JP2009227520A - 単結晶製造装置及びその方法 - Google Patents

Abstract

【課題】大口径例えば約２００ｍｍ以上の単結晶を引上げた後にメインチャンバー内のホットゾーン部品を短時間で冷却できる単結晶製造装置及びその方法を提供する。
【解決手段】少なくとも、ルツボ１３を含むホットゾーン部品を収容するメインチャンバー１１と、ルツボ１３に収容された原料融液９から引上げられる単結晶６を収納して取り出すためのプルチャンバー１２とを具備するチョクラルスキー法による単結晶製造装置１０であって、さらに、ルツボ１３上に配置され冷却媒体が流通される冷却管１と、冷却管１を上下動させる移動機構３とを具備し、単結晶の育成後に、移動機構３により冷却管１がルツボ１３に向けて降下することでホットゾーン部品を冷却するものである単結晶製造装置１０及びその方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法とも称する）により例えば直径約２００ｍｍ（８インチ）以上といった大口径の単結晶を引上げた後にホットゾーン部品を冷却できる単結晶製造装置及びその方法に関する。

近年、太陽電池や、ＭＯＳ（Ｍｅｔａｌ Ｏｘｉｄｅ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）トランジスタ等の半導体デバイスは、その性能向上と製造コスト低減のため、基板として使用されるシリコン等のウェーハの大直径化が進んでいる。そのため、ＣＺ法等により育成される単結晶インゴットも例えば直径２００ｍｍ（８インチ）や直径３００ｍｍ（１２インチ）といったものが製造されるようになっており、大口径化、高重量化の一途をたどっている。

このような単結晶インゴットは、例えば図２に示すような単結晶製造装置により製造される。図２は、ＣＺ法で使用されている一般的な単結晶製造装置を示す概略図である。
この一般的な単結晶製造装置２０は、ＣＺ法によって原料融液３０から単結晶３１を成長させるものであって、メインチャンバー２１内に、多結晶原料を溶融した原料融液３０を収容するルツボ２３と、該ルツボ２３の周囲にヒーター２５と、該ヒーター２５の周囲に断熱材２６とを収納して構成されている。
特に熱を帯びるルツボ２３、ヒーター２５、断熱材２６といった部品は、ホットゾーン部品と呼ばれている。

メインチャンバー２１の上端には引上げられた単結晶３１を収納して取り出すためのプルチャンバー２２が接続されている。そして、メインチャンバー２１の上端部とプルチャンバー２２との間には、メインチャンバー２１の上端の開口部を開閉するゲートバルブ２８が設けられている。さらに、プルチャンバー２２の上方には、先端に種ホルダ３３が取りつけられたワイヤ３４を巻き上げるための単結晶引き上げ機構（不図示）が設けられている。

このような単結晶製造装置２０を用いて単結晶３１を製造するには、種ホルダ３３の先端に種結晶３２を保持させ、該種結晶３２を原料融液３０に浸漬し、回転させながら静かに上方に引上げて棒状の単結晶３１を育成する。
このとき、チャンバー内には、融液表面から蒸発した酸化物を排気するために真空排気を行いながらＡｒ等の不活性ガスを流通させる。

単結晶の引上げが終わると、ヒーターをオフにし、ゲートバルブを閉めて、プルチャンバーに収納された単結晶を取り出す。そして、ホットゾーン部品の冷却を待ってチャンバー内を常圧に戻し、メインチャンバー内のホットゾーン部品を解体する。ホットゾーン部品の解体が終わると、その清掃、交換等を行った後、再びホットゾーン部品を組み立て、チャンバーの組み立て、原料の充填、真空引き、多結晶原料の溶融を経て再び単結晶の引き上げを行う。

このようなＣＺ法による単結晶の製造は、生産性の向上を図り、コストを低減させるために、単結晶成長速度を高速化することが一つの大きな手段としてこれまでも多くの改良がなされてきた。しかし、ＣＺ法による単結晶製造の操業サイクルは、単結晶の引上げと、上記のような引上げ以外の多くの工程とからなり、現状では引上げ時間のこれ以上の大幅な短縮が困難である。そのため、単結晶の引上げ以外の工程所要時間を短縮することが操業効率の向上、すなわち単結晶製造装置の稼働率を向上して生産性を上げることに有効であると考えられる。

