JP2009049236A5 - - Google Patents
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Description
＜実施例６＞
３６重量％ホルムアルデヒド水溶液１６６８ｇと、９５重量％フェノール２１０ｇと、水１５９０ｇとを混合して混合溶液３４６８ｇを調製した後、該混合溶液にカルボキシメチルセルロースナトリウム塩の２重量％水溶液２４ｇを添加し、攪拌して均一溶液とした。次に、該均一溶液の温度を２０℃に調整した後、攪拌しながら、３０℃の３５重量％塩酸２７４２ｇを加えた。なお、反応液全重量に対するフェノール類の濃度は３．２重量％、ホルムアルデヒドに対するフェノールの仕込みモル比は０．１１、反応液中の塩酸のモル濃度は４．７ｍｏｌ／Ｌであり、実施例１と同じである。塩酸の添加から約２０秒で反応液は白濁化した。白濁化後も反応を継続したところ、塩酸添加から約３０分後に反応液はピンク色に着色した。その後、実施例１と同様にして、加熱、分離、洗浄および乾燥を行ない、粒状フェノール樹脂を得た。次に、得られた粒状フェノール樹脂の２００ｇを用い、実施例１の粒状フェノール樹脂Ｉと同様の条件にて焼成、賦活処理を行ない、賦活処理時の重量減少率が３６％の炭素電極材９を９０ｇ得た。図２に、本実施例の粒状炭素電極材の光学顕微鏡写真を示す。
３６重量％ホルムアルデヒド水溶液１６６８ｇと、９５重量％フェノール２１０ｇと、水１５９０ｇとを混合して混合溶液３４６８ｇを調製した後、該混合溶液にカルボキシメチルセルロースナトリウム塩の２重量％水溶液２４ｇを添加し、攪拌して均一溶液とした。次に、該均一溶液の温度を２０℃に調整した後、攪拌しながら、３０℃の３５重量％塩酸２７４２ｇを加えた。なお、反応液全重量に対するフェノール類の濃度は３．２重量％、ホルムアルデヒドに対するフェノールの仕込みモル比は０．１１、反応液中の塩酸のモル濃度は４．７ｍｏｌ／Ｌであり、実施例１と同じである。塩酸の添加から約２０秒で反応液は白濁化した。白濁化後も反応を継続したところ、塩酸添加から約３０分後に反応液はピンク色に着色した。その後、実施例１と同様にして、加熱、分離、洗浄および乾燥を行ない、粒状フェノール樹脂を得た。次に、得られた粒状フェノール樹脂の２００ｇを用い、実施例１の粒状フェノール樹脂Ｉと同様の条件にて焼成、賦活処理を行ない、賦活処理時の重量減少率が３６％の炭素電極材９を９０ｇ得た。図２に、本実施例の粒状炭素電極材の光学顕微鏡写真を示す。
＜実施例７＞
９５重量％フェノールを６１２ｇ用いたこと以外は、実施例６と同様に反応、焼成および賦活処理を行ない、賦活処理時の重量減少率が３４％の炭素電極材１０を９２ｇ得た。なお、反応液全重量に対するフェノール類の濃度は８．８重量％、ホルムアルデヒドに対するフェノールの仕込みモル比は０．３１、反応液中の塩酸のモル濃度は４．４ｍｏｌ／Ｌである。
９５重量％フェノールを６１２ｇ用いたこと以外は、実施例６と同様に反応、焼成および賦活処理を行ない、賦活処理時の重量減少率が３４％の炭素電極材１０を９２ｇ得た。なお、反応液全重量に対するフェノール類の濃度は８．８重量％、ホルムアルデヒドに対するフェノールの仕込みモル比は０．３１、反応液中の塩酸のモル濃度は４．４ｍｏｌ／Ｌである。
＜実施例８＞
混合液の調製に３６重量％ホルムアルデヒド水溶液８３４ｇと、９５重量％フェノール６１２ｇと、水２４０９ｇとを用いたこと以外は、実施例６と同様に反応、焼成および賦活処理を行ない、賦活処理時の重量減少率が３２％の炭素電極材１１を９５ｇ得た。なお、反応液全重量に対するフェノール類の濃度は８．８重量％、ホルムアルデヒドに対するフェノールの仕込みモル比は０．６２、反応液中の塩酸のモル濃度は４．４ｍｏｌ／Ｌである。図３に、本実施例の粒状炭素電極材の光学顕微鏡写真を示す。
混合液の調製に３６重量％ホルムアルデヒド水溶液８３４ｇと、９５重量％フェノール６１２ｇと、水２４０９ｇとを用いたこと以外は、実施例６と同様に反応、焼成および賦活処理を行ない、賦活処理時の重量減少率が３２％の炭素電極材１１を９５ｇ得た。なお、反応液全重量に対するフェノール類の濃度は８．８重量％、ホルムアルデヒドに対するフェノールの仕込みモル比は０．６２、反応液中の塩酸のモル濃度は４．４ｍｏｌ／Ｌである。図３に、本実施例の粒状炭素電極材の光学顕微鏡写真を示す。
＜比較例３＞
混合液の調製に３６重量％ホルムアルデヒド水溶液４２０ｇと、９５重量％フェノール６１２ｇと、水２８２０ｇとを用いたこと以外は、実施例６と同様に反応、焼成および賦活処理を行ない、賦活処理時の重量減少率が３０％の炭素電極材１５を８８ｇ得た。反応液全重量に対するフェノール類の濃度は８．８重量％、ホルムアルデヒドに対するフェノールの仕込みモル比は１．２３、反応液中の塩酸のモル濃度は４．４ｍｏｌ／Ｌである。
混合液の調製に３６重量％ホルムアルデヒド水溶液４２０ｇと、９５重量％フェノール６１２ｇと、水２８２０ｇとを用いたこと以外は、実施例６と同様に反応、焼成および賦活処理を行ない、賦活処理時の重量減少率が３０％の炭素電極材１５を８８ｇ得た。反応液全重量に対するフェノール類の濃度は８．８重量％、ホルムアルデヒドに対するフェノールの仕込みモル比は１．２３、反応液中の塩酸のモル濃度は４．４ｍｏｌ／Ｌである。
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