JP2009246201A - フレキシブル銅張積層板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリイミド層の片面又は両面に銅箔を有するフレキシブル銅張積層板において、前記銅箔のポリイミド層と接する面が粗化処理されておらず、その表面粗度Rzが1.0μm以下であり、該表面に接するポリイミド層(i)の吸湿率が1.0%以下で、かつイミド基濃度が33%以下のものとする。
【選択図】なし
Description
本発明のフレキシブル銅張積層板は、絶縁層となるポリイミド層(絶縁層ともいう)と銅箔とを有する。銅箔は、例えば圧延銅箔、電解銅箔等の公知の製造方法によって得られたものを用いることができる。銅箔の好ましい厚み範囲は、6〜35μmであり、9〜18μmの範囲がより好ましい。銅箔の厚みが6μmに満たないと、銅張積層板を大量生産する場合のようなライン製造の工程において、テンションの調整等が困難となるおそれがあり、反対に35μmを超えるとフレキシブル銅張積層板の屈曲性が劣る。
空洞共振器摂動法誘電率評価装置(商品名、ベクトルネットワークアナライザ)を用い、次に示す条件にて、実施例等で形成したポリイミド層からなる硬化樹脂シートの誘電率および誘電正接を測定した。
測定周波数:1GHz
測定温度:24℃〜26℃
測定湿度:45%〜55%
測定試料:上記測定温度・測定湿度条件下で、24時間放置した硬化樹脂シート
実施例等で形成したポリイミド層からなるポリイミドフィルム(4cm×20cm)を120℃で2時間乾燥した後、23℃/50%RHの恒温恒湿機で24時間静置し、その前後の重量変化から次式により求めた。
吸湿率(%)=[(吸湿後重量−乾燥後重量)/乾燥後重量]×100
熱電対及び攪拌機を備えると共に窒素導入が可能な反応容器に、N,N−ジメチルアセトアミドを入れた。この反応容器に2,2-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]プロパン(BAPP)を容器中で撹拌しながら溶解させた。次に、ピロメリット酸二無水物(PMDA)を加えた。モノマーの投入総量が15wt%となるように投入した。その後、3時間撹拌を続け、ポリアミド酸aの樹脂溶液を得た。ポリアミド酸aの樹脂溶液の溶液粘度は3,000cpsであった。
熱電対及び攪拌機を備えると共に窒素導入が可能な反応容器に、N,N−ジメチルアセトアミドを入れた。この反応容器に2,2-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]プロパン(BAPP)および1,3-ビス(4-アミノフェノキシ)ベンゼン(TPE−R)を加えた。各ジアミンのモル比率(BAPP:TPE−R)が50:50となるように投入した。次にピロメリット酸二無水物(PMDA)を加え、モノマーの投入総量が12wt%となるようにした。その後、3時間撹拌を続け、ポリアミド酸bの樹脂溶液を得た。ポリアミド酸bの樹脂溶液の溶液粘度は3,000cpsであった。
熱電対及び攪拌機を備えると共に窒素導入が可能な反応容器に、N,N−ジメチルアセトアミドを入れた。この反応容器にジアミノジフェニルエーテル(DAPE)を加えた。次に3,3',4,4'-ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(BTDA)を加え、モノマーの投入総量が12wt%となるようにした。その後、3時間撹拌を続け、ポリアミド酸cの樹脂溶液を得た。ポリアミド酸cの樹脂溶液の溶液粘度は3,000cpsであった。
熱電対及び攪拌機を備えると共に窒素導入が可能な反応容器に、N,N−ジメチルアセトアミドを入れた。この反応容器に2,2'−ジメチル−4,4'−ジアミノビフェニル(m−TB)を投入した。次に3,3', 4,4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)およびピロメリット酸二無水物(PMDA)を加えた。モノマーの投入総量が15wt%で、各酸無水物のモル比率(BPDA:PMDA)が20:80となるように投入した。その後、3時間撹拌を続け、ポリアミド酸の樹脂溶液dを得た。ポリアミド酸dの樹脂溶液の溶液粘度は20,000cpsであった。
