JP2009028607A - 複層塗膜形成方法及び塗装物品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】メラミン樹脂(MR)と水酸基価50〜100mgKOH/g、かつTg50〜100℃の水酸基含有アクリル樹脂(AR)と、セルロース系樹脂(CR)及び/又はミクロゲル(MG)と、光輝性顔料とを含有し、ARとMRとの比率が、固形分質量比で、50:50〜90:10であり、かつ、CR及び/又はMGの比率が、AR及びMRの全固形分に対して、固形分で1〜20質量%であるベースコート塗料(BC)を、MMの表面に、塗装する工程、MRと水酸基価50〜100mgKOH/gであり、かつ、Tg70〜100℃であるARとを含有し、ARとMRとの比率が、固形分質量比で、50:50〜90:10であるクリヤーコート塗料(CC)を塗装する工程、前記BCと前記CCとを同時に焼付ける工程を有することを特徴とする複層塗膜形成方法とその塗装物品。
【選択図】なし
Description
請求項1は、
「(1)(a)メラミン樹脂と水酸基価が50〜100mgKOH/gであり、かつ、ガラス転移温度(Tg)が50〜100℃である水酸基含有アクリル樹脂と、セルロース系樹脂及び/又はミクロゲルと、光輝性顔料とを含有し、
(b)水酸基含有アクリル樹脂とメラミン樹脂との比率が、固形分質量比で、50:50〜90:10であり、かつ、セルロース系樹脂及び/又はミクロゲルの比率が、水酸基含有アクリル樹脂及びメラミン樹脂の全固形分に対して、固形分で1〜20質量%であるベースコート塗料を、金属素材の表面に、塗装する工程、
(2)(a)メラミン樹脂と水酸基価が50〜100mgKOH/gであり、かつ、ガラス転移温度(Tg)が70〜100℃である水酸基含有アクリル樹脂とを含有し、
(b)水酸基含有アクリル樹脂とメラミン樹脂との比率が、固形分質量比で、50:50〜90:10であるクリヤーコート塗料を塗装する工程、
(3)前記ベースコート塗料と前記クリヤーコート塗料とを同時に焼付ける工程、
を有することを特徴とする複層塗膜形成方法」であり、
請求項2は、
「前記金属素材の表面は、化成処理が行われ、次いで、プライマーが塗装されて成る前記請求項1に記載の複層塗膜形成方法」であり、
請求項3は、
「前記請求項1又は2に記載の複層塗膜形成方法により得られた塗装物品」である。
本発明によると、金属素材の表面を化成処理し、しかもプライマー処理しているので、金属素材の表面と複層塗膜との密着性をいっそう向上させることができる。
本発明によると、本発明に係る複層塗膜形成方法により形成された、高硬度で優れた光輝性を有したメタリック塗膜を有する塗装物品を提供することができる。
1/Tg=Σ(mi/Tgi)
Tg:水酸基含有アクリル樹脂のガラス転移温度
mi:モノマーi成分のモル分率
Tgi:モノマーi成分を単独重合して得られるホモポリマーのガラス転移温度(K)
また、ベースコート塗料に含まれる水酸基含有アクリル樹脂の重量平均分子量は7,000〜20,000が好ましく、より好ましくは、9,000〜15,000である。水酸基含有アクリル樹脂の重量平均分子量が7,000未満では光輝性顔料の配向ムラが生じ易くなり、20,000を超えると霧化塗装時の微粒化が悪くなり、得られる塗膜の平滑性が低下するので好ましくない。
ベースコート塗料に用いる水酸基含有アクリル樹脂及びメラミン樹脂との混合割合は、樹脂固形分比(質量比)で50/50〜90/10(水酸基含有アクリル樹脂/メラミン樹脂)であり、好ましくは70/30〜90/10である。全固形分中のメラミン樹脂の量が50質量%を超えると、リコート時に下地となるクリヤーコート層との付着性が不十分となり、10質量%未満では、プライマー層に対する十分な付着性が得られない。ここで、リコートは、クリヤーコート層の上に更にベースコート塗料を塗布してベースコート層を形成する塗装操作をいう。このリコートは、塗装時に付着した異物による外観不良、塗料に含まれる凝集物による外観不良、及びベースコート塗膜の表面に生じたクリヤーコート塗料のはじきによる外観不良等の最終塗膜表面に生じた外観不良により不良品と評価された製品を再塗装することにより良品とするといった場合に行われることがある。
