JP2009518469A - 柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物及び柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物を製造する重合方法に関する。
残留モノエチレン性不飽和モノマー試験
残留モノエチレン性不飽和モノマー分析は、ポリマー溶液又は高吸収性組成物から得られた固体フィルムを用いて行われる。この試験を説明する例として、モノエチレン性不飽和モノマーはアクリル酸である。SPD-10Avp Shimadzu UV検出器(アメリカ合衆国、メリーランド、コロンビアに事業所を有するShimadzu Scientific Instruments社から入手できる)を備える高速液体クロマトグラフィー(HPLC)が、残留アクリル酸モノマー含有量を決定するのに使用される。残留アクリル酸モノマーを決定するために、3.5cm長×0.5cm幅の磁気撹拌子を用いて500rpmの速さで、約0.5gの硬化フィルムを100mLの0.9%NaCl‐溶液中で16時間撹拌した。混合物はろ過され、そして次にろ過された液体は、Nucleosil C8 100A逆相カラム(アメリカ合衆国、カリフォルニア州、オンタリオに事業所を有するColumn Engineering社から入手できる)を通過して、アクリル酸モノマーを分離する。アクリル酸モノマーは約10ppmの検出限界で一定時間に溶出する。次に、クロマトグラムから計算された生成溶出物のピーク面積を使用して、フィルム中の残留アクリル酸モノマー量を計算する。最初に、純アクリル酸溶出物の応答面積をその既知量(ppm)に対してプロットすることにより検量線を作り出した。0.996を超える相関係数を有する直線を得た。
次の試験法を使用して高吸収性組成物の16時間抽出濃度を計算した。第一の試験法は、カルボン酸系高吸収性材料の使用を対象にする。ポリマー溶液から得られる約0.5gの硬化フィルムを、0.9%NaCl溶液100mLが入った250mL三角フラスコの中に入れる。その混合物を3.5cm長×0.5cm幅の磁気撹拌子を用いて500rpmの速度で16時間撹拌した。次に、WHATMAN#3ろ紙(アメリカ合衆国、ニュージャージー州、フローハムパーク(Florham Park)に事業所を有するWhatman社から入手できる)及び水を流して空気を吸引することによりろ過器内を真空にする水栓に取り付けられたアスピレーターを用いて、サンプルをろ過した。全溶液をろ過し、液体が失われず、また固体材料がろ紙の中又は周囲を通過しないように特に注意した。次に約50gのろ過された溶液を100mLビーカーの中に入れた。1.0NのNaOH及び0.1NのHClを用いて溶液のpHを徐々に8.5に調整した。Brinkman Titoprocessor(アメリカ合衆国、ニューヨーク、ウェストベリーに事業所を有するBrinkmann Instruments社から入手できる)を用いて、得られた溶液をpH3.9まで滴定する。生成物は、87.47に仮定したアクリル酸ナトリウム/アクリル酸の式量を用いて、基本質量単位で計算した。その式量は、70%中和アクリル酸のそれから算出した。
ここで使用したように、遠心分離保持容量(CRC)は、制御された条件下で遠心分離を受けた後に保持された高吸収性ポリマー組成物の吸収能力の測定である。CRCは、材料のサンプルを、そのサンプルを含み得る透水性バッグの中で試験するように置き、さらに試験溶液(0.9%NaCl溶液)を自由にサンプルに吸収させることにより測定できる。ヒートシール可能なティーバッグ材料(アメリカ合衆国、コネチカット州、ウィンザーロックのDexter Nonwovens社から、品番11697として入手できる)を主に利用するとよい。バッグは、縦5インチ(inch)横3インチのバッグ材料のサンプルを半分に折り、その二つの開いた端をヒートシールして、縦2.5インチ、横3インチの長方形の袋を形成することにより、形成される。材料の端の内側約0.25インチをヒートシールするべきである。サンプルが袋に入れられた後、袋の残りの開いた端もヒートシールされる。空のバッグも作製し、標準品としてサンプルのバッグとともに試験する。ティーバッグが、一般にシールされたバッグ面積(おおよそ縦2インチ、横2.5インチ)よりも小さい面積を有する材料の膨張を制限しないように、サンプルの寸法を選択する。3つのサンプルバッグを材料ごとに試験した。
柔軟バインダーポリマー溶液の粘度は、Brookfield DVII+プログラム可能粘度計(アメリカ合衆国、マサチューセッツ州、ミドルボロに事業所を有するBrookfield Engineering社から入手できる)を用いて測定する。約200〜250mLのバインダー組成物を25オンス(ounce)のプラスチックカップに入れる。一般に、粘度計は最初に所望のスピンドルを用いてゼロ合わせする。バインダー組成物には、スピンドル番号3がよく使われる。粘度は20RPMで及び温度22±1℃で測定する。
約20±0.5gの柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物を、風袋を量った(W2)六角形のプラスチック秤量皿の中で正確に秤量する(W1)。適切な内径の秤量皿は、5インチ(inch)/3.5インチ(上部/底部)である。ポリマー組成物を含有している皿は、室温で約16〜20時間はドラフトチャンバー内に置く。次に、部分的に乾燥した固体フィルムを含む皿を、80℃で30分間予熱された実験用オーブンの中に入れる。皿及びその内容物を室温に冷却させる。次に得られた固体フィルムを含む乾燥した皿が一緒に秤量された(W3)。固形分(%)は下記式を用いて算出する。
