JP2009501786A - 金及び／または銀ナノ粒子を含有する化粧料用顔料組成物 - Google Patents

金及び／または銀ナノ粒子を含有する化粧料用顔料組成物 Download PDF

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Abstract

本発明は、（ａ）赤色を示す金ナノ粒子と、（ｂ）黄色を示す銀ナノ粒子と、（ｃ）橙色を示す金銀合金ナノ粒子と、（ｄ）青色を示す金ナノ粒子とよりなる群から選ばれたいずれか１種のナノ粒子または２種以上のナノ粒子混合物の有効量を含む、可視光線領域の色を示す化粧料用顔料組成物及び前記顔料組成物を含有する色調化粧料と有色化粧水に関する。
本発明によれば、金または銀ナノ粒子を介して可視光線領域の多様な色を示す顔料を製造することができ、それを多様な割合で混合して多様な色相を示し、沈着や凝集が起こらず、長期間その色相を保持する化粧料用顔料組成物を提供する効果がある。また、本発明による顔料は、従来の金属顔料とは異なり、人体に無害で副作用がなく、金と銀の健康に
よい効能を有するので、機能性原料として様々に活用することができる。

Description

本発明は、金または銀ナノ粒子を含有する化粧料用顔料組成物に係り、より詳細には、（ａ）赤色を示す金ナノ粒子と、（ｂ）黄色を示す銀ナノ粒子と、（ｃ）橙色を示す金銀合金ナノ粒子と、（ｄ）青色を示す金ナノ粒子とよりなる群から選ばれたいずれか１種のナノ粒子または２種以上のナノ粒子の混合物を有効量含有する可視光線領域の色を示す化粧料用顔料組成物に関する。
リップスティックを含むほとんどの化粧品に主に用いられる色素の主材料は、石油から分離合成したタール系の色素であって、約９０種類がある。また、発色のための顔料として金属化合物が用いられており、鉛、カドニュム、酸化鉄のような重金属化合物が主流をなしている。このような顔料は、発色性が高いため鮮明な色相を持ち、種類によって優れた耐熱性と耐光性を有する。しかしながら、水には溶解しないで一部の溶剤にのみ溶解されるという欠点があり、通常分散状態で存在しているが、顔料相互間に凝集力が作用したり沈降したりして安全な分散状態を長期間維持することができないという欠点がある。
のみならず、これらの顔料は、人体に有害な物質が含まれていることがあり、皮膚疾患などの副作用を発生させる恐れがある。このような従来の化粧料用顔料の使用上の不適切さを改善するために、多様な化粧料用色素についての研究が進んできた。例えば、韓国公開特許１０−１９９７−００９７７３には、ムクゲから抽出したサポナリンを多量含有した化粧料用色素が開示されている。しかし、この場合、人体有効生理活性物質を含有していることはもとより、既存の顔料としての金属化合物を代替することはできるが、化粧料に用いる際には、皮膚がつやつやすることを止めるために有機物質や合成樹脂粒子などを相変わらず使用しなければならないという問題がある。
一方、韓国公開特許１０−２００５−００３０３９８には、金ナノ粒子含有シリカ微粒子を含む、皮脂分泌を原因とするつやつやを効果的に抑えることのできるメーキャップ化粧料が開示されている。しかし、ここに用いられる金ナノ粒子は、赤色を示す波長領域の２０-５０ｎｍ波長幅に限定されていて、多様な色相を示すのには限界がある。
ナノメートル大きさの物質は、マイクロまたはメートル単位の物質とは相異なる物理的特性を示し、特に金属物質の場合、光学的性質が極めて独特である。例えば、金の場合、大きさが球状の数百ナノメートルであれば、通常の黄色い金色ではなく赤色を帯びはじめ、銀の場合、ほぼ同じ大きさで灰色と類似の銀色ではなく黄色を帯びる。このような現象は、金属表面で生じる表面プラズモン共鳴現象によるものであり、大きさと形状によって独特の波長の領域を吸収し、残りの波長を反射させることにより、目視をして反射された波長のみを認識可能にする。すなわち、ナノメートル大きさの金粒子が赤色を示すのは、金ナノ粒子が緑系の光を吸収し残りの波長を反射させるからであり、このようなナノ金または銀粒子の大きさと形状を変えると、それぞれ異なる波長を吸収するナノ粒子を作製することができる。