単結晶引上げ工程以外では、単結晶引き上げ前の原料多結晶の溶融と、ホットゾーン部品の冷却時間の占める割合が大きい。ホットゾーン部品の冷却時間はメインチャンバー内を常圧に戻したときにヒーター等のカーボン部材が空気中の酸素と接しても劣化しない程度にまで冷却された温度になるという条件から決められている。現在主流の直径２００ｍｍ（８インチ）、直胴部１ｍという単結晶の製造の場合でも、この冷却時間は自然放冷では約８時間に達し、引上げ以外の工程所要時間の約半分弱を占めるに至っている。

ホットゾーン部品の冷却時間は単結晶製造装置の休止期間に他ならない。そのため、この冷却時間は結果的に単結晶製造装置の稼働率を著しく低下させる原因になる。単結晶の大径化の要求はとどまるところがなく、３００ｍｍ（１２インチ）以上の大型単結晶の製造も多く実施されている。その場合、ホットゾーン部品の熱容量は現在より格段に大きくなり、これに応じて冷却時間もより長くなり、冷却時間の延長による装置の稼働率低下がますます問題となっていた。

特許文献１では、引上げられた直後の単結晶を冷却するための冷却筒及び冷却補助部材が引上げられた単結晶を取り囲むように配置されたものが開示されているが、冷却筒はルツボ内に残留した原料融液から離れているため、単結晶引上げ終了後のホットゾーン部品の冷却時間の短縮にはほとんど寄与しない。

また、特許文献２では、単結晶の引上げ後のホットゾーン部品の冷却方法として、メインチャンバー内に常温以下の不活性なガスを流通させることにより、ホットゾーン部品の冷却時間を短くして、単結晶製造装置の稼働率の向上を図っている。
しかし、当時の技術で製造する単結晶は、直径が約２００ｍｍ、直胴部の長さが約７０ｃｍ程度であり、単結晶製造に要する多結晶原料は約２００ｋｇ程度であったが、現在では、引上げ効率の向上のため製造する単結晶の直胴長さも長くなり、必要とする多結晶原料は約３００ｋｇとその重量が重くなってきている。
上述したように、原料融液として溶融する多結晶原料の量が多ければ多いほど、ルツボを含むホットゾーン部品は大型化し、その熱容量も大きくなる一方である。
そのため、特許文献２のように常温以下のガスをチャンバー内に流通させる方法だけでは、熱容量がさらに増加したホットゾーン部品を短時間で冷却するには充分とは言えず、冷却時間の更なる短縮が求められていた。

国際公開ＷＯ ０１／０５７２９３号パンフレット 特開平９−２３５１７３号公報

本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、大口径例えば約２００ｍｍ以上の単結晶を引上げた後にメインチャンバー内のホットゾーン部品を短時間で冷却できる単結晶製造装置及びその方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明は、少なくとも、ルツボを含むホットゾーン部品を収容するメインチャンバーと、前記ルツボに収容された原料融液から引上げられる単結晶を収納して取り出すためのプルチャンバーとを具備するチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、さらに、前記ルツボ上に配置され冷却媒体が流通される冷却管と、該冷却管を上下動させる移動機構とを具備し、前記単結晶の育成後に、前記移動機構により前記冷却管が前記ルツボに向けて降下することで前記ホットゾーン部品を冷却するものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する（請求項１）。

また、少なくとも、ルツボに投入した原料を溶融する工程と、該原料融液から単結晶を育成し、プルチャンバーに収納する工程と、前記ルツボを含むメインチャンバー内のホットゾーン部品を冷却する工程とを含むチョクラルスキー法による単結晶の製造方法であって、前記ホットゾーン部品の冷却工程は、前記ルツボ上に配置された冷却管に冷却媒体を流通させ、該冷却管を前記ルツボに向けて降下させて前記ホットゾーン部品を冷却することを含むことを特徴とする単結晶の製造方法を提供する（請求項７）。

このように本発明は、チョクラルスキー法において単結晶の育成後にホットゾーン部品を冷却する際、ルツボ上に配置された冷却管に冷却媒体を流通させ、該冷却管をルツボに向けて降下させて放置し、輻射冷却によりホットゾーン部品を冷却することで、今までの冷却方法、例えば、自然冷却や、単結晶冷却用の冷却筒による冷却、そして常温以下のガスをメインチャンバー内に流通させるという冷却よりも、強力にホットゾーン部品を冷却でき、例えば約２００ｍｍ以上といった大口径単結晶を引上げた後のホットゾーン部品であっても、大幅に冷却時間を短縮することができる。従って、単結晶製造装置の稼働率が圧倒的に向上し、単結晶の生産性が向上する。

