CN101808938A - 生产三氯硅烷的方法 - Google Patents

生产三氯硅烷的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101808938A
CN101808938A CN200880108523A CN200880108523A CN101808938A CN 101808938 A CN101808938 A CN 101808938A CN 200880108523 A CN200880108523 A CN 200880108523A CN 200880108523 A CN200880108523 A CN 200880108523A CN 101808938 A CN101808938 A CN 101808938A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tcs
stc
impure
purifying
high purity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN200880108523A
Other languages
English (en)
Inventor
J·M·小比尔
C·W·梅尔克
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dynamic Engineering Inc
Original Assignee
Dynamic Engineering Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dynamic Engineering Inc filed Critical Dynamic Engineering Inc
Priority claimed from PCT/US2008/074791 external-priority patent/WO2009029794A1/en
Publication of CN101808938A publication Critical patent/CN101808938A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
    • C01B33/10742—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material
    • C01B33/10757—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane
    • C01B33/10763—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane from silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
    • B01J23/72—Copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C01B33/10778—Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

利用氯化氢、冶金级或化学级硅原料的主反应的受污染副产物和/或改良西门子法的副产物制备高纯度三氯硅烷(TCS)的方法，所述副产物包括含有低沸点杂质如二氯硅烷(DCS)的“不纯的”TCS和含有高沸点杂质的“不纯的”STC。首先将“不纯的”STC纯化，使一部分与含有DCS的“不纯的”TCS反应以生成向TCS纯化过程的附加的TCS原料。将另一部分纯化的STC氢化并再转化为TCS，从而提供向TCS纯化过程的另一原料。所生产的高纯度TCS的总的净产率相对于现有技术得到提高。