一方、金の効能について、紀元前１世紀古代ローマの博物学者プリニウスにより、皮膚潰瘍などを治療する機能を有すると言われており、中世には水薬に金粉を入れて老化防止用として使われていたとされる。一方、現代医学では、金は桿菌の増殖を抑制し、喘息などにも効験があると言われている。１９２７年ヨーロッパではリュウマチ性関節炎などに痛症軽減作用があることが確認され、内科及び眼科では微細な金粒子が用いられている。また、東医宝監など漢方医書によれば、金が神経安定作用、解毒作用、皮膚浄化作用、関節炎、神経痛などにも有効であるという記録があるほどに金の効能が広く知られている。
さらに、銀は、約６５０類余まりの細菌及び地上のほとんどの肝細胞病原菌をはじめとしてかび、ウイルスなどすべての種類の菌を殺菌することができ、菌の増殖過程で必要とされる酵素の機能を停止させる役割を果たすことが明らかにされている。また、銀は、火傷を治す優れた効果、骨の成長を促進し、細胞の再生を助ける細胞再生及び活性化効果、免疫力向上効果、リンパ液の循環作用を助ける造血作用、匂いの根源になる各種細菌の殺菌及びアンモニアと変性タンパク質を無力化させる殺臭作用、アルコール分解などの人体内の毒素を排出する解毒作用などの効果がある。
しかし、従来には、金または銀ナノ粒子を用いて赤色または黄色以外の色相を実現して応用した技術が報告されていない。さらに、金と銀は、従来用いられてきた色素とは異なり、毒性がなく強い殺菌力を有するほか、極めて高い安定性を有することから、食品と化粧品などに高級原料として用いられている活用価値の高い物質である。
従来技術におけるナノ粒子は、美白、サンレス・タンニング(sunless tanning)、老化防止、皮膚疾患(にきび(acne))、脂漏症(seborrhea)及び脂漏性皮膚炎(seborrheic dermatitis))の治療などの効果を有する物質(天然物または化合物)を皮膚に伝達するための伝達体(carrier)として多く用いられているが(アメリカ公開特許２００４／０１６６０６９；アメリカ公開特許２００５／０１７５５５６；アメリカ公開特許２００４／０１６１４３５；及びアメリカ公開特許２００５／０２３８５９７)、赤色または黄色以外の色相を具現して金属ナノ粒子(金または銀ナノ粒子)自体を色調化粧料用顔料として用いた例は、まだ報告されていない。
そこで、本発明者らは、赤色を示す金ナノ粒子、黄色を示す銀ナノ粒子及び青色を示す金ナノ粒子を製造し、これらを適当な割合で混合し、その結果、多様な色を示す化粧料用顔料組成物を製造することができるということを確認し、本発明を完成するに至った。
発明の要約
本発明の主な目的は、金または銀ナノ粒子を含有して人体に無害で多様な色を示すことができる化粧料用顔料組成物を提供することにある。
本発明の他の目的は、前記化粧料用顔料組成物を含有する化粧水または色調化粧料を提供することにある。
上記目的を達成するために、本発明は（ａ）赤色を示す金ナノ粒子と、（ｂ）黄色を示す銀ナノ粒子と、（ｃ）橙色を示す金銀合金ナノ粒子と、（ｄ）青色を示す金ナノ粒子とよりなる群から選ばれたいずれか１種のナノ粒子または２種以上のナノ粒子の混合物を有効量含む可視光線領域の色を示す化粧料用顔料組成物を提供する。
本発明において、前記ナノ粒子は、ナノスフィーア(nanospheres)、ナノロッド(nanorods)、ナノシェル(nanoshells)、ナノキューブ(nanocubes)及びナノプリズム(nanoprism)よりなる群から選ばれる形状であり、好ましくは前記赤色を示す金ナノ粒子及び黄色を示す銀ナノ粒子はそれぞれナノスフィーアであり、青色を示す金ナノ粒子はナノシェル(nanoshells)、ナノロッド(nanorods)、ナノキューブ(nanocubes)及びナノプリズム(nanoprism)よりなる群から選ばれる形状である。
