TWI398479B - 柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物 - Google Patents

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Description

柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物
本發明乃關於一種柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物以及一種製造該柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物的聚合方法。
膠黏劑或黏結劑係許多吸收性產品的必需組份。雖然膠黏劑在將產品結合在一起上係有益地，不過膠黏劑亦具有會干擾吸收性產品中的流體吸收性的趨向。膠黏劑典型上為疏水性，故因此對吸收性或液體傳輸功能並無助益。此外，大部份的膠黏劑是非吸收性且因此無法提供液體留存功能。
親水性膠黏劑係包括從例如為聚(乙烯醇)、聚(乙烯基甲基醚)、聚(乙烯基吡咯烷酮)、聚(環氧乙烷)、或例如為羥丙基纖維素的纖維素衍生物的水溶性聚合物所配製的膠黏劑。已使用葡聚醣、澱粉與植物膠以提供親水性膠黏劑。這些材料係在乾燥條件下提供黏附性。不過，當曝露於含水流體時，這些材料將會因為其本質上會溶解於含水流體中而失去黏結能力。
使親水性膠黏劑當曝露於含水流體時可更具有官能基的已知策略係將水溶性聚合物加以交聯。由於交聯的結果，材料強度將提高且不再溶解於含水流體中。不過，因為交聯聚合物係熱固性樹脂，其將難以施加至基材上、或建立與表面的緊密接觸，此係因為交聯後的聚合物係硬性 材料、且僅有少許或毫無流動能力。通常交聯後的聚合物是硬質、僵硬且易脆的。這些聚合物並不具有許多吸收性產品用於聚合物末端使用所需的柔性。
大部份現有的黏結劑係不具有或沒有吸收性。因此所需要者是黏結劑聚合物，其亦可作為將額外的吸收性加入至施加物的吸收劑。於此，具有這些特性的黏結劑聚合物係稱為柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物，其亦可稱為柔性吸收性黏結劑或此處的FAB以用於具有潛在交聯能力的親水性柔性黏結劑或塗覆物。此超吸收性聚合物組成物可像水溶性聚合物般地輕易施加，因為親水性聚合物溶液在交聯前係能夠流動的。在聚合物已與基材建立緊密接觸、或已形成所需的最後外形或形式後，潛在交聯能力亦可提供交聯聚合物的簡單方法。
Soerens等人在美國專利第6,737,491號中係描述一包括單乙烯屬未飽和聚合物與丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的吸收性黏結劑組成物，其係含有特別適合使用於吸收性產品製造中的烷氧矽烷官能基。在Soerens等人中亦描述一製造吸收性黏結劑組成物的方法，其所包括之步驟為製備一單體溶液、將單體溶液加入至起始劑系統，以及活化據報為基於醇的水溶性黏結劑組成物的起始劑系統中的聚合起始劑。
在製備水溶性聚合物上的其中一關鍵問題是殘留於聚合物中的單乙烯屬未飽和單體的殘留量。對施加於個人衛生保健上，其要求超吸收性聚合物組成物的單乙烯屬未飽 和單體的殘留量應低於約1000 ppm。此外，柔性超吸收性黏結劑組成物具有至少24重量%的固體含量係渴望的。
除了前述所提者，現存柔性吸收性黏結劑組成物的另一個觀點是必須使用相當稀薄的聚合物溶液以避免溶液開始交聯，其中交聯已知是膠凝。因為溶液通常的使用係將溶液施加至基材上、且然後乾燥溶液以形成交聯、吸收性塗覆物，乾燥稀薄溶液的費用可想而知是更昂貴的。
在使用烷氧矽烷以作為交聯劑的情況中，膠凝可在不使本發明被下列理論所限制下加以解釋。從統計機率功能而言，於二個聚合物鏈上的烷氧矽烷官能單元會在溶液中"發現"彼此以允許縮合與交聯的形成。一種方法係藉使用約20重量%的聚合物濃度以使此可能性降低。另一種方法係藉降低合併於聚合物中的烷氧矽烷官能基數量以降低膠凝的可能性。例如，一簡單的概算建議將一半的烷氧矽烷合併至聚合物內應可允許聚合物濃度加倍。此具有一半烷氧矽烷結合的40%聚合物溶液應具有與20%柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物溶液相同的穩定性。不過，40%的溶液將需要更少的能量與費用以將溶液乾燥成吸收性塗覆物。
因此所需要者是具有潛在交聯能力且其可在引人注目的費用下製造的親水性聚合物。此聚合物應可像水溶性聚合物般地輕易施加，因為親水性聚合物係能夠在交聯前流動。在聚合物已與基材建立緊密接觸或已經形成所欲的最終外形或形式後，潛在的交聯能力將可提供一交聯聚合物的簡單方法。其對具有適當柔性程度的此類聚合物亦具有 需求或渴望。
此外，其在用於柔性吸收性黏結劑、膠黏劑或塗覆物的來自聚合物溶液的吸收性產品的領域中，將需要其中的超吸收性聚合物組成物具有低於約1000 ppm、例如係低於約700 ppm的殘留單乙烯屬未飽和單體。本發明的一個目的係提高聚合物溶液的固體含量至至少約24重量%、且例如係至少約30重量%。本發明的另一個目的係在16小時後(從聚合完成)超吸收性聚合物組成物可具有低於約10,000厘泊、例如係在從約500厘泊至約5,000厘泊範圍內的黏度。
柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物的顏色與黏度穩定性、以及塗覆後基板的性能亦可能需要加以改進。為了達成此一改進，將需要一種製造柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物的替代方法。
再者，在用於此柔性吸收性黏結劑、膠黏劑或塗覆物的吸收性產品的領域中，對可藉超吸收性聚合物的後施加、溼氣導致的交聯以製備者亦具有需求。
為回應在超吸收性聚合物領域中的需求，一用於作為柔性黏結劑、膠黏劑或塗覆材料的新穎柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物是此申請案的標的。此新穎的柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物係具有黏結劑與吸收特性。該超吸收性聚合物組成物係包括具有後施加、溼氣導致的交聯以及低於約1000 ppm的殘留單乙烯屬未飽和單體含量的黏結劑聚合物。此能力將可提供吸收性產品在衛生產品上的更 大用途。
該柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物係藉包括至少15質量%的單乙烯屬未飽和單體的單體溶液、含有烷氧矽烷官能基的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、含有酯單體的可共聚親水性二醇、與起始劑系統的反應以形成，其中柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物係具有低於約1000 ppm的殘留單乙烯屬未飽和單體含量。
在另一方面中，柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物可以從至少是15質量%的單乙烯屬未飽和單體的單體、起始劑系統、含有烷氧矽烷官能基的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、與可塑劑所製造，其中該超吸收性聚合物係具有從約100,000至約650,000克/莫耳的重量平均分子量、且該超吸收性聚合物組成物在16小時後係具有低於約10,000厘泊的黏度、以及低於約1000 ppm的殘留單乙烯屬未飽和單體含量。此外，在另一方面中，柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物係具有至少24重量%的固體含量。
在仍是另一方面中，柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物係藉包括如下步驟的方法以製造a)製備一起始劑系統；b)製備包括單乙烯屬未飽和單體的單體溶液，其中之一係包括烷氧矽烷官能基；c)將起始劑系統與單體溶液混合以形成聚合溶液；d)將溶液加以聚合；(e)視需要中和步驟d)的聚合物；其之乾燥後的聚合物係具有低於約1000 ppm的殘留單乙烯屬未飽和單體含量。
在仍是其他方面中，該柔性的超吸收性黏結劑聚合物 組成物係在水中藉包括如下步驟的方法以製造a)製備包括可塑劑、氧化還原起始劑系統的成分、熱起始劑、含有烷氧矽烷官能基的交聯單體、鏈轉移劑、單乙烯屬未飽和單體的含水單體溶液，其包括被中和成至少25莫耳%的酸基；b)起始步驟a)的單體溶液混合物以將該a)的單體溶液混合物聚合成至少50%的中和度；c)在步驟b)的聚合溶液中加入含有單乙烯屬未飽和單體的第二單體溶液；其包括被中和成至少25莫耳%的酸基以及視需要的步驟a)的殘留組份；d)將步驟c)的溶液加以聚合；且e)視需要中和步驟d)的聚合物以形成柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其係具有從約100,000至約650,000克/莫耳的平均分子量、在16小時後具有低於約10,000厘泊的黏度以及低於約1000 ppm的殘留單乙烯屬未飽和單體含量。
在又一其他方面中，發現一種可產生具有改良黏度穩定性與性能特性的適當柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物的聚合方法。在此處所列出的聚合方法中，柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物可以在水中藉包括下述步驟之方法以製造：a)準備預中和後的單體溶液；b)將具有分子量從約200至約10,000的低分子量聚烯烴二醇類與含有三烷氧矽烷官能基的乙烯屬未飽和單體的混合物加入至預中和的單體溶液中；c)準備至少2個起始劑系統溶液；d)將步驟b)的單體溶液混合物與步驟c)的起始劑系統溶液加入水中，以使混合物在其中反應形成聚合物；e)視需要在加速的流量下將超過單體溶液添加的步驟c)的至少2個起始劑溶液加入；f) 將聚合物加以冷卻；以及g)將步驟f)的冷卻後的聚合物加以後中和以使聚合物的中和度提高到至少約60莫耳%。
由前述可知，本發明的特徵與利益係提供一種製造柔性黏結劑聚合物溶液與塗覆組成物的方法。
定義
應注意地是當採用於本揭示時，術語"含有"、"包含"與其他來自核心術語"含有"的衍生語係作為開放式術語，以詳述任何指定的特徵、元件、整體、步驟或成分的存在，且並非打算去排除一或多個其他特徵、元件、整體、步驟、成分或其之群組的存在或添加。
術語"吸收性產品"通常係指一可吸收且保留流體的裝置。例如個人照護吸收性產品係指一緊貼近或靠近皮膚放置以吸收且保留從人體所排放的各種不同流體的裝置。此處所使用的術語"用完即可丟棄"係描述一種吸收性產品，其在單次使用後並不再清洗或以別的方法回復或重複使用以作為吸收性產品。此用完即可丟棄的吸收性產品的實例包括、但未僅限制於個人照護吸收性產品、健康/醫用吸收性產品、與家用/工業用吸收性產品。
術語"黏結劑"係包括能夠將其本身黏附至基材上、或能夠將其他物質黏附至基材上的材料。
