KR20100063742A - 트리클로로실란 제조 방법 - Google Patents

트리클로로실란 제조 방법 Download PDF

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다이나믹 엔지니어링, 인코포레이티드
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Abstract

염화수소, 금속급 또는 화학급 실리콘 원료, 일차 반응 산물의 오염된 부산물 및/또는 개선된 지멘스 공정의 부산물을 이용하여, 고순도 트리클로로실란(TCS)을 제조하는 방법. 개선된 지멘스 공정의 부산물은 디클로로실란(DCS)과 같은 낮은 비등 불순물을 포함하는 "더러운" TCS 및 높은 비등 불순물을 포함하는 "더러운" STC을 포함한다. "더러운" STC는 첫째로 정제되고 일 부분은 DCS를 포함한 "더러운" TCS와 반응되어 TCS 정제 공정을 위한 추가적인 TCS 공급재료를 생산한다. 정제된 STC의 또 다른 부분은 수소첨가되고 TCS 정제 공정에 또 다른 공급재료를 제공하는 TCS로 다시 변환된다. 생산된 고순도 TCS의 전체 알짜 수득율(Overall net yield)은 입증된 관례 이상 증가가 된다.

Description

트리클로로실란 제조 방법{PROCESS FOR PRODUCING TRICHLOROSILANE}
관련된 출원의 상호 참조
본 발명은 본 명세서의 참고문헌으로 수록된 2007년 8월 29일에 출원된 U.S. 가특허 출원번호 제 60/968,703호, 명칭 "Process for Producing Trichlorosilane"에 기초한 정규 출원이다.
1. 발명의 분야
본 발명은 트리클로로실란을 제조하기 위한 방법에 관한 것이고, 더욱 상세하게는, 금속급(metallurgical grade) 실리콘 또는 화학급 실리콘(chemical-grade silicon)의 실리콘 원료(stock)를 이용하는 일차 반응의 부산물, 개선된 지멘스 공정의 부산물, 또는 이들의 배합물로부터 고순도 트리클로로실란을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
2. 관련 기술의 설명
본 발명은 다수의 산업에서 사용하기 위한 고순도 트리클로로실란 (trichlorosilane, 약칭 TCS, 화학식 HSiCl3) 제조 분야에 관한 것이다.
TCS는 전자 기기 및 접착제용의 다양한 실란을 생산하기 위해 사용되는 고가의 중간 생성물이다. TCS, 특히 고순도 등급(grade)은 예를 들면, 태양전지 급 (solar grade) 및 전자기기 급(electronics grade) 다결정 실리콘의 제조에서의 사용을 포함하는 전자 기기 산업에 사용되는데, 이는 부산물로서 실리콘 4염화물을 생산한다.
고순도 TCS를 제조하는 방법은 예를 들면, 미국 특허 번호 제4,112,057호; 제 3,540,861호; 및 제 3,252,752호를 포함하는 많은 특허로부터 공지된다.
TCS의 정제에서 보조제로서 알칼리성 고형물(solids)의 사용은 예를 들면, 미국 특허 번호 제 6,843,972호로부터 공지된다.
분말 구리 촉매(powered copper catalyst)는 산업에서 유사 반응을 위해 일정기간 동안 사용되었다. 실리콘을 실리콘 4염화물, 수소 및, 필요하다면, 염화수소와 반응시키기 위한 분말 구리; 또는 구리 금속, 금속 할로겐화물 및 철, 알루미늄 또는 바나듐의 브롬화물 또는 요오드화물의 혼합물;의 사용이 보고된다. 예를 들면, Chemical Abstracts CA 101, no. 9576d, 1984 및 Chemical Abstracts CA 109, no. 57621b, 1988을 참조하라.
