について、(長径/短径)を算出し、その平均値により求めることができる。
上記比表面積は、窒素ガス等を用いたガス吸着法等により測定することができる。
なお、上記破壊靭性は、JIS R 1607に準拠して測定することができる。
上記ダイヤモンドの含有量が10体積%以上であると、充分な熱伝導性を付与することができる。上記ダイヤモンドの含有量が90体積%以下であると、接着性に優れたものとすることができる。
上記ダイヤモンドの含有量は、より好ましい下限が25体積%、より好ましい上限が75体積%である。
なお、上記ダイヤモンドの含有量は、例えば、樹脂組成物の断面を電子顕微鏡で観察し、得られた画像中のダイヤモンドの占有率を算出することにより測定することができる。
なお、上記占有率とは、画像全面積に対するダイヤモンドの面積の割合を意味し、エネルギー分散型X線分光器によって判別することができ、その後に画像解析により測定することができる。
上記ダイヤモンドの体積平均粒子径が0.01μm以上であると、熱伝導性フィラーを破砕して接触性を向上させることができる。上記ダイヤモンドの体積平均粒子径が100μm以下であるとダイヤモンド同士やダイヤモンドと熱伝導性フィラーとが衝突することで、ダイヤモンド自体が破砕し、接触性を向上させることができる。
上記ダイヤモンドの体積平均粒子径は、より好ましい下限が0.02μm、より好ましい上限が90μmである。
上記ダイヤモンドの体積平均粒子径は、例えば、乾式のレーザー回析法により測定することができる。
上記ダイヤモンドの体積平均粒子径が上記樹脂組成物の膜厚に対して75%以下であることで、ダイヤモンドの充填量を充分なものとすることができる。
上記ダイヤモンドの体積平均粒子径は、上記樹脂組成物の膜厚に対して、好ましい下限が20%、より好ましい下限が25%、より好ましい上限が70%である。
なお、本発明において、樹脂組成物の膜厚とは、薄膜状とした樹脂組成物の厚みを意味し、薄膜状とした樹脂組成物とは、基材上に塗工することで得られるシート形状の樹脂組成物のみではなく、部材間に充填されることで得られる層状の樹脂組成物も含む。
上記熱伝導性フィラーの形状が粒状であることにより、樹脂組成物中でのダイヤモンドと熱伝導性フィラーとの局在化が生じやすくなり、その結果、誘電率勾配を形成して、優れた電気絶縁性を発揮することができる。
なお、上記熱伝導性フィラーが粒状であるとは、上記熱伝導性フィラーの球形度が0.4以上であることを意味する。
また、上記金属としては、アルミニウム、亜鉛、ケイ素等が挙げられる。なかでも、アルミニウムが好ましい。
上記熱伝導性フィラーとしては、具体的には、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、水酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素等が挙げられる。なかでも、酸化アルミニウム、窒化アルミニウムが好ましい。
上記熱伝導性フィラーのビッカース硬度が5GPa以上であると、混錬時にダイヤモンドと接触することで、熱伝導性フィラーが削られて接触性を向上させることができる。上記熱伝導性フィラーのビッカース硬度が30GPa以下であると、混錬時にダイヤモンドと接触することで、ダイヤモンドを派生して接触性を向上させることができる。
上記熱伝導性フィラーのビッカース硬度は、好ましい下限が6GPa、より好ましい下限が7GPa、好ましい上限が29GPa、より好ましい上限が28GPaである。
上記熱伝導性フィラーのビッカース硬度は、例えば、DUH−W201(島津製作所社製)等のビッカース硬度計を用いることで測定することができる。
上記真比重の差が0.2g/cm3以上であると、比重差によりダイヤモンドと熱伝導性フィラーとが樹脂組成物中で局在化して、樹脂組成物中に誘電率勾配が生じ、優れた電気絶縁性を発揮することができる。上記真比重の差が4g/cm3以下であると、樹脂組成物中でダイヤモンドと熱伝導性フィラーとが分離することがなく、ダイヤモンドと熱伝導性フィラーとの接触回数を好適化して、熱伝導性を向上させることができる。
上記真比重の差は、より好ましい下限が0.25g/cm3、より好ましい上限が3.5g/cm3である。
上記熱伝導性フィラーの体積平均粒子径は、例えば、乾式のレーザー回析法により測定することができる。
上記体積平均粒子径の比が0.01以上であると、ダイヤモンドと熱伝導性フィラーとの接触性を向上させることができるとともに、ダイヤモンドと熱伝導性フィラーとの接触回数が過剰になることがなく、熱伝導性に優れたものとすることができる。上記体積平均粒子径の比が0.5以下であると、ダイヤモンドと熱伝導性フィラーとの局在化が生じやすくなり、結果として、誘電率勾配が形成されて優れた電気絶縁性を発揮することができる。