術語"輥上刮刀塗覆(knife over roll coating)"係指一方法，其中刮刀係以特定的間隙放置在基材的上方，基材則係在移動輥輪上於刮刀下方移動。以此方式，刮刀可使塗 覆材料以指定的厚度分佈在基材上。
此處所使用的術語"單體"係包括單體、寡聚物、聚合物、單體混合物、以及能夠與單乙烯屬未飽和羧酸、磺酸或磷酸或其之鹽類共聚合的任何其他反應性化學成份。
術語"非織物"與"非編織纖維網"係指材料與纖維網或材料，其係具有插入其間、但並非以如編織織物中可辨認的方式放置的個別纖維或纖絲的結構。術語"纖維"與"纖絲"係可交換使用。非編織織物或纖維網已可從許多方法形成，其例如像是熔噴法、紡黏法、氣流成網法與黏合梳理成網法。非編織織物的基本重量通常係以每平方碼材料的盎司數(osy)或每平方米的克數(gsm)來表示、且纖維直徑通常係以微米來表示。(注意當從osy轉換成gsm時，需將osy乘以33.91)。
術語"聚合物"係包括、但未僅限制於均聚物、共聚物，其例如像是嵌段、接枝、無規則與交替共聚物、三元共聚物等、以及其之摻合與修改。此外，除非另外明確地限制、否則術語"聚合物"將包括材料的所有可能組態同分異構物。這些組態係包括、但未僅限制於同規、間規與無規對稱。
術語"滾輪印刷"或"滾輪塗覆"係指一方法，其中通常作為漿糊的沉積材料的施加至基材上係藉使用一或多個可能被刻版過的滾輪、以及池式圓筒以多少有點均勻的塗層形式、從滾輪將沉積材料轉移至基材上以進行。可以使用刮刀以從滾輪或基材上刮掉任何過量沉積的材料。刮刀可以 是平面式或具有例如為狹縫或凸起的圖案化邊緣。
術語"溶液"當使用於片語"柔性的超吸收性黏結劑聚合物溶液"與其之衍生義時係指本質上仍未交聯的聚合物溶液(亦即前驅物)，但一旦交聯發生後將產生柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物。
術語"自發性交聯"係指在沒有輻射、觸媒或任何其他除了指定的溫度未超過約150℃、例如像是未超過約120℃或未超過約100℃的誘因外的交聯。
術語"高吸收物"係指可吸水膨脹、非水溶性有機或無機材料，其在最有利的情況下於含有0.9重量百分比氯化鈉的水溶液中、能夠至少吸收約其重量的10倍或至少是約其重量的15倍。超吸收性材料可能是天然、人造、與調整後的天然聚合物與材料。此外，超吸收性材料可以是例如為矽膠的無機材料、或是例如為交聯聚合物的有機化合物。
詳細描述
本發明係關於具有後施加、溼氣引發交聯的能力的柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物。本發明亦包括製造與施加此柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物的方法。該柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物可以使用在除了提供膠黏性質外、亦可提供流體留存性質的吸收性黏結劑組成物中。因此，該柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物係特別適合用於形成吸收性產品上。該柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物於此亦可視為組成物或作為超吸收性聚合物組成物。
更明確地，柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物是至 少15質量%的單乙烯屬未飽和羧酸、磺酸或磷酸或其之鹽類、含有當曝露於水份時會形成可縮合以成為交聯聚合物的矽烷醇官能基的烷氧矽烷官能基的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、含有酯單體的可共聚合的親水性二醇；及/或可塑劑的反應產物。柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物可以藉包括下述步驟之聚合方法以製造：a)準備預中和後的單體溶液；b)將具有分子量從約200至約10,000的低分子量聚烯烴二醇類與含有三烷氧矽烷官能基的乙烯屬未飽和單體的混合物加入至預中和後的單體溶液中；c)準備至少2個起始劑系統溶液；d)分別加入步驟b)的單體溶液混合物與步驟c)的起始劑系統溶液，混合物於其中將反應以形成聚合物；e)視需要在較步驟d)中所使用者加速的流量下將超過單體溶液添加的步驟c)的至少2個起始劑溶液加入；f)將聚合物加以冷卻；以及g)將步驟f)的冷卻後的聚合物加以後中和以使聚合物的中和度提高到至少約60莫耳%。
可包含以製造適當的超吸收性聚合物溶液的適當單體係包括含有羧基的單體：例如為單乙烯屬未飽和單或多羧酸，像是(甲基)丙烯酸(意指丙烯酸或甲基丙烯酸；相似的表示法係使用於下文中)、順丁烯二酸、反丁烯二酸、巴豆酸、山梨酸、衣康酸與肉桂酸；含有羧酸酸酐基團的單體：其例如單乙烯屬未飽和多羧酸酸酐(例如為順丁烯二酸酐)；含有羧酸鹽的單體：例如為單乙烯屬未飽和單或多羧酸的水溶性鹽類(鹼金屬鹽類、銨鹽類、胺鹽類和類似物)(像是(甲基)丙烯酸鈉、(甲基)丙烯酸三甲胺、(甲基)丙烯酸三 乙醇胺)、順丁烯二酸鈉、順丁烯二酸甲胺；含有磺酸基團的單體：例如為脂肪族或芳香族乙烯基磺酸(像是乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、乙烯基甲苯磺酸、苯乙烯磺酸)、(甲基)丙烯酸磺酸〔例如為磺丙基(甲基)丙烯酸酯、2-羥基-3-(甲基)丙烯醯氧基丙烷基磺酸〕；含有磺酸鹽基團的單體：例如為如前文中所提的含磺酸基團的單體的鹼金屬鹽類、銨鹽類、胺鹽類；及/或含有醯胺基團的單體：乙烯基乙醯、(甲基)丙烯醯胺、N-烷基(甲基)丙烯醯胺(像是N-甲基丙烯醯胺、N-己基丙烯醯胺、N,N-二烷基(甲基)丙烯醯胺(例如N,N-二甲基丙烯醯胺、N,N-二正丙基丙烯醯胺)、N-羥烷基(甲基)丙烯醯胺〔例如N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺、N-羥乙基(甲基)丙烯醯胺〕、N,N-二羥烷基(甲基)丙烯醯胺〔例如N,N-二羥已基(甲基)丙烯醯胺〕、乙烯基內醯胺(例如為N-乙烯基吡咯烷酮)。
單乙烯屬未飽和羧酸、磺酸或磷酸或其之鹽類的數量相對於柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物的重量可以在從約15%至約99.9重量%的範圍。在某些方面時，單乙烯屬未飽和羧酸、磺酸或磷酸或其之鹽類的含量可以介於柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量的約25%與約99.9%間、像是介於柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量的約25%與約90%間、或是介於柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量的約30%與約80%間；或對某些預訂的用途是介於柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量的約50%與約70%間。
酸基開始時係中和到至少約40莫耳%的程度，亦即酸基較佳係以鈉、鉀或銨鹽的形式存在。其較佳係得到藉丙烯酸或甲基丙烯酸的聚合所得到的聚合物，其之羧基在內部交聯劑存在下係中和至約60莫耳%的程度。中和可以藉在混合物之前將單體溶液中和到高至至少40莫耳%、以及聚合物的後中和以完成，如此聚合物將具有至少60莫耳%的中和度。
能夠與單乙烯屬未飽和羧酸、磺酸或磷酸或其之鹽類共聚合的有機單體，該單體含有可以與水反應以形成矽烷醇基團的三烷氧矽烷官能基或半分子者將可用於本發明的實施中。三烷氧矽烷官能基係具有下述結構：
其中R1、R2與R3係獨立地具有從1至6個碳原子的烷基。
含有三烷氧矽烷官能基的乙烯屬未飽和單體係適用於本發明且係所欲的。所欲的乙烯屬未飽和單體係包括丙烯酸酯與甲基丙烯酸酯、其例如為含有烷氧矽烷官能基的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。特別理想的含有三烷氧矽烷官能基的乙烯屬未飽和單體是甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷，其係商業上可在Z-6030矽烷的商標名稱下從Dow Corning®(在美國密西根州的MIdland有營業場所)以及在 DYNASYLAN® MEMO的商標名稱下從Degussa(在美國紐澤西州的Parsippany有交易辦公室)得到。含有三烷氧矽烷官能基的其他適當乙烯屬未飽和單體係包括、但未僅限制於甲基丙烯醯氧基乙基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三丙氧基矽烷、丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷與3-甲基丙烯醯氧基丙基三(甲氧基乙氧基)矽烷。不過，可以預期的是具有可輕易與水反應以形成矽烷醇基團的三烷氧矽烷官能基或半分子的廣範圍乙烯基與丙烯酸類單體、例如為氯化矽烷或乙醯氧矽烷者可提供用於根據本發明的共聚化的所欲效果且係有效的單體。
雖然大部份的超吸收性聚合物需要加入內部交聯劑以強化聚合物，但本發明的柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物並不需要加入交聯劑，此係因為包括三烷氧矽烷官能的有機單體可作為內部交聯劑。內部交聯劑可允許超吸收性黏結劑聚合物組成物藉將水溶性前驅物聚合物塗覆在基材上且然後移除水份活化潛在交聯劑以形成。
除了含有三烷氧矽烷官能基的能夠共聚合的單體外，亦可行的是使用可隨後與含有可與水反應以形成矽烷醇基團的三烷氧矽烷官能基或半分子的化合物反應的能夠共聚合的單體。此單體可以包含、但未僅限制於胺或醇。合併至共聚合物的胺基可隨後與例如、但未僅限制於(3-氯丙基) 三甲氧基矽烷反應。合併至共聚合物的醇基可隨後與例如、但未僅限制於四甲氧基矽烷反應。
具有三烷氧矽烷官能基或生成矽烷醇官能基的有機單體數量相對於聚合黏結劑組成物的重量可以範圍從約0.1%至約15重量%。適當地是單體的數量應超過0.1重量%以在曝露於溼氣時可提供充份的交聯。在某些方面中，單體添加程度係介於佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量的約0.1%與約20%之間，例如為介於佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量的約0.5%與約10%之間；或對某些想要的用途是介於佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量的約0.5%與約5%之間。柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物亦可包括含有酯單體的可共聚合親水性二醇，例如為長鏈、親水性單乙烯屬未飽和酯類，像是具有從1至13個乙二醇單元的甲基丙烯酸聚(乙二醇)酯。親水性單乙烯屬未飽和酯類係具有以下的結構：
R=H或CH3
R’=H、烷基、苯基