당해 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 트리클로로실란은 일반적으로 유동층에서 생산된다고 알려져 있다. 구리 촉매 및/또는 구리를 함유한 촉매 혼합물을 이용하는 유동층을 사용하는 것은 단점이 있으나; 전체 반응에 대한 선택도로서, 3HCl + Si → HSiCl3 + H2는 많은 단계에서 발생하고 또다른 잠재적으로 불필요한 부산물이 생산된다. 이들 부산물은 디클로로실란(dichlorosilane, 약칭 DCS, 화학식 H2SiCl2) 및 실리콘 4염화물(silicon tetrachloride, 약칭 STC, 화학식 SiCl4)을 포함할 수 있다.
이들 반응에서 사용된 원료가 종종 금속 급 실리콘 또는 화학 급 실리콘이기 때문에, 예를 들면, 탄소, 붕소, 및 인 포함 화합물과 같은 또다른 불순물이 종종 존재한다.
TCS를 생산하기 위한 반응기는 부가적으로 부산물로서 DCS 및 STC를 생산하고, 또한 예를 들면, BCl3, PCl3, 이소-펜탄, 메틸 트리클로로실란, 그리고 염소, 산소, 실란, 메틸, 염소화 실란, 및 염소화 메틸기의 다양한 또다른 조합과 같은 다양한 또다른 불순물을 생산한다.
금속 급 실리콘 및 염화수소로부터 TCS를 생산하기 위한 반응기로부터 나온 배출 스트림(exit stream)은 "미정제(raw)" TCS로 정의된다. TCS와 함께 또한 DCS, STC, 수소, 및 다양한 불순물을 포함하는 상기 스트림을 흔히 두 단계에서 정화시켜 폐기물(waste) 스트림에서 가공처리되는 "더러운(dirty)" TCS 및 STC로부터 "미정제" TCS를 분리시키고 후속하여 "미정제" TCS를 추가 정제단계로 보낸다. 이는 단지 약 30% 내지 90%의 "미정제" TCS("미정제" TCS 스트림을 떠나서 반응기로 들어가는 실리콘 분자의 백분율로서)를 종종 산출한다.
"더러운" TCS는 대부분 TCS; 및 DCS를 비롯하여 존재할 수 있는 다양한 또 다른 낮은 비등점 화합물;을 갖는 부산물 스트림에 부여된 명칭이다.
"더러운" STC는 대부분 STC; 및 다양한 또 다른 높은 비등점 화합물;을 포함하는 부산물 스트림에 부여된 명칭이다.
많은 설비에서, 이러한 "더러운" 부산물 스트림은 폐기물로서 처리되거나 또는 TCS보다 저가의 화합물을 생산하기 위해 사용된다.
해당 기술에서 필요한 것은 이들 화합물을 트리클로로실란으로 효율적으로 정제 및 재전환(re-converting)시키고 금속 실리콘과 염화수소의 반응으로부터 트리클로로실란을 생산하기 위한 방법의 전체 수득율을 증가시키기 위한 방법이다.
본 발명의 개요
본 발명의 대표적인 구체예는 "더러운" STC가 먼저 정제된 후 더욱 TCS를 생산하기 위해서, STC 및 DCS를 포함하는 부산물 스트림의 일 부분을 서로 반응시키기 위한 수단을 제공한다. "더러운" STC를 증류(distillation) 및 흡착의 방법(이에 제한되지는 않음)을 사용하여 정제시켜, 높은 비등점 반응 부산물을 제거시키고 그에 따라 "고순도(high purity)" STC로 공지된 "HP" STC로 정의된 정제된 STC를 생산한다. 그 후 "HP" STC는 수소 처리되어 TCS가 되고 또한 염화수소를 생산한다는 점에서 본 공정은 선행 기술과 유사하다. 이렇게 생산된 TCS는 초기의 분리로부터 나온 "미정제" TCS 스트림에 재도입되고, 더욱 정제되어 전자기기 급이 된다. 원료로서 금속 급 실리콘 또는 화학 급 실리콘을 이용하여 염화수소를 반응기에 재도입시킨다.
