JP2009215117A - シリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】シリコン単結晶の直胴部の前半部までが形成される時間の長短によることなく、昇華性ドーパントが確実に添加された、所望の抵抗率を有するシリコン単結晶を成長することができるシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】チョクラルスキー法により融液5からシリコン単結晶6を引上げるシリコン単結晶引上装置1であって、引上炉2と、引上炉2に外付けされており昇華性ドーパントを収容する試料室20と、引上炉2と試料室20とを熱的に遮断する遮蔽機構24と、遮蔽機構24の遮断を解除した後に昇華性ドーパントを融液5に供給する供給手段と、を含む。
【選択図】図1

Description

本発明は、シリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法に関する。より具体的には、ドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法により融液から引上げるシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法に関する。
CZ(チョクラルスキー)法は、引上炉内のるつぼに融液を貯留し、この融液からシリコン単結晶を引上げ機構によって引上げて成長させる結晶成長法である。
シリコン単結晶にn型の電気的特性を与えるには、砒素、赤リン及びアンチモン等のドーパントをシリコン単結晶に添加する必要がある。これらドーパントをシリコン結晶に添加する方法としては、昇華性ドーパントが収容された試料室を、引上炉内の融液上方の所定位置まで下降し、融液から輻射される輻射熱によって昇華性ドーパントを加熱して昇華させて、昇華によって気体となった昇華性ドーパントを融液に導入する方法が取られている。
気体となったドーパントを融液に導入する方法の1つとしては、特許文献1及び2に示すように、供給管の開口端を融液より上方に配置して、アルゴンガス等の不活性ガスからなるキャリアガスによって搬送されるドーパントを、供給管から融液に向けて吹き付ける方式が挙げられる。また、他の方式としては、供給管を融液に浸漬し、昇華して気体となったドーパントを、供給管を通じて融液に投入する方式が挙げられる。
特許文献1には、引上げ機構と干渉しない位置にドープ管を配置して、ドープ管を石英るつぼの上面よりも上となる位置まで下降させて、その位置で融液から輻射される輻射熱によって収容部内のドーパントを溶解させ、さらに収容容器を融液に浸漬する位置まで下降させて、ドープ管の開放面から溶解されたドーパントを融液に投入し、成長軸方向に不連続に異なる比抵抗範囲をもつシリコン単結晶インゴットを引上げ成長させる発明が記載されている。
特許文献2には、中央に供給管の開放上端部を有するシールされた部屋に粒状のドーパントを入れ、供給管の開放下端部をシリコン融液に浸漬してドーパントを蒸発させ、蒸発したドーパントの圧力を用いてドーパントを融液に導入するための供給管アセンブリの発明が記載されている。
特開2005−336020号公報 特表2003−532611号公報
ここで、低抵抗率で高濃度のN++型の電気的特性が得られるシリコン単結晶インゴットを得るためには、砒素As、赤燐P、アンチモンSb等のN型用のドーパントを高濃度にシリコン単結晶に添加する必要がある。なお、N++型のシリコン単結晶とは、比抵抗値が0.01Ωcmより小さいN型のシリコン単結晶のことである。
しかしながら、こうしたN++型のシリコン単結晶の引上げを行う際に、融液に供給しておくドーパントの濃度を高濃度にすると、結晶の肩部から直胴部の前半部(概ね直径100mm前後となる部分)の間を成長させる際に、結晶の肩部や肩部の下で結晶が崩れやすい問題点があった。また、肩部の形成前に結晶の径を絞って転位を除去しようとしても、ドーパントの濃度を高濃度にすると転位の除去が困難になるため、絞りの部分をより細くし、かつ絞りの部分を長尺化する必要があり、結晶の直胴部の前半部までの成長により多くの時間がかかる問題点があった。
そのため、直胴部の前半部が成長するまではドーパントを昇華させずに保持し、直胴部の前半部が成長してから目的の電気抵抗率になるようにドープする必要があるが、結晶の直胴部の前半部までの成長に時間が掛かり過ぎると、直胴部の前半部が形成される前にドーパントが昇華してしまい、所望の電気的特性を有するシリコン単結晶の成長が困難になる問題点があった。
本発明は、こうした実情に鑑みてなされたものであり、その課題とするところは、シリコン単結晶の直胴部の前半部までが形成される時間の長短によることなく、昇華性ドーパントが確実に添加された、所望の抵抗率を有するシリコン単結晶を成長することができるシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
本発明者らは、昇華性ドーパントを高濃度でドープしたシリコン単結晶を融液から引上げるシリコン単結晶引上装置につき種々の検討を行った。その中で、引上炉と試料室との間を熱的に遮断する遮蔽機構を設けることにより、引上炉内の輻射熱が試料室内の昇華性ドーパントに影響を及ぼさなくなり、遮蔽機構の遮断を解除するまでの昇華性ドーパントの気化が防止されることを見出し、本発明を完成するに至った。
