JP5110269B2 - 電気銅めっき方法 - Google Patents
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Description
硫酸銅めっき浴中の銅イオンを補給するために、無通電の銅金属を配した別槽でエア攪拌を行って、金属銅を溶解させる。しかし、この公報中には、分解/変性有機生成物の問題についての対策は述べられていない。
別槽で不溶性アノードを用いて空電解し、不溶性アノードから発生する酸素によって分解/変性有機生成物を酸化分解させて減少させている。しかし、連続してめっきを継続すると分解/変性有機生成物を十分に酸化分解するには時間がかかりすぎて、実用上問題点がある。
別槽でエア攪拌を行うことで、硫酸めっき浴中の溶存酸素量を高め、当該溶存酸素によって、分解/変性有機生成物を酸化分解している。しかし、エア攪拌だけでは分解/変性有機生成物の酸化分解が不十分である。これに対してエア攪拌を強くすることも可能であるが、エア攪拌が強くなる程、大きな気泡がめっき槽へ返送されることが生じる。この大きな気泡がめっき槽に混入すると、被めっき物に当該気泡が付着し、無めっきなどのめっき不良を引き起こす。また、先にも述べたように、めっき浴中の溶存酸素は有機添加剤も分解する。そのため、めっき浴中の溶存酸素量を過大に増加させることは、不良有機物を増加させることにもなる。その結果、銅めっきの充填不良やめっき皮膜不良を引き起こし、また、補給する有機添加剤量が多くなってしまい、不経済となる。
別槽に無通電の金属銅を設置して、当該金属銅にエア攪拌を行って、分解/変性有機生成物を分解することが開示されている。しかし、分解のためには多量の金属銅を設置する必要があるために不経済となる。また、めっき浴をエア攪拌するので、上述した特開2004−143478号公報の技術と同じ問題点を有する。
[1] 有機添加剤を含む硫酸銅めっき浴中で、アノードとして可溶性アノード又は不溶性アノードを用い、被めっき物をカソードとして、上記被めっき物に銅を電気めっきする方法であって、
浴電流密度を5A/L以下とし、
金属銅を、上記アノード及びカソードが浸漬されためっき槽中の、硫酸銅めっき浴の、上記アノードとカソードとの間の領域から離間した領域であり、かつアノード及びカソードの近傍領域から離間した領域に浸漬して、浸漬された金属銅の近傍を酸化分解領域とし、
上記金属銅の浸漬面積をめっき浴の容量あたり0.001dm2/L以上とし、
上記酸化分解領域に上記浸漬面積に対して時間当たり0.01L/dm2・min以上のエアバブリングを施すことにより、
上記金属銅を銅イオンとして溶解させつつ、電気銅めっきの際に上記有機添加剤の酸化又は還元反応により分解又は変性して生成した分解/変性有機生成物を、上記金属銅表面において、上記アノードとカソードとの間に印加される電流から独立した非電解酸化作用によって酸化分解させながら電気めっきする電気銅めっき方法であって、
上記金属銅を、気泡拡散防止手段により、該気泡拡散防止手段の内外をめっき浴が移動可能に包囲して隔離し、上記気泡拡散防止手段で包囲した内側にエアバブリングすることを特徴とする電気銅めっき方法。
[2] 上記有機添加剤が窒素含有有機化合物、硫黄含有有機化合物及び酸素含有有機化合物から選ばれる1種以上であることを特徴とする[1]記載の電気銅めっき方法。
[3] 上記めっき槽以外に別槽を設けて、該別槽にめっきに必要な銅イオンを供給し、該別槽から上記めっき槽に上記銅イオンを補給することを特徴とする[1]又は[2]記載の電気銅めっき方法。