單乙烯屬未飽和親水性酯類的數量相對於其之聚合黏結劑組成物的重量範圍、可以介於單體重量佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量的從0至約75%。在某些方 面中，單體添加程度係介於佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量的約10%與約60%之間；例如為介於佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量的約20%與約50%之間；或對某些想要的用途是介於佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量的約30%與約40%之間。
在某些方面中，柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物亦可以包括親水性可塑劑。可以使用的適當親水性可塑劑係包括、但未僅限制於例如為甘油的聚羥基有機化合物、以及像是分子量範圍從約200至約10,000的例如為聚乙二醇(PEG)的低分子量聚烯烴二醇類。
可塑劑的數量相對於其之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物的重量範圍、可以介於可塑劑重量佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量的從0至約75%。在某些方面中，可塑劑添加程度係介於佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量的從約10%至約60%；對某些想要的用途例如為介於佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量的從約10%至約40%。
在某些方面，本發明的柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物可以從包括至少15重量%的選自羧酸、羧酸鹽類、磺酸、磺酸鹽類、磷酸或磷酸鹽類的單乙烯屬未飽和單體的單體；起始劑系統；與含有當隨後與水反應時可輕易地轉化成矽烷醇官能基的基團的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯所製造，其中該生成的柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物係具有從約100,000至約650,000克/莫耳、例如為約100,000至 約300,000克/莫耳的平均分子量、且該超吸收性聚合物組成物係具有低於約10,000厘泊的黏度、以及低於約1000 ppm的殘留單乙烯屬未飽和單體含量。
本發明的柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物的一個優點是其可在約10分鐘、像是低於約5分鐘、或低於約1分鐘內、於不超過約150℃的織物溫度下提供能夠充份自發性交聯的水溶性離子聚合物，以提供給柔性吸收性黏結劑層具有使用離心滯留容量測試(如下所述)為每克的柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物係至少一(1)克流體、像是每克的柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物係至少三(3)克流體的吸收能力。
在不超過約150℃、像是不超過約120℃、或未超過約100℃的織物溫度下的交聯可允許柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物被施加至一或多個基板層，且然後在未退化或損壞基板下交聯。顯著的交聯係發生在約10分鐘、像是約8分鐘、或約6分鐘內，以提供有效率、商業上可行、具成本效益的交聯方法。交聯然後可以持續至得到具有所欲吸收能力的柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物為止。離子聚合物可以帶正電、或負電、或兩者之組合，且應該具有15莫耳%或更高的離子單元含量。離子聚合物亦可以包括如下所描述的多種單體單元。
可藉由在適當溫度下，例如介於約50℃與約90℃間的溫度下，混合起始劑系統與單體溶液用作熱起始劑以產生自由基來製備超吸收性聚合物組成物。對氧化還原起始 劑系統或氧化還原起始劑系統溶液可使用較低的溫度。起始劑系統溶液亦可藉將起始劑溶解於溶劑中以製備。起始劑係用於起始單體的聚合作用。起始劑的作用與催化劑者類似，差異處為起始劑通常會在反應中消耗。可能的溶劑係包括、但未僅限制於水與例如為乙醇的醇類。各種不同的起始劑可用於本發明的實施中。聚合起始劑系統可使用包括、但未僅限制於熱能、輻射、氧化還原化學反應、熱起始劑與技藝中已知的其他方法的各種不同的方法以激發。
一種適當類型的起始劑是有機過氧化物與偶氮基化合物，過氧化苯甲醯與偶氮雙異丁腈(AIBN)為其例子。適當起始劑的實例係包括過氧異丁酸三級戊酯(t-amylperoxypivalate)；2,2'-偶氮雙(2,4'-二甲基戊腈)(V65B)、過磺酸鈉(NaPS)；與2,2'-偶氮雙-2-脒基丙烷二氫氯化物(ABAH)。起始劑的適當數量係取決於特定的起始劑。其實例包括、但未僅限制於至少約0.003莫耳/莫耳的過氧異丁酸三級戊酯；至少約0.01莫耳/莫耳2,2'-偶氮雙(2,4'-二甲基戊腈)；至少約200 ppm的過磺酸鈉；以及至少約200 ppm的2,2'-偶氮雙-2-脒基丙烷二氫氯化物。
亦可使用含有O-O、S-S或N=N鍵的化合物作為熱起始劑。通常係使用含有O-O鍵的化合物、即過氧化物以作為聚合起始劑。過氧化物起始劑的實例係包括：烷基、二烷基、二芳基與芳烷基過氧化物，例如過氧化異丙苯、過氧化第三丁基、過氧化二第三丁基、過氧化二異丙苯、過 氧化丁基異丙苯、1,1-二第三丁基過氧化-3,3,5-三甲基環己烷、2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧化)己烷、2,5-二甲基-2,5-雙(第三丁基過氧化)已炔-3與雙(a-第三丁基過氧化異丙苯)；例如為過氧化乙醯類與過氧化苯甲醯類的醯基過氧化物；例如為異丙苯過氧化氫、第三丁基過氧化氫、萜烷過氧化氫(p-methane hydroperoxide)、蒎烷過氧化氫與異丙苯過氧化氫的氫過氧化物；例如為過氧異丁酸三級戊酯、過氧異丁酸三級戊酯、過氧化辛酸第三丁酯、過苯甲酸第三丁酯、2,5-二甲基己基-2,5-二(過苯甲酸酯)與二(鄰苯二甲酸)第三丁酯的過酸酯類與過氧酯類；烷磺基過氧化物類；過氧化單碳酸二烷基酯類；過氧化二碳酸二烷基酯類；過磺酸鈉；2,2'-偶氮雙(2,4'-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮雙-2-脒基丙烷二氫氯化物；例如為過氧化環已酮與過氧化甲乙酮的酮過氧化物。在本發明的一特別方面中，其係使用可非常快速地分解以形成穩定的乙基(CH3CH2．)自由基的有機起始劑、過氧異丁酸三級戊酯(TAPP)以顯著地降低殘留的單乙烯屬未飽和單體。
其中自由基係藉氧化-還原反應、無需熱量施加以產生的氧化還原起始劑系統可用於單體溶液的聚合上以製造柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物。在此方法中，聚合作用係藉將起始劑系統的氧化或還原成分的任一者加入至單體與氧化還原起始劑系統的另一成分的溶液混合物的剩餘部分以起始。氧化還原起始劑系統的適當氧化成分係包括、但未僅限制於過氧化氫、鹼金屬過磺酸鹽、過磺酸銨、 鹼氫過氧化物、過酸酯類、二丙烯基過氧化物、銀鹽類、與其之組合物。
起始劑系統的適當還原成分係包括、但未僅限制於抗壞血酸、鹼金屬亞磺酸鹽類、鹼金屬亞磺酸氫鹽類、亞磺酸銨、亞磺酸氫銨、鹼金屬氫亞磺酸類、例如為磺酸亞鐵的亞鐵金屬鹽類、糖類、醛類、一級與二級醇類、與其之組合物。亦可以使用氧化還原與熱起始劑的組合。已發現一含有過氧化氫、磺酸亞鐵與抗壞血酸、且與熱起始劑過磺酸鈉(NaPS)結合的氧化還原起始劑系統能夠將本發明的含水聚合作用中的殘留單乙烯屬未飽和單體顯著地降低、且同時產生重量平均分子量在約100,000至約650,000克/莫耳、例如為約1,000,000至約300,000克/莫耳的目標範圍內的超吸收性聚合物。
此外，其已發現含有氧化劑對還原劑的莫耳比值從約6：1至約2：1，發現4：1的莫耳比值、與2：1的莫耳比值的氧化還原起始劑系統可造成本發明的含水聚合作用中的殘留單乙烯屬未飽和單體的顯著降低。
在聚合過程中可以限制聚合物鏈生長且藉此控制柔性黏結劑聚合物溶液的分子量與黏度的鏈轉移劑可額外地用於聚合溶液中。適當的鏈轉移劑係包括、但未僅限制於例如為異丙醇的醇類、例如為甲酸的有機酸類、例如為次亞磷酸的無機酸類、例如為三乙胺的有機胺類、與其之組合物。在一方面中，次亞磷酸已發現對柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物而言是有效的鏈轉移劑。
相對於單乙烯屬未飽和羧酸、磺酸或磷酸或鹽類單體的重量的鏈轉移劑數量可以是鏈轉移劑重量佔單體重量的從0.1至約20%的範圍。在某些方面，鏈轉移劑的添加程度係介於佔單體重量的約5%與約15%間、像是介於佔單體重量的約2%與約10%間，或是介於佔單體重量的約0.5%與約1%間，以得到用於某些計劃用途的所欲柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物分子量與黏度程度。
製造本發明的柔性超吸收性聚合物組成物的方法可以進一步包括過渡金屬鹽類。用於過渡金屬鹽類的某些適當過渡金屬的實例係包括、但未僅限制於鈧、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、銀和類似物。例如，過渡金屬鹽類可以在其形成前、過程中及/或之後與柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物結合。舉例而言，可用於本發明的某些過渡金屬鹽類係包括、但未僅限制於像是氯化鐵、氯化銅的鹵化物、磺酸鹽、硝酸鹽、醋酸酯、草酸鹽、碳酸鹽等。磺酸鐵可用於本發明中。
本發明的柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物可以在吸收性產品的製造方法過程中、例如為了將吸收性產品的各個不同組件彼此黏合在一起而施加至基板上。或者，超吸收性聚合物組成物可以單獨施加至基板上以作為塗覆物，藉此以作為吸收性添加劑。柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物可以使用任何適當的施加方法以施加至基板上，其包括輥上刮刀塗覆、或輥輪塗覆、可以是連續塗覆或是具有花案的塗覆。印刷施加是其他適當的施加技術，其包括凹 版印刷、篩網與噴射印刷。柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物亦可以使用噴灑施加以施加至基板上。
