JP2009245830A - 非水電解質及び該非水電解質を含む非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非水電解質は、トリプロパノールアミンホウ酸エステル(TPAB)を含有する。前記TPABの、非水電解質の総質量に対する含有量は0.1質量%以上3質量%以下であるのが好ましい。非水電解質は、さらに、ビニレンカーボネートを非水電解質の総質量に対し0.1質量%以上3質量%以下含有するのが好ましい。
【選択図】なし
Description
例えば、初期界面抵抗の上昇を抑制し負荷特性を向上させる添加剤としてボラトラン(以後BTRと記す)の記載がある(特許文献1参照。本文中の記載は、トリエタノールアミンボレート)。また、ビニレンカーボネート(以後VCと記す)やBTRなどのホウ酸エステルを含む電解液で製造方法を工夫し、高温でのガス発生の抑制する記載がある(特許文献2参照)。さらに、ホウ酸エステルなどの構造を含む特定の有機ホウ素化合物酸エステル化合物を用いることで良好な充放電サイクル特性を有するとの記載がある(特許文献3参照)。またVCに関する特許はこれまでに多数出願されている(特許文献4および5参照)。
前述のように電池が膨れるのは、高温環境下に電池を放置したために正極及び負極上で電解質が分解することにより気体が発生することによるものである。
また、低温での放電性能が低下するのは、正極及び負極上における電解液の分解反応が進行することによる、電極の反応抵抗の上昇、または添加剤を非水電解質に溶解させた際の電解液の電気伝導率の低下が原因である。
さらに、前記BTRには、電解液に添加すると低温放電性能が低下する問題や、電解液への添加量が0.5質量%を超えると溶解しないという溶解性の問題があった。
VCは、電解液に添加すると充放電サイクル特性は良好になるものの、電池を高温で放置した時の電池の膨れが大きいという問題点があった。
すなわち、本発明の第1発明は、リチウムを吸蔵・放出する正負極を用いた非水電解質二次電池用非水電解質であって、トリプロパノールアミンホウ酸エステル(以後、「TP
AB」と記す。)を含有することを特徴とする。
上記第1発明においては、TPABを非水電解質に添加しているので、この非水電解質を用いた非水電解質二次電池は、初期放電容量、低温放電性能が良好で、高温放置時の電池膨れが抑制される。
このような効果が得られる詳細な理由は不明であるが、TPABが電極の表面に作用することで初期放電容量、低温放電性能が向上し、高温保存時には、安定な保護膜によりガス発生の抑制がなされているものと考えられる。
理由は明らかではないがTPABとVCを混合した場合は、VCを添加しない場合よりも正極あるいは負極上に安定な皮膜が形成され、それにより高温放置中での正極及び/又は負極でのガス発生が抑制されているものと考えられる。
また、上記第2発明においては、前記非水電解質の総質量に対しTPABの含有量を0.1質量%以上3質量%以下としたので、この非水電解質を用いると非水電解質二次電池の低温放電性能がさらに良好になる。
上記第4発明においては、当該発明に係る非水電解質二次電池は第1から第3発明のいずれかの非水電解質を含むので、初期放電容量、低温放電性能が良好で、高温放置時の電池膨れが抑制される。
本発明の非水電解質二次電池(以下、電池と称す)は、正極、負極、セパレータ及び非水電解質とを有する。
本発明に係る非水電解質は、TPABを含有する。構造は、簡易的に下記化1で示されるが、原料はトリプロパノールアミンであるため、メチル基の位置が窒素原子の隣の炭素に付いた異性体構造物も含まれる。
添加量が0.01質量%未満である場合、本発明の効果が奏されないおそれがある。
VCを非水電解質に含有させることにより、高温放置時の電池膨れがさらに抑制される。
VCの含有量は、非水電解質の総質量に対して0.1質量%以上3質量%以下であるのが好ましい。
環状の非プロトン性溶媒としては、エチレンカーボネート等の環状カーボネート、γ−ブチロラクトン等の環状エステル、スルホラン等の環状スルホン、ジオキソラン等の環状エーテルが例示される。
鎖状の非プロトン性溶媒としては、ジメチルカーボネート等の鎖状カーボネート、プロピオン酸メチル等の鎖状カルボン酸エステル、ジメトキシエタン等の鎖状エーテルが例示される。
環状カーボネートの例として具体的には、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、1、2−ブチレンカーボネート、トランス−2,3−ブチレンカーボネート、シス−2,3−ブチレンカーボネート、1,2−ペンチレンカーボネート、トランス−2,3−ペンチレンカーボネート、シス−2,3−ペンチレンカーボネート、トリフルオロメチ
ルエチレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート、4,5−ジフルオロエチレンカーボネート等が挙げられる。
これらのうち、誘電率が高いエチレンカーボネート及びプロピレンカーボネートが好ましい。負極活物質に黒鉛を使用する場合、エチレンカーボネートを使用するのがさらに好ましい。また、これらの環状カーボネートは2種以上混合して使用してもよい。