この場合、前記冷却管は、継ぎ目のないパイプがリング状に多数巻きされたものであることが好ましく（請求項２）、また前記冷却管として継ぎ目のないパイプがリング状に多数巻きされたものを使用することが好ましい（請求項８）。
このように、ホットゾーン部品の冷却に使用する冷却管が、継ぎ目のないパイプがリング状に多数巻きされたものであることにより、冷却媒体が冷却管から漏れにくく、メインチャンバー内を冷却媒体で汚染する恐れが減少する。

さらに、前記パイプは、銅パイプであることが好ましく（請求項３）、また前記パイプとして銅パイプを使用することが好ましい（請求項９）。
このように冷却管を構成するパイプとして銅パイプを使用することにより、銅は熱伝導率が良好であるため、冷却管と接するメインチャンバー内の雰囲気をすばやく冷却することができ、ホットゾーン部品を短時間で冷却することができる。

また本発明において、前記冷却管は、前記プルチャンバーと置換可能なクーリングチャンバーに設置されたものであることとすることができ（請求項４）、そして、前記ホットゾーン部品の冷却工程において、前記プルチャンバーと置換することにより前記冷却管が設置されたクーリングチャンバーを前記メインチャンバー上に配置して、前記ルツボに向かって前記冷却管を降下させることができる（請求項１０）。

このように、冷却管は、プルチャンバーと置換可能なクーリングチャンバー内に設置されたものであり、このクーリングチャンバーをメインチャンバー上に配置して、冷却管をルツボに向かって降下させることで、プルチャンバーとは別個のチャンバー内に冷却管が設置されているため、単結晶引き上げの邪魔となったり、または単結晶への汚染の原因となる恐れがない。

このとき、前記クーリングチャンバーは、冷却ガスを導入するガス導入口を具備するものであることが好ましく（請求項５）、さらに前記ホットゾーン部品の冷却工程で、前記メインチャンバーに冷却ガスを流通させることが好ましい（請求項１１）。
このように、プルチャンバーと置換可能なクーリングチャンバーにガス導入口を設け、冷却工程において冷却管による冷却に加えて、冷却ガスをメインチャンバー内に流通させることにより、ホットゾーン部品の冷却をさらに加速させることができる。

そして本発明は、さらに、前記冷却媒体を強制冷却するための熱交換器が取付けられたものであることとすることが好ましく（請求項６）、また、前記冷却媒体を熱交換器により強制冷却することが好ましい（請求項１２）。
冷却管の中を流通する冷却媒体は、メインチャンバー内を通過するとホットゾーン部品から放出される熱を吸収するため、熱交換器により温まった冷却媒体を強制冷却することで、冷却水を循環させてもさらにホットゾーン部品の冷却時間を短縮することができ、コストの低減も図れる。

また、前記ホットゾーン部品の冷却工程において、前記冷却管を前記ルツボの内部に入り込むまで降下させることが好ましい（請求項１３）。
このように、ホットゾーン部品の冷却時に、冷却管をルツボの内部に入り込むまで降下させることで、冷却管からの輻射冷却効果を最大限に発揮することができる。

本発明の単結晶製造装置及び単結晶の製造方法であれば、従来の冷却方法よりも、強力にホットゾーン部品を冷却でき、例えば約２００ｍｍ以上といった大口径単結晶を引上げた後の熱容量の大きいホットゾーン部品であっても、冷却に要する時間を大幅に短縮することができ、単結晶製造装置の稼働率を向上させ、単結晶製造の生産性を向上させることができる。

例えば育成する単結晶の直胴部が約１ｍで直径が約２００ｍｍであるとき、単結晶を成長させるための成長時間は２４時間であるとする。このような単結晶の製造には、単結晶育成前に原料多結晶を溶融しなければならず、そのために要する時間は約１２時間である。さらに単結晶を育成した後に、メインチャンバー内に設置されているホットゾーン部品の冷却、ホットゾーン部品の解体と清掃、そして次の単結晶育成のための原料の充填という工程があり、合計約１２時間が必要である。そのうちホットゾーン部品の冷却には自然放冷では約８時間を要する。

前述したように、単結晶の大口径化、大重量化に伴い、溶融する原料多結晶の量も増加した。そのため、ホットゾーン部品の熱容量の増加に従来の冷却方法では対応できず、冷却時間の更なる短縮が求められていた。

