JP2009242940A - 連続電気銅めっき方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】硫酸銅めっき浴を収容しためっき槽中で、アノードとして不溶性アノード11を用い、被めっき物をカソード12として、被めっき物に銅を電気めっきする方法であり、めっき槽1と異なる銅溶解槽2を設けて、銅溶解槽2にめっき浴を移液し、かつ銅溶解槽2からめっき槽1にめっき浴を返液することによりめっき槽1と銅溶解槽2との間でめっき浴を循環させ、更に銅溶解槽2に銅イオンの補給塩を投入して溶解させることにより、めっきにより消費されためっき浴の銅イオンを補給して、連続的に電気めっきする方法であって、アノード11及びカソード12間をめっき浴が移動可能とし、銅溶解槽2からめっき槽1へのめっき浴の返液において、めっき浴をめっき中のアノード11近傍に返液する。
【選択図】図1
Description
[1] 硫酸銅めっき浴を収容しためっき槽中で、アノードとして不溶性アノードを用い、被めっき物をカソードとして、上記被めっき物に銅を電気めっきする方法であり、上記めっき槽と異なる銅溶解槽を設けて、該銅溶解槽にめっき浴を移液し、かつ銅溶解槽から上記めっき槽にめっき浴を返液することにより上記めっき槽と上記銅溶解槽との間でめっき浴を循環させ、更に上記銅溶解槽に銅イオンの補給塩を投入して溶解させることにより、めっきにより消費されためっき浴の銅イオンを補給して、連続的に電気めっきする方法であって、
上記アノードとカソードとを隔離せずに又は隔膜で該隔膜のアノード側とカソード側とをめっき浴が移動可能に隔離し、上記銅溶解槽から上記めっき槽へのめっき浴の返液において、めっき浴をめっき中のアノード近傍に返液することを特徴とする連続電気銅めっき方法。
[2] 上記めっき槽から上記銅溶解槽へのめっき浴の移液において、めっき浴をめっき槽中のアノードよりもカソードに近い位置から移液することを特徴とする[1]記載の連続電気銅めっき方法。
[3] 上記アノードを隔膜で該隔膜のアノード側とカソード側とをめっき浴が移動可能に隔離すると共に、上記銅溶解槽から上記めっき槽へのめっき浴の返液において、上記隔膜のアノード側にめっき浴を返液することを特徴とする[1]記載の連続電気銅めっき方法。
[4] 上記アノードを隔膜で該隔膜のアノード側とカソード側とをめっき浴が移動可能に隔離すると共に、上記めっき槽から上記銅溶解槽へのめっき浴の移液において、上記隔膜のカソード側からめっき浴を移液し、上記銅溶解槽から上記めっき槽へのめっき浴の返液において、上記隔膜のアノード側にめっき浴を返液することを特徴とする[3]記載の連続電気銅めっき方法。
本発明の電気銅めっき方法では、硫酸銅めっき浴を収容しためっき槽中で、アノードとして不溶性アノードを用い、被めっき物をカソードとして、めっき物に銅を電気めっきする。不溶性アノードを用いた電気銅めっきでは、めっきにより消費されためっき浴の銅イオンを適宜補給する必要があるが、本発明においては、酸化銅や、炭酸銅、水酸化銅などの銅塩を銅イオンの補給塩(銅化合物)として投入して溶解させる槽として、めっき槽とは別に銅溶解槽を設ける。そして、めっき槽から銅溶解槽にめっき浴を移液し、また、銅溶解槽からめっき槽にめっき浴を返液することにより、めっき槽と銅溶解槽との間でめっき浴を循環させつつ、銅溶解槽に銅イオンの補給塩を投入して溶解させる。
図1は、本発明の連続電気銅めっき方法を好適に適用できるめっき装置の一例を示す概略図である。図1中、1はめっき槽、2は銅溶解槽を示している。このめっき槽1には、めっき浴bが収容され、このめっき槽中のめっき浴b中に、不溶性アノード11及び被めっき物12が浸漬され、両者間に電源装置13から通電することにより、被めっき物12に電気銅めっきが施される。また、電気銅めっきを継続することによって銅(銅イオン)が消費されるが、めっきにより消費された銅イオンは、銅イオンの補給塩の貯槽22から銅溶解槽中のめっき浴Bに補給される。銅溶解槽2に補給された銅イオンの補給塩は、この場合は、混合装置(図示した例の場合は機械攪拌器)21によってめっき浴Bで混合されて溶解する。
導電化処理されたビアホール(開口径125μm、深さ75μm)を有する基板を被めっき物として用い、図3に示されるアノード下方に通液孔を有する隔膜を備えるめっき装置を使用し、下記めっき浴1を用い、電流密度を1A/dm2、各基板当たりのめっき時間を1.5時間として被めっき物を連続してめっきし、外観と穴埋め性能を評価した。結果を表1に示す。
硫酸銅5水塩 200g/L
硫酸 50g/L
塩化物イオン 50mg/L
ビス(3−スルホプロピル)ジスルフィド(2ナトリウム塩) 2mg/L
ポリエチレングリコール(Mw=10000) 200mg/L
ヤヌスグリーンB 0.1mg/L
銅を溶解しためっき浴を銅溶解槽2からめっき槽1の隔膜の外側(隔膜に対してカソード側)のアノードとカソードとの中間地点に返液した。めっき浴の返液位置は、実施例1におけるアノードとめっき浴返液位置との距離の5倍の位置である。この変更点以外は、実施例1と同様の方法で被めっき物を連続してめっきし、外観と穴埋め性能を評価した。結果を表1に示す。