前記顔料組成物において、前記ナノ粒子混合物は、（ａ）赤色を示す金ナノ粒子と黄色を示す銀ナノ粒子とが多様な割合で混合した混合物と、（ｂ）黄色を示す銀ナノ粒子と青色を示す金ナノ粒子とが多様な割合で混合した混合物と、（ｃ）赤色を示す金ナノ粒子と青色を示す金ナノ粒子とが多様な割合で混合した混合物と、（ｄ）赤色、黄色及び青色の３種色を示すナノ粒子とが多様な割合で混合した混合物とよりなる群から選ばれることを特徴とする。
本発明において、前記赤色を示す金ナノ粒子は、（ａ）ＨＡｕＣｌ４溶液を約１００℃で還流(reflux)させる段階と、（ｂ）前記還流された溶液に還元剤を混合した後、加熱・反応させる段階と、（ｃ）前記反応液を常温に冷却した後、フィルタリングする段階とを経て製造されたことを特徴とするが、これに限定されるものではない。
同時に、前記黄色を示す銀ナノ粒子は、(ａ)ＡｇＮＯ３溶液を約１００℃で還流(reflux)させる段階と、（ｂ）前記還流された溶液に還元剤を混合した後、加熱・反応させる段階と、（ｃ）前記反応液を常温に冷却した後、フィルタリングする段階とを経て製造されたことを特徴とするが、これに限定されるものではない。
また、前記青色を示す金ナノ粒子は、（ａ）銀イオン(ＡｇＮＯ３)とＰＶＰ(ポリビニルピロリドン)及びＥＧ(エチレングリコール)を混合し、約１２０℃で加熱・反応させた後、冷却する段階と、（ｂ）前記冷却溶液に還元剤を混合し、約１００℃に加熱した後、金イオン(ＨＡｕＣｌ４)を少しずつ注入しながら反応させる段階と、（ｃ）前記反応液を常温に冷却した後、フィルタリングする段階とを経て製造されたことを特徴とするが、これに限定されるものではない。
一方、前記橙色を示す金銀合金ナノ粒子は、（ａ）還元剤溶液を加熱した後、ここに金イオン(ＨＡｕＣｌ４)と銀イオン(ＡｇＮＯ３)の混合物を添加して反応させる段階と、（ｂ）前記反応物を常温に冷却した後、フィルタリングする段階とを経て製造されたことを特徴とするが、これに限定されるものではない。
また、本発明は、前記顔料組成物を含有する色調化粧料を提供する。前記色調化粧料は、剤形がツインケーキ、乳化ファンデーション、メーキャップベース、スキンカバー、アイシャドウ、フェイスパウダー、リップスティック、マスカラ、ネールラッカーまたはアイブローペンシルであることを特徴とする。
また、本発明は、前記顔料組成物を含有する有色化粧水組成物を提供する。前記化粧水組成物は剤形が柔軟化粧水、栄養化粧水またはエッセンスであることを特徴とする。
本発明の他の特徴及び具現例は、次の詳細な説明及び添付の特許請求の範囲からより明らかになるであろう。
赤色の球状の金ナノ粒子と黄色の球状の銀ナノ粒子及び青色の金ナノシェル粒子を多様な割合で混合して製造した緑、紫色及び橙色の顔料組成物を示す。 純粋な金または銀ナノ粒子組成物やその混合物を通常の化粧水と混合して製造した多様な色を表現した有色化粧水を示す。 赤色の球状の金ナノ粒子の顔料組成物をリップスティック原材料と混合して製造したナノ金リップスティックを示す。
本発明は、金または銀ナノ粒子を含有し、スキンローションのような化粧水やリップスティックのような色調化粧品に多様な色相を表現することができる無毒性で安定性のある化粧料用顔料組成物；及び前記顔料組成物を含有する色調化粧料及び有色化粧料組成物に関する。
本発明による金または銀ナノ粒子は、ナノスフィーア(nanosphere)、ナノシェル(nanoshell)、またはナノロッド(nanorod)の形態を有することができる。しかし、通常ナノスフィーアの金ナノ粒子と銀ナノ粒子がそれぞれ赤色と黄色を示す。
