JP2012527615A - ラマン分光法を用いる気相工程中間体の定量的測定 - Google Patents
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Abstract
Description
ラマン分光系のプローブ14及び関連機器は、任意の獲得スペクトルデータで一貫したラマンシフト及び強度応答を提供するために一般的に較正される。好ましい実施形態では、較正は、供給流で監視される気体反応体の所望のセットを選択し、既知の濃度で所与のバンド振動数のピーク面積カウントを測定し、線形回帰適合度を適用することによって達成される。系がそのような気体及びそれらのそれぞれの濃度を確実及び再現可能に同定することを担保するために、各気体のピーク面積カウントを、サファイヤ参照振動ピークに比率させる。サファイヤ面積カウントは、供給流に流れる気体と同時に測定される。この比率化技術は、測定検出限界(method detection limits)が約0.1%〜約0.8%で、繰返し精度が約0.05%〜約0.2%である方法を提供する。H2、N2、HCl、SiH4、H3SiCl、H2SiCl2、HSiCl3及びSiCl4の測定検出限界は、これらの気体成分の不在下で実施された20個の測定値のセットの3つの標準の逸脱をとることによって推定された。異なる気体成分は、異なる検出限界を与えた。95%信頼区間を用いることにより、気体成分(H2、N2、HCl、H2SiCl2、HSiCl3及びSiCl4)のいくつかについて繰返し精度も推定した。「予想される」操作濃度での6つの気体成分ランについて、母平均の信頼区間を計算した。これらの信頼区間は、平均組成値割合の±0.05%から±0.2%の間の、ラマン機器からの所与の試験結果の繰返し精度を含意する。測定検出限界及び信頼区間結果は、監視される特定分子、監視される気流振動、機器操作条件、並びに関連する光ファイバー及び試料プローブアセンブリーなどの多くの因子に左右される。
機器を較正すると、供給流中の気体のラマンスペクトルを収集するためにそれを用いることができる。ラマンスペクトルからの対象の各ピークのピーク面積比は、以下の方程式に従って計算される:ピーク面積比(i)=(物質バンド面積(i)−参照バンド面積×面積調整係数)÷参照バンド面積。各気体の組成割合は、導かれた較正定数に基づき、そこで、出力値(i)=100×ピーク面積比(i)×較正定数(i)である。結果の正規化が所望である場合、正規化係数は、(出力値(i)=出力値(i)÷正規化係数)であるように用いられる。
11 試料系統
12 レーザー源
13 検出器
14 ラマンプローブ
14a コアストランド
14b 周辺ストランド
15 供給流
16 光ファイバーケーブル
20 レンズ
22 コンピュータ
Claims (23)
- 化学工程で気相物質を定量的に監視する方法であって、
対象の1つ又は複数の反応気体を含む供給気流を提供する段階と、
前記供給気流を、
前記供給気流中の対象の各気体のラマンスペクトルで、各ピークは低振動点及び高振動点を含むピークを選択すること、
対象の各気体の既知の濃度のラマンスペクトルを収集すること、
選択されたピークのピーク面積を計算すること、
前記ラマン分光装置での参照物質のラマンスペクトルで、低振動点及び高振動点を含む参照ピークを選択すること、
前記参照物質のラマンスペクトルを収集すること、
前記参照物質の参照ピーク面積を計算すること、
選択されたピーク及び前記参照ピークからのピーク重なりによるあらゆるピーク面積調整を特定し、前記選択されたピークのピーク面積への前記参照ピークの寄与を除去すること、
対象の各気体の較正定数を確定するために、対象の各気体の選択されたピーク面積の比を参照ピーク面積で計算することによって事前に較正されているラマン分光装置からの干渉性放射に曝露させる段階と、
前記供給流中の気体成分の各々からラマンスペクトル信号を得る段階と、
前記スペクトル信号を分析して前記気体成分の各々の存在及び濃度を決定する段階と、
前記分析の結果を提示する段階とを含む方法。 - 前記分光信号の分析に基づいて前記供給流の気体成分の相対量を調整することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ピーク面積調整が、スペクトルの引き算、スペクトルのデコンボリューション又はスペクトルのピーク面積比で決定される、請求項1に記載の方法。