上記熱伝導性フィラーの体積平均粒子径が上記好ましい下限以上、且つ、上記好ましい上限以下であると、上記熱伝導性フィラーの充填量を充分なものとして、熱伝導性に優れたものとすることができる。
上記熱伝導性フィラーの体積平均粒子径は、上記樹脂組成物の膜厚に対して、より好ましい下限が25%、より好ましい上限が70%である。
上記合計含有量が30体積%以上であると、充分な熱伝導性を付与することができる。上記合計含有量が95体積%以下であると、樹脂組成物のハンドリング性を向上させて、塗工性に優れたものとすることができる。
上記合計含有量は、より好ましい下限が35体積%、より好ましい上限が85体積%である。
上記樹脂は、ダイヤモンド及び熱伝導性フィラーを樹脂組成物に保持するものであり、樹脂組成物に要求される接着性、機械的強度、耐熱性、電気的特性等の特定に応じて選択される。
上記樹脂としては、例えば、熱可塑性樹脂、光硬化性樹脂、熱硬化性樹脂等の硬化性樹脂が挙げられ、接着性、機械的強度をより向上させることができることから、熱硬化性樹脂が好ましく用いられる。
上記樹脂の含有量が、20重量%以上であると、得られる樹脂組成物の接着性を向上させることができる。上記樹脂の含有量が、80重量%以下であると、得られる樹脂組成物の熱伝導性を向上させることができる。
上記樹脂の含有量は、より好ましい下限が25重量%、より好ましい上限が75重量%である。
上記熱硬化剤としては、ジシアンジアミド、アミン化合物(アミン硬化剤)、イミダゾール化合物(イミダゾール硬化剤)、フェノール化合物(フェノール硬化剤)及び酸無水物(酸無水物硬化剤)等が挙げられる。上記熱硬化剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記光重合開始剤としては、光ラジカル重合開始剤、光カチオン重合開始剤等が挙げられる。
本発明において、薄膜状の樹脂組成物とは、基材上に塗工することで得られるシート形状の樹脂組成物のみではなく、部材間に充填されることで得られる層状の樹脂組成物も含む。
本発明の積層体では、発熱体と本発明の樹脂組成物とが積層されていることにより、発熱体が発する熱を効率よく放熱することができる。
本発明の積層体が、放熱体を有することにより、発熱体が発する熱を放熱体に効率よく伝達して、放熱機能を向上させることができる。
エポキシ樹脂(エピコート828US、三菱化学社製)100重量部に対して、熱硬化剤としてジシアンジアミド(東京化成工業社製)10重量部、イミダゾール硬化剤(2MZA−PW、四国化成工業社製)1重量部を加えた。更に、表1に示す配合となるようにダイヤモンド粒子及び熱伝導性フィラーを加え、遊星式攪拌機を用いて500rpmで25分間攪拌することにより、樹脂組成物を得た。
なお、ダイヤモンド粒子として、体積平均粒子径50μmのダイヤモンド粒子(トーメイダイヤ社製、TMSグレード、六八面体形状、球形度0.9、アスペクト比1.1、真比重3.52g/cm3、誘電率5.6)を用いた。また、熱伝導性フィラーとして、体積平均粒子径20μmのアルミナ粒子(昭和電工社製、CB−A20S、球形度1.0、アスペクト比1.0、熱伝導率30W/m・K、真比重3.92g/cm3、誘電率9.2)を用いた。
なお、ダイヤモンド粒子及び熱伝導性フィラーの体積平均粒子径は、レーザー回析粒度分布計(マルバーン社製、MasterSizer3000)を用いて測定した。
ダイヤモンド粒子及び熱伝導性フィラーの破壊靭性をJIS R 1607に準拠して測定した。
ダイヤモンド粒子及び熱伝導性フィラーの誘電率をインピーダンス測定器(HP社製、HP4291B)を用いて、25℃、周波数1MHzの条件で測定した。
更に、得られた樹脂組成物をクロスセクションポリッシャー(日本電子社製、IB−19500CP)を用いて平滑に加工し、加工後の樹脂組成物の断面を電界放出型走査電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製、S−4800)で観察し、得られた電子顕微鏡画像に基づいてダイヤモンド粒子及び熱伝導性フィラーの含有量を算出した。
結果を表1に示した。
熱伝導性フィラーとして、体積平均粒子径0.5μmのアルミナ粒子(アドマックス社製、AO502、球形度1.0、アスペクト比1.0、熱伝導率30W/m・K、真比重3.92g/cm3、誘電率9.2)を用いた以外は実施例1と同様にして樹脂組成物を作製した。
熱伝導性フィラーとして、体積平均粒子径20μmの窒化アルミニウム粒子(球形度1.0、アスペクト比1.0、熱伝導率180W/m・K、真比重3.26g/cm3、誘電率8.7)を用いた以外は実施例1と同様にして樹脂組成物を作製した。