본 명세서의 다양한 대표적인 구체예는 TCS의 킬로그람 당 생성되는 폐기물의 킬로그람을 철저히 감소시킨다. 그러므로, 본 명세서의 다양한 대표적인 구체예는 염소의 사용을 위한 전반적인 필요조건을 감소시키며, 공정에서 배출되는 폐기물 스트림내 염소의 양은 질량기준으로 전통적인 종래 방법의 폐기물 스트림내 염소의 양의 약 25%보다 적게 계산된다.
본 발명의 또다른 특징과 이점은 다음의 상세한 설명, 청구항 및 도면의 재검토에 의해 해당 기술에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백하게 될 것이다.
도면의 간단한 설명
본 발명의 상기-언급된 특징과 이점 및 또다른 특징과 이점, 및 이를 달성하는 방법이 더욱 명백해 질 것이고 본 발명은 수반된 도면과 함께 본 발명의 구체예의 다음의 설명에서 참고문헌으로 더욱 이해될 것이고, 여기서:
도 1은 트리클로로실란을 생산하기 위해 사용되는 "개선된 지멘스 공정"으로 공지된 공정흐름도이다. 본 발명의 공정 변경(modification)은 도 1에 제시된 "개선된 지멘스 공정"에서 사용될 수 있다.
도 2는 더욱 높은 알짜 수득율 효율로 트리클로로실란을 생산하기 위해 도 1에 나타낸 바와 같은 공정에 적용된 본 발명에 따른 변경을 보여주는 흐름도이다.
본 발명의 구체예를 상세히 설명하기 전에, 본 발명은 구성 및 도면에서 예시되거나 다음의 설명으로 밝혀지는 구성의 배열의 세목인 본 발명의 출원으로 제한됨은 아니라고 이해된다. 본 발명은 또다른 구체예를 수용할 수 있고 다양한 방법으로 실행되거나 수행될 수 있다.
또한, 본 명세서에서 사용된 특수용어와 전문용어는 설명의 목적을 위해서이고 제한으로 간주되어서는 안 된다고 이해된다. "포함하다" 및 이들의 변형물의 본원에서의 사용은 부가적인 항목 및 이들의 균등물 뿐만 아니라 그 후 열거된 항목 및 이들의 균등물을 포함할 의도이다.
본 발명의 상세한 설명
본 발명의 공정은 예를 들면, 증류 체계(scheme)와 같은 많은 현존하는 정제 방법으로부터 부산물로 생산된 "더러운" TCS에서 시작한다. 예를 들면, 도 1에서 나타낸 "개선된 지멘스 공정"은 본 발명에 사용될 수 있는 하나의 이러한 공정이다. 그러나, 또다른 공정은 본 발명에 따른 변경(modifications)의 적용으로부터 또한 이익을 얻을 수 있다고 기대된다.
"TCS 정제" 단계로부터 나온 오염된 부산물은 "더러운" TCS와 "더러운" STC를 포함한다. 도 2에서 나타낸 바와 같이, "부산물 염소처리(By-Product Chlorination)"단계에서, 디클로로실란(dichlorosilane, 약칭 DCS, 화학식 H2SiCl2)을 포함하는 "더러운" TCS를 "HP" STC로 공지된 정제된 STC와 반응시켜 TCS를 생산한다. 생산된 새로운 TCS 산물은 TCS 정제 단계로 재순환된다. 본 발명에 따른 반응을 위한 반응기의 선택이 중요하다고 생각되지는 않는다. 전형적인 실시예는 STC와 촉매로 채워진 교반 탱크의 하부 또는 상부로 DCS를 함유한 "더러운" TCS를 도입하는 것이다.
사용하는 촉매의 온도 안정성에 의존하여 약 4℃내지 약 7O℃ 온도에서 반응이 일어날 수 있다.
본 발명에 따른 반응에서 공급 재료내 실리콘 4염화물 분자 대 디클로로실란 분자의 몰 비는 예를 들면 약 1:4 내지 약 5:1일 수 있다. 약 2: 1 내지 약 5: 1 몰 비가 바람직하다.