(1) チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を融液から引上げるシリコン単結晶引上装置であって、引上炉と、前記引上炉に外付けされており昇華性ドーパントを収容する試料室と、前記引上炉と前記試料室とを熱的に遮断する遮蔽機構と、前記遮蔽機構の遮断を解除した後に前記昇華性ドーパントを融液に供給する供給手段と、を含むことを特徴とするシリコン単結晶引上装置。
(1)の発明によれば、引上炉の内部と試料室の内部とを熱的に遮断する遮蔽機構を設けることにより、引上炉内の輻射熱が試料室内の昇華性ドーパントに影響を及ぼさなくなり、遮蔽機構の遮断を解除して昇華性ドーパントを融液に供給するまでの昇華性ドーパントの気化が防止される。そのため、シリコン単結晶の直胴部の前半部までが形成される時間によることなく、昇華性ドーパントが確実に添加された、所望の抵抗率を有するシリコン単結晶を成長させることができる。
また、(1)の発明によれば、遮蔽機構を設けることにより、試料室と引上炉との間を遮蔽機構により熱的に遮断し、昇華性ドーパントへの引上炉内の輻射熱の影響がないようにした上で、試料室を開放して昇華性ドーパントを投入することができるため、昇華性ドーパントをセッティングしてから投入するまでの間、及びシリコン単結晶の直胴部の前半部までが形成されるまでの間のドープを回避しつつ、結晶成長が安定化する結晶の直胴部の成長中に、試料室を通じて、高濃度の昇華性ドーパントを複数回繰り返し投入することが可能になる。
さらに、(1)の発明によれば、シリコン単結晶の直胴部の前半部までが形成されるまでの結晶成長が困難な部分へのドープが回避されるため、肩部の形成前における絞りによる転位の除去をより容易にすることができる。そのため、絞り径の大径化が可能になり、絞りの部分がより大きな荷重に耐えられるようになり、N++型のシリコン単結晶をより大型化することができる。
このとき、シリコン単結晶引上装置は、昇華性ドーパントを収納するドープ管をさらに有し、供給手段として、ドープ管と接続して気化した昇華性ドーパントを融液に供給する供給管と、試料室から供給管にドープ管を移送する移送手段と、を含むことが好ましい。結晶成長中にドープ管を移送することにより、シード軸にドープ管をセットする作業、及び、シード軸からドープ管を抜取る作業が省略されるため、昇華性ドーパントの付け外しに要する作業時間を短縮することができる。
(2) 前記供給手段は、融液に浸漬しない位置に配置されており、気化した前記昇華性ドーパントを融液に吹き付けるものであることを特徴とする(1)記載のシリコン単結晶引上装置。
(2)の発明によれば、供給手段を通じて昇華性ドーパントを融液に吹き付けることにより、融液の液振、液温の低下、及び対流の変化が少なくなるため、成長したシリコン単結晶の結晶崩れを低減することができる。
(3) ドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法により成長させるシリコン単結晶の製造方法であって、引上炉と前記引上炉に外付けされた試料室とを遮蔽機構により熱的に遮断した後、前記試料室に昇華性ドーパントを収納して前記試料室を密閉し、続いて、前記遮蔽機構を開放して融液に前記昇華性ドーパントを供給することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
(3)の発明によれば、引上炉内部と試料室内部とを遮蔽機構を用いて熱的に遮断することにより、引上炉内の輻射熱が試料室内の昇華性ドーパントに影響を及ぼさなくなり、昇華性ドーパントの気化が防止される。そのため、所望のタイミングで所定量の昇華性ドーパントを確実に融液に添加することができ、結晶の所望の位置から成長軸方向に対してドーピングした結晶位置で比抵抗プロファイルが急激に変化したシリコン単結晶を成長させることができる。
また、(3)の発明によれば、遮断機構を用いて引上炉と試料室を一時的に絶縁することで、結晶成長中でも昇華性ドーパントの収納や交換の作業を行うことが可能になる。
このとき、ドープ管に収納したドーパントを試料室に収納するとともに、遮蔽機構を開放した後、ドープ管を移送手段により移送して引上炉内の供給管に接続し、供給管を介して融液にドーパントを吹き付けることが好ましい。これにより、ドープ管を引上炉内のシード軸に設置する必要がなくなり、ドープ管の設置及び取外しに要していた作業時間が短縮されるため、昇華性ドーパントの付け外しに要する作業時間を短縮することができる。
(4) 前記遮蔽機構を開放する前に前記シリコン単結晶の直胴部の前半部までを成長させ、前記遮蔽機構を開放した後に前記シリコン単結晶の直胴部の前半部から後を成長させることを特徴とする(3)記載のシリコン単結晶の製造方法。
(4)の発明によれば、結晶の肩部から直胴部の前半部にかけて昇華性ドーパントの高濃度な添加が抑えられ、直胴部の前半部からテール部にかけて昇華性ドーパントが高濃度に添加されたシリコン単結晶が製造される。結晶の成長が不安定になりやすい結晶の肩部から直胴部の前半部にかけて昇華性ドーパントの高濃度な添加が抑えられるため、この部分での結晶の成長を安定化して、より高い歩留りでのシリコン単結晶の製造を可能にする。
(5) 前記昇華性ドーパントが砒素、赤リン及びアンチモンからなる群のうち少なくとも一種であることを特徴とする(3)又は(4)記載のシリコン単結晶の製造方法。