Description

生产三氯硅烷的方法
对相关申请的交叉引用
本申请是非临时申请，其基于2007年8月29日提交的题目为“生产三氯硅烷的方法”、序列号为no.60/968,703的美国临时专利申请，该申请通过引用纳入本文中。
缩微胶片附件
不适用
政府对专利的权利
不适用
技术领域
本发明涉及制备三氯硅烷的方法，更具体地说，涉及由利用冶金级或化学级硅原料的主反应的副产物、改良西门子法(Improved SiemensProcess)的副产物或其组合制备高纯度三氯硅烷的方法。
背景技术
本发明涉及制备多种工业中使用的高纯度三氯硅烷(简称TCS，化学式为HSiCl3)的领域。
TCS是用于生产用于电子技术和粘合剂的多种硅烷的有价值的中间产品。TCS，尤其是高纯度级TCS，用于电子工业中，其中包括例如用于制备太阳电池级和电子级多晶硅，它们产生四氯化硅作为副产物。
制备高纯度TCS的方法已知于很多专利中，包括例如美国专利No.4,112,057、3,540,861和3,252,752。
将碱性固体用作TCS的纯化助剂已知于例如美国专利No.6,843,972中。
有时在工业中将粉状铜催化剂用于类似的反应。据报道，使用粉状铜或铜金属、铁、铝或钒的金属卤化物和溴化物或碘化物的混合物使硅与四氯化硅、氢以及必要时的氯化氢反应。参见例如化学文摘ChemicalAbstracts CA 101，no.9576d，1984和Chemical Abstracts CA 109，no.57621b，1988。
本领域技术人员已知的是，三氯硅烷通常在流化床中生产。使用流化床、使用铜催化剂和/或含铜的催化剂混合物具有缺点；然而，作为对总反应的选择性，在很多步骤中发生3HCl+Si→HSiCl3+H2，并生成其它可能不期望的副产物。这些副产物可以包括二氯硅烷(简称DCS，化学式为H2SiCl2)和四氯化硅(简称STC，化学式为SiCl4)。
由于这些反应中使用的原料经常是冶金级或化学级的硅，因此经常存在其它杂质，例如含碳、硼和磷的化合物。
除了生成DCS和STC作为副产物以外，用于生产TCS的反应器还生成多种其它杂质，例如BCl3、PCl3、异戊烷、甲基三氯硅烷，以及氯、氧、硅烷、甲基、氯代硅烷和氯代甲基的多种其它组合。
用于由冶金级硅和氯化氢生产TCS的反应器的出口物流被定义为“粗”TCS。该物流除了TCS以外还含有DCS、STC、氢，并且经常将多种杂质在多个步骤中纯化以将“粗”TCS与“不纯的”TCS和STC分离，后者在废物流中进行处理，且随后将“粗”TCS送去进行进一步纯化。这经常产生仅约30％至90％的“粗”TCS(进入反应器中的硅分子留在“粗”TCS物流中的百分比)。
“不纯的”TCS是赋予主要具有TCS以及可存在的多种其它低沸点化合物(包括DCS)的副产物物流的名称。
“不纯的”STC是赋予主要含有STC以及多种其它高沸点化合物的副产物流的名称。
在很多装置中，这些“不纯的”副产物流要么作为废物处理，要么用于生产比TCS价值低的化合物。
本领域中需要的是将这些化合物有效地纯化并再转化为三氯硅烷的方法，从而提高由冶金级硅和氯化氢的反应生产三氯硅烷的方法的总产率。
发明内容
本发明的示例性实施方案提供了在首先将“不纯的”STC纯化后使含有STC和DCS的副产物流的一部分与彼此反应从而生产更多的TCS的手段。使用蒸馏和吸附方法(但不限于此)纯化“不纯的”STC，以除去高沸点反应副产物，从而生产纯化的STC，将其定义为“HP”STC，即“高纯度”STC。然后，该方法类似于现有技术，将“HP”STC重新氢化成TCS，同时产生氯化氢。将如此产生的TCS再引入到来自初始分离的“粗”TCS物流中，并进一步纯化至电子级。将氯化氢再引入利用冶金级或化学级硅作为原料的反应器中。
本文中的多种示例性实施方案显著降低了每千克TCS所产生的废物的千克数。因此，本文中的多种示例性实施方案降低了对氯的总需求，并且，按质量计算，在废物流中从工艺中排出的氯的量比常规现有技术方法的废物流中的氯的量低约25％。
通过阅读以下详细说明、权利要求和附图，本发明的其它特征和优点对于本领域技术人员将变得显而易见。
附图说明
通过参照本发明实施方案的结合附图的以下说明，本发明的上述以及其它特征和优点以及获得它们的方式将会变得更显而易见，并且本发明将得到更好的理解。
图1是用于生产三氯硅烷的所谓“改良西门子法”的流程图。本发明的工艺改进可以用于图1中所示的“改良西门子法”中。
图2是显示应用于图1所示方法的根据本发明的改进的流程图，其用于以更高的净产出效率生产三氯硅烷。
