JP2009502568A - フルオロポリマーフィルムによる積層物およびフィルム形成用フルオロポリマー - Google Patents
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Abstract
Description
CF2=CF(OR)m(CH2)OP(O)(OH)2 (1)
(式中、RはC1〜C20フッ素化炭化水素基であり、mは1〜10の整数であり、mが2以上であるときにRは同じかまたは異なってもよい)は、官能基としてホスフェート基を有するフッ素化モノマーの好ましい例である。
(官能基含有フルオロポリマーの水性分散液の製造)
水平攪拌羽根を有する4リットルのきれいなステンレススチール重合反応器を用いる。添加されたパーフルオロオクタン酸アンモニウム4.9gを含む2.2Lの量の純水を反応器に導入し、系の内部から酸素を除去した後に合成器内部の温度を85℃で安定化させる。エタンにより系内で0.03MPaの差圧をもうける。次に、104gのパーフルオロ(エチルビニルエーテル)(PEVE)をプレチャージ部分として添加し、圧力をテトラフルオロエチレン(TFE)により2.06MPaに上げる。水に溶解させた69ミリグラムの過硫酸アンモニウム(APS)開始剤をこの時点で添加する。圧力が0.03MPaに低下したとき、重合反応器にAPSおよびPEVEを連続的に注入し、TFEにより2.06MPaの圧力を維持しつつ重合を行う。重合を85℃の均一温度および2.06MPaの圧力で行う。2,2,3,3,5,6,6,8,9,9−デカフルオロ−5−トリフルオロメチル−4,7−ジオキサノナ−8−エン−1−イル二水素ホスフェート(EVE−P)の5重量%水溶液を110分が経過した後に26mL/分の速度で10分にわたり添加する。EVE−P水溶液の添加が完了し、反応を終えるときに攪拌を止める。反応中に添加された量はAPS100mgおよびPEVE84gである。真空により重合反応器から残留TFEを除去した後、反応器を開放し、約30重量%固形分の曇った分散液を得る。
原材料:
A:東レ・ダウ・コーニング(Toray Dow−Corning)によって製造されたSE1700クリア、
B:東レ・ダウ・コーニング(Toray Dow−Corning)によって製造されたSE1700、
C:東京の大日精化工業株式会社(Dainichiseika Color and Chemicals Mfg CO.(Tokyo)によって製造された赤色酸化鉄、100ED、粒度0.1〜1μm。
本発明の前述したフルオロポリマー水性分散液、界面活性剤(「トリトン(Triton)」(登録商標)X−100)およびメチルセルロース増粘剤を以下の表で示した割合で均一に混合し、混合物を300メッシュSUSスクリーンに通して、ゴムのためのフルオロポリマー水性プライマを製造する。
重量比率
本発明のフルオロポリマー水性分散液:90.4部、
界面活性剤:「トリトン(Triton)」(X−100):1.6部、
メチルセルロース水溶液(メチルセルロース4.8重量%):8.0部
上述したように調製されたプライマを上述したように製造されたゴム基材片の表面上に普通の塗布方法(噴霧被覆または浸漬)によって厚さ3〜5μmに被着させ、乾燥させた(125℃で20分間)。フルオロポリマートップコート(固形分40重量%、以下で示した組成)を次に被着させ、125℃で20分にわたり乾燥させて、厚さ25μmの被膜をもたらす。その後、300℃で30分にわたり被覆基材を加熱することによりフィルムを得る。
上述したように得られたフィルムの各々を、(非特許文献1)に記載された剥離試験方法に準拠した10mmの試験幅および約50mm/分の剥離速度での90度剥離試験に付した。ゴム層とプライマの分離は「不合格」と判定される。ゴム基材内の分離または裂けは「合格」と判定される。結果を剥離強度および分離の位置(剥離位置)と合わせて表1にまとめている。
サンプルを上の実施例1に記載されたように調製する。このフィルムを(非特許文献2)(上掲)に記載されたテープ粘着力−チェックボード(クロスハッチ)試験方法に基づいて評価する。剥離なし、すなわち、被膜の剥離がみられない。
実施例1において上で記載されたように調製されたプライマを上で試験プレートを製造するために与えられた一般処方に従って製造された赤色酸化鉄を含有するシリコーンゴムロール上に被着させ乾燥させる。実施例1のPFAポリマーに似たPFAポリマーから製造されたチューブの壁が厚さ50μmである熱収縮性チューブでロールを覆う。熱を加えて(330℃で10分間)チューブを収縮させて、チューブをゴムロールに密に接触するようにするとともに、ゴム中の金属酸化物と官能基の相互作用によって良好な粘着力を確立することにより、熱融解された被膜を形成する。この被膜の中で10mmカットを作り、手でゆっくり被膜を引っ張ることにより単純な剥離試験を行ったとき、ゴム層は破壊し、よって良好な粘着力を示している。