FAB能力特性は、0.9%生理食塩水を吸収した塗布された不織布の支持体の液体保持容量を測定することにより評価する。保持容量測定のサンプルを次のように調製する。約50gのFAB溶液を10インチ×l4インチの金属クッキー皿の上に注ぐ。FAB溶液は、溶液が皿に均一に広がり、塗料ローラーにFAB溶液がしみ込むまで前記塗料ローラーを用いて伸ばされる。次に、8インチ×12インチシートのスパンボンド支持体をFABクッキー皿の上部に置く。支持体は、それが完全に塗布され、透明な外観と見なせるまで、FABをしみ込ませた塗料ローラーを用いて塗布される。次に塗布された支持体をプラスチックスクリーン上に置き、実験用対流式オーブンLindberg/Blue M Model M01460SA-1内で、105℃で15分間乾燥させる。乾燥期間後にオーブンから乾燥した塗布された支持体を取り出して、すぐに円形の金型により1.75インチの円に切る。その円形板はすぐにプラスチックバッグに入れ、周囲の湿気の吸着を防いだ。
全体調整保持容量(GRC),g/g=(W2−W1)/W1
正味調整保持容量(NRC),g/g=(W2−W1)/(W1−0.0263)
W1=塗布された円形板の最初の質量
W2=サクションボックス後の湿らせた塗布された円形板の質量
0.0263=塗布されていない乾燥した円形板の質量係数
最初に、2Lのガラス製、ジャケット付き反応器を窒素でパージする。循環式加熱浴は75℃に保つ。500mLの三角フラスコ内で、250mLのエタノール(アメリカ合衆国、ニュージャージー州、フィリップスバーグに事業所を有するMallinckrodt Baker社の一部門であるMallinckrodt Laboratory Chemicals社から入手できる、十分に変性したMallinckrod(登録商標))中で過酸化ベンゾイル(BPO)(0.7105g、2.93×10−3mol)を溶解することにより開始剤系を調製した。1Lの梨型フラスコ内で、565mLのエタノール(十分に変性したMallinckrodt(登録商標))中で、アクリル酸(56mL、0.817mol)、ジ(エチレングリコール)メチルエーテルメタクリレート(62mL、0.336mol)及び3‐(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレート(2.8mL、1.18×10−2 mol)を混合することによりモノマー溶液を調製する。溶解した開始剤系の中に窒素を5分間バブリングし、その溶液を反応器に移した。反応器内では窒素が正圧に保たれる。モノマー溶液の中に窒素を5分間バブリングした後、Masterflex(登録商標)蠕動ポンプ(アメリカ合衆国、イリノイ州、バーノンヒルズに事業所を有するCole-Parmer Instrument社から入手できる)の吸気ポートにつながっている12インチ針をモノマー溶液の中に入れた。Masterflex(登録商標)ポンプの排気ポートは、ジャケット付き反応器の中に入れられる12インチ針につながっていた。モノマーのフラスコ内では窒素が正圧に保たれた。ジャケット付き反応器を循環式浴槽につなぐことにより撹拌しながら開始剤系を75℃に加熱した。内部温度が60℃に達したとき、モノマー溶液を約3g/分の速度で開始剤系に加えた。重合溶液を75℃で約2時間撹拌及び加熱し、その時に20mLのエタノールのアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)(0.1954g、1.19×10−3mol)溶液を加える。75℃での撹拌及び加熱は時間を延長して続け、その時には20mLのエタノールのAIBN(0.1931g、1.18×10−3mol)の第二の溶液を重合溶液に加えた。75℃での撹拌及び加熱は時間を延長して続け、その時には20mLのエタノールのAIBN(0.1945g、1.18×10−3mol)の第三の溶液を重合溶液に加えた。撹拌及び加熱は75℃で、約5時間の総反応時間続けた。反応器を30分強で35℃に冷却し、溶液を2Lプラスチック容器の中に抜き取った。
この比較例は次の方法を用いて調製した。溶液1は次のように調製した。水350g中の31.5gのポリエチレングリコール(分子量=200)及び52.6gの水酸化ナトリウム(40%中和)並びに1.5gのアスコルビン酸に、237g(3.289mol)のアクリル酸を加えた。この溶液は氷浴で冷却した。
最初に、温度計及び機械撹拌システムを備えた1Lガラス製、ジャケット付き反応器に窒素をパージした。500mLの三角フラスコ内で、(下記表2に示されたモルの)2,2’‐アゾビス(2,4’‐ジメチルバレロニトリル)(V65B)を125mLのエタノール(完全に変性したMallinckrodt(登録商標))に溶解させて開始剤系を調製した。1Lビーカー内で、283mLのエタノール(完全に変性したMallinckrodt(登録商標))中のアクリル酸(28mL、0.4085mol)、ジ(エチレングリコール)メチルエーテルメタクリレート(31mL、0.168mol)及び3‐(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレート(1.4mL、0.59×10−2 mol)を混合してモノマー溶液を調製する。溶解した開始剤系の中に及びモノマー混合物の溶液の中に窒素を5分間バブリングした後、両方の溶液を反応器に移した。反応器内では窒素が正圧に保たれた。
下記表3に示した量のレドックス開始剤系に加えて、過硫酸ナトリウム(NaPS)、及び2,2‐アゾビス‐2‐アミジノプロパン二塩酸塩(ABAH)を含む熱分解できる開始剤を含めた。3種の溶液は個別に調製した。