本発明者は、従来からなされてきたホットゾーン部品の冷却方法について検討した。通常、単結晶の育成後、赤熱状態のホットゾーン部品（例えばルツボの温度であれば約８００℃）は、自然に約５０℃程度まで冷却されるまで放置したり、成長中の単結晶を冷却するための冷却筒を単結晶の育成後にも石英ルツボの上部に配置した状態のままとしたりしてホットゾーン部品の冷却を促していた。また、メインチャンバー内に常温以下のガスを流す等の対流冷却を利用した冷却方法もあった。しかし、いずれの方法もホットゾーン部品を劇的に冷却するには消極的な方法である。

そこで本発明者は、自然放冷や対流冷却の方法以外に積極的にホットゾーン部品の冷却を促進するための方法を見つけるべく、鋭意研究を重ねた。その結果、輻射冷却手段をホットゾーンに設置することで、ホットゾーン部品の冷却速度を促進させることに想到し、冷却水等の冷却媒体を冷却管に流通させ、この冷却管をホットゾーン部品の密集する部分へ降ろして、ホットゾーン部品の近くに冷却管を配置することによって冷却することを発想し、本発明を完成させた。

以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
まず、本発明の単結晶製造装置について説明する。
図１は、本発明にかかる単結晶製造装置の第１実施形態を示す概略図であり、図１（Ａ）は単結晶育成時、図１（Ｂ）はホットゾーン部品の冷却時である。
この単結晶製造装置１０はチョクラルスキー法で使用されるものであり、大きく分けてメインチャンバー１１とプルチャンバー１２を具備し、これらのチャンバーの間にはメインチャンバー１１の上端の開口部を開閉するための蓋となるゲートバルブ１８が設けられている。

メインチャンバー１１内には、図１（Ａ）のように多結晶原料を溶融した原料融液９を収容するルツボ１３と、該ルツボ１３の周囲に原料多結晶を溶融し該原料融液の温度を保つためのヒーター１５と、該ヒーター１５の周囲にヒーターから放出される熱を遮蔽してメインチャンバー１１を保護するための断熱材１６とを収納して構成されている。
特に単結晶成長中にヒーターからの放熱により高温となる付近をホットゾーンと呼び、ホットゾーンで赤熱状態となる部品をホットゾーン部品と呼び、このホットゾーン部品の代表は、例えばルツボ１３、ヒーター１５、そして断熱材１６である。

プルチャンバー１２は、ルツボ１３に収容された原料融液から引上げられた単結晶を収納して取り出すためのチャンバーである。
このプルチャンバー１２の上部には、ワイヤを具備する単結晶の引上げ機構１９が配置され、引上げ機構１９の先端には種結晶５を保持させることができる。

そして、単結晶製造装置１０はさらに、冷却媒体が流通される冷却管１がルツボ１３上に配置され、また、冷却管１を上下動させる移動機構３とを具備する。
冷却管１を移動機構３により上下動可能とするためには、例えば、プルチャンバー１２の外から中へと通じている管１ａと冷却管１とを図１（Ｂ）のようにフレキシブルチューブ１ｂで接続することにより、冷却管を上下動させることができる。
尚、冷却管を上下動させる移動機構３は単結晶を引上げる引上げ機構１９と兼務させてもよい。

このような単結晶製造装置１０の動作は、単結晶の育成後に、引上げた単結晶６と冷却管１を付け替えて、冷却管１に冷却媒体が流通し、移動機構３により冷却管１がルツボ１３に向けて降下して残った原料融液の上で停止して、冷却を開始する。もちろん、この冷却管１と、移動機構３は、予めプルチャンバー内に設置しておくようにしてもよい。

このように、単結晶製造装置にさらにホットゾーン部品の冷却手段が設置されていることにより、今までの冷却方法、例えば、自然冷却や、単結晶冷却用の冷却筒による冷却、そして常温以下のガスをメインチャンバー内に流通させるという冷却よりも、ホットゾーンに配置した冷却管の輻射冷却効果により、強力にホットゾーン部品を冷却でき、例えば約２００ｍｍ以上といった大口径単結晶を引上げた後のホットゾーン部品であっても、大幅に冷却時間を短縮することができる。従って、単結晶製造装置の稼働率が圧倒的に向上し、単結晶の生産性が向上する。