在对本发明的实施方案进行详细解释之前，应当理解的是，本发明在其应用中不限于以下说明中提出的或附图中示出的成分的构造和布置的细节。本发明能够采取其它实施方案，并且能够以多种方式进行实践或实施。另外，应当理解本文中使用的措辞和术语是出于说明目的，不应当视为限制性的。本文中使用的“包括”、“包含”及其变型指的是包括其后列出的项目及其等价物，以及其它的项目及其等价物。
具体实施方式
本发明方法从多种现有的纯化方法如蒸馏方案作为副产物产生的“不纯的”TCS开始。例如，图1所示的“改良西门子法”是本发明可以使用的这样一种方法。然而，其它方法也可以受益于根据本发明的改进的应用。
来自“TCS纯化”步骤的污染的副产物包括“不纯的”TCS和“不纯的”STC两者。如图2所示，在“副产物氯化”步骤中，含二氯硅烷(简称DCS，化学式为H2SiCl2)的“不纯的”TCS与纯化的STC即“HP”STC反应生成TCS。将生成的新的TCS产物再循环回到TCS纯化步骤。相信根据本发明的反应的反应器的选择是不关键的。典型的例子是将含有DCS的“不纯的”TCS引入充满STC和催化剂的搅拌槽的底部或顶部。
根据使用的催化剂的温度稳定性，该反应可以在约4℃至约70℃的温度下进行。
在根据本发明的反应中，原料中四氯化硅分子与二氯硅烷分子的摩尔比可以为例如约1∶4至约5∶1。优选约2∶1至约5∶1的摩尔比。
在图2中的“STC纯化”步骤中，在TCS纯化步骤中与“不纯的”TCS分离的四氯化硅即“不纯的”STC通过合适的分离方法例如蒸馏与较高沸点的杂质分离。然后将得到的纯化的STC根据“改良西门子法”的已知步骤例如STC氢化转变成TCS。该纯化的STC即“HP”STC的一部分用于与DCS的氯化反应中以便也转化成TCS。
在TCS纯化步骤中TCS反应器副产物的分离可以包括一至二百的回流比以通过蒸馏将“不纯的”TCS与“粗”TCS分离。“粗”TCS的纯化可以包括压力和温度摇摆吸附。STC氢化反应器产物的分离可以包括在与未纯化的TCS流混合之前从STC中蒸馏TCS。含有DCS的“不纯的”TCS可以在液相反应器中与“HP”STC、氯和/或氯化氢反应。优选地，仅使用纯化的STC即“HP”STC与含有DCS的“不纯的”TCS反应，该反应在液相和/或气相反应器中在合适的催化剂的存在下进行，以生产TCS作为TCS纯化过程的附加原料。
通过本发明的多种示例性实施方案生产的高纯度三氯硅烷可以用于例如制造硅烷和/或直接用于太阳电池级或电子级多晶硅晶体。因此，本发明还涉及以根据以上示例性实施方案获得的高纯度三氯硅烷为基础生产硅烷和/或多晶硅晶体的方法。
优选地，将本文中的多种示例性实施方案纳入用于制造太阳电池级或电子级多晶硅晶体的通用方法中。
在一种优选实施方案中，可以将本发明的示例性实施方案纳入到如例如“Economics of Polysilicon Process，Osaka Titanium Co.，DOE/JPL1012122(1985)，57-58”中所述的多晶硅晶体生产方法中，所述方法包括以下步骤：生产TCS；使TCS歧化以生成硅烷；将硅烷纯化以获得高纯度硅烷；以及在流化床反应器中使硅烷热分解并在形成流化床的硅颗粒上沉积超纯硅。
在一种优选实施方案中，可以将本发明的示例性实施方案纳入用于生产硅烷和/或太阳电池级或电子级多晶硅晶体的方法中，该方法包括以下步骤：合成TCS并通过从“粗”TCS蒸馏而分离TCS，并将“不纯的”TCS和四氯化硅再循环；通过纯化技术进一步纯化“粗”TCS，所述纯化技术包括但不限于蒸馏和/或吸附；通过纯化技术进一步纯化四氯化硅以除去高沸点杂质，所述纯化技术包括但不限于蒸馏和/或吸附；将纯化的STC氢化，以生产向TCS纯化过程的附加的TCS进料；通过与纯化的STC的反应将DCS副产物氯化，以生产向TCS纯化过程的附加的TCS进料；使用沉积技术使高纯度TCS歧化成硅烷和多晶硅晶体，所述沉积技术包括但不限于西门子反应器。
以上内容的变化和修改处在本发明的范围内。应当理解，本文中公开并定义的本发明延及文字和/或附图中可看出的或提及的两个或多个单独特征的所有可选组合。所有这些不同的组合构成本发明的多种可选的方面。本文中记载的实施方案解释了已知用于实施本发明的最佳方式，并且将使本领域技术人员能够利用本发明。权利要求应当理解为在现有技术允许的范围内包括可选实施方案。
尽管已针对至少一种实施方案对本发明进行了说明，但是本发明还可以在本公开内容的精神和范围内进行进一步修改。因此本申请意在使用本发明的一般原理覆盖本发明的任何变化、用途和调整。此外，本申请意在覆盖这样的范围：它以本公开内容为中心，不超出本发明所涉及的已知或常规实践，并且落入所附的权利要求的界限内。