NaOHの水溶液を調製し、1000gの水で105.2gの50%NaOH水を希釈することにより好ましい量のアクリル酸モノマーを中和度約40%にした。この溶液を氷浴内で冷却した。アクリル酸/PEG200(ポリエチレングリコール、分子量=200)は、237gの氷アクリル酸を63.0gのPEG200に加えることにより調製し、約5分間混合した。この混合物をNaOH溶液に加え、得られた溶液を氷浴内で冷却した。
一定量のH2O2、アスコルビン酸、次亜リン酸の下記表5とともに、実施例12〜15の手段を次に示した。
(1)1.04gのアスコルビン酸を21.3gの水に溶解した。(2)0.5gのNaPS(過硫酸ナトリウム)を2.9gの水に溶解した。及び(3)1.93gの35%H2O2を量り分けた。
この比較例の柔軟吸収性バインダー溶液は、同量の潜在的な架橋剤、3‐(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレート(MEMO)を重合の両方の工程に使用した2工程の重合法により調製した。
モノマーの調製は次のように行なった。電気モーター駆動の撹拌機を備えた100ガロンのジャケット付きステンレス製パイロットプラント反応器の中に、約317ポンド(LB、1LB≒454g)の水をポンプにより加えた。この水に、61.3LBの氷アクリル酸を加えた。次に、40.8LBの50%NaOH水をポンプにより加え、混合物を撹拌した、溶液混合物は約27℃に冷却した。
ポリマー溶液が25〜27℃に達したとき、第二モノマー分量を加える前に空気を反応器に散布し、自己重合を防いだ。反応器に空気を散布しながら、氷アクリル酸61.3LBの残り20.4LBを反応器に加え、次にバッチ温度が35℃を超えないように、50%NaOH40.8LBの残り13.6LBを加えた。この方法をさらに2回繰り返し、全ての残留アクリル酸モノマーの中和を完了した。この溶液混合物は27℃まで冷やされた。
上記比較例3に記載した方法とまさに同じ方法を、ただし架橋剤のMEMOは、総量を上記と同一にしながら工程1(1.70LBのMEMO)と工程2(0.56LBのMEMO)の間で75%/25%の割合で加えたことを除いて、比較例4の調製に使用した。
次の実施例16の説明及び表6に示したような更に大量の柔軟吸収性バインダーポリマー溶液の調製に用いる全成分の具体的な比例量が実施例16〜19の基礎を提供する。
最初に、予備中和した(約60%中和度、DN)モノマー溶液を次の方法により調製した。約180gの水を、磁気撹拌子及び温度プローブを備えた1Lビーカーの中に入れた。この水に、59.23gの氷アクリル酸を撹拌しながら加えた。次に、39.5gの50%NaOH水を適度な速度で撹拌しながら静かに水溶液に加えた。この水溶液は水浴内で約30℃に冷却し、別に分割した59.25gの氷アクリル酸を水溶液に加えた。次に、第二の分割した39.5gの50%NaOH水を水溶液に静かに加えた。次に中和したアクリル酸溶液を水浴内で約25〜30℃に冷却した。
Claims (59)
- カルボン酸、カルボン酸塩、スルホン酸、スルホン酸塩、リン酸、又はリン酸塩から選択されたモノエチレン性不飽和モノマーを少なくとも15質量%含むモノマー溶液、
アルコキシシラン官能基を含むアクリル酸エステル又はメタクリル酸エステル、
共重合可能な親水性グリコール含有エステルモノマー、
開始剤系、及び
不飽和モノマーが少なくとも25mol%中和される中和剤
の反応生成物を含み、約1000ppm未満の残留モノエチレン性不飽和モノマー含有量を有する柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。 - 水に触れると、アルコキシシラン官能基が、縮合して架橋したポリマーを形成するシラノール官能基を形成する請求項1に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- モノエチレン性不飽和モノマーがカルボン酸塩含有モノマーを含む請求項1に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- アクリル酸エステル又はメタクリル酸エステルが、トリアルコキシシラン官能基を含むモノマーを含む請求項1に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 前記モノマーが、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、メタクリルオキシエチルトリメトキシシラン、メタクリルオキシプロピルトリエトキシシラン、メタクリルオキシプロピルトリプロポキシシラン、アクリルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、3‐アクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、3‐メタクリルオキシプロピルメチルジエトキシシラン、3‐メタクリルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、3‐(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレート、又は3‐メタクリルオキシプロピルトリス(メトキシエトキシ)シランの少なくとも1種を含む請求項4に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 開始剤系がt‐アミルペルオキシピバレート、及び2,2’‐アゾビス(2,4’‐ジメチルバレロニトリル)からなる群から選択される開始剤を含む請求項1に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 共重合可能な親水性グリコール含有エステルモノマーが、ジ(エチレングリコール)メチルエーテルメタクリレート及びポリ(エチレングリコール)メタクリレートからなる群から選択される請求項1に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 高吸収性ポリマー組成物を形成するための