そして、上記単結晶装置１０において、冷却管１は継ぎ目のないパイプがリング状に多数巻きされたものであることが好ましい。
ホットゾーン部品の冷却に使用する冷却管が、継ぎ目のないパイプがリング状に多数巻きされたものであることにより、冷却媒体が冷却管から漏れにくく、メインチャンバー内を冷却媒体で汚染する恐れが減少する。

さらに冷却管１のパイプは、銅パイプであることが好ましい。このように、冷却管の材質が銅であることにより、熱伝導率が良好な冷却管となり、除熱効果が高くなり、冷却管と接するメインチャンバー内の雰囲気をすばやく冷却することができる。

なお、冷却管に流通させる冷却媒体については特に限定されず、例えば純水等の冷却水であってもよい。また、この冷却媒体を強制冷却してさらにホットゾーン部品の冷却を促進させるには、単結晶製造装置に熱交換器（不図示）を設置することが好ましい。このように単結晶製造装置に設置された熱交換器により冷却管を介して冷却媒体を強制冷却できれば、冷却媒体を循環させてホットゾーンを何度通過したとしても、冷却工程の間、冷却効果を持続することができる。従って、冷却水のトータル使用量を低減でき、コスト的に有利である。

また、冷却管１は、図４のようにプルチャンバー１２と置換可能なクーリングチャンバー２に設置されたものであってもよい。
図４は、本発明にかかる単結晶製造装置の第２の実施形態を示す概略図である。図４（Ａ）は単結晶の育成時、図４（Ｂ）はホットゾーン部品の冷却時を示している。また、図５は、図４の平面図であり、図５（Ａ）及び図５（Ｂ）は、ぞれぞれ図４（Ａ）及び図４（Ｂ）と対応している。

本発明の第２の実施形態は、図４、図５ように、単結晶製造装置１０がプルチャンバー１２とは別個のクーリングチャンバー２を具備し、該クーリングチャンバー２に冷却管１が設置されたものである。このプルチャンバー１２とクーリングチャンバー２は、例えば油圧ユニット８により駆動するものとすることができる。

これにより、単結晶の育成後、ゲートバルブ１８を閉めてメインチャンバー１１を外気と接しないようにして、プルチャンバーとクーリングチャンバーを入れ替えて、ゲートバルブを開き、冷却管を降下させるといった簡単な操作で冷却工程を行うことができるようになる。
また、プルチャンバー１２内に冷却管１を設置しないため、単結晶引き上げ中に冷却管が邪魔となる恐れがなく、さらに、育成した単結晶を汚染する恐れもない。さらに、育成の終了した単結晶と、冷却管を付け替えるといった手間も省ける。

そしてこのクーリングチャンバー２は、冷却管１を上下動できるように移動機構３が設置されている。また、冷却ガスを導入するためのガス導入口４が形成されたものであることが好ましい。このように、冷却管１を具備するクーリングチャンバー２にガス導入口４が形成されていることによって、冷却管１によるホットゾーン部品の輻射冷却効果に加えて、ガス導入口４から導入した冷却ガスにより、対流冷却効果も望むことができる。そのため、ホットゾーン部品の冷却をさらに加速させることができる。なお、メインチャンバーの底部には導入したガスを排出するためのガス排出口１４が設けられている。

次に上記に説明した単結晶製造装置を用いて単結晶を製造する方法について説明する。
まず、図１に示す単結晶製造装置１０において、ルツボ１３に原料多結晶を投入し、ヒーター１５により原料多結晶を溶融して原料融液９とする。これには、原料多結晶の溶融量にもよるが、例えば直径約２００ｍｍ、直胴部が約１ｍの場合、約３００ｋｇの原料多結晶を使用する。

次に図１（Ａ）のように溶融した原料融液９に種結晶５を接触させて、チョクラルスキー法により単結晶６を育成する。このとき成長中の単結晶６は、メインチャンバー１１からプルチャンバー１２に収容されていく間に、冷却筒７により冷却される。そして所望の長さとなった単結晶６は、プルチャンバー１２に完全に収容され、ゲートバルブ１８を閉めてメインチャンバー１１を密閉し、プルチャンバー１２から育成された単結晶６を取出す。

続いてプルチャンバー１２内に冷却管１を設置し、ルツボ１３上に配置された冷却管１に冷却媒体を流通させる。このとき冷却管１は、プルチャンバー１２の外から中へと通じている管１ａと、フレキシブルチューブ１ｂで接続されており、移動機構３により上下動可能である。
そして、冷却管１をルツボ１３に向けて移動機構３により降下させ、メインチャンバー１１内のホットゾーン部品を冷却する。

