JP2009062210A - トリクロロシランの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多結晶シリコン製造工程101で生成する副生混合物を、塩素化反応器102内で塩素と反応させてテトラクロロシラン(STC)留出物を生成させ、当該STC留出物を水素化反応器103内で水素と反応させてトリクロロシラン(TCS)に転換させる。塩素化工程においてTCSと近沸点のメチルクロロシラン類が高次塩素化されて高沸点化がなされるので、高次塩素化メチルクロロシラン類の高濃度濃縮分離が容易なものとなり、多結晶シリコンへの炭素混入が抑制される。また、ドナー・アクセプタ除去器104をTCS製造の循環サイクル中に設けているので、TCS製造に伴って生成する副生物を系外に取り出すことなく、TCSの高純度化が可能となる。
【選択図】図1
Description
101 多結晶シリコン製造工程
102 塩素化反応器
103 水素化反応器
104 ドナー・アクセプタ除去器
105 低沸除去塔
106 分離塔
107 分離蒸留塔
108 精製塔
Claims (11)
- 下記の工程を備えていることを特徴とするトリクロロシランの製造方法。
(A)化学式H2(n+1)−mClmSin(式中nは2乃至4の整数、mは0乃至2(n+1)の整数)で表記されるポリシランを含む多結晶シリコン製造工程からの副生混合物を塩素と反応させてテトラクロロシラン(STC)留出物を生成させる塩素化工程
(B)前記塩素化工程からのテトラクロロシラン(STC)留出物を水素と反応させてトリクロロシラン(TCS)とする水素化工程
(C)前記水素化工程からのクロロシラン留出物に含有されているドナーおよびアクセプタ不純物を除去した後、高次水素化クロロシラン混合留出物と多結晶シリコン製造用トリクロロシラン(TCS)留出物とに分離する工程 - 前記水素化工程で生成したメチルクロロシラン(MeCS)含有留出物を前記塩素化工程に循環させて高次塩素化メチルクロロシランを生成させる工程を更に備えていることを特徴とする請求項1に記載のトリクロロシランの製造方法。
- 前記高次塩素化メチルクロロシランをテトラクロロシラン(STC)留出物と分離する工程を備えている請求項2に記載のトリクロロシランの製造方法。
- 前記分離工程で生成した高次水素化クロロシラン混合留出物を前記塩素化工程に循環させてテトラクロロシラン(STC)を生成させる工程を更に備えていることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載のトリクロロシランの製造方法。
- 前記分離工程で生成した高次水素化クロロシラン混合留出物を前記水素化工程に循環させて低次水素化クロロシランを生成させる工程を更に備えていることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載のトリクロロシランの製造方法。
- 前記水素化工程からの留出物を、メチルクロロシラン(MeCS)含有留出物と高次水素化クロロシラン含有留出物とに分離する工程を備えている請求項1乃至5の何れか1項に記載のトリクロロシランの製造方法。
- 前記塩素化工程からの未反応高次水素化クロロシラン混合留出物を、前記塩素化工程に循環させる工程を備えている請求項1乃至6の何れか1項に記載のトリクロロシランの製造方法。
- 前記塩素化工程における塩素化は、光照射下での液相反応、ラジカル開始剤存在下の液相反応、若しくは、塩素分子の解裂温度以上での気相反応により行なわれる請求項1乃至7の何れか1項に記載のトリクロロシランの製造方法。
- 前記水素化工程の反応温度が約600〜1200℃である請求項1乃至8の何れか1項に記載のトリクロロシランの製造方法。
- 前記水素化工程の反応温度が約400〜600℃であり、珪素の存在下で水素化が行なわれる請求項1乃至8の何れか1項に記載のトリクロロシランの製造方法。
- 前記水素化工程において塩酸(HCl)を同時供給する請求項10に記載のトリクロロシランの製造方法。
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