JP2009091163A - GaN単結晶基板及びGaN単結晶基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】サファイア基板上に形成したGaN薄膜上にマスクを形成して下地基板とした後、前記下地基板上にIII族原料ガスとV族原料ガスとを導入し、成長温度1100℃以上1400℃以下、III族原料ガスの分圧に対する前記V族原料ガスの分圧の比(V/III比)が0.4以上1以下の範囲内の第1の条件で マスクが形成されていないGaN薄膜の領域から、断面が略三角形状のGaN単結晶としての成長結晶を成長させ、つづいて第2の条件で選択横方向成長させることにより、GaN単結晶を成長させる。こうして得られたGaN単結晶は基板表面と、基板表面に含まれる極性反転区(インバージョンドメイン)とを備え、極性反転区の基板表面における個数密度が20cm−2以下となる。
【選択図】図1
Description
Liliental-Weber et. al., Journal of Electronic Materials, May 2005 p. 605
図1(a)は、本発明の実施の形態に係るGaN自立基板の部分断面図を示し、図1(b)は、本発明の実施の形態に係るGaN自立基板の基板表面の部分拡大図を示す。
本発明の実施の形態に係るGaN自立基板10は、上面視にて略円形に形成される。GaN自立基板10は、一例として、上面視における直径が約50.8mm(2インチ)の略円形であって、厚さが約1mmに形成される。そして、本実施の形態に係るGaN自立基板10は、図1(a)に示すように、Ga極性面110が露出している基板表面10aから基板裏面10bに実質的に至る極性反転区としてのインバージョンドメイン100を有する。なお、インバージョンドメイン100とは、周囲の結晶とは極性が反転した領域を指す。したがって、本実施の形態に係るGaN自立基板10のインバージョンドメイン100は、N極性を有する領域である。
ここで、GaNの極性について説明する。GaNはWurtzite型の結晶構造を有する。Wurtzite型の結晶構造は、c面に関して反転対称性を有さない。したがって、Wurtzite型の結晶構造はc軸方向について極性を有し、+c軸方向と−c軸方向とが区別されることとなる。ここで、+c軸方向の面はGa極性面又はGa面、−c軸方向の面はN極性面又はN面と呼ぶ。
極小領域に存在するインバージョンドメイン100の検出は、例えば、透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope:TEM)を用いた収束電子線回折(Convergent Beam Electron Diffraction:CBED)法を用いてGaN結晶表面の極性を判定することにより判断できる。
基板表面10aの複数のインバージョンドメイン100の合計の面積が基板表面10aの面積に占める割合であるインバージョンドメイン100の面積比が大きいGaN自立基板ほど、当該GaN自立基板から形成される発光素子等の素子の歩留りは低下する。インバージョンドメイン100の面積比が10%を超えることは通常少ないものの、本発明の実施の形態においてはよりインバージョンドメイン100の面積比が小さくなるようにGaN自立基板10は形成される。本実施の形態においては、インバージョンドメイン100の面積比が所定値以下、具体的には、2%以下となるようにGaN自立基板10は形成される。
上述したインバージョンドメイン100の面積比が所定値以下の場合でも、基板表面10aにおけるインバージョンドメイン100の個数の密度(個数密度)が所定値より大きいGaN自立基板の場合、当該GaN自立基板から形成される発光素子等の素子の歩留りは低下する。
インバージョンドメイン100の形状が非常に細長い形状を有する場合、インバージョンドメイン100の面積比及び個数密度が適切な値であっても、GaN自立基板から切り出すチップの歩留りが低下する場合がある。例えば、インバージョンドメイン100のサイズがチップサイズの直径を超えた場合、計算上、歩留りはインバージョンドメイン100の長さに比例して低下する。実際のプロセス上においては、インバージョンドメイン100のサイズが1mmを超えると、歩留りが非常に低下する。
まず、図4(a)に示すように、(0001)面、すなわちc面を有する基板としてのサファイア基板20上に、有機金属気相エピタキシー(Metal Organic Vapor Phase Epitaxy:MOVPE)法を用いて種結晶層としての所定厚のGaN薄膜30を形成する。一例として、1μmの厚さのGaN薄膜30を形成する。サファイア基板20の直径は、一例として、約50.8mm(2インチ)である。なお、サファイア基板20等の異種基板の代わりにGaN種結晶基板を基板として用いることもできる。すなわち、MOVPE法を用いてGaN薄膜30を基板としてのGaN種結晶基板上に形成することもできる。