乳化重合を行う場合は、無機過硫酸塩、水溶性の有機過酸化物、アゾ化合物等の重合開始剤と、アニオン系、カチオン系、両性イオン系等の乳化剤が使用される。多官能性(架橋性)モノマーとしては、グリコールジアクリレート、ペンタエリストールテトラアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、ジビニルベンゼン等が挙げられる。またアクリル系又はビニル系単量体としては、メチルアクリレート、エチルアクリレート、イソプロピルアクリレート、ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート、ブチルメタクリレート、スチレン等が挙げられる。代表的な共重合体組成としては、スチレン・ジビニルベンゼン共重合体、アクリル酸アルキル・ジビニルベンゼン共重合体、アクリル酸アルキル・エチレングリコール・ジメタクリレート共重合体がある。
本発明における好適なミクロゲルとしては、特開平1−279902号公報に記載された方法により製造される重合体非水分散液に含まれる重合体微粒子を、挙げることができる。
この好適なミクロゲルを含む重合体非水分散液は、特開平1−279902号公報に記載されているように、
(1)次の各成分、
(a)水酸基含有α,β−エチレン性不飽和単量体、
(b)多官能α,β−エチレン性不飽和単量体、及び
(c)(a)及び(b)以外のα,β−エチレン性不飽和単量体
を、ソープフリー系もしくはエステル基含有界面活性剤の存在下で、水溶性重合開始剤を用いて乳化重合を行わせ、生成した重合体水系分散液に有機溶剤を加えた後、塩基性化合物触媒または酸性化合物触媒を添加し、懸濁状態のまま95℃以下で前記エステル基含有界面活性剤および水溶性重合開始剤を完全に加水分解する工程と、
(2)該懸濁液に酸性化合物または塩基性化合物を加えて前記塩基性化合物触媒または酸性化合物触媒を中和し、次いで分散安定化樹脂を加えた後、有機酸アミン塩を添加して静置し、系を有機層と水層との2層に分離させ水層を除去した後、水を加えて有機層を洗浄し、有機酸アミン塩を加えて静置し水層を分離除去する工程と、
(3)有機層中の残存水分を除去する工程と、
を行うことにより製造されることができる。
本発明の複層塗膜形成方法に用いるプライマーは、金属素材の表面とベースコート層との密着性を向上させることができる限り種々のプライマーを採用することができ、中でもエポキシ樹脂及び硬化剤を含有するプライマーが好ましい。
プライマーに含有される硬化剤としては、メラミン樹脂及びブロック化ポリイソシアネート化合物、及びポリアミド樹脂、アミン化合物などから選ばれた少なくとも1種を好適例として挙げることができる。硬化剤が、メラミン樹脂及びブロック化ポリイソシアネート化合物である場合には、プライマーは1液型塗料として取り扱われ、硬化剤が、ポリアミド樹脂、アミン化合物である場合には、2液型塗料として取り扱われる。
本発明の複層塗膜形成方法により塗装物品としては、例えば、携帯電話、デジタルカメラ、AV機器、電子部品、車両の内外装パーツ、化粧品容器等が挙げられる。
マグネシウム合金に対しては、溶剤、アルカリ、エマルション等による脱脂処理、さらに、酸洗い処理を経て、クロム酸系、リン酸マンガン系、有機吸着型等の化成処理を行うのが好ましい。
アルミニウム、アルミニウム合金に対しては、脱脂処理、水洗処理、表面調整工程を経て、アルカリ-クロム酸塩系、クロム酸塩系、リン酸クロム酸塩系、リン酸亜鉛系の化成処理を行うことが好ましい。