熱伝導性フィラーとして、体積平均粒子径0.5μmの窒化アルミニウム粒子(球形度1.0、アスペクト比1.0、熱伝導率180W/m・K、真比重3.26g/cm3、誘電率8.7)を用いた以外は実施例1と同様にして樹脂組成物を作製した。
ダイヤモンド粒子として、体積平均粒子径50μmのダイヤモンド粒子(トーメイダイヤ社製、CMMグレード、球形度0.6、アスペクト比1.8、真比重3.52g/cm3、誘電率5.6)を用いた以外は実施例1と同様にして樹脂組成物を作製した。
ダイヤモンド粒子として、実施例5と同様のダイヤモンド粒子を用いた以外は実施例2と同様にして樹脂組成物を作製した。
ダイヤモンド粒子として、実施例5と同様のダイヤモンド粒子を用いた以外は実施例3と同様にして樹脂組成物を作製した。
ダイヤモンド粒子として、実施例5と同様のダイヤモンド粒子を用いた以外は実施例4と同様にして樹脂組成物を作製した。
アルミナ粒子を添加しなかった以外は実施例1と同様にして樹脂組成物を作製した。
ダイヤモンド粒子を添加しなかった以外は実施例1と同様にして樹脂組成物を作製した。
熱伝導性フィラーとして、体積平均粒子径20μmの酸化マグネシウム粒子(球形度1.0、アスペクト比1.0、熱伝導率40W/m・K、真比重3.58g/cm3、誘電率9.7)を用いた以外は実施例1と同様にして樹脂組成物を作製した。
熱伝導性フィラーとして、体積平均粒子径1μmの酸化マグネシウム粒子(球形度1.0、アスペクト比1.0、熱伝導率40W/m・K、真比重3.58g/cm3、誘電率9.7)を用いた以外は実施例1と同様にして樹脂組成物を作製した。
実施例及び比較例で得られた樹脂組成物について、下記の評価を行った。結果を表1に示した。
得られた樹脂組成物を自転公転混錬器により混錬した。その後、離型PETシート上に塗工し、90℃のオーブン内にて10分間乾燥させることで積層シートを得た。得られた積層シートから離型PETシートを剥離し、更に銅箔及びアルミニウム板によって挟み、温度140℃、圧力4MPaの条件で真空プレス成型を行うことにより樹脂組成物層を有する積層体を得た。積層体を10mm×10mmにカットした後、両面にカーボンブラックをスプレーして測定サンプルを作製した。得られた測定サンプルについて、レーザーフラッシュ法熱定数測定装置(アルバック理工社製、「TC−9000」)を用いて熱伝導率を測定し、以下の基準で評価した。なお、熱伝導率としては、積層体を3つ用意し、それぞれの積層体内の3箇所から切り出して得られた測定サンプル合計9つの平均値を用いた。
◎:8W/m・K以上であった。
〇:6W/m・Kよりも大きく、8W/m・K未満であった。
×:6W/m・K以下であった。
「(1)熱伝導性の評価」で得られた積層体に対して、耐電圧試験機(ETECH Electronics社製「MODEL7473」)を用いて、テストサンプル間に0.33kV/秒の速度で電圧が上昇するように、25℃にて交流電圧を印加した。テストサンプルに10mAの電流が流れた電圧を絶縁破壊電圧とした。絶縁破壊電圧をテストサンプルの厚みで除算することで規格化し、絶縁破壊強度を算出した。絶縁破壊強度を以下の基準で判定した。
◎:30kV/mm以上
〇:20kV/mm以上、30kV/mm未満
×:20kV/mm未満
得られた樹脂組成物について、E型粘度計(VISCOMETER TV−22、東機産業社製、使用ローターφ48mm、設定温度25℃)を用いて、回転数5rpmにおける粘度(mPa・s)を測定し、以下の基準で評価した。
〇:粘度が1000Pa・s未満であった。
×:粘度が1000Pa・s以上であった。
得られた積層体を20mm×50mmにカットし、85℃で90°の方向に50gの荷重を掛け、剥離時間を測定した。得られた剥離時間をもとに、比較例1における剥離時間を1.00とした際の相対値により評価した。
2 ダイヤモンド
3 熱伝導性フィラー
4 バインダー樹脂
5 発熱体
6 放熱体
Claims (5)
- ダイヤモンド、熱伝導性フィラー、及び、樹脂を含有し、
前記熱伝導性フィラーの形状が粒状であり、
前記ダイヤモンドの体積平均粒子径に対する前記熱伝導性フィラーの体積平均粒子径の比が0.01〜0.5であり、
前記ダイヤモンドの真比重と前記熱伝導性フィラーの真比重との差が0.2〜4g/cm3である
ことを特徴とする樹脂組成物。 - ダイヤモンドの形状が非球状であることを特徴とする請求項1記載の樹脂組成物。
- ダイヤモンドの体積平均粒子径が0.01〜100μmであることを特徴とする請求項1又は2記載の樹脂組成物。
- ダイヤモンド及び熱伝導性フィラーの合計含有量が30〜95体積%であることを特徴とする請求項1、2又は3記載の樹脂組成物。
- 請求項1、2、3又は4記載の樹脂組成物と発熱体とが積層されていることを特徴とする積層体。
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