a)開始剤系溶液を調製する工程、
b)モノエチレン性不飽和モノマー(ただし、モノエチレン性不飽和モノマーの一つはアルキルオキシシラン官能基を含む。)を含むモノマー溶液を調製する工程、
c)開始剤系及びモノマー溶液を混合して重合溶液を形成する工程、
d)重合溶液を加熱して重合溶液の反応を促進する工程、
e)重合溶液を冷却する工程、及び
f)工程e)のポリマーを少なくとも約25mol%中和する工程
を含む柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法であって、
前記高吸収性ポリマー組成物の乾燥ポリマーが約1000ppm未満の残留モノエチレン性不飽和モノマー含有量を有することを特徴とする製造方法。 - 開始剤系が、t‐アミルペルオキシピバレート、又は2,2’‐アゾビス(2,4’‐ジメチルバレロニトリル)から選択された開始剤を含む請求項8に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- カルボン酸、カルボン酸塩、スルホン酸、スルホン酸塩、リン酸、又はリン酸塩から選択される少なくとも15質量%のモノエチレン性不飽和モノマー、
可塑剤、
アルコキシシラン官能基を含むアクリル酸エステル又はメタクリル酸エステル、
開始剤系、及び
中和剤
の反応生成物を含む柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物であって、
高吸収性ポリマーが約1000ppm未満の残留モノエチレン性不飽和モノマー含有量を有することを特徴とする柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。 - モノエチレン性不飽和モノマーがカルボン酸塩含有モノマーを含む請求項10に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 可塑剤がポリヒドロキシ有機化合物である請求項10に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 可塑剤が約15〜40質量%の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物を含む請求項10に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 開始剤系が、過硫酸ナトリウム、又は2,2‐アゾビス‐2‐アミジノプロパン二塩酸塩から選択される開始剤を含む請求項10に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 前記可塑剤がポリエチレングリコールであり、前記中和剤が水酸化ナトリウムであり、及び前記アルコキシシラン官能基を含むアクリル酸エステル又はメタクリル酸エステルが3‐(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートである請求項10に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- カルボン酸、カルボン酸塩、スルホン酸、スルホン酸塩、リン酸、又はリン酸塩から選択される少なくとも15質量%のモノエチレン性不飽和モノマー、
可塑剤、
アルコキシシラン官能基を含むアクリル酸エステル又はメタクリル酸エステル、
連鎖移動剤、
開始剤系、及び
中和剤
の反応生成物を含む柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物であって、
前記柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物が約100,000〜約650,000g/molの平均分子量を有し、高吸収性ポリマー組成物が約10,000cps未満の16時間後の粘度及び約1000ppm未満の残留モノエチレン性不飽和モノマー含有量を有することを特徴とする柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。 - アクリル酸エステル又はメタクリル酸エステルがトリアルコキシシラン官能基を含むモノマーを含み、前記モノマーが高吸収性ポリマー組成物の少なくとも0.1質量%である請求項16に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 開始剤系が、過硫酸ナトリウム、及び過酸化水素からなる群から選択される開始剤を含む請求項16に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 前記アルコキシシラン官能基を含むアクリル酸エステル又はメタクリル酸エステルが3‐(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートである請求項16に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 可塑剤がポリヒドロキシ有機化合物である請求項16に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 