"STC 정제"로서 도 2에 나타낸 단계에서, "더러운" STC로 공지된, TCS 정제 단계에서 "더러운" TCS로부터 분리된 실리콘 4염화물은 예를 들면, 증류와 같은 적당한 분리 공정에 의해 더 높은 비등 불순물로부터 분리된다. 획득된 정제된 STC는 그 후 예를 들면, STC 수소첨가반응(hydrogeneration)와 같은 "개선된 지멘스 공정"의 공지된 단계에 따라 TCS로 전환된다. 또한 "HP" STC라 불리는 이러한 정제된 STC의 일부는 또한 TCS로의 변환을 위해 DCS와의 염소처리 반응에 사용된다.
TCS 정제 단계에서 TCS 반응기 부산물의 분리는 "미정제" TCS로부터 "더러운" TCS의 증류에 의한 분리에 대한 1 대 200의 환류 비(reflux ratio)를 포함할 수 있다. "미정제" TCS의 정제는 압력 및 온도 변동 흡착(pressure and temperature swing adsorption)을 포함할 수 있다. STC 수소첨가반응 반응기 생성물의 분리는 정제되지 않은 TCS스트림과의 혼합하기 이전에, STC로부터 TCS의 증류를 포함할 수 있다. DCS를 포함하는 "더러운" TCS는 액상 반응기에서 "HP" STC, 염소(chlorine), 및/또는 염화수소와 반응할 수 있다. 바람직하게는 DCS를 포함하는 "더러운" TCS는 "HP" STC로 알려진 정제된 STC만을 사용하여 액상 및/또는 기상 반응기에서 적당한 촉매의 존재하에 반응되어서, TCS 정제 공정에서 부가적인 공급재료(feedstock)로 사용되는 TCS를 생산한다.
본 발명의 다양한 대표적인 구체예에 의해 생산된 고순도 트리클로로실란은 예를 들면, 실란 및/또는 직접적으로 태양전지-급 또는 전자기기급 폴리-실리콘 결정의 제조를 위해 사용될 수 있다. 그러므로 본 발명은 또한 상기 대표적인 구체예에 따라 획득된 고순도 트리클로로실란을 기초로 하여 실란 및/또는 폴리-실리콘 결정을 생산하기 위한 방법에 관한 것이다.
바람직하게는, 본 명세서에서 다양한 대표적인 구체예는 태양전지 또는 전자기기 급 폴리-실리콘 결정체의 제조를 위한 일반적인 방법으로 통합된다.
바람직한 구체예에서, 본 발명의 대표적인 구체예는 예를 들면, "Economics of polysilicon Process, Osaka Titanium Co., DOE/JPL 1012122 (1985), 57-78"에서 명시된 바와 같이 폴리-실리콘 결정체를 생산하기 위한 다단계 일반적인 방법으로 통합할 수 있는데, 상기 방법은 TCS를 생산하는 단계; TCS를 불균등화(disproportionating)시켜 실란을 산출하는 단계; 실란을 정제하여 고-순도 실란을 획득하는 단계; 유동층 반응기에서 열적으로 실란을 분해하는 단계 및 유동층을 형성하는 실리콘 입자에 최고-순도(hyper-pure) 실리콘을 증착시키는 단계;를 포함한다.