Claims (12)

1.利用改良西门子法的污染的副产物制备高纯度三氯硅烷(TCS)的方法，该方法包括以下步骤：
通过冶金级或化学级硅与氯化氢的反应合成“粗”TCS，其中该“粗”TCS是TCS纯化过程的主要原料；
将“粗”TCS纯化，以分离出具有低沸点杂质和二氯硅烷(DCS)的“不纯的”TCS和含有高沸点杂质的“不纯的”四氯化硅(STC)；
由“不纯的”STC进行STC的纯化；
将纯化的STC氢化，以生产向TCS纯化过程的附加的“粗”TCS进料；以及
使“不纯的”TCS与纯化的STC在催化剂存在下反应以生产TCS，该TCS作为向TCS纯化过程的附加的TCS原料进行再循环。
2.根据权利要求1的方法，其中高纯度TCS用于通过化学气相沉积方法生产半导体级或太阳电池级多晶硅晶体，用于生产其它硅烷，用于生产粘合剂，用于生产电子特殊材料部件，或其组合。
3.根据权利要求1的方法，其中高纯度TCS用于高纯度硅烷(SiH4)的生产，所述高纯度硅烷可用于生产硅烷、粘合剂和电子设备，例如半导体级或太阳电池级多晶硅晶体的化学气相沉积。
4.根据权利要求1的方法，其中纯化步骤可以通过一个或多个蒸馏或吸附操作来完成。
5.根据权利要求1的方法，其中氢化包括1至200的回流比，以通过蒸馏将“不纯的”TCS与“粗”TCS分离。
6.根据权利要求1的方法，其中“粗”TCS的纯化包括压力和温度摇摆吸附。
7.根据权利要求1的方法，其中氢化包括在与其它未纯化的TCS流混合之前从STC中蒸馏TCS。
8.根据权利要求1的方法，其中在液相和/或气相反应器中在合适的催化剂的存在下使具有DCS的“不纯的”TCS与纯化的STC反应。
9.根据权利要求8的方法，其中该方法在约4℃至约70℃的温度下进行。
10.根据权利要求8的方法，其中在“不纯的”TCS与纯化的STC的反应中，STC分子与DCS分子的摩尔比为约1∶4至约5∶1。
11.根据权利要求8的方法，其中在“不纯的”TCS与纯化的STC的反应中，STC分子与DCS分子的摩尔比为约2∶1至约5∶1。
12.根据权利要求1的方法，其中该TCS用于制备太阳电池级或电子半导体级多晶硅。
CN200880108523A 2007-08-29 2008-08-29 生产三氯硅烷的方法 Pending CN101808938A (zh)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US96870307P 2007-08-29 2007-08-29
US60/968,703 2007-08-29
US12/200,115 US20090060819A1 (en) 2007-08-29 2008-08-28 Process for producing trichlorosilane
PCT/US2008/074791 WO2009029794A1 (en) 2007-08-29 2008-08-29 Process for producing trichlorosilane
US12/200,115 2008-08-29

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101808938A true CN101808938A (zh) 2010-08-18

Family

ID=40428195

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200880108523A Pending CN101808938A (zh) 2007-08-29 2008-08-29 生产三氯硅烷的方法

Country Status (3)

Country Link
US (1) US20090060819A1 (zh)
KR (2) KR20120093374A (zh)
CN (1) CN101808938A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102795628A (zh) * 2012-08-03 2012-11-28 东华工程科技股份有限公司 一种改进的低压合成工艺制备三氯氢硅的方法
CN107867695A (zh) * 2016-09-28 2018-04-03 信越化学工业株式会社 三氯硅烷的纯化系统和多晶硅的制造方法