- 前記ピーク面積調整が、
選択されたピークとの重なり部分を有さない前記参照物質のラマンスペクトルで第二のピーク面積を選択する段階と、
ピーク面積比調整係数を決定するために前記第二の参照ピークで前記参照ピークの面積の比を計算する段階と、
対象の気体の選択されたピーク面積に前記ピーク面積調整係数を適用する段階とによって決定される、請求項1に記載の方法。 - 対象の各気体の較正定数が、選択された参照ピーク面積で選択されたピーク面積の比を計算すること、そこで
比=(選択された気体のピーク面積−参照物質のピーク面積×面積調整係数)÷参照物質のピーク面積であり、
対象の選択された気体の既知の濃度値に対して計算された比をプロットして線形回帰モデルを作製することによって決定される、請求項4に記載の方法。 - 高純度シリコンの製造工程で気相物質を定量的に監視する方法であって、
H2、SiH4、H3SiCl、HSiCl3、H2SiCl2、HCl、SiCl4又はN2の1つ又は複数を含有する供給気流を提供する段階と、
ラマン分光装置からの放射に前記供給気流を曝露させる段階と、
前記供給流中の気体成分の各々からラマンスペクトル信号を得る段階と、
前記スペクトル信号を分析して前記気体成分の各々の存在及び濃度を決定する段階と、
前記分析の結果を提示する段階とを含む方法。 - 前記分光信号の分析に基づいて前記供給流の気体成分の相対量を調整することを含む、請求項6に記載の方法。
- 前記ラマン分光装置を、
前記供給気流中の対象の各気体のラマンスペクトルで、各ピークは低振動点及び高振動点を含むピークを選択する段階と、
対象の各気体の既知の濃度のラマンスペクトルを収集する段階と、
選択されたピークのピーク面積を計算する段階と、
前記ラマン分光装置での参照物質のラマンスペクトルで、低振動点及び高振動点を含む参照ピークを選択する段階と、
前記参照物質のラマンスペクトルを収集する段階と、
前記参照物質の参照ピーク面積を計算する段階と、
選択されたピーク及び前記参照ピークからのピーク重なりによるあらゆるピーク面積調整を特定し、前記選択されたピークのピーク面積への前記参照ピークの寄与を除去する段階と、
対象の各気体の較正定数を確定するために、対象の各気体の選択されたピーク面積の比を参照ピーク面積で計算する段階とによって較正することを含む、請求項6に記載の方法。 - 前記ピーク面積調整が、スペクトルの引き算、スペクトルのデコンボリューション又はスペクトルのピーク面積比で決定される、請求項8に記載の方法。
- 前記ピーク面積調整が、
選択されたピークとの重なり部分を有さない前記参照物質のラマンスペクトルで第二のピーク面積を選択する段階と、
ピーク面積比調整係数を決定するために前記第二の参照ピークで前記参照ピークの面積の比を計算する段階と、
対象の気体の選択されたピーク面積に前記ピーク面積調整係数を適用する段階とによって決定される、請求項8に記載の方法。 - 対象の各気体の較正定数が、選択された参照ピーク面積で選択されたピーク面積の比を計算すること、そこで、
比=(選択された気体のピーク面積−参照物質のピーク面積×面積調整係数)÷参照物質のピーク面積であり、
対象の選択された気体の既知の濃度値に対して計算された比をプロットして線形回帰モデルを作製することによって決定される、請求項10に記載の方法。 - 高純度多結晶シリコンを生成するための方法であって、
H2、及びSiH4、H3SiCl、HSiCl3、H2SiCl2又はSiCl4から選択される少なくとも1つのシランを含有する供給気流を提供する段階と、
前記供給気流の成分を反応させて高純度多結晶シリコンを形成する段階と、
反応と同時に、前記供給気流中の気体を、
ラマン分光装置からの放射に前記供給気流を曝露させること、
前記供給流中の気体成分の各々からラマンスペクトル信号を得ること、
前記スペクトル信号を分析して前記気体成分の各々の存在及び濃度を決定すること、及び前記気体成分の各々の所定値からのあらゆる逸脱を検出すること、並びに
前記所定値から逸脱する前記気体成分のいずれかの供給速度を調整することによって監視する段階とを含む方法。 - 前記分光信号の分析に基づいて前記供給流の気体成分の相対量を調整することを含む、請求項12に記載の方法。
- 前記ラマン分光装置を、
前記供給気流中の対象の各気体のラマンスペクトルで、各ピークは低振動点及び高振動点を含むピークを選択する段階と、