本発明では、前記赤色及び黄色を帯びる金・銀ナノ粒子のほかに青色の金ナノシェル粒子を用いて可視光線領域内の多様な色を具現した。すなわち、前記のような赤色、黄色及び青色のほか、赤色と黄色を混合すれば橙色系の色を具現することができ、黄色と青色を混合すれば緑系の色を具現することができ、赤色と青色を混合すれば紫色系の色を具現することができる。本発明での橙色は、金と銀を混合して合金状のナノ金銀コロイドを得て具現することもできる。
コロイド状のナノ粒子を形成するために、金または銀イオンが添加された水溶液を加熱させた後、一定濃度の還元剤を添加する。このとき、加熱温度と還元剤の濃度によって多様な大きさの粒子が形成され、一般的には球状の粒子が作られる。本発明では、金または銀イオンを使用し、還元剤を用いてナノ粒子を形成し、この際、金イオンとしてはＨＡｕＣｌ４溶液を用い、銀イオンとしてはＡｇＮＯ３溶液を用い、還元剤としてはクエン酸ナトリウムを用いる。
前記方法により形成されたナノ粒子は、固有の色を示し、ほとんど金ナノ粒子はワインのような赤色を帯び、銀ナノ粒子は鮮明な黄色を帯びる。金イオンと銀イオンを混合して同時に還元させると、赤と黄の間色である橙色を示す。このとき、金イオンと銀イオンの割合を異ならせると、その割合によって銀イオンが多いほど黄色に近い色を、金イオンが多いほど赤色に近い色が得られ、多様な色を具現することができる。
本発明では、青色を帯びる金ナノシェル粒子をも提供するが、前記金ナノシェル粒子は、銀ナノ粒子の表面から銀を酸化して除くと共に金イオンを還元して得られる。これにより、最終的に金粒子のみで中空の球状シェル(shell)を形成して青色を帯びるようになる。この際、シェルの大きさを調節すると一層多様な色を示すことができる。シェルの大きさの調節は、鋳型になる銀ナノ粒子の大きさを変化させて行う。また、青色を示す金ナノ粒子は、ナノロッド(nanorods)、ナノキューブ(nanocubes)、ナノプリズム(nanoprism)などのその形状を異ならせて製造することもできる。
上記方法により製造された赤色、黄色及び青色を示す金または銀ナノ粒子を、所定の組成比で混合して可視光線全領域の吸収スペクトルを有する多様な色相のナノ粒子を具現することができる。すなわち、黄色ナノ粒子と青色ナノ粒子を混ぜると、黄色と青色の間の緑系の色を具現することができ、赤色ナノ粒子と青色ナノ粒子を混合すると、赤色と青色の間の紫色系の色を具現することができる。また、赤色ナノ粒子と黄色ナノ粒子を混合すると、赤色と黄色の間の橙色系の色を具現することができる。例えば、図１に示すように、黄色の銀ナノ溶液と青色の金ナノシェル溶液を７:３の割合で混ぜて緑を具現することができ、赤色の金ナノ溶液と青色の金ナノシェル溶液を７:３の割合で混ぜて紫色を具現することができる。結局、３種色の金または銀ナノ粒子を組み合わせて可視光線領域のすべての色を具現することができる。
本発明による金／銀ナノ粒子の混合物は親水性なので水溶性溶液とより効率よく混ぜられる特徴を有する。金属ナノ粒子が有する独特の吸収スペクトルと水溶性を利用して化粧料に多様な色相を付与する新しい顔料を提供することができる。
本発明では、保湿剤、アルコール、精製水などが含まれている通常の化粧水を用いて、本発明による顔料を含む化粧水を提供する。固有の色を示す化粧品は、多様な色相を示すナノ粒子溶液の適当量を化粧水に添加し、それらを混合して調製する。前記ナノ粒子溶液の混合比を異ならせて濃い色や所望の色の化粧水を多様に製造することができる。図２は、純粋な金または銀ナノ粒子組成物やその混合物を通常の化粧水と混合して得た多様な色を有する有色化粧水を示す。
特に、前記有色化粧水は、顔料として金と銀を用いるので、顔料の変質や色相の変化が起こらない。また、化粧水の特性にも影響を及ぼさず、長期間安定した状態を保持することができる。