また、ベースコートとクリヤーの両塗膜を同時に硬化させ場合、クリヤーコート塗料を塗装した後は、常温で5〜30分セッティングしてから、100〜180℃の温度で10〜120分間、好ましくは150〜170℃で15〜30分間加熱することが好ましい。
温度計、撹拌器、還流冷却器、及び滴下ロートを取り付けた四つ口フラスコに、キシレン66.3部、ソルベッソ#100(商品名、エッソ化学(株)製、芳香族ナフサ)4部、n−ブタノール20部を仕込んだ。この四つ口フラスコに収容されている内容物を140℃に昇温した。次に、この四つ口フラスコ内に、メタクリル酸メチル71.4部、アクリル酸ブチル6.5部、メタクリル酸2−ヒドロキシプロピル21部、アクリル酸1.1部の重合性単量体の混合物と開始剤であるt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート2.3部との混合物を、滴下ロートから、2時間かけて等速滴下した。滴下終了後、四つ口フラスコの内容物を1時間還流温度に保ち、次いでその内容物を105℃まで冷却した。105℃まで冷却した後、冷却された四つ口フラスコの内容物に、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート0.4部とキシレン7部とからなる混合溶液を、30分間かけて等速滴下した。その後、四つ口フラスコの内容物を105℃に3時間保ったところで重合反応を終了した。得られた重合反応生成液から、固形分50質量%、水酸基価82、酸価9、ガラス転移温度82℃、重量平均分子量12,000のベースコート塗料用アクリル樹脂B−1を得た。
表1に示した種類のモノマー(重合性単量体)に代えた以外は、B−1と同様にして製造し、ベースコート塗料用アクリル樹脂B−2〜B6を得た。また得られた樹脂の特性値は表1に示した。
特開平1−279902号公報の第12頁左下欄及び右下欄に「製造例A1」として記載された製造方法により、以下のようにして、重合体水分散液A1を調製した。
すなわち、攪拌装置、還流冷却器、2本の滴下ロート、窒素導入管および温度計を備えたフラスコ中に、脱イオン水380部及びラピゾールB90(日本油脂(株)製、ジ2−エチルへキシルスルホコハク酸ナトリウムの商品名、有効分90%)7.4部との混合物である界面活性剤水溶液を仕込み、窒素気流下で80℃に昇温し、重合開始剤水溶液(脱イオン水10部に過硫酸ナトリウム0.25部を溶解してなる水溶液)を加えた。再度80℃に達した後、フラスコ内の混合物の温度を80±2℃に保ちながら、粒子形成α,β−エチレン性不飽和単量体混合物(2−ヒドロキシエチルメタクリレート1.2部とエチレングリコールジメタクリレート3部とスチレン15部とn−ブチルメタクリレート80.8部との混合物)を3時間かけて滴下した。この単量体混合物の滴下中、滴下開始1時間後から重合開始剤水溶液(a)(脱イオン水10部に過硫酸ナトリウム0.25部を溶解してなる水溶液)を2時間かけて滴下した。粒子形成α,β−エチレン性不飽和単量体及び重合開始剤水溶液(a)の滴下終了後に、更に80℃に2時間加熱して重合を行うことにより重合体水系分散液A1を調製した。
次いで、「特開平1−279902号公報」の18頁〜19頁に記載された「製造例B1」の方法により、以下のようにしてミクロゲルが製造された。
<クリヤー塗料用アクリル樹脂C−1の製造>
表2に示した原料に代えた以外は、B−1と同様にして製造し、クリヤーコート塗料用アクリル樹脂C−1〜C−6を得た。また得られた樹脂の特性値は表2に示した。
有機溶剤15部にてウェットさせることによりペースト状にしたアルミニウム顔料(アルミニウムペースト6340NS;商品名、東洋アルミニウム(株)製)9部を、ベースコート塗料用アクリル樹脂B−1 48.6部に、攪拌しながら徐々に加えて、均一な混合物を調製した。次に、メラミン樹脂(サイメル325;商品名、日本サイテック(株)製)8部と、エポキシ樹脂(エピコート1001P;商品名、ジャパンエポキシレジン(株)製)の60%溶液2.2部と、CAB(CAB531−1;商品名、イーストマンコダック社製)の20%溶液14部と、沈降防止剤としてBYK−410(商品名、ビックケミー社製)0.2部と、表面調整剤としてアジトールXL480(商品名、サイテックサーフェススペシャリティー社製)の10%溶液3部とを順次混合して均一になるように撹拌し、ベースコート塗料BC−1を作成した。