Claims (20)
- 金属酸化物を含有する基材と前記基材上に形成された官能基含有フルオロポリマー被膜層とを含むことを特徴とする積層物。
- 前記官能基含有フルオロポリマーがホスフェート基含有フルオロポリマーであることを特徴とする請求項1に記載の積層物。
- 前記官能基含有フルオロポリマーが、テトラフルオロエチレン/トリフルオロビニルエーテル基含有二水素リン酸エステル化合物/フッ素含有コモノマーのコポリマー樹脂であることを特徴とする請求項2に記載の積層物。
- 前記フッ素含有コモノマーがパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)またはパーフルオロアルキルビニルであることを特徴とする請求項3に記載の積層物。
- 前記トリフルオロビニル基含有二水素リン酸エステル化合物(1)が二水素リン酸エステル
CH2=CH(OR)m(CH2)OP(O)(OH)2 (1)
(式中、RはC1〜C20フッ素化アルキレン基であり、mは1〜10の整数であり、mが2以上であるときにRは同じかまたは異なってもよい)であることを特徴とする請求項3に記載の積層物。 - 前記パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)成分またはパーフルオロアルキルビニル成分約3〜約15モル%を含むことを特徴とする請求項4に記載の積層物。
- 前記官能基含有フルオロポリマーが官能基含有フルオロポリマーと官能基のないフルオロポリマーとを含む組成物であることを特徴とする請求項1に記載の積層物。
- 前記組成物がコア/シェルポリマーであり、前記コアが官能基のないフルオロポリマーであり、前記シェルが官能基含有フルオロポリマーであることを特徴とする請求項7に記載の積層物。
- 前記官能基含有フルオロポリマーが全ポリマーに対して約30〜80重量%の量で含まれることを特徴とする請求項7に記載の積層物。
- 前記官能基のないフルオロポリマーがパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)およびパーフルオロアルキルビニルからなる群から選択される少なくとも1種のモノマーとテトラフルオロエチレンのコポリマーであることを特徴とする請求項7に記載の積層物。
- 前記官能基のないフルオロポリマーが前記少なくとも1種のモノマー3〜15モル%を含有することを特徴とする請求項9に記載の積層物。
- 前記官能基含有フルオロポリマーの融点が約200〜300℃であることを特徴とする請求項10に記載の積層物。
- 前記基材がエラストマーを含むことを特徴とする請求項1に記載の積層物。
- 前記エラストマーがシリコーンゴムであることを特徴とする請求項13に記載の積層物。
- 請求項1に記載の金属酸化物が酸化鉄であることを特徴とする請求項1に記載の積層物。
- 前記酸化鉄が赤色酸化鉄であることを特徴とする請求項15に記載の積層物。
- 前記基材がローラであることを特徴とする請求項1に記載の積層物。
- 前記積層物の外面上にフルオロポリマーを与えられることを特徴とする請求項1に記載の積層物。
- ホスフェート基含有フルオロポリマーが、パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)およびパーフルオロアルキルビニルからなる群から選択される少なくとも1種のモノマーとテトラフルオロエチレンのコポリマー中に、前記コポリマーに対して約30〜80重量%の量において混合され、前記少なくとも1種のモノマーが、前記テトラフルオロエチレンのコポリマーの約3〜15モル%であることを特徴とするフィルム形成用フルオロポリマー組成物。
- 前記ホスフェート基含有フルオロポリマーが、テトラフルオロエチレンとパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)およびパーフルオロアルキルビニルからなる群から選択される少なくとも1種のモノマーと二水素リン酸エステルモノマーのコポリマーであり、前記コポリマーが前記少なくとも1種のモノマー約3〜15モル%を含むことを特徴とする請求項18に記載のフィルム形成用フルオロポリマー組成物。
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