このように、チョクラルスキー法において単結晶の育成後にホットゾーン部品を冷却する際、ルツボ上に配置された冷却管に冷却媒体を流通させ、該冷却管をルツボに向けて降下させて放置し、輻射冷却によりホットゾーン部品を冷却することで、今までの冷却方法、例えば、自然冷却や、単結晶冷却用の冷却筒による冷却、そして常温以下のガスをメインチャンバー内に流通させるという冷却よりも、強力にホットゾーン部品を冷却でき、例えば約２００ｍｍ以上といった大口径単結晶を引上げた後のホットゾーン部品であっても、大幅に冷却時間を短縮することができる。従って、単結晶製造装置の稼働率が圧倒的に向上し、単結晶の生産性が向上する。

このとき、冷却管１として継ぎ目のないパイプがリング状に多数巻きされたものを使用することが好ましい。
このように、ホットゾーン部品の冷却に使用する冷却管が、継ぎ目のないパイプがリング状に多数巻きされたものを使用することにより、冷却媒体が冷却管から漏れにくく、メインチャンバー内を冷却媒体で汚染する恐れが減少する。

さらに、上記パイプとして銅パイプを使用することで、冷却管の熱伝導率が良好となり、除熱効果が向上して冷却管と接するメインチャンバー内の雰囲気を効率よく輻射冷却することができ、ホットゾーン部品を短時間で冷却することができる。

そして、このような冷却管１を移動機構３により降下させるとき、図１（Ｂ）のように冷却管をルツボ１３の内部に入り込むまで降下させることが好ましい。
このように、ホットゾーン部品の冷却時に、冷却管をルツボの内部に入り込むまで降下させることで、冷却管からの輻射冷却効果を最大限に発揮することができる。

さらにホットゾーン部品の冷却を促進したい場合は、冷却管に流通する冷却媒体を熱交換器で強制冷却しつつ循環させることにより、冷却媒体がホットゾーンを何度通過しても、冷却工程の間、冷却媒体による冷却効果を持続することができる上に、コスト的にも有利である。

ここで、図４、５のようにプルチャンバーとクーリングチャンバーを入れ替えたときの、冷却工程について説明する。
冷却管をプルチャンバーに設置せずに、新たなクーリングチャンバーに設置してある場合、単結晶の育成後、ゲートバルブ１８を閉めてプルチャンバー１２に収容された単結晶６を取り出す。そして、図５のように油圧ユニット８によりプルチャンバー１２をメインチャンバー１１の上からはずし、プルチャンバー１２が載っていた位置にクーリングチャンバー２をスイングし、メインチャンバー１１上にクーリングチャンバー２を配置してプルチャンバーと置換することにより冷却管１がルツボ１３上に設置される（図５参照）。
次に、移動機構３によりルツボ１３に向かって冷却管１を降下する。

このように、クーリングチャンバーをメインチャンバー上でプルチャンバーと置換することにより冷却管をルツボ上に簡単に配置することができ、また、プルチャンバー１２内に冷却管１を設置しないため、単結晶引き上げ中に冷却管が邪魔となる恐れがなく、さらに、育成した単結晶を汚染する恐れもない。

そして更にホットゾーン部品の冷却を促進するには、プルチャンバーと置換可能なクーリングチャンバーに設けられたガス導入口４から冷却ガスをメインチャンバー１１内に流通させることが好ましい。このように冷却管による輻射冷却に加えて、冷却ガスによる対流冷却を組み合わせることで、ホットゾーン部品の冷却をさらに加速させることができる。このような、輻射冷却に加えて冷却ガスによる対流冷却することは、図１のようなクーリングチャンバーを有しない場合でも、当然に行うことができ、効果を発揮できる。

なお、ガス導入口４から導入された冷却ガスは、単結晶製造装置のメインチャンバー１１の底部に設けられたガス排出口１４から排出されるようになっている。また、冷却ガスの種類は、単結晶製造装置内を汚染しないガスであれば特に限定されず、例えば単結晶の成長中に流通させるガスと同様のものを使用することができ、列挙するならば、不活性ガスのアルゴンガス、又は窒素ガスを使用することができる。導入するガスを室温以下に冷却したものとしてもよい。
単結晶育成時に使用するガスと同様のガスを使用することで、冷却ガスの用意の手間やそのための別途の装置の設置を省ける。