本発明の電気銅めっき方法は、有機添加剤を含む硫酸銅めっき浴中で、被めっき物に対して浴電流密度を5A/L以下(0A/Lは含まない)、特に0.001〜1A/L、とりわけ0.01〜0.3A/Lの条件で銅を連続的に電気銅めっきする電気銅めっきにおいて特に効果的である。浴電流密度とは、電気銅めっき時に、めっき槽(被めっき物に電気めっき処理をするめっき本槽及びオーバーフロー槽)内に収容される硫酸銅めっき浴容量1Lに対して与えられる総電流量をいう。例えば、めっき槽の容量が100Lで、陰極電流密度が1A/dm2、被めっき面積が20dm2である場合には、浴電流密度は、0.2A/Lとなる。浴電流密度を上記範囲とすると、特にブラインドビアホールに十分なめっき充填性を確保する上で効果的である。
被めっき物として、φ80−深さ35μmのブラインドビアホールを有するプリント基板を用意した。このプリント基板に対して公知の前処理、触媒処理、化学銅めっきを施した後、下記硫酸銅めっき浴を用いて下記ランニングめっき条件にて基板を順次入れ替えて連続で電気銅めっきを施した。なお、酸化分解装置20としては図1(B)の装置を用い、図3に示す位置に設置した。電気銅めっき中、公知の濃度分析方法で各種成分を測定し、銅イオンは図7に示す別槽50において酸化銅を溶解し、ポンプによってめっき槽30に循環補給し、その他成分は必要によりオーバーフロー槽302へ所定量補給した。この電気銅めっき浴で条件を変えて連続電解を行い1回/日、めっき浴状態を確認するためにブラインドビアホールへの評価めっきを行った。この時、めっき浴の状態を正確に把握するために評価めっき条件は一定とした。なお、めっき本槽301とオーバーフロー槽302に収容されるめっき浴容量は200Lとし、めっき浴に浸漬されている被めっき物の被めっき面積を50dm2とした。ブラインドビアホールのめっき充填性を評価した結果を表1に示す。
硫酸銅5水塩:200g/L
硫酸:50g/L
塩素:50mg/L
第4級アミン化合物:10mg/L
ビス(3−スルホプロピル)ジスルフィド(二ナトリウム塩)(SPS):5mg/L
PEG:500mg/L
基板1枚あたりのめっき時間:60min(ブラインドビアホール以外の表面パターン配線のめっき膜厚:20μmとなる設定時間)
浴電流密度(A/L):表中に示されるとおり
金属銅浸漬面積(dm2/L):表中に示されるとおり
エアバブリング量(L/(dm2・min)):表中に示されるとおり
アノード:不溶性アノード(Umicore社製プラチノード187(メッシュ:N type))
なお、めっき浴の循環攪拌、被めっき物へのエア攪拌を実施した。
電流密度:1.5A/dm2
めっき時間:60min(ブラインドビア以外の表面パターン配線のめっき膜厚:20μmとなる設定時間)
ブラインドビアホールでのDimpleをクロスセクションで断面確認し、Dimpleの深さが10μm以上のものを「不可」とし、10μmを下回るものを「可」とした。
アノードを可溶性アノード(Ti製バスケットに含リン銅ボールを収容し、PP製バックを被せたもの)に変更した以外は、実施例1と同様にして電気銅めっきを実施し、実施例1と同様にブラインドビアホールのめっき充填性を評価した。結果を表1に示す。
使用する電気めっき装置を、めっき本槽とは異なる分解槽を有する図8に示されるような装置とし、分解槽中に酸化分解装置を浸漬してバブリングし、金属銅の浸漬面積を、電気めっき槽、分解槽及び別槽中のめっき浴の合計容量に対しての浸漬面積とした以外は実施例1と同様にして電気銅めっきを実施し、実施例1と同様にブラインドビアホールのめっき充填性を評価した。結果を表1に示す。なお、図8において、20は酸化分解装置、60は分解槽である。他は図7と同一の符号を付して説明を省略する。
金属銅の浸漬面積及びエアバブリング量を表1に示されるように変更した以外は、比較例1と同様にして電気銅めっきを実施し、実施例1と同様にブラインドビアホールのめっき充填性を評価した。結果を表1に示す。