在本發明的某些方面中，具有矽烷醇官能性的新交聯來源亦可以在濃縮溶液施加至基板前，加入至超吸收性黏結劑聚合物組成物中。矽烷醇交聯官能性的添加來源當其施加至基板上時，可以有效地激發溶液的凝膠化。矽烷醇(Si-OH)官能性的可能來源係包括、但未僅限制於：矽石奈米粒子、例如為SNOWTEX®ST-40(從Nissan Chemical-America Corporation所得到，其有位於美國德克薩斯州休斯頓市的營業辦公室)；矽石氣溶膠粒子、例如為SYLOID®silica(從W.R.Grace &Co.的部門Grace Davison所得到，其有位於美國馬里蘭州哥倫比亞市的營業辦公室)；具有Si-OH表面的黏土，其例如為高嶺土、膨潤土或凹凸棒土(attapolgite)；與沸石。此外，可以加入例如為矽酸鹽的可溶解矽烷醇來源，或是為可輕易水解成矽烷醇的單體矽烷形式，其例如、但未僅限制於烷氧矽烷；例如為四乙氧化矽烷(TEOS)。
矽烷醇來源可以在塗覆至基板上前以任何適當的方式加入以提供與柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物溶液的充份混合。例如，柔性的超吸收性黏結劑聚合物溶液與矽烷醇來源的二個分開、計量後的進料物流可以在Y型接合管線處合併，其流動管線下游處係具有靜態混合器以提供混合。
只要所提供者是任何聚合物濃度高於25%的穩定溶液 都是在適當範圍內。烷氧矽烷官能性係在170：1的丙烯酸酯對矽烷莫耳比值下合併至基本的柔性黏結劑聚合物溶液中。具有75%、50%與25%的基本柔性黏結劑聚合物溶液合併的柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物已被製備(在這些聚合物中丙烯酸酯對矽烷的莫耳比值是227：1、340：1與680：1.)。
下述的表1係顯示基於離心滯留容量測試(如下所描述)的吸收能力數據：
如表1所示，與基本的柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物相比，降低的烷氧矽烷結合會因為較低的交聯密度而提高離心滯留容量(CRC)。矽烷醇來源的加入、即使是至高於基本柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物者的程度，仍可提供較即使是具有較高交聯潛能的基本柔性超吸收性黏結 劑聚合物組成物者為高的CRC。一旦柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物施加至基板後，交聯即可藉烷氧矽烷的水解與縮合以藉溼氣以引發。藉此方法的激發可在溶劑移除過程中或在溶劑移除後藉曝露於環境濕度下的空氣以發生。溶劑可藉蒸發溶劑或藉任何其他適當的技術以從基板中移除。可以施加熱量或輻射以提高方法的速率。溶劑的回收亦是方法的一部份，且對此之方法對熟習該項技藝之人士而言是廣為所知的。
此外，例如為相容聚合物、塑化劑、著色劑與防腐劑的調整劑可以合併在本發明的柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物中。
在本發明的某些方面中，本發明的柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物可以水溶液中藉包含以下步驟的方法以製備：a)製備包括可塑劑、氧化還原起始劑系統的一個成分、熱起始劑、含有烷氧矽烷官能性的交聯單體、鏈轉移劑；包括被中和到至少25莫耳%的酸基的單乙烯屬未飽和單體的含水單體溶液；b)將步驟a)的單體溶液混合物起始以聚合a)的該單體溶液混合物以達到至少50%的中和度；c)將含有：包含被中和到至少25莫耳%的酸基的單乙烯屬未飽和單體與視需要的步驟a)的殘餘組份的第二單體溶液加入至步驟b)的聚合溶液中；d)將步驟c)的溶液加以聚合；且e)視需要將步驟d)的聚合物加以中和以形成柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其係具有從約100,000至約650,000克/莫耳的平均分子量、且組成物在16小時後係具有低於約 10,000厘泊的黏度與低於約1000 ppm的殘留單乙烯屬未飽和單體含量。此外，該柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物可以具有至少約24重量%的固體含量。
在本發明的其他方面中，本發明的柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物可以在水溶液中藉包括下述步驟的方法以製備：a)製備一起始劑系統溶液；b)製備包括單乙烯屬未飽和單體的單體溶液，其中之一係包括烷氧矽烷官能性；c)將起始劑系統與單體溶液混合以形成聚合溶液；d)將聚合溶液加熱以促進聚合溶液的反應；e)將聚合溶液加以冷卻；且f)將步驟e)的聚合物中和到至少約25莫耳%以形成柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其之乾燥聚合物係具有低於約1000 ppm的殘留單乙烯屬未飽和單體含量。此外，該聚合物組成物可以具有從約100,000至約650,000克/莫耳、例如為從約100,000至約300,000克/莫耳的重量平均分子量，及/或在16小時後低於約10,000厘泊的黏度。此外，該柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物可以具有至少約24重量%的固體含量。
在仍然是本發明的其他方面中，本發明的柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物可以在水溶液中藉包括下述步驟的方法以製備：a)製備包括包含氧化還原起始劑的一個成分的起始劑系統；鏈轉移劑；可塑劑；含有烷氧矽烷官能性的交聯單體；與單乙烯屬未飽和單體，其中之一係包括其中酸基被中和到至少25莫耳%的官能性的單體溶液；b)將氧化還原起始劑的另一個成分加入至步驟a)的單體溶液混合 物以聚合a)的單體溶液混合物；c)將聚合溶液冷卻至低於30℃的溫度；d)將步驟a)的類似溶液混合物加入至步驟c)的聚合溶液中；e)將過渡金屬鹽加入至步驟d)的溶液中；f)將步驟e)的溶液加以聚合；且g)視需要將步驟f)的聚合物加以中和以形成柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其係具有從約100,000至約650,000克/莫耳，例如為從約100,000至約300,000克/莫耳的平均分子量、及/或該超吸收性聚合物組成物在16小時後係具有低於約10,000厘泊的黏度、及/或低於約1,000 ppm的殘留單乙烯屬未飽和單體含量。此外，該柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物可以具有至少約24重量%的固體含量。
在另一方面中，柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物可以在水中藉包括下述步驟之方法以製備：a)製備至少具有40莫耳%中和度的預先中和後的單體溶液；b)將鏈轉移劑加入至預先中和後的單體溶液中；c)將具有分子量從約200至約10,000的低分子量聚烯烴二醇類與具有三烷氧矽烷官能基的乙烯屬未飽和單體的混合物加入至預先中和後的單體溶液中；d)製備至少二個起始劑系統溶液；e)將步驟c)的單體溶液混合物與步驟d)的起始劑系統溶液分開、但同時且連續地加入至預先計量過的水中，其中混合物將反應以形成聚合物；f)在固定的一段時間內以超過步驟e)中所使用者的加速流量連續加入超過單體溶液添加的起始劑溶液；g)將步驟f)的聚合物加以冷卻；且h)將步驟g)的冷卻後的聚合物家加以後中和以提高聚合物的中和度至至少約60莫耳 %。
本發明的柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物可以使用在吸收性產品的製造中，以藉此將吸收能力加入至此吸收性產品內。此製品的實例係包括幼兒使用的學習褲、尿布、尿褲、包括衛生墊與衛生巾的女性衛生保健產品、以及月經棉塞與陰唇間女性衛生保健產品、泳裝、大小便失禁產品；吸收毛巾、其他的個人照護或保健衣物、包括醫學用衣物等。如此處所使用，術語"大小便失禁產品"係包括用於小孩的吸收性底褲、用於小孩或具有特殊需求的年輕成人的吸收性衣物，其例如為自閉症兒童或由於殘障而具有膀胱/腸控制問題的其他人、以及用於大小便失禁成人的吸收吸收性衣物。
測試程序
殘留的單乙烯屬未飽和單體測試
殘留的單乙烯屬未飽和單體分析係使用從聚合物溶液或超吸收性組成物所得到的固體薄膜以進行。經此測試描述的示範，該單乙烯屬未飽和單體是丙烯酸。其係使用配備著SPD-10Avp Shimadzu紫外線偵測器的高性能液相層析儀(HPLC)(從Shimadzu Scientific Instruments所得到，其在美國馬里蘭州哥倫比亞市有營業場所)以決定殘留的丙烯酸單體含量。為了決定殘留的丙烯酸單體，將約0.5克的固化薄膜放在100毫升的0.9%NaCl溶液中、在每分鐘500轉的速度下使用3.5厘米長×0.5厘米寬的磁性攪拌棒攪拌16小時。將混合物過濾，且然後將濾液通過Nucleosil C8 100A 逆相管(從Column Engineering Incorporated所得到，其在美國加州安大略市有營業場所)以分離丙烯酸單體。丙烯酸單體係在特定時間下以約10 ppm的偵測極限洗提。從層析圖所計算的生成洗提物的峰面積然後係用於計算薄膜內的殘留丙烯酸單體量。在剛開始時，藉繪製純丙烯酸洗提物的回應面積與其已知數量(ppm)的關係以產生校正曲線。其係得到具有高於0.996關聯係數的線性曲線。
16小時可萃取物測試(%)
下列測試方法係用於計算對超吸收性組成物的16小時可萃取的程度。該第一個測試方法係企圖使用在基於羧酸的超吸收性材料上。將從聚合物溶液所得到的約0.5克的固化薄膜放入含有100毫升0.9% NaCl溶液的250毫升錐形燒瓶中。在每分鐘500轉的速度下、以3.5厘米長×0.5厘米寬的磁性攪拌棒將混合物攪拌16小時。然後使用WHATMAN # 3濾紙(從Whatman Inc.所得到，其在美國紐澤西州Florham Park市有營業場所)以及聯結至水龍頭以藉水流吸取空氣而在過濾單元中產生真空的吸氣器以過濾樣本。將整個溶液加以過濾且特別小心以確保無流體損失且無固體物質經由濾紙或其周圍通過。然後將約50克的過濾後的溶液進入100毫升燒杯內。藉使用1.0N的NaOH與0.1N的HCl以逐步地將溶液的酸鹼值調整至8.5。所生成的溶液係使用Brinkman Titoprocessor(從Brinkmann Instruments Inc.所得到，其在美國紐約州Westbury市有營業場所)以滴定至3.9的酸鹼值。結果係藉重量基準、使用87.47的假設鈉/ 氫丙烯酸酯化學式重量以計算。該化學式重量係來自70%中和的丙烯酸。
離心滯留容量(CRC)測試
如此處所使用，離心滯留容量(CRC)係在控制條件下施加離心作用後，超吸收性聚合物組成物所保有的吸收能力的測量。CRC係藉將欲測試的材料樣品放入能包含樣品、且同時允許測試溶液(0.9百分比NaCl溶液)可自由被樣品所吸收的水可滲透過的袋子中以測量。加熱可密封的茶袋材料(從美國康乃迪克州Windsor Locks市的Dexter Nonwovens所得到，型號為#11697)對大部份的應用都表現良好。袋子係藉將5英吋乘3英吋的袋子材料樣品對疊且加熱密封其中二個開口邊緣形成2.5英吋乘3英吋的矩形小袋以形成。加熱密封應在材料邊緣內側約0.25英吋處。在樣品放入小袋後，小袋剩餘的開口邊緣亦加熱密封。亦製備空袋作為控制組以與樣品袋一起測試。樣本大小的選擇係使茶袋不會限制通常具有比密封袋區域更小的尺寸(約2英吋乘2.5英吋)的材料的膨脹。對每一個材料將測試三個樣品袋。