N−メチルピロリドン等の環状アミド類、N,N−ジメチルイミダゾリジノン等の環状ウ
レア類、ホウ酸トリメチル、ホウ酸トリエチル、ホウ酸トリブチル、ホウ酸トリオクチル、ホウ酸トリ(トリメチルシリル)等のホウ酸エステル類、リン酸トリメチル、リン酸トリエチル、リン酸トリブチル、リン酸トリオクチル、 リン酸トリ(トリメチルシリル)、リン酸トリフェニル等のリン酸エステル類、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ポリエチレングリコールジメチルエーテル等のエチレングリコール誘導体、ビフェニル、フルオロビフェニル、o−ターフェニル、トルエン、エチルベンゼン、フルオロベンゼン、シクロヘキシルベンゼン等の芳香族炭化水素等、及び無水マレイン酸、ノルボルネンジカルボン酸無水物などの炭素炭素不飽和結合を有するカルボン酸無水物、1,3−プロパンスルトン、1,4−ブタンスルトン、1,3−プロパ−1−エンスルトン、1−メチル−1,3−プロパ−1−エンスルトン、2−メチル−1,3−プロパ−1−エンスルトン、3−メチル−1,3−プロパ−1−エンスルトン、2−メチル−1,3−プロパ−1−エンスルトン、3−メチル−1,3−プロパ−1−エンスルトン、亜硫酸エチレン、亜硫酸プロピレン、硫酸エチレン、硫酸プロピレン、硫酸ブテン、硫酸ヘキセン、硫酸ビニレン、3−スルホレン、ジビニルスルホン、硫酸ジメチル、硫酸ジエチル等のイオウ化合物、2,2,2,2’,2’,2’−ヘキサフルオロクミルアルコールおよびその誘導体を挙げることができる。
れているものであれば、いずれも使用することができる。
電解質の具体例としては、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、Li2SiF6、LiOSO2CkF(2k+1)(k=1〜8の整数)、LiN(SO2CkF(2k+1))2(k=1〜8の整数)、LiPFn(CkF(2k+1))(6−n)(n=1〜5、k=1〜8の整数)、LiBFn(CkF(2k+1))(n=1〜3、k=1〜8の整数)、LiB(C2O2)2(リチウムビスオキサリルボレート)、LiBF2(C2O2)(リチウムジフルオロモノオキサリルボレート)、LiPF3(C2O2)(リチウムトリフルオロオキサリルフォスフェート)などのリチウム塩が挙
げられる。本発明の非水電解質に使用される電解質としては、通常の非水電解質として使用されるものであれば、いずれも使用することができる。
また、電解質には次の一般式で示されるリチウム塩も使用することができる。
LiC(SO2R6)(SO2R7)(SO2R8)
LiN(SO3R9)(SO3R10)
LiN(SO2R11)(SO2R12)
(式中、R6〜R12は、互いに同一であっても異なっていてもよく、炭素数1〜8のパーフルオロアルキル基である)。
これらのリチウム塩は単独で使用してもよく、また2種以上を混合して使用してもよい。また添加剤として使用することもできる。
これらのうち、特に、LiPF6、LiBF4、LiN(SO2CkF(2k+1))2(k=1〜8の整数)が好ましい。
本発明の電池に用いられる正極活物質としては、リチウムを吸蔵・放出可能な化合物である組成式LixMO2、LiyM2O4(但し、Mは遷移金属から選ばれる一種又は複数種、0≦x≦1、0≦y≦2)で表される複合酸化物、トンネル構造及び層状構造の金属カルコゲン化物又は金属酸化物を用いることができる。その具体例としては、LiCoO2、LiCoxNi1−xO2、LiMn2O4、Li2Mn2O4、MnO2、FeO2、V2O5、V6O13、TiO2、TiS2等が挙げられる。
また、有機化合物としては、例えばポリアニリン等の導電性ポリマー等が挙げられる。
さらに、無機化合物及び有機化合物を問わず、上記各種の活物質を混合して用いてもよい。
粒状の正極活物質を用いる場合には、正極は、例えば、正極活物質粒子と導電助剤と結着剤とからなる合剤をアルミニウム等の金属集電体上に形成することで作製される。
本発明の負極活物質には、金属リチウム、リチウム合金、リチウムの吸蔵放出が可能な炭素材料等、一般に知られているものすべてを使用することができる。この負極活物質としては、Al、Si、Pb、Sn、Zn、Cd等とリチウムとの合金、LiFe2O3、WO2、MoO2、SiO、CuO等の金属酸化物、グラフアイト、カーボン等の炭素質材料、Li3N等の窒化リチウム、若しくは金属リチウム、又はこれらの混合物を用いることができる。
本発明のセパレータとしては、織布、不織布、合成樹脂微多孔膜等を用いることができ、合成樹脂微多孔膜を好適に用いることができる。中でもポリエチレン及びポリプロピレン製の微多孔膜、又はこれらを複合した微多孔膜等のポリオレフィン系微多孔膜が、厚み、膜強度、膜抵抗等の面で好適に用いられる。
また、高分子固体電解質等の固体電解質を用いることで、セパレータを兼ねさせることもできる。
さらに、合成樹脂微多孔膜と高分子固体電解質等とを組み合わせて使用してもよい。この場合、高分子固体電解質として有孔性高分子固体電解質膜を用い、高分子固体電解質にさらに電解液を含有させることにしてもよい。