(5)の発明によれば、昇華性ドーパントとして砒素、赤リン及びアンチモンからなる群のうち少なくとも一種を添加することで、これらの昇華性ドーパントがドナーとして作用するため、N型の電気的特性を有するシリコン単結晶を製造することができる。
(6) 昇華性ドーパントを高濃度に添加することを特徴とする(5)記載のシリコン単結晶の製造方法。
(6)の発明によれば、砒素、赤リン及びアンチモンからなる群のうち少なくとも一種からなる昇華性ドーパントを高濃度に添加することにより、シリコン単結晶の比抵抗値が0.01Ωcmより小さくなるため、N++型シリコン単結晶を製造することができる。
(7) (3)から(6)のいずれか記載のシリコン単結晶の製造方法により製造されたシリコン単結晶インゴット。
(7)の発明によれば、シリコン単結晶の肩部から直胴部の前半部までが形成される時間や引上げ長さの長短によることなく、所望のタイミングで昇華性ドーパントがドープされたシリコン単結晶の成長が開始されるため、直胴部の前半部までの結晶状態を確実に改善することができ、それに続いて成長する昇華性ドーパントのドープされたシリコン単結晶の結晶状態もより良いものにすることができる。
本発明によれば、引上炉の内部と試料室の内部とを熱的に遮断する遮蔽機構を設けることにより、引上炉内の輻射熱が試料室内の昇華性ドーパントに影響を及ぼさなくなり、遮蔽機構の遮断を解除するまでの昇華性ドーパントの気化が防止されるため、シリコン単結晶の直胴部の前半部までが形成される時間の長短によることなく、昇華性ドーパントが確実に添加された、所望の抵抗率を有するシリコン単結晶を成長することができるシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
以下、本発明について具体的に説明する。
本発明のシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法は、引上炉と、引上炉に外付けされており昇華性ドーパントを収容する試料室と、引上炉と試料室とを熱的に遮断する遮蔽機構と、遮蔽機構の遮断を解除した後に昇華性ドーパントを融液に供給する供給手段と、を含むことを特徴とする。
以下、必要に応じて図1及び図2を参照しながら、本発明のシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法の実施形態について詳細に説明するが、本発明は、以下の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の目的の範囲内において、適宜変更を加えて実施することができる。尚、説明が重複する箇所については、適宜説明を省略する場合があるが、発明の趣旨を限定するものではない。
≪シリコン単結晶引上装置≫
本発明の第一の実施形態は、シリコン単結晶引上装置である。図1は本実施形態のシリコン単結晶引上装置の断面図を示し、図2は本実施形態のシリコン単結晶引上装置の要部斜視図を示す。
[引上炉]
図1及び図2に示すように、本実施形態のシリコン単結晶引上装置1は、CZ法による結晶成長に用いることのできる引上炉(チャンバ)2を備えている。
引上炉2の内部には、多結晶シリコン(Si)からなる原料を溶融した融液5を収容する坩堝3が設けられている。坩堝3は、例えば石英で構成されている。坩堝3の周囲には、坩堝3の中にある原料を加熱して溶融するヒータ9が設けられている。このヒータ9と引上炉2の内壁との間には、保温筒13が設けられている。
また、坩堝3の上方には、引上げ機構4が設けられている。引上げ機構4は、引上げ用ケーブル4aと、引上げ用ケーブル4aのその先端にある種結晶ホルダ4bとからなる。この種結晶ホルダ4bによって種結晶が把持される。
ここで、坩堝3の中に原料を入れ、ヒータ9を用いて加熱し、原料を溶融して融液5にする。融液5の溶融状態が安定化したところで、引上げ用ケーブル4aを降下して種結晶ホルダ4bに把持させた種結晶を融液5に浸漬する。種結晶を融液5になじませた後で、引上げ用ケーブル4aを上昇させ、融液5からシリコン単結晶(シリコン単結晶インゴット)6を引上げて成長させる。シリコン単結晶6を成長させる際、坩堝3を回転軸10によって回転させる。それとともに、引上げ機構4の引上げ用ケーブル4aを、回転軸10の回転方向と同じ方向又は逆の方向に回転させる。ここで、回転軸10は鉛直方向にも駆動することができ、坩堝3を任意の上方方向の位置に上下動させることもできる。
このとき、引上炉2の内部は外気を遮断して真空状態(例えば数十Torr程度)に減圧し、不活性ガスとしてアルゴンガス7を供給しつつ、ポンプを用いてアルゴンガス7を排気する。引上炉2の内部にアルゴンガス7を流通させることにより、引上炉2の内部で発生した蒸発物を、アルゴンガス7ととともに引上炉2の外部に除去することができる。このときのアルゴンガス7の供給流量は、結晶成長の各プロセスによって各々設定することができる。
シリコン単結晶6が成長してくると、融液5の減少によって融液5と坩堝3との接触面積が変化し、坩堝3からの酸素溶解量が変化するため、引き上げられるシリコン単結晶6中の酸素濃度分布に影響を与える。そこで、坩堝3の上方及びシリコン単結晶6の周囲に、熱遮蔽板8(ガス整流筒)を設ける。この熱遮蔽板8は、引上炉2の上方より供給されるアルゴンガス7を融液表面5aの中央に導き、さらに融液表面5aを経由して融液表面5aの周縁部に導く作用を有する。そして、アルゴンガス7は、融液5からの蒸発物とともに、引上炉2の下部に設けた排気口から排出される。それにより、液面上のガス流速を安定化させ、融液5から蒸発する酸素を安定な状態に保つことができる。