可塑剤がポリエチレングリコールである請求項16に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 連鎖移動剤が、アルコール、有機酸、無機酸、又は有機アミンの少なくとも1種である請求項16に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 連鎖移動剤が、次亜リン酸である請求項16に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 前記可塑剤がポリエチレングリコールであり、前記中和剤が水酸化ナトリウムであり、及び前記アルコキシシラン官能基を含むアクリル酸エステル又はメタクリル酸エステルが3‐(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートである請求項16に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 少なくとも24質量%の固形分を有する請求項16に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 開始剤系が、過硫酸ナトリウム、又は2,2‐アゾビス‐2‐アミジノプロパン二塩酸塩から選択される開始剤を含む請求項16に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 高吸収性ポリマーが約100,000〜約300,000g/molの重量平均分子量を有する請求項16に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 遷移金属塩が硫酸鉄である請求項16に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- 約100,000〜650,000g/molの平均分子量を有する高吸収性ポリマー、並びに約10,000cps未満の16時間後の粘度及び約1000ppm未満の残留モノエチレン性不飽和モノマー含有量を有する高吸収性ポリマー組成物を形成するための
a)連鎖移動剤、可塑剤、アルコキシシラン官能基を含む架橋剤モノマー、モノエチレン性不飽和モノマー(ただし、モノエチレン性不飽和モノマーの一つは酸基が少なくとも25mol%中和された官能基を含む。)を含むモノマー溶液を調製する工程、
b)工程a)のモノマー溶液混合物を重合開始して、工程a)のモノマー溶液混合物を少なくとも50%の重合度に重合させる工程、
c)第二のモノマー溶液を工程b)の重合溶液に加える工程、
d)工程c)の溶液を重合させる工程、及び
e)所望により、工程d)のポリマーを中和する工程
を含む柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。 - 前記高吸収性ポリマーが約100,000〜300,000g/molの重量平均分子量を有し、並びに高吸収性ポリマー組成物が約500ppm未満の残留モノエチレン性不飽和モノマー含有量及び少なくとも約24質量%の固形分を有する請求項29に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- 開始剤系が過硫酸ナトリウム、又は2,2’‐アゾビス‐2‐アミジノプロパン二塩酸塩から選択される開始剤を含む請求項29に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- さらに、シラノール反応性架橋剤を含む請求項10に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- さらに、シラノール反応性架橋剤を含む請求項16に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- a)酸性モノマーが少なくとも部分的に中和されている予備中和されたモノマー溶液を調製する工程、
b)約200〜10,000の分子量を有する低分子量ポリオレフィングリコール、及びトリアルコキシシラン官能基を含むエチレン性不飽和モノマーの混合物を予備中和されたモノマー溶液に加える工程、
c)少なくとも2種の開始剤系溶液を調製する工程、
d)重合中の工程b)のモノマー溶液及び工程c)の少なくとも2種の開始剤系溶液を連続的に水に加えて混合物を形成し、前記混合物を反応させてポリマーを形成する工程、
e)所望により、加速された流速で工程c)の少なくとも2種の開始剤系溶液を加える工程、
f)ポリマーを冷却する工程、及び
g)工程f)の冷却したポリマーを後中和して、ポリマーの中和度を少なくとも約60mol%に増加させる工程
を含む柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。 - 予備中和されたモノマー溶液がアクリル酸を含む請求項34に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- 開始剤系が酸化剤及び還元剤から選択される開始剤を含む請求項34に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- 酸化剤が過酸化水素であり、還元剤がエリソルビン酸ナトリウムである請求項34に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- 還元剤に対する酸化剤のモル比が、約2〜6である請求項34に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- 重合溶液が、工程g)で約20〜40℃に冷却される請求項34に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- トリアルコキシシラン官能基を含むエチレン性不飽和モノマーがメタクリルオキシプロピルトリメトキシシランである請求項34に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- 低分子量ポリオレフィングリコールがポリエチレングリコールである請求項34に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- 請求項34に記載の製造方法により製造された柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- a)酸性モノマーが少なくとも部分的に中和されているモノマー溶液を調製する工程、