であるが、角形、長円筒形、コイン形、ボタン形、シート形等、電池ケースが変形しやすい電池において、効果が良好に発現される。
図1は、本発明に係る非水電解質二次電池を示す断面図である。図1において、1は角型の非水電解質二次電池(以下、電池という)、2は電極群、3は負極、4は正極、5はセパレータ、6は電池ケース、7は電池蓋、8は安全弁、9は負極端子、10は負極リードである。電極群2は、負極3と正極4とをセパレータ5を介して扁平状に巻回して得られる。電極群2及び非水電解質は電池ケース6に収納され、電池ケース6の開口部は、安全弁8が設けられた電池蓋7をレーザー溶接することで密閉される。負極端子9は負極リード10を介して負極3と接続され、正極4は電池ケース6内面と接続されている。
正極活物質としてのLiCoO290質量%と、導電助剤としてのアセチレンブラック5質量%と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)5質量%とを混合して正極合剤とし、これをN−メチル−2−ピロリドンに分散させることによリペーストを得た。このベーストを厚み20μmのアルミニウム集電体に均一に塗布して乾燥させた後、ロ
ールプレスで圧縮成型することにより正極4を得た。
負極3は次のようにして作製した。
燥させ、100℃で5時間乾燥させた後、結着剤及び活物質からなる負極活物質層の密度が1.40g/cm3になるように、ロールプレスで圧縮成形することにより負極3を得た。
非水電解質の総質量に対してTPABを0.1質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例3)
非水電解質の総質量に対してTPABを0.2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例4)
非水電解質の総質量に対してTPABを0.5質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例5)
非水電解質の総質量に対してTPABを1質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例6)
非水電解質の総質量に対してTPABを3質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例7)
非水電解質の総質量に対してTPABを4質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例8)
非水電解質の総質量に対してTPABを0.1質量%とVCを0.1質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例9)
非水電解質の総質量に対してTPABを0.5質量%とVCを0.1質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例10)
非水電解質の総質量に対してTPABを3質量%とVCを0.1質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例11)
非水電解質の総質量に対してTPABを0.5質量%とVCを1質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例12)
非水電解質の総質量に対してTPABを0.1質量%とVCを2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例13)
非水電解質の総質量に対してTPABを0.5質量%とVCを2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例14)
非水電解質の総質量に対してTPABを1質量%とVCを2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例15)
非水電解質の総質量に対してTPABを4質量%とVCを2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例16)
非水電解質の総質量に対してTPABを0.5質量%とVCを3質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例17)
非水電解質の総質量に対してTPABを0.5質量%とVCを5質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例18)
非水電解質の総質量に対してTPABを0.5質量%とVCを7質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質にTPABを添加せず、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。(比較例2)
非水電解質にTPABを添加せず、電解質の総質量に対してボラトラン(BTR)を0.5質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。BTRの構造は、下記化2で示される。