対象の各気体の既知の濃度のラマンスペクトルを収集する段階と、
選択されたピークのピーク面積を計算する段階と、
前記ラマン分光装置での参照物質のラマンスペクトルで、低振動点及び高振動点を含む参照ピークを選択する段階と、
前記参照物質のラマンスペクトルを収集する段階と、
前記参照物質の参照ピーク面積を計算する段階と、
選択されたピーク及び前記参照ピークからのピーク重なりによるあらゆるピーク面積調整を特定し、前記選択されたピークのピーク面積への前記参照ピークの寄与を除去する段階と、
対象の各気体の較正定数を確定するために、対象の各気体の選択されたピーク面積の比を参照ピーク面積で計算する段階とによって較正することを含む、請求項12に記載の方法。 - 前記ピーク面積調整が、スペクトルの引き算、スペクトルのデコンボリューション又はスペクトルのピーク面積比で決定される、請求項14に記載の方法。
- 前記ピーク面積調整が、
選択されたピークとの重なり部分を有さない前記参照物質のラマンスペクトルで第二のピーク面積を選択する段階と、
ピーク面積比調整係数を決定するために前記第二の参照ピークで前記参照ピークの面積の比を計算する段階と、
対象の気体の選択されたピーク面積に前記ピーク面積調整係数を適用する段階とによって決定される、請求項14に記載の方法。 - 対象の各気体の較正定数が、選択された参照ピーク面積で選択されたピーク面積の比を計算すること、そこで、
比=(選択された気体のピーク面積−参照物質のピーク面積×面積調整係数)÷参照物質のピーク面積であり、
対象の選択された気体の既知の濃度値に対して計算された比をプロットして線形回帰モデルを作製することによって決定される、請求項16に記載の方法。 - 四塩化ケイ素を水素化してトリクロロシラン及びジクロロシランの少なくとも1つを形成するための工程で気相物質を定量的に監視するための方法であって、
H2及びSiCl4を含有する供給気流を提供する段階と、
ラマン分光装置からの放射に前記供給気流を曝露させる段階と、
前記供給流中の気体成分の各々からラマンスペクトル信号を得る段階と、
前記スペクトル信号を分析して前記気体成分の各々の存在及び濃度を決定する段階と、
前記分析の結果を提示する段階とを含む方法。 - 前記分光信号の分析に基づいて前記供給流の気体成分の相対量を調整することを含む、請求項18に記載の方法。
- 前記ラマン分光装置を、
前記供給気流中の対象の各気体のラマンスペクトルで、各ピークは低振動点及び高振動点を含むピークを選択する段階と、
対象の各気体の既知の濃度のラマンスペクトルを収集する段階と、
選択されたピークのピーク面積を計算する段階と、
前記ラマン分光装置での参照物質のラマンスペクトルで、低振動点及び高振動点を含む参照ピークを選択する段階と、
前記参照物質のラマンスペクトルを収集する段階と、
前記参照物質の参照ピーク面積を計算する段階と、
選択されたピーク及び前記参照ピークからのピーク重なりによるあらゆるピーク面積調整を特定し、前記選択されたピークのピーク面積への前記参照ピークの寄与を除去する段階と、
対象の各気体の較正定数を確定するために、対象の各気体の選択されたピーク面積の比を参照ピーク面積で計算する段階とによって較正することを含む、請求項18に記載の方法。 - 前記ピーク面積調整が、スペクトルの引き算、スペクトルのデコンボリューション又はスペクトルのピーク面積比で決定される、請求項20に記載の方法。
- 前記ピーク面積調整が、
選択されたピークとの重なり部分を有さない前記参照物質のラマンスペクトルで第二のピーク面積を選択する段階と、
ピーク面積比調整係数を決定するために前記第二の参照ピークで前記参照ピークの面積の比を計算する段階と、
対象の気体の選択されたピーク面積に前記ピーク面積調整係数を適用する段階とによって決定される、請求項20に記載の方法。 - 対象の各気体の較正定数が、選択された参照ピーク面積で選択されたピーク面積の比を計算すること、そこで、
比=(選択された気体のピーク面積−参照物質のピーク面積×面積調整係数)÷参照物質のピーク面積であり、
対象の選択された気体の既知の濃度値に対して計算された比をプロットして線形回帰モデルを作製することによって決定される、請求項22に記載の方法。
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