また、この熱遮蔽板8は、種結晶及び成長するシリコン単結晶6に対しての、坩堝3、融液5、ヒータ9等の高温部で発生する輻射熱を遮断する作用も有する。また熱遮蔽板8は、引上炉2の中で発生した不純物(例えばシリコン酸化物)等がシリコン単結晶6に付着して単結晶育成が阻害されないようにする作用も有する。ここで、熱遮蔽板8の下端と融液表面5aとの距離Dの大きさは、坩堝3の上下動によって調整してもよく、熱遮蔽板8の昇降装置による上下動によって調整してもよい。
[試料室]
試料室20は、成長させるシリコン単結晶6にドープさせる昇華性ドーパント(不純物)23を収容するものであり、引上炉2のフランジ部に後述する遮蔽機構24を介して外付けされるものである。ここで、試料室20に収容する昇華性ドーパント23としては、シリコン単結晶6にN型の電気的特性を与えるためのN型用の昇華性ドーパントである、砒素As、赤燐P、又はアンチモンSbが挙げられる。特に、砒素As及び赤燐Pは、昇華可能な昇華性ドーパントであるため、これらを昇華性ドーパント23として用いることにより、比較的低い温度で固相から気相に気化させることができる。
試料室20に昇華性ドーパント23を収容する際には、ドープ管21に昇華性ドーパント23を収納するとともに、このドープ管21を試料室20に収容することが好ましい。ドープ管21を用いることで、試料室20への昇華性ドーパント23の出し入れを容易にするとともに、稼働中の引上炉2への昇華性ドーパント23の投入をより確実に行うことができる。ここで、ドープ管21の材質は、メルト輻射熱による高温に耐えられる材質、具体的には石英を用いることができる。
試料室20には真空ポンプ及びアルゴンガスラインを設けることが好ましい。真空ポンプ及びアルゴンガスラインを設けることで、試料室20の内部の圧力が引上炉2と独立して減圧され、又は常圧に戻されるため、ゲートバルブを開放した時やドープ管21を取り外した時に、試料室20の内部における急激な圧力変化を低減することができる。
また、試料室20には冷却機構を設けることが好ましい。冷却機構を設けることで、引上炉2の中で加熱されたドープ管21が、冷却機構とアルゴンガスとの併用で効率よく冷却されるため、ドープ管21の交換をよりスムーズにすることができる。
試料室20と引上炉2との間には、遮蔽機構24の他に、両端にフランジを有する配管を介することもできる。このとき、配管には試料室20と同様に冷却機構を設けることもでき、又は、配管に小窓を設けることもできる。特に、配管に小窓を設けることで、昇華性ドーパント23の投入が確実に行われていることを容易に確認することができる。
[遮蔽機構]
遮蔽機構24は、引上炉2と試料室20とを熱的に遮断するものであり、引上炉2と試料室20の間に設けられるものである。遮蔽機構24を設けることで、引上炉2内の輻射熱及び雰囲気が遮蔽機構24で熱的に遮断されるため、所望のタイミングで所望量の昇華性ドーパント23を気化することができ、例えば結晶成長中に遮蔽機構24を開放して試料室20から昇華性ドーパント23を投入することも可能になる。
遮蔽機構24としては、スライドゲートバルブを好ましく用いることができる。スライドゲートバルブを用いることにより、遮蔽機構24のストローク方向のスペースが小さくなるため、試料室20から昇華性ドーパント23を移送する距離をより短くすることができる。このとき、遮蔽機構24にも冷却機構を用いることがより好ましい。冷却機構を用いることで、引上炉2からの熱によって遮蔽機構24が劣化しないため、引上炉2と試料室20との間を確実に熱的に遮断することができる。
遮蔽機構24を閉じている間は、引上炉2内の輻射熱が試料室20内の昇華性ドーパント23に及ばず、昇華性ドーパント23が気化しない。そのため、シリコン単結晶6の成長を開始して最初に遮蔽機構24を開くまでの間は、成長するシリコン単結晶6を昇華性ドーパント23が含まれない無添加の状態にすることができる。
その後、シリコン単結晶6に昇華性ドーパント23をドープし始めるタイミング、すなわちシリコン単結晶6の肩部から直胴部の前半部まで成長したタイミングで遮蔽機構24を開放する。ここで、遮蔽機構24を開放する際には、昇華性ドーパント23を試料室20の所定の位置に収納して試料室20の扉を閉めた後、試料室20側の真空ポンプを作動させて引上炉2の内部と試料室20の内部とを調圧してから開放するようにする。シリコン単結晶6の肩部から直胴部の前半部まで成長したタイミングで遮蔽機構24を開放し、N型用の昇華性ドーパント23を高濃度にドープさせることにより、肩部から直胴部の前半部までは、昇華性ドーパント23が無添加の状態となっており、直胴部の前半部以降テール部までは、昇華性ドーパント23が高濃度に添加された状態となっていて低抵抗率のN++型の電気的特性が得られるシリコン単結晶6を製造することができる。
シリコン単結晶6に昇華性ドーパント23を高濃度に添加して低抵抗率のN++型のシリコン単結晶6を引上げ成長させるときには、結晶の崩れが生じやすいが、本実施形態によれば、遮蔽機構24を用いることでシリコン単結晶6にN型の電気的特性を与える昇華性ドーパント23を投入するタイミングが正確に制御されるため、たとえシリコン単結晶6の直胴部の前半部までの成長に時間がかかったとしても、結晶の崩れを低減することができる。