非水電解質にTPABを添加せず、電解質の総質量に対してボラトラン(BTR)を1質量%添加したが、すべて溶解しなかった。よって電池試験は実施しなかった。
非水電解質にTPABを添加せず、電解質の総質量に対してVCを0.1質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(比較例5)
非水電解質にTPABを添加せず、電解質の総質量に対してVCを1質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(比較例6)
非水電解質にTPABを添加せず、電解質の総質量に対してVCを2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(比較例7)
非水電解質にTPABを添加せず、電解質の総質量に対してVCを3質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(比較例8)
非水電解質にTPABを添加せず、電解質の総質量に対してVCを5質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(比較例9)
非水電解質にTPABを添加せず、電解質の総質量に対してVCを7質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
上述した各実施例及び各比較例の電池に対して、初期容量(mAh)及び初期電池厚み(mm)を測定した。各実施例及び各比較例の電池を夫々5セルずつ作製し、各電池につき、800mAhの電流で4.2Vまで3時間定電流定電圧充電を行い、その後800mAhの電流で3Vまで放電を行い、放電容量(初期容量)と電池厚み(初期電池厚みとを測定し、5セルの平均値を求めた。
初期容量確認後の電池を、電流800mAhで4.2Vまで3時間定電流定電圧充電した後、85℃の恒温槽中で50時間放置した後、電池の厚み(mm)を確認した。
初期電池厚みからの厚み増加量を高温放置厚み増加(mm)とした。
初期容量確認後の電池を、25℃の恒温槽の環境下で電流800mAで4.2Vまで3時間定電流定電圧充電し、その後−10℃で3Vまで放電を行い、放電容量を確認した。同じ電池で、充電、放電ともに25℃での恒温槽の環境下行った以外は同様にして放電容量を確認し、夫々の電池での−10℃と25Cの放電容量の比(−10℃放電容量/25℃放電容量)を低温放電性能として表した。
表1の結果が示すように、TPABを添加した実施例1〜7は添加してない比較例2に比べ、初期1C放電容量が大きくなった。これはTPABが負極上での電解液の電気分解を抑制したからであると考えられる。
また、実施例1〜7は、高温放置時の電池の膨れも抑制された。理由は明らかでないが、TPABにより正極や負極に電解液の分解ガスを抑制する安定な保護膜が形成されたためであると考えられる。さらにBTRを添加した比較例2と比べると、高温放置時の膨れがより抑制されていた。これはTPABの方が酸化安定性に優れているためであると考えられる。膨れ抑制の観点からはTPABは0.1質量%以上添加することが好ましい。
以上の結果から、TPABの添加量は、電解質の総質量に対して0.1質量%以上3質量%以下が好ましい。さらには、0.5質量%以上3質量%以下であることが好ましい。
表1の実施例1〜7及び表2の実施例8〜18、比較例4〜9の結果が示すように、TPABにさらにVCを添加すると、VCを添加した電解液でも、高温放置時の厚み増加は少なくなり、高温放置時の厚みの低減効果が認められた。特に、VCの添加量が0.1質量%以上3質量%以下では、VCを添加しないものに比べ高温放置時の厚み増加が少なくなった。理由は明らかではないがTPABとVCを混合して使用する場合は、正極あるいは負極上により安定な皮膜が形成されるので、高温放置中での正極及び/又は負極でのガス発生が一層抑制されているものと考えられる。
以上の結果から、TPABを含有した非水電解質にVCを非水電解質の総質量に対し、0.1質量%〜3質量%添加するのが特に好ましい。
2 電極群
3 負極
4 正極
5 セパレータ
6 電池ケース
7 電池蓋
8 安全弁
9 負極端子
10 負極リード
Claims (4)
- リチウムを吸蔵・放出する正負極を用いた非水電解質二次電池用非水電解質において、トリプロパノールアミンホウ酸エステルを含有することを特徴とする非水電解質。
- 総質量に対し、トリプロパノールアミンホウ酸エステルの添加量が0.1質量%以上3質量%以下であることを特徴とする請求項1記載の非水電解質。
- ビニレンカーボネートを含み、その添加量が総質量に対し、0.1質量%以上3質量%以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の非水電解質。
- 請求項1から3記載のいずれかに記載の非水電解質を含むことを特徴とする非水電解質二次電池。
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