JP2009504561A - シランで表面改質されたナノコランダムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
シランとしては、次式で表される化合物が挙げられる。
a) R [-Si (R'R'')-O-]n Si (R'R'')-R'''またはシクロ-[-Si (R'R'')-O-]r Si (R'R'')-O-
上記式中、
R、R'、R''、R'''は、同一かまたは互いに異なり、炭素原子数が1〜18のアルキル基またはフェニル基または炭素原子数が6〜18のアルキルフェニル基もしくはフェニルアルキル基または一般式-(CmH2m-O)p-CqH2q+1の基または一般式-CsH2sYの基または一般式-XZt-1の基であり、
nは、1≦n≦1000、好ましくは1≦n≦100の意味を有する整数であり、
mは、0≦m≦12の整数であり、そして
pは、0≦p≦60の整数であり、そして
qは、0≦q≦40の整数であり、そして
rは、2≦r≦10の整数であり、そして
sは、0≦s≦18の整数であり、そして
Yは、反応性基、例えばα,β−エチレン性不飽和基、例えば(メタ)アクリロイル基、ビニル基またはアリル基、アミノ基、アミド基、ウレイド基、ヒドロキシル基、エポキシ基、イソシアナト基、メルカプト基、スルホニル基、ホスホニル基、トリアルコキシシリル基、アルキルジアルコキシシリル基、ジアルキルモノアルコキシシリル基、酸無水物基及び/またはカルボキシル基、イミド基、イミノ基、スルファイト基、スルフェート基、スルホネート基、ホスフィン基、ホスファイト基、ホスフェート基、ホスホナート基であり、そして
Xは、t−官能性オリゴマーであり、この際、
tは、2≦t≦8の整数であり、そして
Zは、再び、上記で定義された次式
R [-Si (R'R'')-O-]nSi (R'R'')-R''' または シクロ-[-Si (R'R'')-O-]rSi (R'R'')-O-
の基である。
b) (RO)3Si(CH2)m-R'のタイプのオルガノシラン
R = アルキル、例えばメチル、エチル、プロピル基、
m =0.1〜20、
R' = メチル、フェニル、
-C4F9; OCF2-CHF-CF3、-C6F13、-O-CF2-CHF2
-NH2、-N3、-SCN、-CH=CH2、-NH-CH2-CH2-NH2、
-N-(CH2-CH2-NH2)2
-OOC(CH3)C = CH2
-OCH2-CH(O)CH2
-NH-CO-N-CO-(CH2)5
-NH-COO-CH3、-NH-COO-CH2-CH3、-NH-(CH2)3Si(OR)3
-Sx-(CH2)3)Si(OR)3
-SH
-NR'R''R''' (R' = アルキル、フェニル; R'' = アルキル、フェニル; R''' = H、アルキル、フェニル、ベンジル、C2H4NR''''R'''''(R'''' = A、アルキル、R''''' = H、アルキル)。
ヘキサメチル−シクロ−トリシロキサン、オクタメチル−シクロ−テトラシロキサン、(Si-O)r(CH3)2r(rは、3≦r≦12の整数である)の系列の更なる同族及び異性化合物、
ジヒドロキシテトラメチルジシロキサン、ジヒドロキシヘキサメチルトリシロキサン、ジヒドロキシオクタメチルテトラシロキサン、HO-[(Si-O)n(CH3)2n]-Si(CH3)2-OHまたはHO-[(Si-O)n(CH3)2n]-[Si-O)m(C6H5)2m]-Si(CH3)2-OH(mは、2≦m≦1000の整数である)の系列の更なる同族及び異性化合物、好ましくは、α,ω−ジヒドロキシポリシロキサン、例えばポリジメチルシロキサン(OH末端基、90〜150cST)またはポリジメチルシロキサン−co−ジフェニルシロキサン(ジヒドロキシ末端基、60cST)。
ジヒドロヘキサメチルトリシロキサン、ジヒドロオクタメチルテトラシロキサン、H-[(Si-O)n(CH3)2n]-Si(CH3)2-H(nは、2≦n≦1000の整数である)の系列の更なる同族及び異性化合物、好ましくはα,ω−ジヒドロポリシロキサン、例えばポリジメチルシロキサン(ハイブリッド末端基、Mn=580)。
ジ(ヒドロキシプロピル)ヘキサメチルトリシロキサン、ジヒドロキシプロピルオクタメチルテトラシロキサン、HO-(CH2)u[(Si-O)n(CH3)2n]-Si(CH3)2(CH2)u-OHの系列の更なる同族及び異性化合物、好ましくは3≦u≦18、3≦n≦1000のα,ω−ジカルビノールポリシロキサン、あるいはホモポリマーまたはコポリマーとしてのエチレンオキシド(EO)及びプロピレンオキシド(PO)に基づくHO-(EO/PO)v-(CH2)u[(Si-O)t(CH3)2t]-Si(CH3)2(CH2)u-(EO/PO)v-OHで表されるこれらのポリエーテル変性誘導体化合物、好ましくは3≦n≦1000、3≦u≦18、1≦v≦50のα,ω−ジ(カルビノールポリエーテル)ポリシロキサン。
式中、Rは、アルキル、例えばメチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、ブチル基であり、
nは、1〜20である。
Rは、アルキル、例えばメチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、ブチル基であり、
R’は、アルキル、例えばメチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、ブチル基であり、
R'は、シクロアルキル基であり、
nは、1〜20の整数であり、
x+yは3であり、
xは、1または2であり、
yは、1または2である。
式中、Rは、アルキル、例えばメチル基、エチル基、プロピル基であり、
mは、0.1〜20の数であり、