密封後的袋子係放入0.9百分比NaCl溶液的平底盤中。在濕潤後，將樣品維持在溶液中持續約60分鐘，在時間到後將其從溶液中移出且暫時放在非吸收性平坦表面上。
然後將濕袋子放入能夠使樣品經歷約350 G力的適當離心機之置籃中。(適當的離心機是從德國Hanau市的 Heraeus Infosystems GmbH所得到的Heraeus LABOFUGE 400 Heraeus Instruments零件號碼75008157)。袋子係在1600轉/分鐘的目標、但在1500-1900轉/分鐘的範圍內加以離心作用3分鐘(350的目標G力)。將袋子移出且秤重。材料所吸收且保留的流體量、考慮袋子材料本身所保留的流體，即是材料的離心滯留容量，以每克材料的流體克數表示。
16小時後的黏度
柔性黏結劑聚合物溶液的黏度係藉使用Brookfield DVII+程式化黏度儀(從Brookfield Engineering所得到，其在美國麻薩諸塞州Middleboro市有營業場所)以測量。將約200-250毫升的黏結劑組成物放入25盎司的塑膠杯中。黏度儀通常在剛開始時係以所欲的轉子加以歸零。對黏結劑組成物其係使用3號轉子。黏度係在20轉/分鐘與22±1℃的溫度下測量。
固體百分比
將約20±0.5克的柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物放入空重(W2)的六角形塑膠秤盤中以正確地秤重(W1)。秤盤的大致內徑是5英吋/3.5英吋(頂部/底部)。在室溫下將含聚合物組成物的盤子放在通風櫃內約16-20小時。然後將含有部份乾燥後的固體薄膜的盤子放入以80℃預熱30分鐘的實驗室烤箱內。盤子與其內含物將被冷卻至室溫。然後將具有所生成固體薄膜的乾燥後的盤子一起秤重(W3)。固體百分比係使用下述方程式以計算： %固體=[(W3-W2)/(W1-W2)]x100
決定塗覆後的基板的滯留容量(GRC)
FAB性能特性係藉測量塗覆後的非織物基板的0.9%含鹽吸收液體滯留容量以評估。用於滯留容量測量的樣本係製備如下：將約50克的FAB溶液倒在10英吋x14英吋的金屬餅乾盤子上。以油漆滾筒將FAB溶液碾平直到溶液係均勻地分散在盤子上且油漆滾筒係飽和以FAB溶液。然後將一片8英吋x12英吋的紡黏基板放置在FAB餅乾盤子的頂部。基板係以FAB飽和油漆滾筒加以塗覆直到其徹底地覆蓋且呈現透明外觀。然後將塗覆後的基板放置在塑膠篩網上且在105℃的Lindberg/Blue M型號M01460SA-1實驗室對流烤箱中乾燥15分鐘。在乾燥階段完後將乾燥後的塗覆基板從烤箱中移出且立刻藉圓形切模以切成1.75英吋的圓形物。立即圓形物放入塑膠袋內以防止其吸收周圍的溼氣。
滯留容量係測量如下。對每一個FAB樣本，將測量4個塗覆後的圓形物的滯留容量且平均其結果。對每一個測定，記錄圓形物的起始重量(W1)。將玻璃盤盛裝以0.9%的食鹽水溶液。食鹽水溶液的液位應該約4厘米高。將定時器設定在20分鐘。將塗覆後的圓形物放置在測試液體的表面上且輕輕地將其沉入，且開啟定時器。在20分鐘後從測試液體中移出圓形物且放置在聚丙烯背板上。潮濕的圓形物彼此間應至少相隔半英吋以放置。然後將另一個未塗覆的紡黏板材放置在塗覆後的圓形物的頂部。然後將背板/圓 形物/紡黏裝置放置在吸箱的桌檯上且以塑膠頂板將裝置加以覆蓋。吸箱定時器係設定成5分鐘15秒。然後開啟吸箱控制器與真空泵浦。壓力讀數應該在14±1英吋水柱。此將產生0.5psi的淨壓力。當定時器響起時，按下靜止按鈕且將塑膠蓋舉起。小心地將背板/圓形物/紡黏裝置移出，且亦將上方的紡黏層移除。小心地移出每一個圓形物且逐一加以秤重(W2)。
計算：粗略的調整後的滯留容量(GRC)，克/克=(W2-W1)/W1淨調整後的滯留容量(NRC)，克/克=(W2-W1)/(W1-0.0263)
W1=塗覆後的圓形物的起始重量
W2=在吸箱後的潮濕塗覆圓形物的重量
0.0263=用於未塗覆的乾燥圓形物重量的因子
實施例
提供下列實施例以說明本發明且並非用於限制申請專利範圍的範疇。除非另有指定，否則所有的份與百分比皆是以重量表示。
比較實施例1
將2升的玻璃夾套反應器在開始時以氮氣沖洗。循環式加熱器浴係平衡於75℃。在500毫升的Erlenmeyer燒瓶中，藉將過氧化苯甲醯(BPO)(0.7105克，2.93×10-3莫耳)溶解在250毫升的乙醇(Mallinckrodt®，從Mallinckrodt Baker Inc的部門Mallinckrodt Laboratory Chemicals所得到的完 全變性，其在美國紐澤西州Phillipsburg市有營業場所)中以製備起始劑系統。在1L的梨狀燒瓶中，藉在565毫升的乙醇(Mallinckrodt®，完全變性)中混合丙烯酸(56毫升，0.817莫耳)、二(乙二醇)甲醚甲基丙烯酸酯(62毫升，0.336莫耳)與甲基丙烯酸-3-(三甲氧基矽)丙酯(2.8毫升，1.18x10-2)以製備單體溶液。以氮氣發泡通過溶解的起始劑系統5分鐘，且將溶液轉移至反應器。在反應器上維持氮氣的正壓。在氮氣發泡通過單體溶液5分鐘後，將連接至Masterflex®蠕動式泵浦(從ColeParmer Instrument Company所得到，其在伊利諾州Vernon Hills市有營業場所)入口的12吋針狀物放入單體溶液內。Masterflex®泵浦的出口係連接至置入夾套反應器內的12吋針狀物。在單體燒瓶上維持氮氣的正壓。起始劑系統係藉將夾套反應連結至循環浴以攪拌且加熱至75℃。當內部溫度到達60℃時，將單體溶液以約3克/分鐘的速率加入起始劑系統中。聚合溶液係攪拌且加熱至75℃持續約2小時，同時加入在20毫升乙醇內的偶氮雙異丁腈(AIBN)(0.1954克，1.19x10-3莫耳)溶液。在75℃下的攪拌與加熱將再持續額外的一小時，同時將在20毫升乙醇內的偶氮雙異丁腈(AIBN)(0.1931克，1.18x10-3莫耳)第二溶液加入至聚合溶液中。在75℃下的攪拌與加熱將再持續額外的一小時，同時將在20毫升乙醇內的偶氮雙異丁腈(AIBN)(0.1945克，1.18x10-3莫耳)第三溶液加入至聚合溶液中。在75℃下的攪拌與加熱將持續到約5小時的總反應時間。在超過30分鐘下將反應器冷卻至35℃，且將溶液排 放至2升的塑膠容器內。
為了得到對所生成聚合物溶液的丙烯酸含量的約70莫耳%的中和度，將氫氧化鈉(6.59的氫氧化鈉顆粒溶解在40.8克的去離子水中)的含水溶液在固定攪拌下、緩慢地加入240克的黏結劑溶液中。在薄膜上的殘留丙烯酸單體係藉使用此處所揭示的殘留單乙烯屬未飽和單體測試方法以決定且發現是51,143。CRC係使用此處所揭示的CRC測試方法且發現是9.3克/克。16小時可萃取物亦是使用此處所揭示的16小時可萃取物測試方法以測量且發現是15.3%。
比較實施例2
此比較實施例係使用下列方法以製備。溶液編號1係製備如下。將31.5克的聚乙二醇(分子量=200)與在350克水(40%中和)中的52.6克氫氧化鈉與1.5克的抗壞血酸加入至237克(3.289莫耳)的丙烯酸中。將此溶液在冰浴中冷卻。
溶液編號2係製備如下：將31.5克的聚乙二醇(分子量=200)以200克水加以稀釋，然後藉快速攪拌將5毫升的甲基丙烯酸-3-(三甲氧基矽)丙酯(2.7×10-2莫耳)加入以製造混濁溶液；然後將3.15克的30%含水過氧化氫加入至溶液中。
溶液編號3係藉將39.5克(0.987莫耳)的氫氧化鈉溶解於300克的水中以製備。
在冰浴中於磁性攪拌棒的攪拌下將溶液編號2加入至溶液編號1中。使用熱電偶監看溫度且觀察反應放熱。聚合作用反應將在約5分鐘的混合後開始。一旦偵測到放熱反應，逐漸將水加入以維持溶液的黏度適合攪拌。在20分 鐘總共加入了450克的水。在二個單體溶液混合後約8分鐘時可觀察到85℃的最高聚合溫度。在約20分鐘後在攪拌下將溶液編號3加入以中和至70%，接著藉額外的水以將聚合物濃度降低至約20%。
所生成的含水黏結劑組成物係藉將22.6克的溶液倒進聚苯乙烯秤重皿內且在室溫下於通風櫃中使水份整夜蒸發、隨後在50℃下於型號DK-63的實驗室烤箱(從Allegiance Healthcare Corporation的部門Scientific Products所得到，其在美國伊利諾州McGraw Park市有營業場所)內乾燥50分鐘以鑄造成薄膜。生成的薄膜重量為5.95克，顯示約26%的溶液濃度。
比較實施例2係具有下列性質：11.9克/克的CRC、5852 ppm的殘留丙烯酸單體與7.1%的16小時可萃取物。
實施例1
裝配著溫度計與機械攪拌系統的1升玻璃夾套反應器在開始時係以氮氣沖洗。在500毫升的Erlenmeyer錐形瓶中，起始劑系統係藉將2,2'-偶氮雙(2,4'-二甲基戊腈)(V65B)(莫耳數係列於下述的表2中)溶解於125毫升的乙醇(Mallinckrodt®，完全變性)中以製備。在1升的燒杯中，單體溶液係藉在283毫升的乙醇(Mallinckrodt®，完全變性)中混合丙烯酸(28毫升，0.4085莫耳)、二(乙二醇)甲醚甲基丙烯酸酯(31毫升，0.168莫耳)與甲基丙烯酸-3-(三甲氧基矽)丙酯(1.4毫升，0.59x10-2)以製備。在氮氣發泡通過溶解後的起始劑系統且通過單體混合物溶液5分鐘後，將兩個 溶液轉移至反應器。在反應器上維持氮氣的正壓。
反應器內含物然後係在中等速度的固定攪拌下加熱至55℃。反應係持續二小時。然後將反應器溫度提升至70℃且將10毫升乙醇內的過氧異丁酸三級戊酯(TAPP)(莫耳數係列於表1內)溶液加入。70℃下的攪拌與加熱係再持續額外二個鐘頭。總聚合時間是約4小時。將反應器在冷卻至約35的℃歷時30分鐘、且將溶液排放至2升塑膠容器內。為了得到對所生成聚合物溶液的丙烯酸含量的約70莫耳%的中和度，將氫氧化鈉(6.59克的氫氧化鈉顆粒溶解在40.8克的去離子水中)的水溶液在固定攪拌下、緩慢地加入240克的黏結劑溶液中。實施例1的結果係顯示於下述的表2中。
實施例2-6：
除了氧化還原起始劑系統外，熱可分解起始劑亦包含過磺酸鈉(NaPS)與2,2'-偶氮雙-2-脒基丙烷二氫氯化物(ABAH)，其數量係列在下述表3中。分別製備三種溶液。
溶液編號1係製備如下。將31.5克的聚乙二醇(分子量 =200)與在350克水(40%中和)中的52.6克氫氧化鈉與1.5克的抗壞血酸加入至237克(3.289莫耳)的丙烯酸中。將此溶液在冰浴中冷卻。
溶液編號2係製備如下：將31.5克的聚乙二醇(分子量=200)以200克水加以稀釋，然後藉快速攪拌將5毫升的甲基丙烯酸-3-(三甲氧基矽)丙酯(2.7×10-2莫耳)加入以製造混濁溶液；然後將3.15克的30%含水過氧化氫加入至溶液中。
溶液編號3係藉將39.5克(0.987莫耳)的氫氧化鈉溶解於300克的水中以製備。
在冰浴中於磁性攪拌棒的攪拌下將溶液編號2加入至溶液編號1中。使用熱電偶以監看溫度且觀察反應放熱。聚合作用反應將在約5分鐘的混合後開始。一旦偵測到放熱反應，逐漸將水加入以維持溶液的黏度適合攪拌。將總共450克的水加入歷時20分鐘。在二個單體溶液混合後約8分鐘時可觀察到75℃的最高聚合溫度。在約20分鐘後在攪拌下將溶液編號3加入以中和至70%，接著藉額外的水以將聚合物濃度降低至約20%。
所生成的含水黏結劑組成物係藉將22.6克的溶液倒進聚苯乙烯秤重皿內且在室溫下於通風櫃中使水份整夜蒸發、隨後在50℃下於型號DK-63的實驗室烤箱內乾燥50分鐘以鑄造成薄膜。生成的薄膜重量為5.95克，顯示約26%的溶液濃度。