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4714197B2 (ja) * 2007-09-05 2011-06-29 信越化学工業株式会社 トリクロロシランの製造方法および多結晶シリコンの製造方法
US20100264362A1 (en) * 2008-07-01 2010-10-21 Yongchae Chee Method of producing trichlorosilane (TCS) rich Chlorosilane product stably from a fluidized gas phase reactor (FBR) and the structure of the reactor
WO2010021339A1 (ja) * 2008-08-22 2010-02-25 チッソ株式会社 四塩化珪素の精製方法
US20100150809A1 (en) * 2008-12-11 2010-06-17 Bill Jr Jon M enhancements for a chlorosilane redistribution reactor
KR101666473B1 (ko) * 2008-12-25 2016-10-14 가부시끼가이샤 도꾸야마 클로로실란의 제조 방법
TWI454309B (zh) * 2009-04-20 2014-10-01 Jiangsu Zhongneng Polysilicon Technology Dev Co Ltd 用於將反應排出氣體冷卻之方法及系統
KR101292545B1 (ko) * 2009-12-28 2013-08-12 주식회사 엘지화학 트리클로로실란의 정제 방법 및 정제 장치
US8956584B2 (en) * 2010-12-20 2015-02-17 Sunedison, Inc. Production of polycrystalline silicon in substantially closed-loop processes that involve disproportionation operations
DE102011002749A1 (de) 2011-01-17 2012-07-19 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zur Konvertierung von Siliciumtetrachlorid in Trichlorsilan
DE102012218741A1 (de) 2012-10-15 2014-04-17 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Hydrierung von Siliciumtetrachlorid in Trichlorsilan
JP5879283B2 (ja) * 2013-02-13 2016-03-08 信越化学工業株式会社 トリクロロシランの製造方法
CN103112860B (zh) * 2013-02-26 2015-09-02 天津大学 改良西门子法联产制备高纯硅烷的方法
DE102014220539A1 (de) 2014-10-09 2016-04-14 Wacker Chemie Ag Reinigung von Chlorsilanen mittels Destillation und Adsorption
CN113716570B (zh) * 2021-09-30 2023-08-01 四川永祥多晶硅有限公司 一种提高三氯氢硅品质的方法
CN114735709A (zh) * 2022-06-15 2022-07-12 北京化工大学 一种精馏、吸附、膜分离联合生产电子级三氯氢硅的装置及方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4321246A (en) * 1980-05-09 1982-03-23 Motorola, Inc. Polycrystalline silicon production
US4676967A (en) * 1978-08-23 1987-06-30 Union Carbide Corporation High purity silane and silicon production
US5118485A (en) * 1988-03-25 1992-06-02 Hemlock Semiconductor Corporation Recovery of lower-boiling silanes in a cvd process
US6670543B2 (en) * 1999-07-26 2003-12-30 Schott Glas Thin-film solar cells and method of making
CN1699162A (zh) * 2005-06-16 2005-11-23 中国有色工程设计研究总院 大型三氯氢硅合成装置及合成方法
US20060086247A1 (en) * 2004-10-25 2006-04-27 Vininski Joseph V Fluid purification system with low temperature purifier