本発明において、化粧料に添加される顔料組成物の量は通常添加される顔料の量と同様にする。例えば、好ましくは、化粧料１００重量部に対して本発明による顔料組成物を０.０００１〜５０重量部添加し、より好ましくは、０.００１〜１０重量部添加する。
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明する。これらの実施例は本発明をより具体的に説明するためのものに過ぎない。また、本発明の範囲がこれらの実施例に制限されないことは、当業界で通常の知識を有する者には自明である。
実施例１：金ナノ粒子及び銀ナノ粒子の製造
金イオン(ＨＡｕＣｌ４)及び銀イオン(ＡｇＮＯ３)１２０ｍｇをそれぞれ水２５０ｍｌに溶解させ、１００℃まで加熱した後、クエン酸三ナトリウム５００ｍｇを含む溶液を添加して反応させることにより、赤色を示す金ナノ粒子コロイド及び黄色を示す銀ナノ粒子コロイドをそれぞれ製造した。
実施例２：橙色ナノ粒子の製造
５００ｍｇのクエン酸三ナトリウムが溶解した溶液２５０ｍｌを約１００℃に加熱し、それぞれ２.５ｍｇ／ｍｌの金イオン(ＨＡｕＣｌ４)及び銀イオン(ＡｇＮＯ３)混合物を添加しながら反応させることにより、橙色系の金銀合金ナノ粒子を製造した。橙色を帯びる金属ナノ粒子コロイドは、前記のような方法のほかに、実施例１で製造された赤色の金ナノ粒子と黄色の銀ナノ粒子を所定の割合で混合して製造することもできる。
実施例３：青色ナノ粒子の製造
銀イオン(ＡｇＮＯ３)４０ｍｇとＰＶＰ(ポリビニルピロリドン)１ｇ及び７.５ｍｌのＥＧ(エチレングリコール)を混合し、１２０℃で４時間加熱した後、冷却した。前記冷却溶液を０.４ｍｏｌのクエン酸三ナトリウム５０ｍｌにより５０倍に希薄し、１００℃で１０分間加熱した後、金イオン(ＨＡｕＣｌ４)を少しずつ注入しながら反応させて、青色の金ナノシェルを製造した。
青色を示す金ナノ粒子は、上記の金ナノシェルのほかに、金ナノロッド、金ナノキューブ、金ナノプリズムなどの形状を採用して得ることもできる。金ナノロッドは、金ナノ粒子の生成時にＣＴＡＢのような界面活性剤を用いて得ることができ、縦横比を調節することにより吸収波長帯を変化させることができる。ナノキューブとナノプリズムなども界面活性剤を用いて得ることができ、光反応を用いてその厚さと幅を調節することにより多様な吸収波長帯を持たせることができる。
実施例４：化粧水の製造
前記実施例１乃至３によるナノ粒子水溶液(０.２５ｍｇ／ｍｌ)を多様な割合(ナノ粒子水溶液：化粧水(体積比)＝１:１０〜１:１)にて化粧水(全体溶液量１０ｍｌ)に添加し、充分に混合して多様な色を示す水溶性化粧品を製造した(図２)。その結果、図２に示すように、金または銀ナノ粒子の配合割合を異ならせて化粧水の多様な色を鮮明に表現することができる。
実施例５：リップスティックの製造
実施例１による金ナノ粒子溶液(０.２５ｍｇ／ｍｌ)１ｍＬを透明なリップスティック原料４ｍｌと混合し、加熱及び冷却した後、金型に入れて赤色のリップスティックを製造した(図３)。その結果、図３に示すように、リップスティックの赤色が鮮明に表現されることが確認された。
本発明の顔料組成物を含有する化粧水またはリップスティックは、人体に有害な金属が全く含まれていない顔料を用いるため毒性が全くなく、金または銀を含有するため健康によい効能を有するという利点がある。
以上、本発明の内容の特定の部分を詳細に記述したが、当業界における通常の知識を有する者にとって、このような具体的な記述は単なる好適な実施例に過ぎず、これにより本発明の範囲が制限されるものではないということは明らかである。よって、本発明の実質的な範囲は、特許請求の範囲とこれらの等価物によって定義されるはずである。