この遮蔽機構24は、シリコン単結晶6の成長が終わったタイミングに加え、結晶成長中であっても昇華性ドーパント23を全て投入し終えたタイミングでも閉じることができる。遮蔽機構24を閉じた後は、試料室20内にアルゴンガス7を導入して試料室20の内部の圧力を大気圧に戻した後、試料室20の扉を開放して昇華性ドーパント23を繰返し投入することができる。
[供給手段]
供給手段は、遮蔽機構24による引上炉2と試料室20との間における熱的な遮断を解除した後に、昇華性ドーパント23を融液5に供給する手段である。この供給手段としては、例えば以下のような移送手段25と供給管22とを有するものが挙げられる。
<移送手段>
移送手段25は、ドープ管21を後述する供給管22に接続するように移送するものであり、例えばワイヤー昇降ユニット25a、並びに昇降レール25b及び25cから構成される。
ワイヤー昇降ユニット25aは、ドープ管21をワイヤーにより昇降させる機構であり、モータにより巻取りドラムを駆動して、ワイヤーを介してドープ管21の高さ位置を調節する。このとき、ワイヤー昇降ユニット25aにおけるモータの駆動は、ドープ管21の高さ位置や遮蔽機構24の開閉状態によって制御されることが好ましい。
また、昇降レール25b及び25cは、試料室20の内部と供給管22との間に設けられ、ドープ管21が昇降する位置を規定するものである。昇降レール25b及び25cを設けることで、ドープ管21をより確実に供給管22に接続し、昇華性ドーパント23をより確実に供給管22に送ることができる。ここで、昇降レール25b及び25cは、黒鉛材からなることが好ましい。黒鉛材から形成することにより、高い耐熱性を持たせるとともに、昇降レール25b及び25cの形状に対する制約をより小さくすることができる。
これらの移送手段25は、図1に示すように、シリコン単結晶6及び引上げ機構4と干渉せず、融液5に浸漬しない位置に配置する。引上げ機構4と干渉しない位置に配置することにより、シリコン単結晶6を引き上げながら昇華性ドーパント23を投入することができる。
ここで、昇華性ドーパント23が収納されているドープ管21は、遮蔽機構24が開いたときに、ワイヤー昇降ユニット25aの駆動によって、昇降レール25b及び25cを伝って降りていく。そして、ドープ管21の先端と供給管22とが接続する。
<供給管>
供給管22は、移送手段25により移送したドープ管21と接続し、融液5等からの輻射熱が与えられることによって気化した昇華性ドーパント23を融液5に導くものである。
供給管22は、図1に示すように、シリコン単結晶6及び引上げ機構4と干渉せず、融液5に浸漬しない位置に配置する。引上げ機構4と干渉しない位置に配置することにより、シリコン単結晶6を引き上げながら、気化した昇華性ドーパント23を融液5に導くことが可能になり、結晶引上げ中のドーピングを極めて精度よく行うことができる。また、供給管22を融液5に浸漬しない位置に配置し、気化した昇華性ドーパント23を供給管22から融液5に吹き付けることで、供給管22や昇華性ドーパント23等を融液5に浸漬することで起こる融液5の液振、融液5の液温の低下、及び融液5の対流の変化を軽減し、育成中の単結晶の結晶化率を安定化させることにより、成長したシリコン単結晶6の結晶状態への悪影響を少なくすることができる。このとき、供給管22は、融液5に昇華性ドーパント23を吹きつけるときに融液5内への昇華性ドーパント23の投入効率が最大となるような位置に配置することが好ましい。
供給管22の材質は、メルト等の輻射熱による高温に耐える材質を用いることができ、具体的には石英を用いることができる。
なお、本実施形態では、吹き付け法により昇華性ドーパント23を融液5に供給するようにしているが、供給管22を融液5に浸漬する浸漬法を用いて昇華性ドーパント23を融液5に供給してもよい。
[その他]
本実施形態のシリコン単結晶引上装置では、必要に応じ、キャリアガス導入管(図示せず)を用いることもできる。キャリアガス導入管は、ドープ管21に連通するものであり、図示しないガス供給源から供給されるドーパント輸送用のキャリアガスをドープ管21に導入するものである。キャリアガスを導入することにより、気化した昇華性ドーパント23をドープ管21内に滞留させることなく、効率よく供給管22を経て融液5に導くことができる。キャリアガス導入管は、例えば石英から構成される。また、キャリアガスとしては、アルゴンガス等の不活性ガスが用いられる。
本実施形態のシリコン単結晶引上装置の断面図を示す。 本実施形態のシリコン単結晶引上装置の要部斜視図を示す。
符号の説明
1 シリコン単結晶引上装置
2 引上炉
3 坩堝
4 引上げ機構
5 融液
6 シリコン単結晶
7 アルゴンガス
8 熱遮蔽板
9 ヒータ
10 回転軸
13 保温筒
20 試料室
21 ドープ管
22 供給管
23 昇華性ドーパント
24 遮蔽機構
25 移送手段
26 ワイヤー

Claims (7)

  1. チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を融液から引上げるシリコン単結晶引上装置であって、
    引上炉と、前記引上炉に外付けされており昇華性ドーパントを収容する試料室と、前記引上炉と前記試料室とを熱的に遮断する遮蔽機構と、前記遮蔽機構の遮断を解除した後に前記昇華性ドーパントを融液に供給する供給手段と、を含むことを特徴とするシリコン単結晶引上装置。