實施例2-6的結果係顯示於下述表3中。
表3：實施例2-6
表3中的數據顯示所有的熱起始劑都可將柔性超吸收性黏結劑聚合物組成物製備時的殘留丙烯酸單體降低至低於1,000 ppm。
實施例7-11：
藉將105.2克50%的含水NaOH稀釋於1000克水中備藉NaOH水溶液以得到對所欲量的丙烯酸單體為約40%的中和度。將此溶液在冰浴中加以冷卻。藉將237克的冰丙烯酸加入63.0克的PEG200且混合約5分鐘以製備丙烯酸/PEG200(聚乙二醇，分子量=200)。將此混合物加入至NaOH溶液且將所生成的溶液於冰浴中加以冷卻。
起始劑系統係藉將1.5克的抗壞血酸溶解於50克的去離子水中、1.0克的NaPS於50克的去離子水中、以及以50克的去離子水稀釋2.7克的35% H2O2以製備。潛伏的交聯劑溶液係在開始前才製備。藉迅速攪拌將2.5毫升的甲基丙烯酸-3-(三甲氧基矽)丙酯(MEMO)加入至100克的去離子水中以生成混濁溶液。當單體溶液達到20℃時，開始起始程序。在起始前將單體溶液從冰浴中移出。在剩餘的聚合方法中並未使用到進一步的冷卻。將過氧化氫溶液、NaPS 溶液、交聯劑溶液、與最後的抗壞血酸溶液加入至單體溶液中。使用溫度計以監看溫度且觀察反應放熱。聚合反應幾乎在起始劑溶液於以機械動力攪拌的中等速度攪拌下混合後即立刻起始。反應將允許進行25分鐘。然後將79.0克的50% NaOH溶液加入，以將聚合物溶液後段中和至70%的最後中和度。
在上述程序中，交聯劑、MEMO係降低50%。改變氫氧化鈉與丙烯酸的數量以得到各種不同的固體含量。結果係整理於下述的表4中。
實施例12-15：
與下述表5關聯者係H2O2、抗壞血酸、次磷酸的特定量，下述各項是用於實施例12-15的程序：
在1加侖的塑膠桶內加入約626.8克的水。再將118.5克的冰丙烯酸加入至此水中。然後將52.8克的50%含水NaOH與31.5克的PEG 200加入。將此溶液混合物冷卻至20-22℃且同時以氮氣加以噴注。未使用到冷卻水或冰浴。
起始劑溶液係製備如下：(1)將1.04克的抗壞血酸溶解 在21.3克的水中；(2)將0.5克的NaPS(過磺酸鈉)溶解在2.9克的水中；且(3)將1.93克的35% H2O2加以秤出。
交聯劑溶液係在起始前才製備。在迅速攪拌下將1.4毫升的甲基丙烯酸-3-(三甲氧基矽)丙酯(MEMO)加入至21.3克的水中以生成混濁溶液。當單體溶液達到20-22℃時，開始起始程序。將過氧化氫溶液、NaPS溶液、1.16克的50% w/w次磷酸(鏈轉移劑)、交聯劑溶液、以及最後的抗壞血酸溶液加入至單體溶液中。溶液係以機械攪拌器在中等速度下攪拌。使用熱電偶以監看溫度且觀察反應放熱。當反應達到Tmax(~50-55℃)時，將212.7克水加入至生成的聚合物溶液中。將聚合物溶液加以冷卻且同時持續攪拌。並未使用到冷卻水或冰浴。
當聚合物溶液達到25-27℃時，將剩餘的118.5克冰丙烯酸、52.8克50%含水NaOH與31.5克的PEG 200加入至溶液中。此溶液混合物係允許冷卻至25-27℃且同時以氮氣加以噴注。未使用到冷卻水或冰浴。剩餘的起始劑溶液係藉將1.04克的抗壞血酸溶解於21.3克的水中；將0.5克的NaPS(過磺酸鈉)溶解於2.9克的水中；將1.93克的35% H2O2加以秤出；且將1克的Fe(SO4)3*7H2O溶解於100克的水中以製備。然後，將1.0克的1% FeSO4溶液加入至5克的水中。
剩餘的交聯劑溶液係在起始前才製備。在迅速攪拌下將1.4毫升的甲基丙烯酸-3-(三甲氧基矽)丙酯(MEMO)加入至21.3克的水中以生成混濁溶液。在第二起始步驟中，將 過氧化氫溶液、NaPS溶液、1.16克的50% w/w次磷酸、交聯劑溶液、稀釋後的磺酸鐵溶液、以及最後的抗壞血酸溶液加入至聚合物/單體溶液混合物中。聚合物/單體溶液混合物係以機械攪拌器加以攪拌。使用熱電偶以監看溫度且觀察反應放熱。生成的聚合物溶液在達到其最大溫度(Tmax)後，加以冷卻。未使用到冷卻水或冰浴。當反應溶液達到30℃時，將78.5克的50% NaOH溶液加入以將聚合物溶液後段中和至70%的最後中和度。在加入NaOH後，將所生成的聚合物溶液加以攪拌約5分鐘。
結果係整理於下述的表5中。
TMS=總單體溶液
Asc.A.=抗壞血酸
HPA=次磷酸
比較實施例3
此比較實施例的柔性吸收性黏結劑溶液係藉二步驟聚 合方法以製備，其中等量潛伏的交聯劑、甲基丙烯酸-3-(三甲氧基矽)丙酯(MEMO)係使用在聚合作用的兩個步驟中。
第1步驟
單體係製備如下：藉泵浦將約317磅(LB)的水加入至裝備著電動馬達驅動攪動器的100加侖夾套不銹鋼試驗工廠反應器內。將61.3磅的冰丙烯酸加入至此水中。然後，藉泵浦將40.8磅的50%含水NaOH加入且將混合物加以攪拌。將溶液混合物冷卻至約27℃。
起始劑溶液係製備如下：1)將1.55磅的35% H2O2加以秤出；2)將1.61磅的SEB(異抗壞血酸鈉)溶解在17磅的水中；且3)將0.26磅的NaPS(過磺酸鈉)溶解於2磅的水中。
鏈轉移劑、交聯劑與可塑劑係製備如下：1)將0.80磅的50%次磷酸加以秤出；且2)將1.13磅的甲基丙烯酸-3-(三甲氧基矽)丙酯(MEMO)加入至9.0磅的PEG400中，且將混合物加以攪拌以形成均勻溶液。
當單體溶液達到27℃的溫度時，開始氧氣氣提方法程序。首先，在反應器上產生真空，且然後將反應器加以氮封，接著在再次產生真空前加以攪拌3-5分鐘。此方法將重複三次。在氧氣氣提方法後，將開始起始程序。將過氧化氫溶液、NaPS溶液、次磷酸溶液、MEMO/PEG混合物、以及最後的SEB溶液加入單體溶液中。將溶液加以攪拌，且經由數位資料解析以監看反應放熱。當反應達到Tmax(~50-55℃)時，將37磅的水加入至所生成的聚合物溶液中。使用冷卻水且同時持續攪拌以將聚合物溶液緩慢地 冷卻至25℃。
第2步驟
當聚合物溶液達到25-27℃時，在加入第二單體進料前，將反應器以空氣加以噴注以防止自動聚合。在反應器以空氣噴注的同時，將61.3磅冰丙烯酸剩餘的20.4磅加入反應器中，接著將40.8磅50% NaOH剩餘的13.6磅加入，以使批次溫度不超過35℃。此方法再重複二次以將所有的剩餘丙烯酸單體加以完全中和。將此溶液混合物冷卻至27℃。
剩餘的起始劑溶液係藉將1.55磅的35%H2O2加以秤出；將0.26磅的NaPS(過磺酸鈉)溶解於2磅的水中；將0.0026磅的Fe(SO4)3*7H2O溶解於5磅的去離子水中；以及將1.61磅的SEB(異抗壞血酸鈉)溶解在17磅的水中以製備。剩餘的鏈轉移劑、交聯劑與可塑劑係藉將0.80磅的50%次磷酸加以秤出、且將1.13磅的甲基丙烯酸-3-(三甲氧基矽)丙酯(MEMO)溶解於9.0磅的PEG400中以製備。
當反應混合物的溫度達到27℃時，藉與第1步驟中所述相似的方法開始氧氣氣提方法。在氧氣氣提方法後，將起始第二聚合作用。在第二聚合步驟中，以人工之方式將過氧化氫溶液、NaPS溶液、次磷酸溶液、MEMO/PEG混合物、磺酸鐵溶液、以及最後的SEB溶液加入至聚合物/單體溶液混合物中。將聚合物/溶液混合物加以攪拌，且經由數位資料解析以監看反應放熱。當反應達到Tmax時，將37磅的水加入至所生成的聚合物溶液中。使用冷卻水且同時持 續攪拌以將聚合物溶液緩慢地冷卻至低於30℃。
然後，為了使所生成的柔性吸收性黏結劑聚合物的最後中和度到達77%，將23.1磅的50% NaOH溶液與其後的10磅水小心地加入，以使溫度的上昇未超過45℃。聚合物溶液然後係藉由通過反應器夾套的循環水以再次地冷卻至~30℃。物理與性能結果係列於表6中。
比較實施例4
比較實施例4的製備係使用與前述比較實施例3中所描述者完全相同的程序，差異處為交聯劑、MEMO係以75%/25%的比例在第1步驟(1.70磅MEMO)與第2步驟(0.56磅MEMO)間加入，但仍保持總量與上述者相同。
實施例16-19
在下述實施例16中的描述以及如表6中所列出用於較大量的柔性吸收性黏結劑聚合物溶液製備的所有成分的特定比例量將提供以作為實施例16-19的基礎。
實施例16
首先，藉下述方法以製備預先中和過的(約60%的中和度，DN)單體溶液。將約180克的水加入裝有磁性攪拌器與溫度探針的1升燒杯內。在攪拌下將59.23克的冰丙烯酸加入水中。然後，在溫和的攪拌速度下將39.5克的50%含水NaOH緩慢地加入水溶液中。在水浴中將此水溶液冷卻至約30℃，且將另一批的59.25克冰丙烯酸加入水溶液中。然後，將第二批的39.5克50%含水NaOH緩慢地加入至水溶液中。然後，在水浴中將中和過的丙烯酸溶液冷卻至約 25-30℃。
將0.3克的50% w/w次磷酸溶液(鏈轉移劑)加入至預先中和過的單體溶液中。
藉在快速攪拌下將MEMO加入至PEG中以製備17.5克聚乙二醇(PEG)400與2.1毫升的甲基丙烯酸-3-(三甲氧基矽)丙酯(MEMO)的均勻混合物。然後將此混合物加入至預先中和後的單體溶液中，且將混合物良好地攪拌數分鐘。
二個起始劑系統溶液係藉將1.71克的異抗壞血酸鈉(SEB)溶解於18.96克的水中、以及將4.56克的35% H2O2溶解於17.73克的水中以製備。
聚合作用係進行如下：將195.6克事先以氮氣噴注過的水加入1升的夾套玻璃反應器內，此水溫度係維持在22-24℃。經由反應器蓋板上的三個入口將緩慢流動的氮氣、預先中和後的單體溶液、以及二個起始劑系統溶液飼入反應器中。二個起始劑系統溶液的每一個係經由位於反應器相反側的入口以飼入反應器內。單體與起始劑溶液係以預定的劑量速率、在預定的一段時間內、藉三個蠕動泵浦以同時以液滴的方式加入，而同時反應溶液水係在氮氣的緩慢物流下加以攪拌。蠕動泵浦係事先對每一個溶液的所欲流量加以校正。藉用於記錄溫度隨時間函數變化的資料獲取軟體以監看且記錄聚合反應的動力學數據。預先中和後的單體溶液係在通常介於30分鐘與120分鐘間、但典型是60分鐘的一段時間內加入。二個起始劑系統溶液係在聚合程序過程中以及在晚於單體加入時間額外60分鐘後一起加 入。
在加入反應物6-8分鐘後將溶液溫度開始提高且持續地逐漸升高。反應溫度係允許到達通常介於40與70℃間、且最典型是60℃的預定最高溫度。此溫度係藉通過反應器的循環冷卻水以維持。
在加入預先中和後的單體時，起始劑溶液係以使前文中所描述溶液的半數在單體添加過程中加入的速率以加入。在單體進料完成後，改變起始劑溶液加入速率以使每一個溶液的剩餘半數可在30分鐘的時間內加入。然後，將濃度為1.31克SEB於14.60克水中以及1.31克35% H2O2於5.05克水中的額外SEB與H2O2溶液在額外的30分鐘內加入以消除殘留的單體。用於起始劑溶液調劑的蠕動泵浦的速率係加以調整以得到適當的進料速率。
在全部的起始劑溶液添加完成後，將聚合溶液再額外攪拌90分鐘。在此時，開始將聚合溶液逐漸冷卻下來。在90分鐘的額外攪拌後，藉通過反應器夾套的循環水將聚合物溶液冷卻至約30℃。將22.35克的50% NaOH溶液加入以將超吸收性聚合物黏結劑溶液後段中和至77%的最後中和度。在氫氧化鈉後段中和的添加過程中，持續進行冷卻以使反應混合物的溫度不會超過45℃。在NaOH加入後，將所生成的聚合物溶液再攪拌約5-30分鐘。聚合物溶液然後藉通過反應器夾套的循環水以再次地冷卻至約30℃。
表6係包括關於溶液與所生成的柔性吸收性黏結劑性質的數據。
BDL=低於偵測極限
GRC=粗略的調整後的滯留容量