また、冷却工程において、銅の冷却管１がルツボ１３中に残った原料融液９に接触しても、原料融液は急速に固化するため、銅の冷却管１と反応することはない。

そして、ホットゾーン部品の冷却が終了したら、冷却管１を移動機構３により引き上げ、ホットゾーン部品の清掃、交換を行い、原料をルツボに充填して、原料多結晶の溶融工程に戻る。冷却工程でクーリングチャンバーを使用した場合は、プルチャンバーに置き換えて次の単結晶の育成を始める。

なお、さらに冷却効果を上げるために冷凍機と不凍液を組み合わせて、冷却管に流通する冷却媒体を冷却してホットゾーン部品の冷却の促進を行うこともできる。

以下に本発明の実施例を挙げて、本発明をさらに詳細に説明するが、これらは本発明を限定するものではない。
（実施例１）
本発明の図１に示す単結晶製造装置１０で以下のようにホットゾーン部品の冷却時間の測定を行った。
この実施例１で使用した単結晶製造装置のルツボは、直径２００ｍｍの単結晶を引上げるための直径約６００ｍｍのルツボを使用した。そして、この大きさの石英ルツボを使用して、原料多結晶を１２時間かけて溶融し、直径約２００ｍｍ、直胴部約１ｍｍである単結晶を２４時間かけて育成した。単結晶の育成終了後、ヒーターを切電し、プルチャンバーから結晶を取出した後、石英ルツボを支持する黒鉛ルツボの温度を測定したところ、約８００℃であった。

次に、冷却管に約２０℃の冷却水を流通させ、ルツボに残った原料融液の直上の接しないぎりぎりの位置まで降下させてホットゾーン部品の輻射冷却を行った。このとき、単結晶冷却用の冷却筒による冷却は続行した。
ホットゾーン部品の代表である黒鉛ルツボ１３の温度を測定した結果を図３に示す。
この結果、約４時間でルツボの温度が約５０℃となり、ホットゾーン部品の冷却を終了することができた。

（実施例２）
原料の溶融時間と溶融量、育成した単結晶の直径、直胴部の長さ、育成時間は実施例１と同じ条件で行った。
次に、冷却管に約２０℃の冷却水を流通させ、ルツボに残った原料融液の直上の接しないぎりぎりの位置まで降下させ、ガス導入口より常温のアルゴンガスを流通させることで、冷却管による輻射冷却と冷却ガスによる対流冷却を組み合わせてホットゾーン部品の冷却を行った。単結晶製造装置は、実施例１と同様のものを使用し、単結晶冷却用の冷却筒による冷却は続行した。
ホットゾーン部品の代表である黒鉛ルツボ１３の温度を測定した結果を図３に示す。
この結果、約２時間でルツボの温度が約５０℃となり、ホットゾーン部品の冷却を終了することができた。

（比較例１）
比較のため、原料の溶融時間と溶融量、育成した単結晶の直径、直胴部の長さ、育成時間は実施例１と同じ条件で行った。
次に冷却管を使用せず、また、冷却ガスを流通させず、さらに単結晶冷却用の冷却筒も冷却を停止した事以外は、実施例１と同様の条件でホットゾーン部品の自然放冷を行った。
ホットゾーン部品の代表である黒鉛ルツボの温度を測定した結果を図３に示す。
この結果、約８時間でルツボの温度が約５０℃となり、ホットゾーン部品の冷却を終了した。

（比較例２）
比較のため、原料の溶融時間と溶融量、育成した単結晶の直径、直胴部の長さ、育成時間は実施例１と同じ条件で行った。
次に、冷却管を使用しなかったこと以外は実施例１と同一の条件でホットゾーン部品の冷却を行った。すなわち、単結晶冷却用の冷却筒による冷却のみとした。
ホットゾーン部品の代表である黒鉛ルツボの温度を測定した結果を図３に示す。
この結果、約６時間でルツボの温度が約５０℃となり、ホットゾーン部品の冷却を終了した。