또 다른 바람직한 구체예에서, 본 발명의 대표적인 구체예는 다음 단계를 포함하는 실란 및/또는 태양전지 또는 전자기기 급 폴리-실리콘 결정을 생산하기 위한 방법으로 통합될 수 있다: "미정제" TCS를 합성하는 단계 및 "미정제" TCS로부터 증류를 거쳐 TCS를 분리시키는 단계, 및 "더러운" TCS 및 실리콘 4염화물을 재순환시키는 단계; 증류 및/또는 흡착(이에 제한되지 않음)을 포함하는 정제 기술에 의한 "미정제" TCS의 추가적인 정제단계; 증류 및/또는 흡착(이에 제한되지 않음)을 포함하는 정제 기술에 의해서 높은 비등 불순물을 제거하기 위한 실리콘 4염화물의 추가적인 정제단계; 정제된 STC를 수소첨가반응시켜 TCS 정제 공정에 대한 추가적인 TCS 공급물(feed)을 생산하는 단계 ; 정제된 STC와 반응시켜 DCS 부산물을 염소처리하여 TCS 정제 공정에 대한 추가적인 TCS 공급물을 생산하는 단계; 지멘스 반응기(이에 제한되지 않음)를 포함하는 증착 기술을 이용하여 고순도 TCS를 실란 또는 폴리-실리콘 결정으로 불균등화시키는 단계.
앞서 말한 것의 변형 및 변경은 본 발명의 범위내이다. 본 명세서에 발견되고 정의된 발명은 본문 및/또는 도면으로부터 언급되거나 명백한 2개 이상의 개별 특징의 모든 대안의 배합으로 확장하는 것으로 이해된다. 이들 서로 다른 배합의 모든 것은 본 발명의 다양한 대안 양상을 구성한다. 본 명세서에서 설명된 구체예는 본 발명을 실시하기 위해 공지된 가장 좋은 방식을 설명하고 해당분야의 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 이용하는 것을 가능하게 할 것이다. 청구항은 이전 기술에 의해 허용되는 범위에서 대안적인 구체예를 포함하는 것으로 해석된다.
본 발명이 적어도 하나의 구체예에 관해서 설명하는 동안, 본 발명은 본 정보공개의 참뜻과 범위안에서 더욱 변경될 수 있다. 그러므로 본 출원은 본 발명의 일반적인 원리를 사용하여 본 발명의 임의의 변형, 용도, 또는 본 발명의 개조를 보호할 의도이다. 더욱이, 본 출원은 첨부된 청구항의 제한의 범위에 들어가고 본 발명에 속하는 해당 기술로 공지되거나 통상적인 실행에 딸려 있는 대로 본 개시로부터 이러한 출발을 보호할 의도이다.

Claims (12)

  1. 금속 급 실리콘(metallurgical grade silicon) 또는 화학 급 실리콘(chemical grade silicon)과 염화수소를 반응시켜 "미정제" TCS를 합성하는 단계, 여기서 "미정제" TCS는 TCS 정제 공정에 대한 최초(primary)의 공급재료임;
    상기 "미정제" TCS를 정제시켜 낮은-비등 불순물; 및 디클로로실란 (DCS)을 갖는 "더러운" TCS 및 높은-비등 불순물을 포함하는 "더러운" 실리콘 4염화물 (STC);을 분리시키는 단계;
    상기 "더러운" STC로부터 STC를 정제시키는 단계;
    정제된 STC를 수소첨가반응시켜 TCS 정제에 대한 추가적인 "미정제" TCS 공급물을 생산하는 단계; 및
    촉매의 존재하에 상기 "더러운" TCS를 정제된 STC와 반응시켜 TCS를 생산하는 단계, 여기서 본 TCS는 TCS 정제 공정에 대한 추가적인 TCS 공급물로서 재순환됨;