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3126248A (en) * 1964-03-24 Process for producing purified
US3041141A (en) * 1955-09-06 1962-06-26 Baker Chem Co J T Process of purifying silane
US2857249A (en) * 1956-07-03 1958-10-21 Guenter A Wolff Method of purifying silicon tetrachloride
NL235008A (zh) * 1958-01-11
US3540861A (en) * 1968-02-07 1970-11-17 Union Carbide Corp Purification of silicon compounds
DE2546957C3 (de) * 1975-10-20 1980-10-23 Wacker-Chemitronic Gesellschaft Fuer Elektronik-Grundstoffe Mbh, 8263 Burghausen Verfahren zur Reinigung von Halogensilanen
US4526769A (en) * 1983-07-18 1985-07-02 Motorola, Inc. Trichlorosilane production process
US4743344A (en) * 1986-03-26 1988-05-10 Union Carbide Corporation Treatment of wastes from high purity silicon process
AU2001291837A1 (en) * 2000-09-14 2002-03-26 Solarworld Ag Method for producing trichlorosilane
DE10057482A1 (de) * 2000-11-20 2002-05-23 Solarworld Ag Verfahren zur Reinigung von Trichlorsilan
WO2007120871A2 (en) * 2006-04-13 2007-10-25 Cabot Corporation Production of silicon through a closed-loop process

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4676967A (en) * 1978-08-23 1987-06-30 Union Carbide Corporation High purity silane and silicon production
US4321246A (en) * 1980-05-09 1982-03-23 Motorola, Inc. Polycrystalline silicon production
US5118485A (en) * 1988-03-25 1992-06-02 Hemlock Semiconductor Corporation Recovery of lower-boiling silanes in a cvd process
US6670543B2 (en) * 1999-07-26 2003-12-30 Schott Glas Thin-film solar cells and method of making
US20060086247A1 (en) * 2004-10-25 2006-04-27 Vininski Joseph V Fluid purification system with low temperature purifier
CN1699162A (zh) * 2005-06-16 2005-11-23 中国有色工程设计研究总院 大型三氯氢硅合成装置及合成方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102795628A (zh) * 2012-08-03 2012-11-28 东华工程科技股份有限公司 一种改进的低压合成工艺制备三氯氢硅的方法
CN102795628B (zh) * 2012-08-03 2014-01-15 东华工程科技股份有限公司 一种改进的低压合成工艺制备三氯氢硅的方法
CN107867695A (zh) * 2016-09-28 2018-04-03 信越化学工业株式会社 三氯硅烷的纯化系统和多晶硅的制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20120093374A (ko) 2012-08-22
US20090060819A1 (en) 2009-03-05
KR20100063742A (ko) 2010-06-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101808938A (zh) 生产三氯硅烷的方法
JP4714197B2 (ja) トリクロロシランの製造方法および多結晶シリコンの製造方法
TWI602780B (zh) 受碳化合物污染的氯矽烷或氯矽烷混合物的後處理方法
CN1193932C (zh) 生产六氯乙硅烷的方法
US7033561B2 (en) Process for preparation of polycrystalline silicon
US20020187096A1 (en) Process for preparation of polycrystalline silicon
JP4714196B2 (ja) トリクロロシランの製造方法および多結晶シリコンの製造方法
JP4878377B2 (ja) 多結晶シリコンの堆積方法
EP2070871B1 (en) Process for production of multicrystal silicon and facility for production of multicrystal silicon
JP4659798B2 (ja) トリクロロシランの製造方法
JP4659797B2 (ja) 多結晶シリコンの製造方法
KR20120089195A (ko) 증류에 의한 클로로실란의 정제 방법
US8404205B2 (en) Apparatus and method for producing polycrystalline silicon having a reduced amount of boron compounds by forming phosphorus-boron compounds
US10207932B2 (en) Trichlorosilane purification system and method for producing polycrystalline silicon
WO2009029794A1 (en) Process for producing trichlorosilane
US10294109B2 (en) Primary distillation boron reduction
US20130121908A1 (en) Method for producing trichlorosilane with reduced boron compound impurities
US20120082609A1 (en) Method for producing trichlorosilane with reduced boron compound impurities
US8518352B2 (en) Apparatus and method for producing polycrystalline silicon having a reduced amount of boron compounds by venting the system with an inert gas
JP2006176357A (ja) ヘキサクロロジシランの製造方法
US20240182497A1 (en) Method and system for selective recovery of monochlorosilane and dichlorosilane in polysilicon production process
JP4594271B2 (ja) 六塩化二珪素の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20100818