  2. 前記供給手段は、融液に浸漬しない位置に配置されており、気化した前記昇華性ドーパントを融液に吹き付けるものであることを特徴とする請求項1記載のシリコン単結晶引上装置。
  3. ドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法により成長させるシリコン単結晶の製造方法であって、
    引上炉と前記引上炉に外付けされた試料室とを遮蔽機構により熱的に遮断した後、前記試料室に昇華性ドーパントを収納して前記試料室を密閉し、続いて、前記遮蔽機構を開放して融液に前記昇華性ドーパントを供給することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  4. 前記遮蔽機構を開放する前に前記シリコン単結晶の直胴部の前半部までを成長させ、
    前記遮蔽機構を開放した後に前記シリコン単結晶の直胴部の前半部から後を成長させることを特徴とする請求項3記載のシリコン単結晶の製造方法。
  5. 前記昇華性ドーパントが砒素、赤リン及びアンチモンからなる群のうち少なくとも一種であることを特徴とする請求項3又は4記載のシリコン単結晶の製造方法。
  6. 前記昇華性ドーパントを高濃度に添加することを特徴とする請求項5記載のシリコン単結晶の製造方法。
  7. 請求項3から6のいずれか記載のシリコン単結晶の製造方法により製造されたシリコン単結晶インゴット。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016103987A1 (ja) * 2014-12-24 2016-06-30 株式会社Sumco 単結晶の製造方法
DE112020005441T5 (de) 2019-11-06 2022-08-25 Globalwafers Japan Co., Ltd. Verfahren und vorrichtung zum ziehen eines einkristalls

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5329143B2 (ja) * 2008-07-30 2013-10-30 Sumco Techxiv株式会社 シリコン単結晶引上装置
WO2010021272A1 (ja) * 2008-08-18 2010-02-25 Sumco Techxiv株式会社 シリコンインゴット、シリコンウェーハ及びエピタキシャルウェーハの製造方法、並びにシリコンインゴット
KR101303422B1 (ko) * 2011-03-28 2013-09-05 주식회사 엘지실트론 단결정 잉곳의 제조방법 및 이에 의해 제조된 단결정 잉곳과 웨이퍼
KR101582022B1 (ko) * 2014-01-02 2015-12-31 주식회사 엘지실트론 열차폐장치 및 이를 포함하는 잉곳성장장치
CN104695009B (zh) * 2015-03-30 2017-04-19 江苏盎华光伏工程技术研究中心有限公司 一种实现在线电阻率调试的单晶炉及其控制方法
JP6631460B2 (ja) 2016-10-03 2020-01-15 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法およびシリコン単結晶
JP6304424B1 (ja) 2017-04-05 2018-04-04 株式会社Sumco 熱遮蔽部材、単結晶引き上げ装置および単結晶シリコンインゴットの製造方法
WO2020123074A1 (en) * 2018-12-14 2020-06-18 Globalwafers Co., Ltd. Ingot puller apparatus that include a doping conduit with a porous partition member for subliming solid dopant
US11028499B2 (en) * 2018-12-14 2021-06-08 Globalwafers Co., Ltd. Methods for preparing a doped ingot
US11028500B2 (en) * 2018-12-14 2021-06-08 Globalwafers Co., Ltd. Ingot puller apparatus that include a doping conduit with a porous partition member for subliming solid dopant
US11585010B2 (en) 2019-06-28 2023-02-21 Globalwafers Co., Ltd. Methods for producing a single crystal silicon ingot using boric acid as a dopant and ingot puller apparatus that use a solid-phase dopant
US11795569B2 (en) 2020-12-31 2023-10-24 Globalwafers Co., Ltd. Systems for producing a single crystal silicon ingot using a vaporized dopant