    을 포함하는, 개선된 지멘스 공정의 오염된 부산물을 이용하여 고순도 트리클로로실란(TCS)을 제조하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 반도체 급 또는 태양전지 급의 폴리실리콘 결정의 생산, 또다른 실란의 생산, 접착제의 생산, 전기 전문 재료 성분의 생산, 또는 이들의 조합을 위해 상기 고순도 TCS는 화학 기상 증착 공정에 사용되거나 화학 기상 증착과 함께 사용됨을 특징으로 하는, 개선된 지멘스 공정의 오염된 부산물을 이용하여 고순도 트리클로로실란(TCS)을 제조하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 고순도 TCS는 실란, 접착제, 및 반도체 급 또는 태양전지 급 폴리실리콘 결정의 화학 기상 증착과 같은 전자 기기를 생산하기 위해 사용될 수 있는 고순도 실란 (SiH4)의 생산에 사용됨을 특징으로 하는, 개선된 지멘스 공정의 오염된 부산물을 사용하여 고순도 트리클로로실란(TCS)을 제조하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 정제는 1회 이상의 증류 또는 흡착을 통해 수행될 수 있음을 특징으로 하는, 개선된 지멘스 공정의 오염된 부산물을 사용하여 고순도 트리클로로실란(TCS)을 제조하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 수소첨가반응은 "미정제" TCS로부터 "더러운" TCS의 증류에 의한 분리에 대한 1:200의 환류 비(reflux ratio)를 포함함을 특징으로 하는, 개선된 지멘스 공정의 오염된 부산물을 사용하여 고순도 트리클로로실란(TCS)을 제조하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 "미정제" TCS의 정제는 압력 및 온도 변동 흡착을 포함함을 특징으로 하는, 개선된 지멘스 공정의 오염된 부산물을 사용하여 고순도 트리클로로실란(TCS)을 제조하는 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 수소첨가반응은 또다른 미정제된 TCS 스트림과 혼합하기 전에 STC로부터 TCS의 증류를 포함함을 특징으로 하는, 개선된 지멘스 공정의 오염된 부산물을 사용하여 고순도 트리클로로실란(TCS)을 제조하는 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 DCS를 갖는 "더러운" TCS는 정제된 STC와 적당한 촉매의 존재하에 액상 및/또는 기상 반응기에서 반응됨을 특징으로 하는, 개선된 지멘스 공정의 오염된 부산물을 사용하여 고순도 트리클로로실란(TCS)을 제조하는 방법.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 방법은 약 4℃ 내지 약 70℃ 온도에서 수행됨을 특징으로 하는, 개선된 지멘스 공정의 오염된 부산물을 사용하여 고순도 트리클로로실란(TCS)을 제조하는 방법.
  10. 제 8항에 있어서, "더러운" TCS와 정제된 STC의 반응에 있어서, STC 분자 대 DCS 분자의 몰 비는 약 1:4 내지 약 5:1인 것을 특징으로 하는, 개선된 지멘스 공정의 오염된 부산물을 사용하여 고순도 트리클로로실란(TCS)을 제조하는 방법.
  11. 제 8항에 있어서, "더러운" TCS와 정제된 STC의 반응에 있어서, STC 분자 대 DCS 분자의 몰 비는 약 2:1 내지 약 5:1인 것을 특징으로 하는, 개선된 지멘스 공정의 오염된 부산물을 사용하여 고순도 트리클로로실란(TCS)을 제조하는 방법.
  12. 제 1항에 있어서, TCS는 태양전지 급 또는 전자기기 반도체 급 다결정 실리콘을 생산하기 위해 사용되는 것을 특징으로 하는, 개선된 지멘스 공정의 오염된 부산물을 사용하여 고순도 트리클로로실란(TCS)을 제조하는 방법.