以上説明したように、本発明によれば、金または銀ナノ粒子を用いて可視光線領域の多様な色を示す顔料を製造することができ、それを多様な割合で混合して多様な色相を示し、沈着や凝集が起こらなく、長期間その色相を保持する化粧料用顔料組成物を製造することが可能である。また、前記顔料は、従来の金属顔料とは異なり、人体に無害で副作用がなく、金と銀の健康によい効能を有するので、機能性原料として様々に活用することができる。

Claims (12)

  1. （ａ）赤色を示す金ナノ粒子と、（ｂ）黄色を示す銀ナノ粒子と、（ｃ）橙色を示す金銀合金ナノ粒子と、（ｄ）青色を示す金ナノ粒子とよりなる群から選ばれたいずれか１種のナノ粒子または２種以上のナノ粒子の混合物を有効量含む可視光線領域の色を示す化粧料用顔料組成物。
  2. 前記ナノ粒子は、ナノスフィーア、ナノロッド、ナノシェル、ナノキューブ及びナノプリズムよりなる群から選ばれる形状であることを特徴とする請求項１に記載の顔料組成物。
  3. 前記赤色を示す金ナノ粒子及び黄色を示す銀ナノ粒子はそれぞれナノスフィーアであり、青色を示す金ナノ粒子はナノシェル、ナノロッド、ナノキューブ及びナノプリズムよりなる群から選ばれる形状であることを特徴とする請求項１に記載の顔料組成物。
  4. 前記ナノ粒子混合物は、（ａ）赤色を示す金ナノ粒子と黄色を示す銀ナノ粒子とが多様な割合で混合した混合物と、（ｂ）黄色を示す銀ナノ粒子と青色を示す金ナノ粒子とが多様な割合で混合した混合物と、（ｃ）赤色を示す金ナノ粒子と青色を示す金ナノ粒子とが多様な割合で混合した混合物と、（ｄ）赤色、黄色及び青色の３種色を示すナノ粒子とが多様な割合で混合した混合物とよりなる群から選ばれることを特徴とする請求項１に記載の顔料組成物。
  5. 前記赤色を示す金ナノ粒子は下記の段階を経て製造されることを特徴とする請求項１に記載の顔料組成物：
    （ａ）ＨＡｕＣｌ４溶液を約１００℃で還流させる段階；
    （ｂ）前記還流された溶液に還元剤を混合した後、加熱・反応させる段階；及び
    （ｃ）前記反応液を常温に冷却した後、フィルタリングする段階。
  6. 前記黄色を示す銀ナノ粒子は下記の段階を経て製造されることを特徴とする請求項１に記載の顔料組成物：
    （ａ）ＡｇＮＯ３溶液を約１００℃で還流させる段階；
    （ｂ）前記還流された溶液に還元剤を混合した後、加熱・反応させる段階；及び
    （ｃ）前記反応液を常温に冷却した後、フィルタリングする段階。
  7. 前記青色を示す金ナノ粒子は下記の段階を経て製造されることを特徴とする請求項１に記載の顔料組成物：
    （ａ）銀イオン(ＡｇＮＯ３)とＰＶＰ(ポリビニルピロリドン)及びＥＧ(エチレングリコール)を混合し、約１２０℃で加熱・反応させた後、冷却する段階；
    （ｂ）前記冷却溶液に還元剤を混合し、約１００℃に加熱した後、金イオン(ＨＡｕＣｌ４)を少しずつ注入しながら反応させる段階；
    （ｃ）前記反応液を常温に冷却した後、フィルタリングする段階。
  8. 前記橙色を示す金銀合金ナノ粒子は下記の段階を経て製造されることを特徴とする請求項１に記載の顔料組成物：
    （ａ）還元剤溶液を加熱した後、ここに金イオン(ＨＡｕＣｌ４)と銀イオン(ＡｇＮＯ３)の混合物を添加して反応させる段階；及び
    （ｂ）前記反応物を常温に冷却した後、フィルタリングする段階。
  9. 請求項１乃至請求項８の中何れか一項の顔料組成物を含有する色調化粧料。
  10. 剤形がツインケーキ、乳化ファンデーション、メーキャップベース、スキンカバー、アイシャドウ、フェイスパウダー、リップスティック、マスカラ、ネールラッカーまたはアイブローペンシルであることを特徴とする請求項９に記載の色調化粧料。
  11. 請求項１乃至請求項８の中何れか一項の顔料組成物を含有する有色化粧水組成物。
  12. 剤形が柔軟化粧水、栄養化粧水またはエッセンスであることを特徴とする請求項１１に記載の有色化粧水組成物。
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