US11866844B2 (en) * 2020-12-31 2024-01-09 Globalwafers Co., Ltd. Methods for producing a single crystal silicon ingot using a vaporized dopant
EP4060097B1 (de) 2021-03-16 2024-05-01 Siltronic AG Vorrichtung und verfahren zur herstellung eines dotierten monokristallinen stabes aus silicium

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB797377A (en) * 1955-10-18 1958-07-02 Gen Electric Co Ltd Improvements in or relating to the production of semi-conductor bodies
JPH09227275A (ja) * 1996-02-28 1997-09-02 Sumitomo Sitix Corp ドープ剤添加装置

Family Cites Families (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS606920B2 (ja) * 1982-11-12 1985-02-21 工業技術院長 ガリウム砒素単結晶製造装置
JPS59190292A (ja) 1983-04-08 1984-10-29 Shin Etsu Handotai Co Ltd 半導体シリコン単結晶の抵抗率制御方法
JPS61227986A (ja) * 1985-03-30 1986-10-11 Shin Etsu Handotai Co Ltd 単結晶シリコン棒の製造方法
JPH01192789A (ja) * 1988-01-27 1989-08-02 Toshiba Corp 結晶引上げ装置及び結晶引上げ方法
JP3594155B2 (ja) * 1996-03-21 2004-11-24 信越半導体株式会社 シリコン単結晶引上げ装置における粒状原料の供給方法及び供給装置
US5827367A (en) * 1996-09-13 1998-10-27 Seh America Apparatus for improving mechanical strength of the neck section of czochralski silicon crystal
JP4079548B2 (ja) * 1999-04-30 2008-04-23 株式会社荏原製作所 結晶の連続引き上げ装置
JP2003532611A (ja) 2000-05-10 2003-11-05 エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド シリコン結晶成長処理に砒素不純物を供給する装置およびその方法
US6312517B1 (en) * 2000-05-11 2001-11-06 Memc Electronic Materials, Inc. Multi-stage arsenic doping process to achieve low resistivity in silicon crystal grown by czochralski method
JP4530483B2 (ja) * 2000-05-31 2010-08-25 Sumco Techxiv株式会社 Cz法単結晶引上げ装置
CN1265031C (zh) * 2003-09-28 2006-07-19 北京有色金属研究总院 一种生长直拉硅单晶的重掺杂方法及掺杂装置
JP2005247671A (ja) * 2004-03-08 2005-09-15 Toshiba Ceramics Co Ltd 単結晶引上装置
JP4356517B2 (ja) 2004-05-28 2009-11-04 株式会社Sumco シリコン単結晶引上装置およびシリコン単結晶の製造方法
EP1908861A1 (en) 2005-07-27 2008-04-09 SUMCO Corporation Silicon single crystal pulling apparatus and method thereof
US20070056504A1 (en) * 2005-09-12 2007-03-15 Rexor Corporation Method and apparatus to produce single crystal ingot of uniform axial resistivity
US20100089308A1 (en) 2008-10-15 2010-04-15 Japan Super Quartz Corporation Silica glass crucible and method for pulling single-crystal silicon
WO2008010577A1 (fr) * 2006-07-20 2008-01-24 Sumco Techxiv Corporation Procédé d'injection de dopant, monocristal de silicium de type n, appareil de dopage et dispositif élévateur