穴埋め性:ビアホールの上端面から穴埋めされためっきの上面中心までの距離を窪み量として評価した。
導電化処理されたスルーホール(開口径300μm、高さ(板厚)1.6mm)を有する基板を被めっき物として用い、図2に示される隔膜を備えるめっき装置を使用し、下記めっき浴2を用い、電流密度を3A/dm2、各基板当たりのめっき時間を45分間として被めっき物を連続してめっきし、外観とスローイングパワー(均一電着性)を評価した。結果を表2に示す。
硫酸銅5水塩 80g/L
硫酸 200g/L
塩化物イオン 50mg/L
ビス(3−スルホプロピル)ジスルフィド(2ナトリウム塩) 1mg/L
ポリエチレングリコール(Mw=4000) 500mg/L
ポリエチレンイミン 0.5mg/L
銅を溶解しためっき浴を銅溶解槽2からめっき槽1の隔膜の外側(隔膜に対してカソード側)のアノードとカソードとの中間地点に返液した。めっき浴の返液位置は、実施例2におけるアノードとめっき浴返液位置との距離の5倍の位置である。この変更点以外は、実施例2と同様の方法で被めっき物を連続してめっきし、外観とスローイングパワーを評価した。結果を表2に示す。
スローイングパワー:図6に示されるように、スルーホールt及びその周囲の断面を切り出し、断面観察により基板s上のめっき皮膜fの各部分(A〜F)の膜厚を測定し、その結果から下記式により算出した。
スローイングパワー(%)=(E+F)×2/(A+B+C+D)×100
銅張り積層板を被めっき物として用い、図3に示されるアノード下方に通液孔を有する隔膜を備えるめっき装置を使用し、下記めっき浴3を用い、電流密度を7A/dm2、各基板当たりのめっき時間を20分として被めっき物を連続してめっきし、外観を評価した。結果を表3に示す。また、所定のバッチにおいてアノード近傍及びカソード近傍からめっき浴を採取し、その銅濃度(硫酸銅5水塩換算濃度)を測定した結果を表3に併記する。
硫酸銅5水塩 80g/L
硫酸 200g/L
塩化物イオン 50mg/L
ビス(3−スルホプロピル)ジスルフィド(2ナトリウム塩) 3mg/L
ポリエチレングリコール(Mw=4000) 500mg/L
ポリエチレンイミン 0.5mg/L
隔膜を、通液孔を有していないデュポン社製のイオン交換膜ナフィオン(登録商標)とし、めっき槽1から銅溶解槽2へ移送するめっき浴を隔膜のアノード11側(陽極室内)から抜き出す図7に示されるめっき装置(なお、図7中の各構成は、図2と同じ符号を付して、それらの説明を省略する。)を使用した以外は、実施例3と同様の方法で被めっき物を連続してめっきし、外観を評価した。結果を表3に示す。また、所定のバッチにおいてアノード近傍及びカソード近傍からめっき浴を採取し、その銅濃度(硫酸銅5水塩換算濃度)を測定した結果を表3に併記する。
11 不溶性アノード
12 被めっき物
13 電源装置
14 隔膜
141 通液孔
15 噴流ノズル
2 銅溶解槽
21 混合装置
22 銅イオンの補給塩の貯槽
31 移液路
311 ポンプ
32 返液路
321 ポンプ
322 返液ノズル
b めっき槽中のめっき浴
B 銅溶解槽中のめっき浴
f めっき皮膜
s 基板
t スルーホール
Claims (4)
- 硫酸銅めっき浴を収容しためっき槽中で、アノードとして不溶性アノードを用い、被めっき物をカソードとして、上記被めっき物に銅を電気めっきする方法であり、上記めっき槽と異なる銅溶解槽を設けて、該銅溶解槽にめっき浴を移液し、かつ銅溶解槽から上記めっき槽にめっき浴を返液することにより上記めっき槽と上記銅溶解槽との間でめっき浴を循環させ、更に上記銅溶解槽に銅イオンの補給塩を投入して溶解させることにより、めっきにより消費されためっき浴の銅イオンを補給して、連続的に電気めっきする方法であって、
上記アノードとカソードとを隔離せずに又は隔膜で該隔膜のアノード側とカソード側とをめっき浴が移動可能に隔離し、上記銅溶解槽から上記めっき槽へのめっき浴の返液において、めっき浴をめっき中のアノード近傍に返液することを特徴とする連続電気銅めっき方法。 - 上記めっき槽から上記銅溶解槽へのめっき浴の移液において、めっき浴をめっき槽中のアノードよりもカソードに近い位置から移液することを特徴とする請求項1記載の連続電気銅めっき方法。
- 上記アノードを隔膜で該隔膜のアノード側とカソード側とをめっき浴が移動可能に隔離すると共に、上記銅溶解槽から上記めっき槽へのめっき浴の返液において、上記隔膜のアノード側にめっき浴を返液することを特徴とする請求項1記載の連続電気銅めっき方法。
- 上記アノードを隔膜で該隔膜のアノード側とカソード側とをめっき浴が移動可能に隔離すると共に、上記めっき槽から上記銅溶解槽へのめっき浴の移液において、上記隔膜のカソード側からめっき浴を移液し、上記銅溶解槽から上記めっき槽へのめっき浴の返液において、上記隔膜のアノード側にめっき浴を返液することを特徴とする請求項3記載の連続電気銅めっき方法。
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