酸化分解装置を用いず、エアバブリングも実施しなかった以外は、実施例1と同様にして電気銅めっきを実施し、実施例1と同様にブラインドビアホールのめっき充填性を評価した。結果を表1に示す。
浴電流密度(ここでは、被めっき面積を50dm2に固定せず、浴電流密度を指標とした。)、金属銅の浸漬面積及びエアバブリング量を表2に示されるように変更した以外は、実施例1と同様にして電気銅めっきを実施し、実施例1と同様にブラインドビアホールのめっき充填性を評価した。結果を表2に示す。
第4級アミン化合物の代わりに第3級アミン化合物を用いた以外は、実施例1と同様にして電気銅めっきを実施し、実施例1と同様にブラインドビアホールのめっき充填性を評価した。結果を表2に示す。
アノードを可溶性アノード(Ti製バスケットに含リン銅ボールを収容し、PP製バックを被せたもの)に変更した以外は、実施例5と同様にして電気銅めっきを実施し、実施例1と同様にブラインドビアホールのめっき充填性を評価した。結果を表2に示す。
浴電流密度、金属銅の浸漬面積及びエアバブリング量を表3に示されるように変更した以外は、実施例1と同様にして電気銅めっきを実施し、実施例1と同様にブラインドビアホールのめっき充填性を評価した。結果を表3に示す。
浴電流密度、金属銅の浸漬面積及びエアバブリング量を表3に示されるように変更した以外は、実施例2と同様にして電気銅めっきを実施し、実施例1と同様にブラインドビアホールのめっき充填性を評価した。結果を表3に示す。
2 収容容器
3 フック
10 金属銅収容体
11 エアノズル
12 気泡拡散防止手段
20 酸化分解装置
21 遮蔽板
30 めっき槽
301 めっき本槽
302 オーバーフロー槽
40 不溶性アノード
50 別槽
51 エア攪拌器
52 機械攪拌器
60 分解槽
b めっき浴
s 被めっき物
Claims (3)
- 有機添加剤を含む硫酸銅めっき浴中で、アノードとして可溶性アノード又は不溶性アノードを用い、被めっき物をカソードとして、上記被めっき物に銅を電気めっきする方法であって、
浴電流密度を5A/L以下とし、
金属銅を、上記アノード及びカソードが浸漬されためっき槽中の、硫酸銅めっき浴の、上記アノードとカソードとの間の領域から離間した領域であり、かつアノード及びカソードの近傍領域から離間した領域に浸漬して、浸漬された金属銅の近傍を酸化分解領域とし、
上記金属銅の浸漬面積をめっき浴の容量あたり0.001dm2/L以上とし、
上記酸化分解領域に上記浸漬面積に対して時間当たり0.01L/dm2・min以上のエアバブリングを施すことにより、
上記金属銅を銅イオンとして溶解させつつ、電気銅めっきの際に上記有機添加剤の酸化又は還元反応により分解又は変性して生成した分解/変性有機生成物を、上記金属銅表面において、上記アノードとカソードとの間に印加される電流から独立した非電解酸化作用によって酸化分解させながら電気めっきする電気銅めっき方法であって、
上記金属銅を、気泡拡散防止手段により、該気泡拡散防止手段の内外をめっき浴が移動可能に包囲して隔離し、上記気泡拡散防止手段で包囲した内側にエアバブリングすることを特徴とする電気銅めっき方法。 - 上記有機添加剤が窒素含有有機化合物、硫黄含有有機化合物及び酸素含有有機化合物から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1記載の電気銅めっき方法。
- 上記めっき槽以外に別槽を設けて、該別槽にめっきに必要な銅イオンを供給し、該別槽から上記めっき槽に上記銅イオンを補給することを特徴とする請求項1又は2記載の電気銅めっき方法。
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