R'は、メチル基、フェニル、-C4F9; OCF2-CHF-CF3、-C6F13、-O-CF2-CHF2、-NH2、-N3、-SCN、-CH=CH2、-NH-CH2-CH2-NH2、-N-(CH2-CH2-NH2)2、-OOC(CH3)C = CH2、-OCH2-CH(O)CH2、-NH-CO-N-CO-(CH2)5、-NH-COO-CH3、-NH-COO-CH2-CH3、-NH-(CH2)3Si(OR)3、-Sx-(CH2)3)Si(OR)3、-SH-NR'R''R''' (R' = アルキル、フェニル; R'' = アルキル、フェニル; R''' = H、アルキル、フェニル、ベンジル、C2H4NR''''R'''''(R'''' = A、アルキル、R''''' = H、アルキル)である。
トリエトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン、3-(トリメトキシシリル)-プロピルメタクリレート、3-(トリメトキシシリル)-プロピルアクリレート、3-(トリメトキシシリル)-メチルメタクリレート、3-(トリメトキシシリル)-メチルアクリレート、3-(トリメトキシシリル)-エチルメタクリレート、3-(トリメトキシシリル)-エチルアクリレート、3-(トリメトキシシリル)-ペンチルメタクリレート、3-(トリメトキシシリル)-ペンチルアクリレート、3-(トリメトキシシリル)-ヘキシルメタクリレート、3-(トリメトキシシリル)-ヘキシルアクリレート、3-(トリメトキシシリル)-ブチルメタクリレート、3-(トリメトキシシリル)-ブチルアクリレート、3-(トリメトキシシリル)-ヘプチルメタクリレート、3-(トリメトキシシリル)-ヘプチルアクリレート、3-(トリメトキシシリル)-オクチルメタクリレート、3-(トリメトキシシリル)-オクチルアクリレート、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、ヘキサデシルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、トリデカフルオロ-1,1,2,2-テトラヒドロオクチルトリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、オリゴマー性テトラエトキシシラン (DYNASIL(R) 40 Degussa社)、テトラ-n-プロポキシシラン、3-グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、3-グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、3-メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、2-アミノエチル-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、トリアミノ官能性プロピルトリメトキシシラン (DYNASYLAN(R) TRIAMINO Degussa社)、N-(n-ブチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルメチルジエトキシシラン。
<100nmの結晶子からなる10〜50μmの範囲の粒度を有する150gの粉末状コランダムを、110gのイソプロパノール中に懸濁した。この懸濁液に40gのトリメトキシ−オクチルシランを加え、そしてNetzsch社の垂直攪拌ボールミル(タイプPE075)に供給した。使用した粉砕媒体は、酸化ジルコニウム(イットリウムで安定化したもの)からなり、そして0.3〜0.5mmの大きさである。三時間後、懸濁液を粉砕媒体から分離し、そして還流下に更に4時間熱処理した。次いで、溶剤を留去し、そして残った含湿の残留物を乾燥室内で110℃で更に20時間乾燥した。
<100nmの結晶子からなる10〜50μmの範囲の粒度を有する50gの粉末状コランダムを、180gのイソプロパノール中に懸濁した。この懸濁液に20gのトリメトキシ−オクタデシルシランを加え、そしてこれを、Netzsch社の垂直攪拌ボールミル(タイプPE075)に供給した。使用した粉砕媒体は、酸化ジルコニウム(イットリウムで安定化したもの)からなり、0.3〜0.5mmの大きさである。3時間後、懸濁液を粉砕媒体から分離し、そして還流下に更に4時間熱処理した。次いで、溶剤を留去し、そして残った含湿の残留物を乾燥室中で110℃で更に20時間乾燥した。
<100nmの結晶子からなる10〜50μmの粒度を有する40gの粉末状コランダムを、160gのメタノール中に懸濁した。この懸濁液に10gの3−(トリメトキシシリル)−プロピル−メタクリレートを加え、そしてこれをNetzsch社の垂直攪拌ボールミル(タイプPE075)に供給した。使用した粉砕媒体は、酸化ジルコニウム(イットリウムで安定化したもの)からなり、そして0.3〜0.5mmの大きさである。三時間後、この懸濁液を粉砕媒体から分離し、そして還流下に更に4時間熱処理した。次いで、溶剤を留去し、そして残った含湿の残留物を乾燥室中で80℃で更に20時間乾燥した。
Claims (5)
- シランで改質されたナノコランダムの製造方法であって、ナノコランダムの集塊物を有機溶剤の存在下に解集塊化し、そしてこれと同時にまたはこれの後にシランで処理することを特徴とする、上記方法。
- 集塊物を粉砕することによって解集塊化することを特徴とする、請求項1の方法。
- 集塊物を20〜90℃で粉砕することによって解集塊化することを特徴とする、請求項1の方法。
- 解集塊化を、溶剤としてのC1〜C4アルコール中で行うことを特徴とする、請求項1の方法。
- ナノコランダムとシランとのモル比が1:1〜10:1であることを特徴とする、請求項1の方法。
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