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Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4714197B2 (ja) * 2007-09-05 2011-06-29 信越化学工業株式会社 トリクロロシランの製造方法および多結晶シリコンの製造方法
US20100264362A1 (en) * 2008-07-01 2010-10-21 Yongchae Chee Method of producing trichlorosilane (TCS) rich Chlorosilane product stably from a fluidized gas phase reactor (FBR) and the structure of the reactor
KR20110055577A (ko) * 2008-08-22 2011-05-25 칫소가부시키가이샤 사염화규소의 정제 방법
US20100150809A1 (en) * 2008-12-11 2010-06-17 Bill Jr Jon M enhancements for a chlorosilane redistribution reactor
KR101666473B1 (ko) * 2008-12-25 2016-10-14 가부시끼가이샤 도꾸야마 클로로실란의 제조 방법
US8235305B2 (en) * 2009-04-20 2012-08-07 Ae Polysilicon Corporation Methods and system for cooling a reaction effluent gas
KR101292545B1 (ko) 2009-12-28 2013-08-12 주식회사 엘지화학 트리클로로실란의 정제 방법 및 정제 장치
US8715597B2 (en) * 2010-12-20 2014-05-06 Memc Electronic Materials, Inc. Production of polycrystalline silicon in substantially closed-loop systems that involve disproportionation operations
DE102011002749A1 (de) 2011-01-17 2012-07-19 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zur Konvertierung von Siliciumtetrachlorid in Trichlorsilan
CN102795628B (zh) * 2012-08-03 2014-01-15 东华工程科技股份有限公司 一种改进的低压合成工艺制备三氯氢硅的方法
DE102012218741A1 (de) 2012-10-15 2014-04-17 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Hydrierung von Siliciumtetrachlorid in Trichlorsilan
JP5879283B2 (ja) * 2013-02-13 2016-03-08 信越化学工業株式会社 トリクロロシランの製造方法
CN103112860B (zh) * 2013-02-26 2015-09-02 天津大学 改良西门子法联产制备高纯硅烷的方法
DE102014220539A1 (de) * 2014-10-09 2016-04-14 Wacker Chemie Ag Reinigung von Chlorsilanen mittels Destillation und Adsorption
JP6586405B2 (ja) * 2016-09-28 2019-10-02 信越化学工業株式会社 トリクロロシランの精製システムおよび多結晶シリコンの製造方法
CN113716570B (zh) * 2021-09-30 2023-08-01 四川永祥多晶硅有限公司 一种提高三氯氢硅品质的方法
CN114735709A (zh) * 2022-06-15 2022-07-12 北京化工大学 一种精馏、吸附、膜分离联合生产电子级三氯氢硅的装置及方法

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3126248A (en) * 1964-03-24 Process for producing purified
US3041141A (en) * 1955-09-06 1962-06-26 Baker Chem Co J T Process of purifying silane
US2857249A (en) * 1956-07-03 1958-10-21 Guenter A Wolff Method of purifying silicon tetrachloride
NL235008A (ko) * 1958-01-11
US3540861A (en) * 1968-02-07 1970-11-17 Union Carbide Corp Purification of silicon compounds
DE2546957C3 (de) * 1975-10-20 1980-10-23 Wacker-Chemitronic Gesellschaft Fuer Elektronik-Grundstoffe Mbh, 8263 Burghausen Verfahren zur Reinigung von Halogensilanen
US4676967A (en) * 1978-08-23 1987-06-30 Union Carbide Corporation High purity silane and silicon production
US4321246A (en) * 1980-05-09 1982-03-23 Motorola, Inc. Polycrystalline silicon production
US4526769A (en) * 1983-07-18 1985-07-02 Motorola, Inc. Trichlorosilane production process
US4743344A (en) * 1986-03-26 1988-05-10 Union Carbide Corporation Treatment of wastes from high purity silicon process
US5118485A (en) * 1988-03-25 1992-06-02 Hemlock Semiconductor Corporation Recovery of lower-boiling silanes in a cvd process
DE19935046C2 (de) * 1999-07-26 2001-07-12 Schott Glas Plasma-CVD-Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer mikrokristallinen Si:H-Schicht auf einem Substrat sowie deren Verwendung
ATE274471T1 (de) * 2000-09-14 2004-09-15 Solarworld Ag Verfahren zur herstellung von trichlorsilan
DE10057482A1 (de) * 2000-11-20 2002-05-23 Solarworld Ag Verfahren zur Reinigung von Trichlorsilan
US7314506B2 (en) * 2004-10-25 2008-01-01 Matheson Tri-Gas, Inc. Fluid purification system with low temperature purifier
CN1291912C (zh) * 2005-06-16 2006-12-27 中国有色工程设计研究总院 大型三氯氢硅合成装置及合成方法
CN101460398B (zh) * 2006-04-13 2012-08-29 卡伯特公司 通过闭合环路方法生产硅

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