NRC=淨調整後的滯留容量

Claims (46)

  1. 一種柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其含有下述之反應產物：a)佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量從15至99.9%的單體溶液，其包括至少15質量%之選自羧酸、羧酸鹽類、磺酸、磺酸鹽類、磷酸或磷酸鹽類的單乙烯屬未飽和單體；b)佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量從0.1至15%的含有烷氧矽烷官能基的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯；c)佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量從0至75%的含有酯單體的可共聚親水性二醇；d)起始劑系統，其包含兩個選自於至少0.003莫耳/莫耳的過氧異丁酸三級戊酯(t-amylperoxypivalate)；至少0.01莫耳/莫耳2,2'-偶氮雙(2,4'-二甲基戊腈)；至少200 ppm的過磺酸鈉；或至少200 ppm的2,2'-偶氮雙-2-脒基丙烷二氫氯化物的起始劑；與e)中和劑，其中單乙烯屬未飽和單體係中和到至少25莫耳%；且其中柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物係具有低於1000 ppm的殘留單乙烯屬未飽和單體含量。
  2. 如申請專利範圍第1項之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其中當曝露於水份時，該烷氧矽烷官能基會形成縮合以成為交聯聚合物的矽烷醇官能基。
  3. 如申請專利範圍第1項之柔性的超吸收性黏結劑聚 合物組成物，其中該單乙烯屬未飽和單體係含有含羧酸鹽的單體。
  4. 如申請專利範圍第1項之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其中該該含有烷氧矽烷官能基的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯含有甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基乙基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三丙氧基矽烷、丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、甲基丙烯酸-3-(三甲氧基矽)丙酯、或3-甲基丙烯醯氧基丙基三(甲氧基乙氧基)矽烷的至少其中之一。
  5. 如申請專利範圍第1項之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其中該起始劑系統係含有至少0.003莫耳/莫耳的過氧異丁酸三級戊酯(t-amylperoxypivalate)與至少0.01莫耳/莫耳的2,2'-偶氮雙(2,4'-二甲基戊腈)。
  6. 如申請專利範圍第1項之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其中該含有酯單體的可聚合親水性二醇係從由二(乙二醇)甲醚甲基丙烯酸酯與甲基丙烯酸聚(乙二醇)酯所組成的群組中選出。
  7. 一種用於製造柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物的方法，其包含步驟：a)製備起始劑系統溶液，其包含兩個選自於至少0.003莫耳/莫耳的過氧異丁酸三級戊酯(t-amylperoxypivalate)；至 少0.01莫耳/莫耳2,2'-偶氮雙(2,4'-二甲基戊腈)；至少200 ppm的過磺酸鈉；或至少200 ppm的2,2'-偶氮雙-2-脒基丙烷二氫氯化物的起始劑；b)製備包括佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量從15至99.9%的單乙烯屬未飽和單體的單體溶液，其中之一係包括烷氧矽烷官能基；c)將起始劑系統與單體溶液混合以形成聚合溶液；d)將聚合溶液加熱以促進聚合溶液的反應；e)將聚合溶液加以冷卻；且f)將步驟e)的聚合物中和到至少25莫耳%；以形成超吸收性聚合物組成物，其乾燥聚合物係具有低於1000 ppm的殘留單乙烯屬未飽和單體含量。
  8. 如申請專利範圍第7項之製造柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物之方法，其中該起始劑系統係含有至少0.003莫耳/莫耳的過氧異丁酸三級戊酯(t-amylperoxypivalate)與至少0.01莫耳/莫耳的2,2'-偶氮雙(2,4'-二甲基戊腈)。
  9. 一種柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其含有下述之反應產物：a)佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量從15至99.9%的至少15質量%之選自羧酸、羧酸鹽類、磺酸、磺酸鹽類、磷酸或磷酸鹽類的單乙烯屬未飽和單體；b)佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量從10至60%的可塑劑； c)佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量從0.1至15%的含有烷氧矽烷官能基的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯；d)起始劑系統，其包含兩個選自於至少0.003莫耳/莫耳的過氧異丁酸三級戊酯(t-amylperoxypivalate)；至少0.01莫耳/莫耳2,2'-偶氮雙(2,4'-二甲基戊腈)；至少200 ppm的過磺酸鈉；或至少200 ppm的2,2'-偶氮雙-2-脒基丙烷二氫氯化物的起始劑；與e)用於中和超吸收性黏結劑聚合物組成物到至少25莫耳%以形成柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物的中和劑；其中該超吸收性聚合物係具有低於1000 ppm的殘留單乙烯屬未飽和單體含量。
  10. 如申請專利範圍第9項之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其中該單乙烯屬未飽和單體係含有含羧酸鹽的單體。
  11. 如申請專利範圍第9項之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其中該可塑劑是聚羥基有機化合物。
  12. 如申請專利範圍第9項之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其中該起始劑系統係含有至少200 ppm的磺酸鈉(NaPS)；及至少200 ppm的2,2'-偶氮雙-2-脒基丙烷二氫氯化物(ABAH)。
  13. 如申請專利範圍第9項之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其中該可塑劑是聚乙二醇，該中和劑是氫 氧化鈉且該含有烷氧矽烷官能性的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯是甲基丙烯酸-3-(三甲氧基矽)丙酯。
  14. 一種柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其含有下述之反應產物：a)佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量從15至99.9%的至少15質量%之選自羧酸、羧酸鹽類、磺酸、磺酸鹽類、磷酸或磷酸鹽類的單乙烯屬未飽和單體；b)佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量從10至60%的可塑劑；c)佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量從0.1至15%的含有烷氧矽烷官能基的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯；d)佔單乙烯屬未飽和羧酸、磺酸、或磷酸或鹽類單體重量從0.1至20%的鏈轉移劑；e)起始劑系統，其包含兩個選自於至少0.003莫耳/莫耳的過氧異丁酸三級戊酯(t-amylperoxypivalate)；至少0.01莫耳/莫耳2,2'-偶氮雙(2,4'-二甲基戊腈)；至少200 ppm的過磺酸鈉；或至少200 ppm的2,2'-偶氮雙-2-脒基丙烷二氫氯化物的起始劑；與f)用於中和超吸收性黏結劑聚合物組成物到至少25莫耳%以形成柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物的中和劑；其中該柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物係具有從100,000至650,000克/莫耳的平均分子量，且該超吸收性聚合物組成物在16小時後係具有低於10,000厘泊的黏度以及 低於1000 ppm的殘留單乙烯屬未飽和單體含量。
  15. 如申請專利範圍第14項之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其中該含有烷氧矽烷官能性的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯是甲基丙烯酸-3-(三甲氧基矽)丙酯。
  16. 如申請專利範圍第14項之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其中該可塑劑是聚羥基有機化合物。
  17. 如申請專利範圍第14項之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其中該可塑劑是聚乙二醇。
  18. 如申請專利範圍第14項之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其中該鏈轉移劑至少是醇、有機酸、無機酸或有機胺的其中之一。
  19. 如申請專利範圍第14項之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其中該鏈轉移劑包含次磷酸。
  20. 如申請專利範圍第14項之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其中該可塑劑是聚乙二醇；該中和劑是氫氧化鈉；且該含有烷氧矽烷官能性的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯是甲基丙烯酸-3-(三甲氧基矽)丙酯。
  21. 如申請專利範圍第14項之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其具有至少24重量%的固體含量。