表面粗度Rzが2.1μmの粗化電解箔(厚み12μm)を準備しその表面にニッケル+亜鉛から成る金属処理層とクロメート処理層を形成し、N-2-(アミノエチル)γ-アミノプロピルトリメトキシシラン処理によるシランカップリング剤処理層を形成した。この銅箔上に、合成例1で調製したポリアミド酸a、合成例4で調製したポリアミド酸d、及び合成例1で調製したポリアミド酸aの樹脂溶液を順次塗布し、乾燥後、最終的に300℃以上約10分で熱処理を行い、ポリイミド樹脂層の厚みが25μmのフレキシブル片面銅張積層板を得た。なお、ポリイミド樹脂層のうち、合成例1のポリアミド酸の樹脂溶液から得られた層は各2μmであり、合成例4のポリアミド酸の樹脂溶液から得られた層は21μmであった。銅箔に接する合成例1からなるポリイミド層の吸湿率は0.5%であり、また、イミド基濃度は23.6%であった。更には、銅箔に接する面のポリイミド表面の誘電率は2.97、誘電正接は0.0035であった。
表面粗度Rzが1.8μmの粗化電解箔(厚み12μm)を準備しその表面にニッケル+亜鉛から成る金属処理層とクロメート処理層を形成し、N-2-(アミノエチル)γ-アミノプロピルトリメトキシシラン処理層を形成した。この銅箔上に、合成例1で調製したポリアミド酸a、合成例4で調製したポリアミド酸d、及び合成例1で調製したポリアミド酸aの樹脂溶液を順次塗布し、乾燥後、最終的に300℃以上約10分で熱処理を行い、ポリイミド層の厚みが25μmのフレキシブル片面銅張積層板を得た。なお、ポリイミド層のうち、合成例1のポリアミド酸の樹脂溶液から得られた層は各2μmであり、合成例4のポリアミド酸の樹脂溶液から得られた層は21μmであった。銅箔に接する合成例1からなるポリイミド層の吸湿率は0.5%であり、また、イミド基濃度は23.6%であった。更には、銅箔に接する面のポリイミド表面の誘電率は3.11、誘電正接は0.0028であった。
表面粗度Rzが0.9μmの粗化圧延箔(厚み12μm)を準備しその表面にニッケル+亜鉛から成る表面処理層とクロメート処理層を形成し、N-2-(アミノエチル)γ-アミノプロピルトリメトキシシラン処理によるシランカップリング剤処理層を形成した。この銅箔上に、合成例3で調製したポリアミド酸c、合成例4で調製したポリアミド酸d、及び合成例1で調製したポリアミド酸aの樹脂溶液を順次塗布し、乾燥後、最終的に300℃以上約10分で熱処理を行い、ポリイミド層の厚みが25μmのフレキシブル片面銅張積層板を得た。なお、ポリイミド層のうち、合成例3のポリアミド酸の樹脂溶液から得られた層は2μmであり、合成例4のポリアミド酸の樹脂溶液から得られた層は21μmであり、合成例1のポリアミド酸の樹脂溶液から得られた層は2μmであった。銅箔に接する合成例3からなるポリイミド層の吸湿率は1.3%であり、また、イミド基濃度は28.8%であった。更には、銅箔に接する面のポリイミド表面の誘電率は3.62、誘電正接は0.0122であった。
表面粗度Rzが0.6μmの無粗化電解箔(厚み12μm)を準備しその表面にニッケル+亜鉛から成る表面処理層とクロメート処理層を形成し、N-2-(アミノエチル)γ-アミノプロピルトリメトキシシラン処理によるシランカップリング剤処理層を形成した。この銅箔上に、合成例4で調製したポリアミド酸d、及び合成例1で調製したポリアミド酸aの樹脂溶液を順次塗布し、乾燥後、最終的に300℃以上約10分で熱処理を行い、ポリイミド層の厚みが25μmのフレキシブル片面銅張積層板を得た。なお、ポリイミド層のうち、合成例4のポリアミド酸の樹脂溶液から得られた層は23μmであり、合成例1のポリアミド酸の樹脂溶液から得られた層は2μmであった。銅箔に接する合成例4からなるポリイミド層の吸湿率は0.9%であり、また、イミド基濃度は34.2%であった。更には、銅箔に接する面のポリイミド表面の誘電率は3.38、誘電正接は0.0032であった。
Claims (2)
- ポリイミド層の片面又は両面に銅箔を有する銅張積層板において、前記銅箔のポリイミド層と接する面が粗化処理されておらず、その表面粗度Rzが1.0μm以下であり、該表面に接するポリイミド層(i)が吸湿率1.0%以下で、かつイミド基濃度が33%以下であることを特徴とするフレキシブル銅張積層板。
- 銅箔が無粗化電解銅箔又は無粗化圧延延箔であり、その表面にニッケル、コバルト、モリブデン、亜鉛、銅、鉄、及びアルミニウムからなる群から選ばれる1種以上の金属で処理された金属処理層、及びクロメート処理層を有すると共に、ポリイミド層と接する側の最外層にシランカップリング剤処理層を有し、また、ポリイミド層の誘電率が3.3以下であり、かつ、誘電正接が0.0025以下である請求項1記載のフレキシブル銅張積層板。
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