表3に示した原料に代えた以外は、BC−1と同様にして製造し、ベースコート塗料BC−2〜BC−11を得た。
表4に示す原料を順次混合し、均一に攪拌してクリヤーコート塗料CC−1〜CC−8を作成した。
1)メラミン樹脂:「サイメル325」、日本サイテック(株)製、商品名、固形分80%
2)エポキシ樹脂溶液:ジャパンエポキシレジン(株)製、商品名「エピコート1001P」の60%キシレン溶液
3)セルロース:セルロースアセテートブチレート(CAB)、イーストマンコダック社製、商品名「CAB531−1」の20%酢酸エチル溶液
4)ミクロゲル:特開平1−279902号の第5表製造例B1より製造される有機架橋微粒子重合体非水分散液、加熱残分50%
5)アルミニウム顔料:「アルミニウムペースト6340NS」、東洋アルミニウム(株)製、商品名、加熱残分70質量%
6)沈降防止剤:「BYK−410」、ビックケミー社製、商品名
7)表面調整剤:日本サイテック インダストリーズ(株)製、商品名「アジトールXL480」の10%キシレン溶液
8)希釈溶剤:キシレン/酢酸ブチル=70/30混合溶液
<塗膜試験方法>
(1)ベースコート指触乾燥性
ベースコート塗料を塗装し、室温にて3分間放置した後、塗膜表面を指で接触し、塗膜表面の乾燥性を評価する。
○: 表面が乾燥し、指にべとつきがない
×: 表面の乾燥が不十分で、指にべとつきが残る
(2)外観性(アルミ配向性)
視覚の方向により変化する明度差を表す指標であるフリップフロップ性(FF値)により評価した。測定装置としては市販のメタリック感評価装置(ALCOP LMR100、富士工業(株)製)を使用した。
○:FF値1.7以上
×:FF値1.7未満
(3)外観性(クリヤー平滑性)
目視で総合塗膜表面の平滑性を判断した。
○:かなり平滑性がある(塗膜の凹凸がほとんど見られない)
△:平滑性の低下(塗膜の凹凸が見られる)
×:平滑性のかなりの低下(塗膜の凹凸が著しい)
(4)付着性
塗膜面に素地に達するようにカッターで切り込み線を入れ、縦1.0mm、横1.0mmのマス目を100個作り、その表面に粘着セロハンテープを貼着し、20℃においてそれを急激に剥離した後のマス目の残存塗膜数を調べる。この付着性は、プライマ−塗膜層、ベースコート層、及びクリヤーコート層の相互の付着性を評価するものである。
○:100個全てが残存
△:99〜95個が残存
×:94個以下が残存
(5)鉛筆硬度
塗膜面に対し、3Hの鉛筆硬度の表示がある日本塗料検査協会が認定した三菱ユニを45度に保ちながら約1kgの荷重で前方に約10mm押し出し、塗膜の剥がれ、割れおよび傷の発生を調べる。
○:5回の繰り返しで、塗膜の剥がれ、割れおよび傷の発生が1回もないこと
×:5回の繰り返しで、塗膜の剥がれ、割れおよび傷の発生が1回以上あること
(6)リコート性
実施例1で示した要領で作成された試験板を1日間室温にて放置し、クリヤーコート塗料の塗膜の上に、サンディングをすることなく、試験板に用いたのと同じベースコート塗料とクリヤーコート塗料とを試験板を作成したのと同じ条件で、ウェットオンウェットで塗装し、焼付けて、リコート性試験の試験板を得る。この試験板を室温で3日間放置した後、上記の付着性試験に供する。評価基準は、付着性試験と同一である。このリコート性試験は、主としてクリヤーコート層とその上に塗装されたベースコート層との付着性を調べる試験方法である。