まず、図4(a)に示すように、2インチの外径であり、(0001)面を表面に有するサファイア基板20上に、種結晶層としてのGaN薄膜30を形成する。GaN薄膜30は、一例として、1μm厚となるようにサファイア基板20の表面にMOVPE法により形成される。なお、図4(a)においては、サファイア基板20上にGaN薄膜30を直接に形成しているが、GaN薄膜30とサファイア基板20との間の格子不整合を緩和する低温バッファ層(図示しない)をサファイア基板20上に形成することもできる。例えば、約500℃の成長温度で数十nm程度の膜厚となるようにサファイア基板20上にGaNを形成することにより、低温バッファ層を形成することができる。そして、GaN薄膜30の成長前に約1000℃の熱処理を、低温バッファ層を有するサファイア基板20に施す。
図4(c)及び図4(d)に示すようなHVPE装置によるELO法でのGaN単結晶の成長においては、まず、種結晶層としてのGaN薄膜30上にマスクを形成する。このマスクは、通常、SiO2等から形成される。SiO2等のマスクは極性を有さないので、マスク上にGaN単結晶の核が発生した場合、この核の上に形成されるGaN結晶の極性を一定の方向に揃えるように制御することは困難である。したがって、以下のELO法の成長条件を採用することが好ましい。
図6は、本発明の実施の形態に係るHVPE装置におけるGaN単結晶成長でのV/III比とインバージョンドメイン(ID)の密度との関係を示す。
図7は、本発明の実施の形態に係るHVPE装置におけるGaN単結晶成長でのHCl添加量とインバージョンドメイン(ID)の密度との関係を示す。
図8は、本実施の形態に係るマスクの長さを変化させたときのインバージョンドメイン(ID)の最大外径の平均長を示す。
表1は、本発明の実施の形態に係るマスクの材質とインバージョンドメインの個数密度との関係を示す。
図9は、結晶成長を中断させ、所定の熱処理を施した場合における熱処理の各条件に対するGaN単結晶中のインバージョンドメイン(ID)の個数密度の関係を示す。
本発明の実施の形態に係るGaN自立基板の製造方法によれば、GaN単結晶基板のc面内に含まれるインバージョンドメインの個数密度及び大きさを低減することができる。これにより、本実施の形態に係るGaN自立基板上に所定の化合物半導体層をエピタキシャル成長した場合、異常成長が発生することを抑制することができるので、発光素子等の歩留りを飛躍的に向上させることができる。
10a、12a 基板表面
10b、12b 基板裏面
20 サファイア基板
30 GaN薄膜
40、41 マスク
50、51 下地基板
100、101 インバージョンドメイン
100a、100b、100c、100d インバージョンドメイン
102 最大外径
110 Ga極性面
120、121、122、123 成長結晶
122a 平坦面
122b 凹部
123a 凸部
123b 凹部
Claims (9)
- 基板表面と、
前記基板表面に含まれる極性反転区とを備え、
前記極性反転区の前記基板表面における個数密度が20cm−2以下であるGaN単結晶基板。 - 前記極性反転区の最大外径が1mm以下である
請求項1に記載のGaN単結晶基板。 - 基板上にIII族原料ガスとV族原料ガスとを導入し、成長温度が1100℃以上1400℃以下の範囲内であり、前記III族原料ガスの分圧に対する前記V族原料ガスの分圧の比(V/III比)が0.4以上1以下の範囲内の成長条件で、前記基板の表面における極性反転区の個数密度が20cm−2以下であるGaN単結晶を前記基板上に成長させる成長工程を備えるGaN単結晶の製造方法。
- 前記成長工程が、0.01%から0.1%の分圧の塩化水素(HCl)ガスを更に添加する工程を有する
請求項3に記載のGaN単結晶の製造方法。 - 前記基板上に種結晶層を形成する種結晶層形成工程と、
前記種結晶層上にマスクを形成するマスク形成工程と
を更に備え、
前記成長工程が、前記マスクが形成された前記種結晶層上にGaN単結晶を成長させる
請求項3又は4に記載のGaN単結晶の製造方法。 - 前記マスク形成工程が、赤外領域の波長の光を吸収する材料を用いて前記マスクを形成し、
前記成長工程が、前記種結晶層上の前記マスクが形成されていない領域から前記GaN単結晶を選択横方向成長させる
請求項5に記載のGaN単結晶の製造方法。 - 前記マスク形成工程が、前記マスクをTiN、ZrN、又はHfNのいずれかから形成する
請求項5又は6に記載のGaN単結晶の製造方法。 - 前記マスク形成工程が、20nm以上1mm以下のサイズの前記マスクを形成する
請求項5から7のいずれか1項に記載のGaN単結晶の製造方法。 - 前記成長工程は、
前記GaN単結晶の成長を中断する成長中断工程と、
前記成長中断工程中に、700℃から900℃の温度範囲内において0.001%から0.05%の分圧の塩化水素ガスを添加して前記GaN単結晶に熱処理を施す熱処理工程と、
前記熱処理後に、前記GaN単結晶の成長を再開する成長再開工程と
を有する請求項3から8のいずれか1項に記載のGaN単結晶の製造方法。
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