JP5296992B2 (ja) 2007-01-31 2013-09-25 Sumco Techxiv株式会社 シリコン結晶素材及びその製造方法
WO2008133278A1 (ja) 2007-04-24 2008-11-06 Sumco Techxiv Corporation シリコン単結晶の製造方法および装置並びにシリコン単結晶インゴット
US20080292523A1 (en) 2007-05-23 2008-11-27 Sumco Corporation Silicon single crystal wafer and the production method
JP5240191B2 (ja) 2007-05-30 2013-07-17 株式会社Sumco シリコン単結晶引上装置
JP4918897B2 (ja) 2007-08-29 2012-04-18 株式会社Sumco シリコン単結晶引上方法
JP5239265B2 (ja) 2007-09-07 2013-07-17 株式会社Sumco シリコン単結晶引上げ用種結晶及び該種結晶を使用したシリコン単結晶の製造方法
JP2009292654A (ja) 2008-06-02 2009-12-17 Sumco Corp シリコン単結晶引上げ方法
US8163083B2 (en) 2008-07-09 2012-04-24 Japan Super Quartz Corporation Silica glass crucible and method for pulling up silicon single crystal using the same
JP5329143B2 (ja) * 2008-07-30 2013-10-30 Sumco Techxiv株式会社 シリコン単結晶引上装置
US8172942B2 (en) * 2008-10-17 2012-05-08 Japan Super Quartz Corporation Arc discharge apparatus, apparatus and method for manufacturing vitreous silica glass crucible, and method for pulling up silicon single crystal
US8771415B2 (en) 2008-10-27 2014-07-08 Sumco Corporation Method of manufacturing silicon single crystal, silicon single crystal ingot, and silicon wafer
JP2010126401A (ja) 2008-11-27 2010-06-10 Sumco Corp シリコン単結晶およびその育成方法、シリコンウェーハおよびその製造方法
JP5446277B2 (ja) 2009-01-13 2014-03-19 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法
US8535439B2 (en) 2009-01-14 2013-09-17 Sumco Techxiv Corporation Manufacturing method for silicon single crystal
JP5047227B2 (ja) 2009-05-27 2012-10-10 ジャパンスーパークォーツ株式会社 シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶引き上げ装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB797377A (en) * 1955-10-18 1958-07-02 Gen Electric Co Ltd Improvements in or relating to the production of semi-conductor bodies
JPH09227275A (ja) * 1996-02-28 1997-09-02 Sumitomo Sitix Corp ドープ剤添加装置

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016103987A1 (ja) * 2014-12-24 2016-06-30 株式会社Sumco 単結晶の製造方法
JP2016121032A (ja) * 2014-12-24 2016-07-07 株式会社Sumco 単結晶の製造方法
KR20170106971A (ko) * 2014-12-24 2017-09-22 가부시키가이샤 사무코 단결정 제조 방법
KR101953788B1 (ko) * 2014-12-24 2019-03-04 가부시키가이샤 사무코 단결정 제조 방법
US10329686B2 (en) 2014-12-24 2019-06-25 Sumco Corporation Method for producing single crystal
DE112020005441T5 (de) 2019-11-06 2022-08-25 Globalwafers Japan Co., Ltd. Verfahren und vorrichtung zum ziehen eines einkristalls

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