リン酸マンガン系化成処理剤(マグボンドP10:商品名、パーカー加工(株)製)で化成処理の施された市販のマグネシウム合金(Mg−Al−Zn系合金、JIS AZ91D相当)の表面に、ベルファインプライマーNo.5000(商品名、BASFコーティングスジャパン(株)製、エポキシ樹脂/メラミン架橋型プライマー)を乾燥塗膜厚が20μmとなるようにエアスプレーにて塗装することにより、プライマー塗膜を形成した。このプライマー塗膜を、160℃で20分間焼付けた。次に、ベースコート塗料BC−1の粘度を、希釈溶剤(キシレン/酢酸ブチル=50/50混合溶液)を添加混合することにより、イワタカップNK2で12秒(20℃)となるように調整した。粘度調整されたベースコート塗料BC−1を、前記プライマー層の表面に、エアスプレーにより、乾燥膜厚が15μmとなるように塗装した。ベースコート塗料の塗膜を常温にて3分間セッティングした後、未硬化の状態のベースコート塗料の塗膜の上に、クリヤーコート塗料CC−1の粘度を、希釈溶剤(キシレン/酢酸ブチル=50/50混合溶液)を添加混合することにより、イワタカップNK2で16秒(20℃)となるように調整してなるクリヤーコート塗料CC−1を、エアスプレーにより乾燥膜厚が25μmになるように塗装した。このベースコート塗料の塗膜とこの塗膜の上に形成されているクリヤーコート塗料の塗膜とを、160℃で20分間焼付けて、試験板を得た。塗膜試験結果を表5に示した。
表5〜7に示したベースコート塗料及びクリヤーコート塗料に代えた以外は、実施例1と同様にして試験板を作成した。試験結果を表5〜表7に示した
(実施例6)
素材を市販アルミニウム合金(Al−Si−Cu系合金、JIS ADC12相当)に、化成処理を有機金属塩系(パルコート3753:商品名、日本パーカライジング(株)製)に代えた以外は、実施例1と同様にして試験板を作成した。塗膜試験結果を表5に示した
(実施例7)
素材を市販ステンレス(オーステナイト系、JIS SUS304相当)に、化成処理をクロメート系(パルクロムR282:商品名、日本パーカライジング(株)製)に、プライマーをエポキシ樹脂/アミドポリアミン架橋型(ベルファインプライマーNo.2000:商品名、BASFコーティングスジャパン(株)製)に代えた以外は、実施例1と同様にして試験板を作成した。塗膜試験結果を表5に示した
<まとめ>
表5〜表7に示す結果から明らかなように、本発明に従う実施例1〜7は、塗膜外観、付着性、リコート性において、優れていることがわかる。
Claims (3)
- (1)(a)メラミン樹脂と水酸基価が50〜100mgKOH/gであり、かつ、ガラス転移温度(Tg)が50〜100℃である水酸基含有アクリル樹脂と、セルロース系樹脂及び/又はミクロゲルと、光輝性顔料とを含有し、
(b)水酸基含有アクリル樹脂とメラミン樹脂との比率が、固形分質量比で、50:50〜90:10であり、かつ、セルロース系樹脂及び/又はミクロゲルの比率が、水酸基含有アクリル樹脂及びメラミン樹脂の全固形分に対して、固形分で1〜20質量%であるベースコート塗料を、金属素材の表面に、塗装する工程、
(2)(a)メラミン樹脂と水酸基価が50〜100mgKOH/gであり、かつ、ガラス転移温度(Tg)が70〜100℃である水酸基含有アクリル樹脂とを含有し、
(b)水酸基含有アクリル樹脂とメラミン樹脂との比率が、固形分質量比で、50:50〜90:10であるクリヤーコート塗料を塗装する工程、
(3)前記ベースコート塗料と前記クリヤーコート塗料とを同時に焼付ける工程、
を有することを特徴とする複層塗膜形成方法。 - 前記金属素材の表面は、化成処理が行われ、次いで、プライマーが塗装されて成る前記請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記請求項1又は2に記載の複層塗膜形成方法により得られた塗装物品。
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