この実施例１、２、比較例１、２の結果より、これまでの全操業時間は単結晶の育成２４時間＋ホットゾーン部品の冷却時間（自然放冷）８時間＋清掃交換、原料の充填４時間＋原料の溶融１２時間＝４８時間は、実施例１の冷却方法を採用することにより、すなわち、冷却管による輻射冷却で、ホットゾーン部品の冷却を４時間に短縮でき、実施例２の冷却方法、すなわち、冷却管による輻射冷却と冷却ガスによる対流冷却を組み合わせで、ホットゾーン部品の冷却を２時間に短縮できる。従って、全生産時間に対して、８〜１０％短縮して生産コストを圧縮することができる。

尚、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的思想に包含される。

本発明にかかる単結晶製造装置の第１実施形態を示す概略図であり、（Ａ）は単結晶の育成時、（Ｂ）はホットゾーン部品の冷却工程時。 ＣＺ法で使用されている一般的な単結晶製造装置を示す概略図である。 実施例、比較例においてホットゾーン部品のルツボの温度を測定した結果を示す図である。 本発明にかかる単結晶製造装置の第２の実施形態を示す概略図であり、（Ａ）は単結晶の育成時、（Ｂ）はホットゾーン部品の冷却工程時。 図４の平面図であり、（Ａ）及び（Ｂ）は、ぞれぞれ図４（Ａ）及び図４（Ｂ）に対応する図である。

符号の説明

１…冷却管、 １ａ…管、 １ｂ…フレキシブルチューブ、
２…クーリングチャンバー、 ３…移動機構、 ４…ガス導入口、５…種結晶、
６…単結晶、 ７…単結晶冷却用の冷却筒、 ８…油圧ユニット、 ９…原料融液、
１０…単結晶製造装置、 １１…メインチャンバー、 １２…プルチャンバー、
１３…ルツボ、 １４…ガス排出口、 １５…ヒーター、 １６…断熱材、
１７…種ホルダ、 １８…ゲートバルブ、 １９…単結晶の引上げ機構。

Claims (13)

1. 少なくとも、ルツボを含むホットゾーン部品を収容するメインチャンバーと、
   前記ルツボに収容された原料融液から引上げられる単結晶を収納して取り出すためのプルチャンバーとを具備するチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、
   さらに、前記ルツボ上に配置され冷却媒体が流通される冷却管と、該冷却管を上下動させる移動機構とを具備し、
   前記単結晶の育成後に、前記移動機構により前記冷却管が前記ルツボに向けて降下することで前記ホットゾーン部品を冷却するものであることを特徴とする単結晶製造装置。
2. 前記冷却管は、継ぎ目のないパイプがリング状に多数巻きされたものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
3. 前記パイプは、銅パイプであることを特徴とする請求項２に記載の単結晶製造装置。
4. 前記冷却管は、前記プルチャンバーと置換可能なクーリングチャンバーに設置されたものであることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
5. 前記クーリングチャンバーは、冷却ガスを導入するガス導入口を具備するものであることを特徴とする請求項４に記載の単結晶製造装置。
6. さらに、前記冷却媒体を強制冷却するための熱交換器が取付けられたものであることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
7. 少なくとも、ルツボに投入した原料を溶融する工程と、
   該原料融液から単結晶を育成し、プルチャンバーに収納する工程と、
   前記ルツボを含むメインチャンバー内のホットゾーン部品を冷却する工程とを含むチョクラルスキー法による単結晶の製造方法であって、
   前記ホットゾーン部品の冷却工程は、前記ルツボ上に配置された冷却管に冷却媒体を流通させ、該冷却管を前記ルツボに向けて降下させて前記ホットゾーン部品を冷却することを含むことを特徴とする単結晶の製造方法。
8. 前記冷却管として継ぎ目のないパイプがリング状に多数巻きされたものを使用することを特徴とする請求項７に記載の単結晶の製造方法。
9. 前記パイプとして銅パイプを使用することを特徴とする請求項８に記載の単結晶の製造方法。
10. 前記ホットゾーン部品の冷却工程において、前記プルチャンバーと置換することにより前記冷却管が設置されたクーリングチャンバーを前記メインチャンバー上に配置して、前記ルツボに向かって前記冷却管を降下させることを特徴とする請求項７乃至請求項９のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
11. 前記ホットゾーン部品の冷却工程で、前記メインチャンバーに冷却ガスを流通させることを特徴とする請求項７乃至請求項１０のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
12. 前記冷却媒体を熱交換器により強制冷却することを特徴とする請求項７乃至請求項１１のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
13. 前記ホットゾーン部品の冷却工程において、前記冷却管を前記ルツボの内部に入り込むまで降下させることを特徴とする請求項７乃至請求項１２のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。

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