  22. 如申請專利範圍第14項之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其中該起始劑系統係含有至少200 ppm的過磺酸鈉(NaPS)；及至少200 ppm的2,2'-偶氮雙-2-脒基丙烷二氫氯化物(ABAH)。
  23. 如申請專利範圍第14項之柔性的超吸收性黏結劑 聚合物組成物，其中該超吸收性聚合物係具有從100,000至300,000克/莫耳的重量平均分子量。
  24. 一種用於製造柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物的方法，其包含步驟：a)製備含有鏈轉移劑的單體溶液；可塑劑、含有烷氧矽烷官能性的交聯單體、單乙烯屬未飽和單體，其中之一係包括官能性，其中酸基係中和到至少25莫耳%，且其中單體溶液包含佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量從15至99.9%的單體溶液(含有至少15質量%之選自羧酸、羧酸鹽類、磺酸、磺酸鹽類、磷酸或磷酸鹽類的單乙烯屬未飽和單體)；b)以起始系統起始步驟a)的單體溶液混合物以將a)的單體溶液混合物加以聚合到至少50%的聚合度，其中該起始系統包含兩個選自於至少0.003莫耳/莫耳的過氧異丁酸三級戊酯(t-amylperoxypivalate)；至少0.01莫耳/莫耳2,2'-偶氮雙(2,4'-二甲基戊腈)；至少200 ppm的過磺酸鈉；或至少200 ppm的2,2'-偶氮雙-2-脒基丙烷二氫氯化物的起始劑；c)將含有單乙烯屬未飽和單體(包含中和到至少25莫耳%酸基)的第二單體溶液及視需要步驟a)剩餘的組份加入至步驟b)的聚合溶液中；d)將步驟c)的溶液加以聚合；且e)視需要將步驟d)的聚合物以用於中和超吸收性黏結劑聚合物組成物至至少25莫耳%的中和劑加以中和； 以形成具有從100,000至650,000克/莫耳的平均分子量的超吸收性聚合物，且該超吸收性聚合物組成物在16小時後係具有低於10,000厘泊的黏度以及低於1000 ppm的殘留單乙烯屬未飽和單體含量。
  25. 如申請專利範圍第24項之用於製造柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物之方法，其中該超吸收性聚合物係具有從100,000至300,000克/莫耳的重量平均分子量，且該超吸收性聚合物組成物係具有低於500 ppm的殘留單乙烯屬未飽和單體含量、以及至少24重量%的固體含量。
  26. 如申請專利範圍第24項之用於製造柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物之方法，其中該起始劑系統係含有至少200ppm的過磺酸鈉(NaPS)及至少200ppm的2,2'-偶氮雙-2-脒基丙烷二氫氯化物(ABAH)。
  27. 如申請專利範圍第9項之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其係進一步含有矽烷醇官能之交聯劑。
  28. 如申請專利範圍第14項之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物，其係進一步含有矽烷醇官能之交聯劑。
  29. 一種用於製造柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物的方法，其包含步驟：a)製備包含佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量從15至99.9%的單體溶液(含有至少15質量%之選自羧酸、羧酸鹽類、磺酸、磺酸鹽類、磷酸或磷酸鹽類的單乙烯屬未飽和單體)的預先中和的單體溶液，其中單體溶液已被至少部份中和； b)將具有分子量從200至10,000的低分子量聚烯烴二醇類與含有三烷氧矽烷官能基的乙烯屬未飽和單體的混合物加入至該預先中和的單體溶液中；c)製備包含兩個選自於至少0.003莫耳/莫耳的過氧異丁酸三級戊酯(t-amylperoxypivalate)；至少0.01莫耳/莫耳2,2'-偶氮雙(2,4'-二甲基戊腈)；至少200 ppm的過磺酸鈉；或至少200 ppm的2,2'-偶氮雙-2-脒基丙烷二氫氯化物的起始劑的至少2個起始劑系統溶液；d)在聚合過程中連續將步驟b)的單體溶液與步驟c)的至少2個起始劑系統溶液加入水中，以形成混合物，其中該混合物會反應形成聚合物；e)視需要在加速的流量下將步驟c)的該至少2個起始劑系統溶液加入；f)將聚合物加以冷卻；以及g)以中和劑將步驟f)的冷卻後的聚合物加以後段中和，以中和超吸收性黏結劑聚合物組成物而使聚合物的中和度提高到至少60莫耳%。
  30. 如申請專利範圍第29項之用於製造柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物之方法，其中該預先中和的單體溶液係含有丙烯酸。
  31. 如申請專利範圍第29項之用於製造柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物之方法，其中該聚合溶液係在步驟g)中冷卻到從20℃至40℃。
  32. 如申請專利範圍第29項之用於製造柔性的超吸收 性黏結劑聚合物組成物之方法，其中該含有三烷氧矽烷官能基的乙烯屬未飽和單體是甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷(MEMO)。
  33. 如申請專利範圍第29項之用於製造柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物之方法，其中該低分子量聚烯烴二醇類是聚乙二醇(PEG)。
  34. 一種根據申請專利範圍第29項所得之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物。
  35. 一種用於製造柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物的方法，其包含步驟：a)製備包含佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重量從15至99.9%的單體溶液(含有至少15質量%之選自羧酸、羧酸鹽類、磺酸、磺酸鹽類、磷酸或磷酸鹽類的單乙烯屬未飽和單體)的單體溶液，其中單體溶液係被至少部份中和；b)將佔單乙烯屬未飽和羧酸、磺酸、或磷酸或鹽類單體重量從0.1至20%的鏈轉移劑加入至該單體溶液中；c)將具有分子量從200至10,000的低分子量聚烯烴二醇類與含有三烷氧矽烷官能基的乙烯屬未飽和單體的混合物加入至該單體溶液中；d)製備包含兩個選自於至少0.003莫耳/莫耳的過氧異丁酸三級戊酯(t-amylperoxypivalate)；至少0.01莫耳/莫耳2,2'-偶氮雙(2,4'-二甲基戊腈)；至少200 ppm的過磺酸鈉；或至少200 ppm的2,2'-偶氮雙-2-脒基丙烷二氫氯化物 的起始劑的至少2個起始劑系統溶液且將起始劑系統溶液加入單體溶液中，其中混合物將反應以形成聚合物；e)將步驟d)的聚合物加以冷卻；且f)以中和劑將步驟e)的冷卻後的聚合物後段中和，以中和超吸收性黏結劑聚合物組成物而使聚合物的中和度提高到至少60莫耳%，
  36. 如申請專利範圍第35項之用於製造柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物之方法，其中該預先中和後的單體溶液係含有丙烯酸。
  37. 如申請專利範圍第35項之用於製造柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物之方法，其中該聚合溶液在步驟e)中係冷卻到從20℃至40℃。
  38. 如申請專利範圍第35項之用於製造柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物之方法，其中該含有三烷氧矽烷官能基的乙烯屬未飽和單體是甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷(MEMO)。
  39. 如申請專利範圍第35項之用於製造柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物之方法，其中該低分子量聚烯烴二醇類是聚乙二醇(PEG)。
  40. 一種根據申請專利範圍第35項所獲得之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物。
  41. 一種用於製造柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物的方法，其包含步驟：a)製備包含佔柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物重 量從15至99.9%的單體溶液(含有至少15質量%之選自羧酸、羧酸鹽類、磺酸、磺酸鹽類、磷酸或磷酸鹽類的單乙烯屬未飽和單體)的預先中和後的單體溶液，其具有至少40莫耳%的中和度、含有鏈轉移劑與具有分子量從200至10,000的低分子量聚烯烴二醇類與含有三烷氧矽烷官能基的乙烯屬未飽和單體的混合物b)製備包含兩個選自於至少0.003莫耳/莫耳的過氧異丁酸三級戊酯(t-amylperoxypivalate)；至少0.01莫耳/莫耳2,2'-偶氮雙(2,4'-二甲基戊腈)；至少200 ppm的過磺酸鈉；或至少200 ppm的2,2'-偶氮雙-2-脒基丙烷二氫氯化物的起始劑的至少2個起始劑系統溶液；c)在聚合過程中連續將將步驟a)的單體溶液與步驟b)的至少2個起始劑系統溶液加入水中，以形成混合物，其中該混合物會反應以生成聚合物；d)在加速的流量下將步驟b)的該至少2個起始劑系統溶液加入；e)將步驟d)的聚合物加以冷卻；以及f)以中和劑將步驟e)的冷卻後的聚合物加以後段中和，以中和超吸收性黏結劑聚合物組成物而使聚合物的中和度提高到至少60莫耳%。
  42. 如申請專利範圍第41項之用於製造柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物之方法，其中該預先中和後的單體溶液係含有丙烯酸。
  43. 如申請專利範圍第41項之用於製造柔性的超吸收 性黏結劑聚合物組成物之方法，其中該聚合溶液在步驟e)中係冷卻到從20℃至40℃。
  44. 如申請專利範圍第41項之用於製造柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物之方法，其中該含有三烷氧矽烷官能基的乙烯屬未飽和單體是甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷(MEMO)。
  45. 如申請專利範圍第41項之用於製造柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物之方法，其中該低分子量聚烯烴二醇類是聚乙二醇(PEG)。
  46. 一種根據申請專利範圍第41項所獲得之柔性的超吸收性黏結劑聚合物組成物。
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