b)連鎖移動剤をモノマー溶液に加える工程、
c)約200〜10,000の分子量を有する低分子量ポリオレフィングリコール、及びトリアルコキシシラン官能基を含むエチレン性不飽和モノマーの混合物をモノマー溶液に加える工程、
d)少なくとも2種の開始剤系溶液を調製し、開始剤系溶液をモノマー溶液に加え、前記混合物を反応させてポリマーを形成する工程、
e)工程d)のポリマーを冷却する工程、及び
f)工程e)の冷却されたポリマーを後中和して、ポリマーの中和を少なくとも約60mol%に増加させる工程
を含む柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法であって、
還元剤に対する酸化剤のモル比が約2〜6であることを特徴とする製造方法。 - 予備中和されたモノマー溶液がアクリル酸を含む請求項43に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- 開始剤系が酸化剤及び還元剤から選択される開始剤を含む請求項43に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- 酸化剤が過酸化水素であり、還元剤がエリソルビン酸ナトリウムである請求項43に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- 重合溶液が工程e)で約20〜40℃に冷却される請求項43に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- トリアルコキシシラン官能基を含むエチレン性不飽和モノマーがメタクリルオキシプロピルトリメトキシシランである請求項43に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- 低分子量ポリオレフィングリコールがポリエチレングリコールである請求項43に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- 請求項43に記載の製造方法により製造された柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
- a)少なくとも約40mol%の中和度を有し、連鎖移動剤、並びに約200〜10,000の分子量を有する低分子量ポリオレフィングリコール及びトリアルコキシシラン官能基を含むエチレン性不飽和モノマーの混合物を含む予備中和されたモノマー溶液を調製する工程、
b)少なくとも2種の開始剤系溶液を調製する工程、
c)重合中の工程a)のモノマー溶液及び工程b)の少なくとも2種の開始剤系溶液を連続的に水に加えて混合物を形成し、前記混合物を反応させてポリマーを形成する工程、
d)加速された流速で工程b)の少なくとも2種の開始剤系溶液を加える工程、
e)工程d)のポリマーを冷却する工程、及び
f)工程e)の冷却されたポリマーを後中和して、ポリマーの中和を少なくとも約60mol%に増加させる工程、
を含む柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。 - 予備中和されたモノマー溶液がアクリル酸を含む請求項51に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- 開始剤系が酸化剤及び還元剤から選択される開始剤を含む請求項51に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- 酸化剤が過酸化水素であり、還元剤がエリソルビン酸ナトリウムである請求項51に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- 還元剤に対する酸化剤のモル比が、約2〜6である請求項51に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- 重合溶液が工程e)で約20〜40℃に冷却される請求項51に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- トリアルコキシシラン官能基を含むエチレン性不飽和モノマーがメタクリルオキシプロピルトリメトキシシランである請求項51に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- 低分子量ポリオレフィングリコールがポリエチレングリコールである請求項51に記載の柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物の製造方法。
- 請求項51に記載の製造方法により製造された柔軟高吸収性バインダーポリマー組成物。
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